◆◆◆有機合成専用 質問スレッド8◆◆◆at BAKE
◆◆◆有機合成専用 質問スレッド8◆◆◆ - 暇つぶし2ch95:石油屋
08/04/07 15:42:05
水を簡単にアルコール化するにはどうしたら良い?
出来たら酵素の名前と分解させるタンパク質に名前が知りたいです。
もひとつ出来たら市販されている物が良いのです。

96:あるケミストさん
08/04/07 18:22:21
>>95
そんな簡単にできてたら既にどっかが商品化してる気が。
二行目は日本語で言ってくれ。

97:あるケミストさん
08/04/18 00:31:10
age

98:あるケミストさん
08/04/19 13:40:08
水からアルコールって、www
もしできるなら、是非これを実現してくれ。
3H2O + 2CO2 → CH3CH2OH +2O2


99:あるケミストさん
08/04/20 09:07:21
水からアルコールできた。
H2O + CO2 → H2CO3
CH3CH2ONa + H2CO3 → CH3CH2OH

100:あるケミストさん
08/04/24 11:48:35
質問です

大学で液晶分子の合成という実験をやったのですが、コレステロールと無水酢酸でコレステリルアセタートを合成するときの化学反応式がわかりません。
コレステリルアセタートの他にもうひとつ物質が生成するはずなのですが、その物質名もわかりません。

教えてくださいm(_ _:)m

101:あるケミストさん
08/04/24 21:44:21
>>100
とても内容が分かりやすい質問だな。

でもこれが分からないほどのバカも初めて見たwww

102:あるケミストさん
08/04/24 23:29:44
過マンガン酸カリウムによる酸化の質問なんですが
芳香族のメチル基を直接、酸化しカルボン酸にしようとすると開裂
が起こってしまうために、一旦アルコールにしてから酸化するようなのですが
いったいどのようにアルコールへ酸化するのでしょうか?

103:あるケミストさん
08/04/24 23:36:47
>>102
はーろーげぇん!

そして苛性ソーダで処理

104:あるケミストさん
08/04/24 23:56:57
光でハロゲンに置換し、水酸化基で求核置換ですか・・・
ありがとうございました
水素からハロゲンの置換って簡単に起こります?

105:あるケミストさん
08/04/25 00:23:48
>>101
高校で化学サボって、今大学で苦労してる状態です・・・
全然わからんので、教えてください

106:あるケミストさん
08/04/25 00:28:54
>>105
ヒント:エルテル化
ヒント2:無水酢酸は(ある意味)2量体

107:あるケミストさん
08/04/25 00:40:26
>>106
ヒントありがとうございますm(_ _)m

でもごめんなさい。その2つが何を意味してるのかすら分かんないんです・・・


108:あるケミストさん
08/04/25 07:09:53
もう無理
諦めろ

109:あるケミストさん
08/04/25 12:51:01
窒素の保護基を検討しています
シリル系やBocなどかなり多くの種類がありますが、切れる条件以外に何か理由があって使い分けてるのでしょうか?
基質と保護基の相性ってありますか?

110:あるケミストさん
08/04/25 14:29:43
>>109
Bocは切り分けが難しいが結晶性のよい化合物になりやすいので、合成前半に使いやすい。
アルキル系の保護基(ベンジル、アリルなど)は塩化で精製することができる。

いずれもカラム精製をせずに大量に原料合成する時には便利だ。


111:あるケミストさん
08/04/25 18:47:02
>>109
ベンジルは還元で落とせる
p-メトキシベンジルはCANで落とせる
シリル系はフッ化物で落とせる

還元に耐えられない基質にベンジルは向いていないし
酸化に弱い基質にp-メトキシベンジルは向いていない。
立体の込み合っている基質にTBSやトリチル基は向いていない。
酸に弱い基質に酸で外す保護基は向いていない。
全部当たり前のことだけど、実験者の得手不得手や使ったことのある保護基が選ばれることは多い。

112:あるケミストさん
08/04/25 19:03:47
>>100 =101,107
まずは大学の有機化学の教科書を開いて
「カルボン酸」に関する場所をハジからハジまで熟読するんだ。
恐らくその中に「酸無水物」の反応について書かれている項目があるはず。

そこに反応式も副生成物についても書いてあるはずだぜ。がんばれよ。

113:あるケミストさん
08/04/25 19:16:52
>>109
ちょっと質問の意図とはズレるかもしれないけど
やっぱり保護から脱保護まで含めての価格も思慮にはいるよね。

うちは攪拌機ついたでかいオートクレーブがあるから
水添で外れるBzlが大好きだぜ。

114:あるケミストさん
08/04/25 19:36:37
>>109
芳香環持ってる保護基だと、母核がUV吸収持ってないときに便利。

115:あるケミストさん
08/04/26 21:12:06
メタンがなぜsp3混成軌道なのかを説明する際に、電子軌道・エネルギー準位という単語を入れたいんですが、どういった感じで入れれば良いのか解りません。
どなたか教えてください。
ヒントだけでも良いので…

116:あるケミストさん
08/04/26 21:35:23
>>115
ここは有機「合成」スレなんだぜ。
宿題丸投げとか総合質問スレいったほうがいいぜ。

117:あるケミストさん
08/04/26 23:31:13
>>116
よく見てませんでした…
すみません^^;

118:あるケミストさん
08/04/27 16:27:27
金属触媒例えばパラジウムとか使う反応の時はなんで何等量加えるじゃなくて何mol%加えるという表記なんですか?
等量とmol%の違いを教えてください。

119:あるケミストさん
08/04/27 16:35:22
はい次

120:あるケミストさん
08/04/27 17:07:53
>>119
死ね!

121:あるケミストさん
08/04/27 17:28:44
煽られて涙目www

122:あるケミストさん
08/04/27 18:56:59
質問してやってるんだから答えろよ。使えねーな。それともわかんねーのか?
糞だな。

123:あるケミストさん
08/04/27 19:09:03
うわあ・・・

124:あるケミストさん
08/04/27 20:05:28
あたまわるい質問しすぎ。

125:あるケミストさん
08/04/27 21:45:18
なんでリポDはタウリン1000mgなのか。っていう話?

126:あるケミストさん
08/04/27 22:09:19
変な質問していたら済みませんm(_ _)m
カルボニル基が関係する反応でα水素とカルボニル炭素はどちらも
塩基に求核的な攻撃を受けると思うんですけど、
どの様な条件で塩基がα水素を攻撃するかカルボニル炭素に
攻撃するかが決まるんですか?

127:あるケミストさん
08/04/27 22:10:19
塩基性と求核性は違う

128:126
08/04/27 22:19:04
ありがとうございますm(_ _)m 
塩基性と求核性の違いを理解していなかったようです。
調べてみます。


129:あるケミストさん
08/04/28 00:17:37
>>127
全然ちげえよwしたり顔で何いってやがる。

130:あるケミストさん
08/04/28 01:04:32
>>129
お前さんが間違い。>127で正しい。



131:あるケミストさん
08/04/28 02:26:19
>>130安価ミスだよw正しくは>>126

132:あるケミストさん
08/04/28 02:52:45
それでもおかしいけどな。>>126のどこがしたり顔なんだよ?

いい質問だと思うよ。LDAについて調べてみるといい。

133:あるケミストさん
08/04/28 14:16:00
てかおまえら基本質問に答える気ないのなw

134:あるケミストさん
08/04/28 21:47:42
>>126
簡単に言えば、塩基性はプロトン引き抜くとき
求核性は炭素に結合しに行くときの性質。

本題の方は、α水素よりもカルボニル炭素の方が
立体的に込み入ってるから嵩高い塩基はα水素を引き抜きやすい。
もうひとつはHSAB則から。あと、金属錯イオンの安定性。
金属が配位できる場所が件のカルボニル以外にもあるときなんかは特に。

135:あるケミストさん
08/04/28 22:41:23
RCH3+RCOH→RCH:CHR+H2O
という縮合なのですが、反応機構や触媒
反応名を教えていただきけませんか

136:あるケミストさん
08/04/29 00:15:15
RCH3のRってなによ??
いったいなんなのよ???

やっぱメチル?


137:あるケミストさん
08/04/29 07:31:27
>>135
脱水縮合

138:126
08/04/29 12:48:45
>>127,132,134

ありがとうございました(´・ω・)φメモメモ
勉強になりました。

139:あるケミストさん
08/04/29 13:05:55
>>136
教科書なんかで単に"R"だけ書いてあったらアルキル基なら何でも良いということを
指す事が多い。
論文やら特許では大抵但し書きで"R=Et,iPr,tBu"とか"ただしRは炭素数3から5の
直鎖飽和炭化水素を示す"などと書いてあるはず。

140:あるケミストさん
08/04/29 17:44:28
>>139
今はそういういみじゃないと思います。それじゃあ135は不活性な炭化水素が反応することになる。違う。

141:あるケミストさん
08/04/29 18:51:33
>>140
せめてArとかにしようよって話しかな。


142:あるケミストさん
08/04/29 19:13:15
アルゴンは反応しないよクズwww

143:あるケミストさん
08/04/29 20:01:59
ボケてるのか真剣なのか微妙・・・

144:あるケミストさん
08/04/29 23:12:07
まあ質問者が日本語が苦手で回答者に失礼な人間だということですね。わかります。

145:あるケミストさん
08/04/30 00:14:51
136でつ。

>>140
通訳どうもです。回答するにあたり、質問者のレベルとか探り入れたくてとりあえずああ書いてみました。

>>141
せめて、そうでなきゃ反応しないでしょうねぇ。あと、Acとかならもっと進みやすいでしょうけど。

>>144
質問者側が構造を細かく指定しなければそもそも答え様が無い………。
こういうケースにメゲて一年くらい質問は無視~また忘れて質問に答えてみるの繰り返しです。
とりあえずメゲました。でも137氏が十分な答えを出してくれましたね。(^^)




146:あるケミストさん
08/04/30 01:13:36
偉そう・・・

147:あるケミストさん
08/04/30 09:54:53
質問に答える側が偉そうなのは別に問題ないだろ?
偉そう、とか言ってるのはどこのアホだ?

148:あるケミストさん
08/04/30 18:47:38
今北。145がねちっこくて偉そうでイヤミで日本語が苦手で
自分にレスしてくれるのが嬉しくてたまらない変態さんってことはわかった。
てっきり >>136 は単発質問だと思ったぜ。
わざわざメゲたり意味もなくレス増やすぐらいなら来なくていいよ。ほんとに。

149:あるケミストさん
08/04/30 18:53:13
>>148
すぐ帰れw

150:あるケミストさん
08/04/30 21:18:09
>>136
>>140
すみません、二つともRはアルキル基ではなくPhでした、ベンズアルデヒドです。

151:あるケミストさん
08/04/30 21:40:10
>>150
Perkin反応で適当にググってみて下さい。ご所望のものが出てくるかも。
作りたいものは具体的になんでしょうか。シンナム酸とか?

152:あるケミストさん
08/05/01 01:11:04
このスレには関係ないんだが、ウチの研究室のB4の奴がマジうぜぇ。自分(M2)が溶媒で考え込んでたらそいつがやってきて、『ん~、自分なら○○使いますかね~』だって。

153:あるケミストさん
08/05/01 07:36:13
お前が一番ウザそうだな

154:あるケミストさん
08/05/04 21:25:50
>>152
すいません。それ僕のような気がします

155:あるケミストさん
08/05/04 22:21:01
この業界、合成の知識はすごいが、人間性が悪いやつは多いな。
知識がある分、タチが悪い。

156:あるケミストさん
08/05/05 17:39:54
琥珀酸ナトリウムとLawesson Reagentの反応でチオフェン作る反応って
収率と条件どんなもんだかご存知のかたおりますか

157:あるケミストさん
08/05/06 10:52:24
この業界って、合成の知識なくても(知識も無いくせに)おかしい奴多い。知識がある奴って、その中でも言っていることだけはまともなんじゃないかい?

158:あるケミストさん
08/05/06 19:55:56
>>151
ありがとうございます、調べてみたいと思います。

具体的にはキノリン誘導体で名前は定かでは
ありませんが 6にCH3 3にCOOH が付加した化合物です。
例の脱水縮合後に二重結合を過マンガン酸カリウムで酸化し
開裂しやすい窒素環のカルボン酸を得る反応でした。

159:あるケミストさん
08/05/07 23:12:12
6位のメチル基をカルボン酸に変えたいだけならそのまま酸化すりゃ・・・

160:あるケミストさん
08/05/07 23:25:31
>156 本の知識だけですが・・・
手元の本だと、P4S10で、250℃、56%ですね。
LRは参考文献だけしか載ってないなー。
synthesis (1982) 1061,
tetrahedron (1997) 11529

もっと楽な方法あるかもよ?

161:あるケミストさん
08/05/08 14:16:52
SciFinderってあまり普及して無いんですね

162:あるケミストさん
08/05/08 21:46:41
批判だけの書込なんてゴミ以下だとおもいません??

触ってみないとワカラナイことだっていっぱいあるよ?
あなたにはどうして156がその条件を知りたいか想像もつくまいwww
せいぜい情報の渦に埋もれて一生負け組みなのに気づかず生きていきなw

163:あるケミストさん
08/05/08 21:59:10
なるほど
まともな解答貰えなくて涙目なんだなwww

164:あるケミストさん
08/05/08 22:38:32
>>161
うちはSTN自体使うけど、SciFinderはあまり使わない。

165:あるケミストさん
08/05/08 22:45:11
>>158
どうしても二重結合を形成したいのでしたら、McMurry反応、Wittig反応あたりを当たって見るのも良いかもしれませんね。
そこから誘導するには若干手がかかりますが。

てっきり高校の文化祭のネタ等かと思いPerkin反応なんて言ってしまいましたが忘れてください…
            …多分、材木の酢漬けに杏仁豆腐を混ぜたような匂いが出来て終わります…………。

166:あるケミストさん
08/05/09 05:18:42
160さんありがとうございますm(_ _)m

167:あるケミストさん
08/05/10 17:36:49
>>161
高いんだよ

168:あるケミストさん
08/05/10 18:20:53
貧乏人乙www

169:あるケミストさん
08/05/10 19:26:30
高いよ

170:あるケミストさん
08/05/11 14:08:32
分子酸素によって金属触媒が再生される反応ってありますか?

171:あるケミストさん
08/05/11 14:44:38
>>170
Wackerとか?
塩化銅が間に入っているけど。


172:あるケミストさん
08/05/11 23:22:21
アルデヒド部位の反応性をあげる試薬ってありませんか?

173:あるケミストさん
08/05/12 01:24:18
何の反応をさせるのか知らんが、三級アミンやルイス酸が一般的だろうよ。

174:あるケミストさん
08/05/12 21:19:30
無水コハク酸の骨格をチオフェンに持っていきたいのですがいい案ありませんか

175:あるケミストさん
08/05/13 02:50:19
>>170
最近はやりのCH活性化とか?
有機物が間に入ったりしてますけど( ・ω・)

銅系の反応って酸素で2価もどすこと多いですね。。。

176:あるケミストさん
08/05/13 02:55:52
>>163
Sci Finderあるからって言う人ほど
文献とかノーチェックで、ろくに反応知らん事多いのは明らかな事実。
院生には使わせない研究室も多いよ? 特に全合成系部屋は。
何しろ応用きかない反応の山だしな。

177:あるケミストさん
08/05/14 00:05:10
>>176
お前さん、ランクングスレで暴れていたやつだろう?w


178:あるケミストさん
08/05/14 18:08:10
DMSO中に錯体を溶かしてしまいましたが、抽出する方法があれば教えて下さい。
錯体は水にも溶けます。

179:あるケミストさん
08/05/14 18:26:58
>>178
再沈すれば?

180:あるケミストさん
08/05/14 18:39:22
>>179
ありがとうございます。やってみます。

181:あるケミストさん
08/05/14 22:01:49
スレチだけど四月から研究室に配属されて毎日合成の実験しているけど、
ほとんど成功したことない・・・(´・ω・`)
あまりの自分の出来なさに、もう化学は諦めて今から就活しようと思ってます。

はあ・・・・こんなに化学って難しいものだとは・・・・(ノД`)・゜・。

182:あるケミストさん
08/05/14 22:23:32
8-キノリノールを精製する方法があれば教えて下さい。

合成方法は、
酸化剤と酸触媒をかねて濃硫酸、ニトロベンゼンと発煙硫酸の反応混合物を用いて
オルトアミノフェノールとグリセリンを反応させて作るのですが、
黒いタール状の副製生物が大量にできて分離出来ないです。
分液、減圧濾過ともに不可能でした。

183:あるケミストさん
08/05/14 22:51:51
>>181
たまにはO.S.をやってみるんだ!

たいてい収率が足りなくて凹むが orz

184:あるケミストさん
08/05/14 22:55:03
>>182
減圧蒸留すればいいんじゃない?

185:あるケミストさん
08/05/14 23:11:29
>>181
なにを合成しているんだ?
俺なんか学生時代を含め10年以上有機合成に携わっているが
いまだに失敗することはあるぞwwwww

186:あるケミストさん
08/05/15 07:59:55
タール状のものは濾材を目詰まりさせるから減圧濾過やカラムは不可。

目的物が溶ける比率のヘキサン/酢エチを使って加熱攪拌→冷却で
比重の重いタール状のものはフラスコ底面に沈んでこないか?
上澄みだけ回収してエバポれば、タール状物が減ってるので再結晶など精製しやすくなる。

それか塩酸かアルカリ水溶液で振ったら水層側で回収できないの?

187:あるケミストさん
08/05/15 17:30:48
タキソールの誘導体合成の論文を読んでいるのですが、
アセチル基で保護した10位のOH基をヒドラジンで脱保護しています。
この反応機構が分かりません。どこを探しても載っていません。

ヒドラジンを加えるとアセチル基のカルボニル基とウォルフキシュナー反応を起こして、
-OCOCH3 → -OCH2CH3 になってしまうと思うのですが。。。
なぜアセチル基が剥がれるのですか?

188:あるケミストさん
08/05/15 18:37:09
四面体中間体からアルコールが抜けるんじゃないの?なぜヒドラゾンができるの?

189:あるケミストさん
08/05/15 19:10:33
>>181
実験として正しい方法でやってるなら「できなかった」という立派なデータ。
しっかりやってれば学部は卒業できるさ。

>>182
反応条件をもうすこしマイルドにできないものか。
生成物を適当な溶媒(非プロトン性)に溶解して活性炭かなんかを
数Wt%入れて一晩攪拌放置してみるのも手かもしれん。

190:あるケミストさん
08/05/16 04:20:43
>>182
キノリンの8位は酸化で来たと思うけど・・・

その方法でないとダメなのか?
精製は普通水蒸気蒸留じゃない??
あとは金属キレート法とか。

191:あるケミストさん
08/05/16 21:10:37
スレチだったらすみません。

酪酸+1-ブタノール
カプロン酸+1-ペンタノール

がエステル結合すると何の果実の香りになるんですか?
あと構造式もお願いします!

192:あるケミストさん
08/05/17 13:58:47
>>191
>>1
宿題は自分でやれ。
教科書に書いてある通りにカルボン酸とアルコールから一分子の水を抜いて
結合させれば構造式できるだろ。命名則も教科書に書いてある。
あとは出来上がった名前でググれ。

193:182
08/05/17 15:17:28
中和後に加熱してからフィルターにかけて、固体と濾液と乾燥させて
それらを昇華精製することで8ーキノリノールの精製が出来ました。
>>184,186,189,190さん、ありがとうございました。
ただ、フィルター等に回収しきれないモノが付着していて収率が低そうです(´・ω・`)

収率をあげるために今度やるときは、反応後に中和しないですぐに昇華させてみようと思います。

194:あるケミストさん
08/05/17 17:38:12
>>193
うまくいってなにより。
中和、しかもpH7付近に中和しないと塩になっちまうんじゃないのか?
ちょっと調べてみたけど、活性炭吸着による方法は多いみたいね。
特許にもOSにも似た様な事例がいくつかあるよ。

195:あるケミストさん
08/05/18 13:48:58
文献より、
5-メチルインダンのブロモかは6位に、
6-メチルー1,2,3,4-テトラヒドロナフタレンのブロモかは5位に優先的に入るみたいです。

6-5環か6-6環かの違いだけなんですが、選択性の違う理由が全くわかりません。
誰か、つД`) タスケレ !!

196:あるケミストさん
08/05/18 16:32:48
>>194
確かに中和しないと塩になりそうですね。
でも中和すると水を除かないと昇華出来ないので
できればしたくないんですが・・・。
あと直接NaOH等の塩基を加えるのも気が引ける
んで活性炭吸着について調べてみて大丈夫そうなら一度試してみます。

197:あるケミストさん
08/05/19 17:53:03 BE:554694236-2BP(0)
合成後のTLCについてなんですが、
スポットの確認にヨウ素を使うのは、
ヨウ素が二重結合に反応するからでしょうか?
エッセンシャル化学辞典で調べると、
C=Cに反応することは書いてあるのですが、
それによって茶色に呈色するとは書いていないので、
確信にいたりません…

198:あるケミストさん
08/05/19 18:17:01
バニリンの合成方法について経由する化合物を教えてください

199:あるケミストさん
08/05/19 18:37:15
>>197
ヨウ素の発色は吸着。サンプルスポットの表面にヨウ素の蒸気が
吸着して色がついてみえるだけ。
だから外に出して暫くすると色は消えるはず。

オレフィン(C=C)に反応するというのは、反応の話して呈色試薬とは話が別。

200:あるケミストさん
08/05/19 18:38:52
>>198
URLリンク(ja.wikipedia.org)

201:あるケミストさん
08/05/19 20:40:51
>>199
別モノだったのですか!
ありがとうございます!

202:あるケミストさん
08/05/19 22:17:10
CH2Cl2中で、オキシムをMeOTf及び2,6-ジ-t-ブチル-ピリジンと反応させると、ケトンに変わります。
どのような反応機構なのでしょうか?水は加えていません。

203:あるケミストさん
08/05/19 23:03:16
N上がメチル化されて+チャージ帯びて、後処理で水加えて、MeNHOHが抜けるとかじゃないのかな
間違ってらごめんね

204:あるケミストさん
08/05/19 23:24:47
>>203
オキシムのOHはMeOTfでメチル化されませんか?

205:203
08/05/20 00:21:29
知りません

206:あるケミストさん
08/05/20 07:11:14
馬鹿なら答えるなよ

207:あるケミストさん
08/05/20 21:26:34
>>202
スレリンク(bake板:293番)
に同じ質問してる人がいるから参考にしたら?

208:あるケミストさん
08/05/24 17:11:42
ジョーンズ試薬に関してですが
四価から6価になると青緑色になるそうなんですが
三級アルコール(tーブチルアルコール)は、実験では反応せず黄色になりました。
この黄色は三価の色だと思うんですが…

ジョーンズ試薬による酸化は四価から反応しますよね?それとも三価から反応していき
未反応の三価の色が表れたということでしょうか?

209:あるケミストさん
08/05/24 22:39:59
>>165
返事遅れて申し訳ありません
調べてみたいと思います、ありがとうございました。
ベンズアルデヒドの匂いですね・・・

210:あるケミストさん
08/05/25 00:31:06
>>208
もう一回クロムの色と価数の関係を調べなおせ。

あとJones reagentはCrO3の硫酸溶液だから+VI価だ。


211:あるケミストさん
08/05/25 00:51:01
導電性高分子を作りたいのですが
アクセプターで塩基なドーパントを教えてください

212:あるケミストさん
08/05/25 14:27:34
>>210
色違ってましたね。6価が黄色で、三価が緑ということですね?

213:あるケミストさん
08/05/25 17:34:53
キノリン合成などに使うPPAって何の略ですか。

214:あるケミストさん
08/05/25 17:42:33
>>213
ポリリン酸じゃね?


215:あるケミストさん
08/05/27 09:02:04
ビタミンC(アスコルビン酸)の体内での働くときの化学反応式ってどうなりますか?

216:あるケミストさん
08/05/28 01:57:42
デヒドロアスコルビン酸になるんだろ。wikiぐらい読もうねw

217:あるケミストさん
08/05/29 11:46:43
test


218:あるケミストさん
08/05/29 16:58:59
お尋ねします。実験でセルロースアセテートを調製しました。しかし、置換度が低くなってしまい困っています。
原因としては、強アルカリ下にしてしまったことで、エステルが加水分解した。触媒の濃硫酸が多すぎて結合が切れた?という2点しか考え付きません。しかも、この2点が確実かどうかも分かりません。合っているか・間違っているか教えてください。よろしくおねがいします。

219:あるケミストさん
08/05/29 18:40:03
>>218
学生実験レポートの考察かい?
もしそうなら今は正解を導くよりも考えることが大事。
2つ挙がったのなら、それに対する対処とかも考えて記述するとよろし。

220:dekada
08/05/31 22:10:52
ケミカルライトの発光維持時間を長くするにはどうしたらいいですか?
電気とかながしたら再利用とかできるんですかね?

221:あるケミストさん
08/05/31 22:12:57
お願いです日本人の皆さん早く目を覚まして下さい

URLリンク(video.google.com)

222:あるケミストさん
08/06/01 16:23:31
バニリンの合成ってどうすればいいのでしょうか?


223:あるケミストさん
08/06/01 18:27:18
牛の糞から抽出しる

224:あるケミストさん
08/06/04 16:11:47
a solution of sodium(0.084 atg) in absolute ethanol(50ml)

↑この「atg」とはどういう意味ですか?

225:あるケミストさん
08/06/04 22:23:17
gram
はい、次。


226:あるケミストさん
08/06/04 23:23:05
圧力の単位やろ。

























それはatmちゅーねん。
寒むー
コート着ていいですか?

227:あるケミストさん
08/06/04 23:48:01
URLリンク(www.google.co.jp)

228:あるケミストさん
08/06/05 00:15:07
アセトアニリドの工業的合成法ってなんでしょうか?

229:あるケミストさん
08/06/05 00:58:38
ベンゼン
ニトロベンゼン
アニリン
アセトアニリド

230:あるケミストさん
08/06/05 01:03:54
>>224
グラム原子の略のような感じがするけど、atgなんて略し方をするかなぁ。


231:あるケミストさん
08/06/05 09:18:19
酸無水物をカルボン酸に戻すいい方法はありませんか?

化合物の構造上、50℃以上の熱はかけられず、
あまり酸・塩基にも強くは振れないんです。
弱めのリン酸に落とすと良いと言われましたがホント・・・?

232:あるケミストさん
08/06/05 14:07:53
光延反応の後処理ってどうやってる?

効率よくホスフィンオキシド取り除ける方法教えてください。。。

233:あるケミストさん
08/06/05 22:47:05
>>231
とりあえず分析量でやってみれば?

234:あるケミストさん
08/06/05 23:04:29
>>232
いま手元の文献ちょろちょろっと見たけどDead使った後処理はどれもカラムだな。
光延やったことないから細かいテクニックはわからないけど
ホスフィンオキシド除くだけだったらドライショートカラムでよくね?

235:あるケミストさん
08/06/06 00:13:06
高校の時覚えさせられた有機反応マップの大学版って無いですか?
かなり大きなマップになってしまうんで作るのが無理なんです

236:あるケミストさん
08/06/06 00:44:39
>232
URLリンク(oshiete1.goo.ne.jp)

やはり吸着か溶解度差で分離になるんだろうな

乾固後の超音波ヘキサン抽出なんかどうだろう
ヘキサン+αの混合溶媒もいいだろう
完全は無理かもしれないが、全体量は減らせると思う

何れにしても少量のテストランが必要だ


237:あるケミストさん
08/06/07 06:25:31
有機合成を主にやっている者ですが、

「ルイス酸の種類及び強度一覧」、のようなまとめがある、サイトもしくは
書籍を知っていましたら教えてください。
立体障害の大きな合成を行っているため、できるだけ強い酸を探しています。

また、「酸強度を上げる」以外に、立体障害の大きな有機物合成のコツが有りましたら
あわせて、教えて頂けるとありがたいです。

ポルフィリンがいつまでたっても巻けない・・・ orz

238:あるケミストさん
08/06/07 07:50:58
マルチはスルー

239:あるケミストさん
08/06/07 09:59:46
検索して情報も得たがマルチは気にくわないのでスルー

勉強の機会を与えて下さり誠にありがとうございました^^

240:あるケミストさん
08/06/07 12:11:49
アントラセンと無水マレイン酸のDielsーAlder反応をやりました。
生成物はアントラセンの真ん中のベンゼン間にマレイン酸がくっつくんですけどなんで真ん中のベンゼン環なんですか?
この時アントラセンは何π系として考えたらいいんでしょうか??

241:あるケミストさん
08/06/07 18:35:13
N-メチルモルホリンがアミノ酸のラセミ化を防ぐ機構について記述されているサイトなどを教えて下さい。

242:あるケミストさん
08/06/07 22:29:20
>>240
単純な有機電子論じゃなくて、量子化学の立場からHOMO-LUMO軌道で考えてみろ。
簡単なMOPAC計算で答えは導かれるはず。

243:あるケミストさん
08/06/08 11:44:05
有機"合成"専用スレらしくない、質問ばっかりでうんざり。
レポート対策みたいな質問とかすんな!
おまけにマルチとか論外だし。

244:あるケミストさん
08/06/08 13:44:39
板違いかもしれませんが、
尿からウロキナーゼを精製するときに、尿を中性にしてからセライトで濾過(自然落下のカラム)したんですけど、
セライトが何を吸着してくれてるのかわかりません。
セライトの性質として不要物を取り除いてくれるっていうのはわかるんですけど。。。
本を調べても、よくわかりません。お願いします。

245:あるケミストさん
08/06/08 13:50:29
偏差値53レベルの私立大学の化学系に入学した者です。
まったく化学がわかりません。。。。
今からでも高校化学を勉強しても追い付けると思いますか・・・??
ういでに今習っている範囲はわかります。
だけど、高校生がわかるようなことはほとんどわかりません。。。。

246:あるケミストさん
08/06/08 16:22:53
本当に>>244本を調べたなら書いてあるはず

>>245
スレタイも読めないんだから学校やめた方が良いよ

247:あるケミストさん
08/06/08 16:56:38
フェノールを過酸化水素で酸化してヒドロキノンになる反応の反応機構を教えてください。

248:あるケミストさん
08/06/08 17:39:38
>>247
スレタイも読めないんだから学校辞めた方がいいよ

249:あるケミストさん
08/06/08 19:29:38
>>244, 245, 247
質問スレ行けよ、馬鹿共・・・。

250:あるケミストさん
08/06/08 19:31:26
>>249
ここじゃないのか?w

◆◆◆有機合成専用 質問スレッド8◆◆◆

251:あるケミストさん
08/06/08 20:05:06
>>250
スレタイも読めないんだから祖国に帰った方がいいよ

252:あるケミストさん
08/06/08 23:56:41
ここ最近のくだらない質問は、大抵

■■■質問スレッド@化学板76■■■
スレリンク(bake板)l50

で解決する。

253:あるケミストさん
08/06/09 00:14:45
>>251
単にお前さんが低能過ぎて、答えられないだけだろう?w

有機合成の質問はここで問題ない。


254:あるケミストさん
08/06/09 00:43:54
マルチはかまわないが、
せっかく質問に答えたのに礼を言わない馬鹿の方がむかつく。
どういう教育されてきたんだ?
ゆとり乙だなw

255:あるケミストさん
08/06/10 09:29:15
トリブチルチンのうまい除去方法ってありますか?
普通のシリカカラムじゃどうしても除けなくて困っています。
皆様、未熟者の卒論生にアドバイスよろしくお願いします。

256:あるケミストさん
08/06/10 12:12:59
>>232
カラムありだったら、溶媒量けちって反応液をそのままカラム。
カラムなしだったら、トルエンーDMF他ホスフィンオキシド溶かす溶媒から
生成物出すように基質を工夫する。
光延は幸い、官能基許容性が広いからね。

>>234
OPRDとかみられ。大量スケールの光延ものってるよ?

257:あるケミストさん
08/06/10 13:02:58
>>255
反応例いっぱいあるだろww
フッ素とかアミンとか方法もいっぱいありすぎるんでじぶんでしらべなー

>>マルチの人
立体障害回避にはラジカル、カルベン、カルボカチオン中間体がよさそうですが
使えませんか?転移反応あたりが結構、頭も使ってべんりだぉ

258:あるケミストさん
08/06/10 22:52:07
>>255
フッ素で落して、残留してるのはカラムで除去。
目的物とかぶるようなら、別のトリアルキルスズ(長いヤツ、短いやつ)の試薬を試す。

259:あるケミストさん
08/06/11 07:48:29
>>255
スズの除去はKF水溶液洗浄が王道。
サンプルを適当な溶媒に溶かして、分液ロートに入れて、aq.KFで振ってみろ。

260:あるケミストさん
08/06/11 11:35:24
>>258
>>259

親切なアドバイスありがとうございます。
私自信でも調べてみたところ、KF洗浄というのにたどり着きました。
早速試してみます。
本当にありがとうございました。

261:あるケミストさん
08/06/12 21:06:09
検索したい論文の DOI が WO0206262 なのですが、どの論文ですか?

262:あるケミストさん
08/06/12 21:13:48
>>261
パテント。

263:あるケミストさん
08/06/12 23:03:41
>>261
espace netで番号検索できるよ

264:あるケミストさん
08/06/13 23:26:27
>>263
普通に特許庁で良いんじゃない?

265:あるケミストさん
08/06/14 00:49:54
WIPOでもいいぞ
今は便利だよな。タダで電子版が家にいながら手に入る。




266:あるケミストさん
08/06/14 03:04:06
スズってやっぱKFしかない?
指定化学物質だから持ち出しが面倒なんだけどねぇ

あとPh3P=O も、分液でのぞけないかなぁ・・・

267:あるケミストさん
08/06/14 11:19:35
マクマリーって教科書がわかりずらくて泣ける。

もっとわかりやすい参考書とかありませんか?

268:あるケミストさん
08/06/14 16:05:12
>>267
マクマリーは相当わかりやすいし売れているものだと思うが。
似たようなレベルだとモリソンボイドかね。
どちらも学部生向けの1冊目の有機化学書。

269:あるケミストさん
08/06/14 17:51:34
>267
若干冗長に感じるが、マクマリーは初学者向けとして評価が高い

読むだけではいまいち身にならないから
演習問題中心に自分で構造・反応式書きながら進めると良い
共鳴とか~攻撃とか概念がどうしても掴みにくければ
教科書を良く読んだ上で、もう一度順を追って説明してもらうといい
その時、必ず具体例で説明を受ける事
試験対策なら過去問何年分か集めて掴め。

ハロゲン化アルキル、芳香族の反応、エノラート・カルボニルの化学
ここに関わる概念が理解できれば、大抵のモノはこなせる


270:あるケミストさん
08/06/15 00:07:24
>>267
269に追記するならマクマリーは演習編の解答が販売されているので
独習しやすくてよいよ。まあ時々解答が間違ってる箇所あるのが球に瑕だけど。

オレもマクマリーはわかりやすいと思うけどなあ。
モリとかボルよりはよっぽど丁寧だと思うよ。

271:あるケミストさん
08/06/15 00:09:43
今日買ったジュースに、カルボキシチルセルロースナトリウム
が入ってます。
ジュースに入ってるの初めて見たので、
大丈夫なんだろうけど、どんなものか気になる…。


272:あるケミストさん
08/06/15 00:39:56
>>266

ウチでは NH4F 使ってますが。

273:あるケミストさん
08/06/15 02:04:30
>>271
カルボキシメチルセルロースナトリウムでググレ

その方が俺が説明するよりはやい

274:あるケミストさん
08/06/16 14:06:13
By isooctane is usually meant 2,2,4-trimethypentane ,
indicating five carbon atoms in the straight chain (pentane)
with three methyl (CH3) branches
located respectively at C-atoms 2,2,and 4.

イソオクタンについての英訳なんですがどなたか訳していただけませんか?

275:あるケミストさん
08/06/16 19:06:37
>>274
いそおくタンは一般的に2,2,4-トリメチルペンタンのことを意味します。
それは5個の炭素直鎖(ぺんタン)に3つのメチル基がそれぞれ炭素原子2,2と4の位置で枝になっています

合成関係ないだろ、ゆとりめ。

276:あるケミストさん
08/06/16 19:57:00
>>275
訳してくれてありがとうございます
すいません化学専門じゃないんでわかりませんでした

277:あるケミストさん
08/06/17 20:09:35
いや、英語力の問題だろ

278:あるケミストさん
08/06/18 00:33:58
キュバンの反応をTLCで追跡したいんですが
アニスでもモリブでも染まりません
なんかあぁいう無官能基飽和炭化水素に効果的なヤツありませんか?


279:あるケミストさん
08/06/18 00:36:54
>>278
ヨウ素はどうなん?

280:あるケミストさん
08/06/18 09:50:19
カルボン酸の酸クロへの変換なんですが、塩化オキサリル、塩化チオニル、PCl5などありますよね。
許容官能基等の差はあるのでしょうか。
ヒドロキシル基があればPCl5ではダメですよね?
巻きやすい位置にあればそもそも酸クロへの変換自体不可ですよね?

やはり経験だと思うのですが、似たような既知反応がない場合、そもそもその反応が可能かどうかすらわかりません。
下手にやってみて危険性があったりしたら怖いですし…

281:あるケミストさん
08/06/18 11:03:39
>280
その3種類ともR-OH→R-Clに変換するので
保護するか条件を工夫しないと競合すると思われ

酸クロとアルコール・アミンの反応性はアミン優勢なので無保護でも何とかできる
アルコールとカルボン酸(-OH)でどの程度の反応性の差が出るのか
残念ながら、漏れは知見が無い
例えばカルボン酸塩(アルカリ金属、またはPy,DMAP)にすると
電荷が生じるので、素のカルボン酸とは球覚性が異なるかも?

添加順も大事だ。
狼の群れに羊を投げこけば一瞬にして骨になるが
羊の群れに狼を放せば、弱った個体から襲われる

三種の試薬とも刺激性があるしドラフト必須
PCl5は固体だが、非常に有毒な蒸気あり逆にハンドリング困難
漏れはもう使いたくありません!
まだチオニルの方がマシです

282:あるケミストさん
08/06/18 19:45:05
>>278
リンモリとヨウ素でもダメなら、あとは硫酸つけて焼くぐらいしか思いつかないな。
素直にNMRで追跡した方が確実だと思うよ。

>>280
酸クロ作りたいだけなのか、酸クロ経由で別のものを作ろうとしてるのかで
アドバイスの内容が変わってくる。もうちょっと詳しく書いてみたら。

酸クロにした後で、アミンとかと縮合したいだけなら、
保護基使うとか、酸クロ経由せずに選択性のあるカップリング剤を使うとか、
まあ小技は色々あるよ。

283:あるケミストさん
08/06/18 20:51:50
>>281-282
どうもありがとうございます。
実際にはアミドを合成したかったのですが、ヒドロキシル基があるため縮合剤は敬遠してたのです。
また保護基の導入も収率が悪く…
しかし色々調べた結果、どうも大人しく保護基を検討した方がよさそうです。
ありがとうございました。

284:あるケミストさん
08/06/18 20:55:49
>>278
困ったときの過マンガン酸。・・・とはいえレスないからもう見てないのかね。

285:あるケミストさん
08/06/18 22:46:38
質問です。
スタニル基のついた化合物をブチリチで処理(1)し、ZnCl2で処理(2)
そしてヨードベンゼンとPd触媒でカップリングすると、化合物のスタニル基が外れて
ベンゼンがカップリングするのですが
この過程で(1)と(2)ではどのような反応機構がなりたっているのですか??
よろしくお願いします。ちなみにJACS 2008 4240-4241です

286:あるケミストさん
08/06/19 00:11:17
いきなりで悪いけどインジウムって食べたら体に有毒なのか?

287:あるケミストさん
08/06/19 00:29:47
基本的に体内にほとんど存在しない遷移金属は毒だよ

288:あるケミストさん
08/06/19 00:39:03
じゃあもし油に溶けてその油で揚げた唐揚げをたべたらどれくらいの危険性がある?

289:あるケミストさん
08/06/19 00:59:37
>>288
お前、何やらかした?www

290:あるケミストさん
08/06/19 01:05:11

まさかオイルバスのオイルで唐揚げしたんじゃないだろうな…


291:あるケミストさん
08/06/19 01:07:54
詮索はしないでくれ。。。事実だけを知りたい

292:あるケミストさん
08/06/19 01:26:06
>>290で正解か
そんな汚いオイルバスで揚げ物作るなよw

293:あるケミストさん
08/06/19 01:30:28
というかオイルバスであげんなwww

294:あるケミストさん
08/06/19 01:35:54
インジウムの危険性
URLリンク(ja.wikipedia.org)


インジウム化合物およびインジウム・スズ酸化物の生体影響
URLリンク(www.jstage.jst.go.jp)



295:あるケミストさん
08/06/19 01:39:55
20年前ならともかく、今なら油欲用の油はシリコンオイルだろ
それ自体消化できないんじゃないか
腹壊して終わりじゃねえ?

296:278
08/06/19 02:07:28
レスありがとうございます
ヨウ素粉末は無理でした・・・・マンガンカリ&硫酸で試してみます
現在マスで追跡中なんですが面倒くさくて

297:あるケミストさん
08/06/19 09:13:02
KMnO4でいけるなら重クロム酸/硫酸もいけるだろう
漏れは重クロム酸の方が見やすかった(黄色バックに白~青~茶)
少々加熱する必要あり。

洗浄用のクロム酸混液もいいかもね(手に入れば)

298:あるケミストさん
08/06/19 10:54:39
いや正確に言うとはんだごてのはんだが溶けたかもしれない油で揚げた唐揚げを沢山の知り合いに食べさせてしまった。。。

299:あるケミストさん
08/06/19 12:52:50
2ちゃんねるは統一協会が運営(3:20から)
2ちゃんねるは朝鮮カルト、ユダヤ権力にとって不都合な発言をする人間のIPアドレスを集めたり、個人情報を集めるための道具
URLリンク(jp.youtube.com)

【社会】「言いたいことは言えたので、スッキリ」 ベンジャミン・フルフォードさん、山口組総本部前で拡声器で抗議活動★2
スレリンク(newsplus板)
山口組の本部に行ってきました・・ベンジャミンさんのブログ
URLリンク(benjaminfulford.typepad.com)
レポ・・ベンジャミンの山口組本部「道場破り」見に行ってきますた。
URLリンク(jbbs.livedoor.jp)
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公明党支持者の金さん殺される

在日なのに同和幹部(?)で元ヤクザで創
価の金さん 妻に射殺される スレリンク(news板) 

830 : カー・コローグ・ヨメ(コネチカット州):2008/06/18(水) 09:10:12.30 ID:LfOctBI0O
ニュースで流れた金さんの自宅の表札が日本名だった件

ヤクザの9割は「在日と同和」、彼らは恐喝のために右翼団体を名乗る
URLリンク(www.youtube.com)

偉人渡辺昇一が何十年も考え続けて得た結論。
「反日思想の源泉」 渡部昇一
URLリンク(www.youtube.com)

勝谷誠彦 【在日特権】三重県伊賀市 住民税減免問題
URLリンク(jp.youtube.com)

300:あるケミストさん
08/06/20 05:18:55
>>283
ヒドロキシルアミンとアルデヒドでのアミド形成とか色々でてるからな。
酸クロはカルボン酸活性化の最強状態だとおもっていい。
活性化時点で水酸基と反応すると思われ・・・。
アミドつくりたいならカルボン酸とアミンから直接脱水する用菜反応をえらんだほうがいい。

301:あるケミストさん
08/06/20 05:20:38
>>296
官能着ないものでマスなんか出るのか??
そちのほうがふしぎ。
ガスクロ使えねぇ?
それかNMRかだな。

302:あるケミストさん
08/06/20 22:20:43
突然すみません。
有機合成の専門家が集うスレということで質問させてください。

長鎖多価不飽和脂肪酸(DHAやアラキドン酸)のカルボキシル基のみが
RIラベル(14C)されている化合物を試薬のカタログで見たのですが、
こんなものどのように合成するのでしょうか?
Grignard反応で導入するにしても、元の構造物など市販されていません
し、微生物に炭素源(14C)を与えても1位だけRIが入るわけありません。
もしかしてひたすらWittig反応とかで骨格を作って、最後に14Cをくっつ
けるのでしょうか?
カタログを見ていたら気になって気になって仕方なくなってしまいました。

ご存知な方がいらっしゃいましたらお教えいただけませんでしょうか?
よろしくお願いいたします。



303:あるケミストさん
08/06/21 08:56:41
>>302
脂肪酸みたいなやつなら基本は微生物合成。
RI化したアセチルCoAなんかを基質に突っ込んで生合成させる。

あと元の化合物がどうのとか言ってるが、化学合成も可能だろう。
そんな難しい構造じゃなし。α-オレフィンとかから誘導できるんじゃないかな。

304:296
08/06/21 17:28:13
>>301
NMRでの追跡って塩基とか基質でゴチャゴチャしそうですが可能なんですか?
やったことないんですが1回1回溶媒を飛ばしてとるんですよね?

305:あるケミストさん
08/06/21 18:23:41
生成物がエバポで飛ばないなら
サンプリング品を一度乾固後、重溶媒に溶かしNMRに。
少なくとも原料、生成物に特有なシグナルが同定できないと
積分比から反応追跡できないだろ


306:あるケミストさん
08/06/21 19:49:55
>>304

追跡だけなら、別に溶媒飛ばさなくてもいい。

最初から重溶媒で反応やってもいいし。



307:あるケミストさん
08/06/21 20:17:08
wwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwwww

308:あるケミストさん
08/06/21 23:35:00
>>302
カルボキシル基のみ標識しているなら
非標識体を一個脱炭酸→ハロゲン化物に誘導→
標識シアン化物で二トリルへ→加水分解でカルボン酸
とかそんな感じで合成しているんじゃないの?


309:あるケミストさん
08/06/24 19:12:11
亀レスだけど俺の場合

>>305 (研究室配属の時の俺)

>>306 (チャートをサクサク読めるようになった頃の俺)

NMR管の中に反応仕込んで封管してVTかけて終夜測定

URLリンク(www.jeol.co.jp) ←今これ稟議中

310:あるケミストさん
08/06/24 20:30:56
>>309
科学の進歩スゲエ。こんなことできるんだ。
え、知らなかったの俺だけ?

311:あるケミストさん
08/06/24 22:25:52
今はこういう時代なんだよねぇ。

研究としては正しい姿なんだろうけど、おかげで新入社員の合成力が低下して困る。
10gを超える合成させると失敗するやつが大杉。

こないだも数gの合成させたら、いきなり巨大カラムを準備しはじめた。
何はじめるのかと聞いたら、ただのカラム精製。
反応液をそのままカラムするつもりで数kgのシリカを準備したそうな。

彼は今までの合成(10mg-300mg)はずっと反応液を直接カラムでやってきたらしい。
で、そのままスケールアップ。


真面目に驚いた。

312:あるケミストさん
08/06/24 23:18:06
>>311
新人は短い学生時代にやったことしか知らないのは当たり前。
ちゃんと手順を指示してないお前が悪い。

313:あるケミストさん
08/06/24 23:39:27
「最近の若者は」とかいう老害そのものだな

314:あるケミストさん
08/06/24 23:56:46
大量が多ければ多いなりの処理方法があるんで
まぁ、慣れとか経験の問題だろう
流儀も色々。

驚いたんなら、どうマズイか、どう処理すればいいか教育しろよ
嫌味と非難だけでは人は育たぬ

>309
漏れ305なんだが…あまり気分よくねぇなぁ

軽溶媒で測定できるならコスト下がるな > NMR
ソフトウェアの進歩か

315:3のつくひと ◆XX.dqnMOLw
08/06/25 00:03:58
やってみせ 言って聞かせて させてみせ ほめてやらねば 人は動かじ

そろそろ次の世代を育てないとな~

316:あるケミストさん
08/06/25 00:38:20
>>314
 俺309だけど気分を害したならごめん。バカにするつもりは毛頭なかった。
正確に書けば、教授に >>305 のようにやれと言われるがままやって
シグナルだらけのチャートで呆然としてた・・・ということを言いたかった。
 軽溶媒測定の最大の利点は時間削減・・・まあイコール"コスト"なんだけど。
FGSが標準だから資料見る限りルーチンには十二分な感度が得られるよ。
もちろんプローブはそのままだから構造解析するなら重溶媒で即とれる。
 うちは自動合成装置つかってゴリゴリ経路探索とかじゃないから関係ないけど、
自動重溶媒化装置なんてのもあるぐらいだし、LC-MS-NMRとかもうね。
どんだけ廃スループットなんだと。進歩はスゴイ。

で、 >>311
センの細い学生が増えたのは時代の流れだけど、
実際問題骨太な合成力というかモノを取る合成力ってのは
最前線でゴリゴリ合成してればイヤでもつくし、たった今危惧することじゃないと思うよ。

317:あるケミストさん
08/06/25 22:54:49
>>316
>たった今危惧することじゃないと思うよ。

危惧しますね。
新人を指導する立場からいうと、やっぱ怪我とか事故とかして欲しくないわけですよ。

私も合成やって長いですが、数gの原料合成なのに彼が100gスケールを精製するような
カラムの準備を始めたのでびっくりしたわけです。そんな指示は出してませんでしたし、
そんなスケールの実験を新人1人にさせるなんて危険すぎますから。

で、聞いてみたらそんな内容だったと。
うちの部署ではみなビックリです。


びっくりしないゆとりさんも中にはいるみたいですけどね。

318:あるケミストさん
08/06/26 00:02:42
>>317
 言ってることが支離滅裂だな。
バカでかいカラム立てた直接の原因は指導する立場の人間が
始業前のディスカッションとKYを怠っていたからだろ?
それをあたかも新人の経験不足のせいにして「びっくりした」で済ますのはどうだろう?
だから >>313 みたいなレスが付くんだろ。
 偉そうに「指導する立場」を名乗るんならまずは今、その新人に何ができて
何ができないか把握して必要な"指導"をするのがあなたの仕事ではないだろうか。
手抜き指示出しておいて何が指導だよ。

319:あるケミストさん
08/06/26 00:15:24
>>318
はいはい。

ゆとりは我慢を覚えましょうねw

320:あるケミストさん
08/06/26 01:02:03
いったいどんな指示を出したのかが気になるな。

321:あるケミストさん
08/06/26 01:21:35
>>320
普通に、
「この化合物、つくっておいてね。」
それだけです。

一応企業の研究所なので、新人といっても合成系の研究室を出た修士以上。
素人にそういう指示をしているわけではありません。

さすがに大学では100gの合成などはしないと思いますが、3g程度の原料合成で
後処理をせずカラムしようとしたのは彼が初めてでした。
(100mg程度の簡単なサンプル合成なら私もたまにやります)

反応やって後処理するなんてのは、実験化学講座にもかいてる、合成やってる人なら
常識的なことなのです。NMRとるのに重溶媒使う、とか。

が。

最近は技術の進歩で、その常識が大学と企業、新人とベテランで違うこともあるんだなと。
彼はたまたま学生時代、スクリーニングばかりやっていたので、先輩からてっとり早い
スクリーニング方法として、溶媒数mlで反応をかけ、そのままカラムでバンバン結果を出す、
という実験スタイルしか教わっていなかったようです。

実際、彼はそう教わってきたというので仕方がないとは思います。
が現実問題、それでは危なっかしくて任せられない、という問題はあります。

322:あるケミストさん
08/06/26 07:27:44
こんなバカ上司の下にいる人がかわいそう・・・

323:あるケミストさん
08/06/26 09:23:22
>     スクリーニング方法として、溶媒数mlで反応をかけ、そのままカラムでバンバン結果を出す、
>    という実験スタイルしか教わっていなかったようです。
>    実際、彼はそう教わってきたというので仕方がないとは思います。

そこまで分かったんなら、ソレ前提で仕込むなり
スクリーニング要員にしたらいいんじゃないの?
経験差を嘆いても人は育たんよ
逆にスクリーニングに関しては、その新人のほうがノウハウ持ってるかもしれないぞ

>    が現実問題、それでは危なっかしくて任せられない、という問題はあります。

じゃ、最初はつくなり、ステップごとに一緒に考えるなりしたら?
精々数回でモノになると思うよ
利益重視の企業様でも新人教育の一環なんだから許容しろよ
それすらも無理なら切れば?



324:あるケミストさん
08/06/26 09:34:57
まあ新人もやったことない反応等で処理がわからんなら
人に聞くか調べるかするべきだとは思うけどな。
まあその辺が聞きやすい上司には思えんがな。
「そんなことも知らんのか、使えねーな」とか言われそうだw

325:あるケミストさん
08/06/26 11:41:53
わからんことを聞くこともできないような新人だと結局使えないけどな

326:あるケミストさん
08/06/26 19:41:12
前科ができちゃった事もあるし、
一年ぐらいは簡単な実験前打ち合わせはしてもいいんじゃないかなあ。
一日3分で安全確保できるなら安いもんだよ。

327:あるケミストさん
08/06/26 21:41:42
このアホがいる企業ってどこだよ?
こんな奴の下にはつきたくない

328:あるケミストさん
08/06/26 21:43:01
>>321が何歳なのか気になる

329:あるケミストさん
08/06/26 22:35:11
>>327
この間からずっと粘着してる人ですね?

日経225の中の売上高3000億以上のどれかですよ。探してみたら。
倍率はソコソコありますから入ろうと思ったところで入れるかどうか知りませんが。

330:あるケミストさん
08/06/26 22:52:35
こんなとこで会社自慢するなよ・・・

331:あるケミストさん
08/06/26 23:07:49
レスするの初めてなのになw
こんなのでもやっていける企業って恐ろしいわ

332:あるケミストさん
08/06/26 23:33:44
まあその新人も何も相談せずに先に進めちゃったところも問題だけどな

でも以前の環境ではどんな合成と操作をしていたのか確認することは基本だと思う。
今までやったことのないスケールを、自分の経験の延長として考えるなんてことは誰でもすること。
それを予想して指導できない(というか指導していない)のは社会人としてありえない。

333:あるケミストさん
08/06/27 01:46:19
指導とか以前に自分の考えが絶対正しいと、
間違いを認められないところに低能さが漂ってるな。

うちにもいるんだよな、そういう上司。所詮バブル期のコネ入社で低学歴のくせに
自慢のコネで何千万の機械買いあさっても、特許ひとつ出せてない・・・。
そのくせやたらと自信家で、自分のやり方が絶対正しいと、聞く耳もたないと言う・・・
( ゚д゚)ハッ! ま、まさか??こんなところにまで出没??

334:あるケミストさん
08/06/27 04:30:23
この合成物にIUPACで名前付けるとしたらどうなりますか?
又は慣用名が既に付けられてるならば教えて頂きたいです。
お願いします。

URLリンク(pict.or.tp)

335:あるケミストさん
08/06/27 05:11:24
1-(4-chlorophenyl)-4-(4-methylphenyl)-1-buten-3-yn-2-yl acetate


命名法だいぶ忘れた

336:あるケミストさん
08/06/27 05:40:15
>>335
即レスありがとうございます!
無理に付けるとやはりそんな感じになりますよね・・・。

13CNMRのスペクトルが欲しかったんですがSDBSで引っかからなくて涙目

337:あるケミストさん
08/06/27 06:09:52
有機合成系の企業は事前の打ち合わせというのが存在しないのか?
合成プラン、必要量・純度、必要時期、安全確認など大学以上にしっかりやってると想像してたが。
それとも>>321のような糞上司が多いのか?

企業の研究所だったらプロジェクトグループがあるから
この糞上司のグループは成果あがってないんだろうなぁ。
それで糞上司は部下のせいにして糞上司の糞度がさらに増す。

338:あるケミストさん
08/06/27 17:45:17
なんかめっちゃ321がクソ上司クソ上司言われてるけど、ただそう言ってるだけの連中の話もなんか論点ズレてね?

339:あるケミストさん
08/06/27 19:12:08
なんかスレが伸びてると思ったら。。。
>>321 ってそんな年上じゃないんじゃないかな。3年目ぐらいのに見える。

とりあえず、部下の無能さをひけらかすのは、
自分の首を絞めることになるから辞めたほうが良いよ。
部下のミスは上司のミス。それ以上でもそれ以下でも無し。

「上司の責任=部下と一緒に減給処分喰らうこと」では無い
ってことだけは、今後社会人としてやっていく上で覚えといて欲しい。

340:あるケミストさん
08/06/27 22:28:30
>>321痛すぎるな、こいつ。

341:あるケミストさん
08/06/27 22:29:37
まぁ許してやれよw
縁故入社の粗大ゴミだからww

342:あるケミストさん
08/06/27 23:10:09

>337
朝っぱらから粘着、お疲れ様です。
今から寝るところですか?w

>338
おそらく書いているのは一人ですね。
いわゆる自演、粘着ってやつです。
>340, 341あたりの書き込みが1分しか空いていないあたりから容易に推測できます。


この粘着さんは最近多いタイプ。

自分が訊かなかったこと、調べなかったこと、できなかったことを棚に上げ、
「教えてくれない周りが悪い!」。
こんな感じ。
秋葉原で暴れた人も似たようなことを言ってましたね。

って、うちの後輩は素直ですから違いますけど。
人はいいけど要領は悪そうなので、実験で怪我をしてほしくない。
それだけです。

343:あるケミストさん
08/06/27 23:20:11
>>342
その後輩で指導は何人目位なの?

344:あるケミストさん
08/06/27 23:35:01
後輩は裏で愚痴ってそうだなぁ

345:あるケミストさん
08/06/27 23:38:43
釣りだろ釣り。

346:あるケミストさん
08/06/27 23:38:55
>>343
大学時代から考えると7~8人目?
別プロジェクトでも隣で実験してたりすれば面倒は見ますから、数え方は難しいですね。

>344
極端に分かれますね。
あれこれ口うるさいと言われる場合と、面倒見がいいと言われる場合とに。

347:あるケミストさん
08/06/28 00:03:13
>>336
サイファインダーで構造検索してみ。

それでも見つからなかったら、
ケムドローに構造式打ち込んでestimate機能使ってみな。
プロトンはあんまあてにならんけど、カーボンはそこそこ当たるから
アタリをつけるだけなら便利だよ。

348:あるケミストさん
08/06/28 00:40:15
>普通に、
>「この化合物、つくっておいてね。」
>それだけです。

こんな指示のどこが面倒見がいいのかwwwww
うけるwwっうぇえwwwww

349:あるケミストさん
08/06/28 10:09:16
>>336
1H、13C、C-Hぐらい見てやれば文献が無くても
間違いなくこれ、ってぐらい帰属できないかな。
NMRは帰属してるときと、夜中に積算待ちしてる時のうたた寝が一番楽しい。

350:あるケミストさん
08/06/28 10:54:20
本気で346の部下が可哀想に思えてきた

351:あるケミストさん
08/06/28 14:37:19
部下っていうのは妄想じゃないかな?
実は一人で公園で鳩に餌やってるオジサン

352:あるケミストさん
08/06/28 17:54:19
部下の方が実は優秀だってオチじゃねぇの?
部下の方が知識経験が豊富で、部下に教えられて立場無くなって
怒りの矛先を自分の無能さに向けず、2chに書いてすっきりさせる。
しかも立場を逆にした妄想話を書いて優越感に浸る。

部下「○○さん、その精製はもっとスモールスケールで出来ますが。シリカがもったいないです。」
上司(>>311)「・・・(脂汗。この方法がこの会社でのスタンダードなんだよ!!!」

353:あるケミストさん
08/06/28 19:37:57
ワラタw

354:あるケミストさん
08/06/28 21:10:17
質問します。
非局在化とか環電流の意味が上手く理解できないんですけど
理解している方が説明するとしたらどんな感じで説明しますか?

355:あるケミストさん
08/06/28 21:25:54
>355
URLリンク(ja.wikipedia.org)

356:あるケミストさん
08/06/29 00:18:22
久々に見るな、この必死さ加減www

357:あるケミストさん
08/06/29 00:52:44
>「この化合物、つくっておいてね。」
スクリーニングじゃねーかw

>彼はたまたま学生時代、スクリーニングばかりやっていたので、先輩からてっとり早い
>スクリーニング方法として、溶媒数mlで反応をかけ、そのままカラムでバンバン結果を出す、
>という実験スタイルしか教わっていなかったようです。
企業でもそれでいいんだよ
試薬代なんかケチるな、後処理・濃縮なんて時間の無駄
そのままカラムにかけて分離できるならそうするのは当然だろ。

>100gスケールを精製するようなカラム
というのがどういうサイズか知らないが、実験室で2~3Lのカラムなんて危険なうちに入らないぞ

358:あるケミストさん
08/06/29 06:03:08
上司は土曜日は休日出勤だったのかな?
部下をうまく扱えないから自分でやらなきゃいけないので
大変だよね(笑

359:あるケミストさん
08/06/29 06:42:48
吉井和哉は殺人未遂及び集団リンチ、会社ぐるみで嫌がらせをしているクソロッカーです。

コイツの趣味は他人のプライバシー侵害です。何度も実際にストーカーされました。目が合うとまるで俺は友達だよ、と言わんばかりにニヤニヤしていました。
にちゃんで何度もそれ専用のスレを立てられ、そこに自分の合成された写真を晒しあげられ、事実を書き込めば「また写真を晒すぞ」と堂々と脅しを掛けてこられました。その写真のネタをこの噂スレでも絵文字入りでこいつらは書き込み、馬鹿にしていました。
自身の部下や彼女をわざわざ嘲笑う為に職場に寄越しました。それと、「社長が怒ったのでこれからもっと酷くなる。一応忠告しておく」という書き込みの直後から、晒しの嫌がらせは悪化しました。明らかに嫌がらせの為に部下も使っています。これは間違いありません。
ここでも話題作りのために散々利用されました。曲のネタにもされました。「広告塔だ」等と言い放ち、実際に見付からない君、としてここ以外でも利用されました。
噂スレでお仲間同士、当然の様に馬鹿にしながら。

こいつは隠蔽工作をしています。
名誉毀損だなんだと言いながら、実際にこいつは100%やっているんです。

神に誓ってもいい。
嘘じゃない、吉井は罪を隠蔽し続けている犯罪者です。私は被害にあいました。
こいつは未だに開き直り、隠して逃げ続けています。


「決して捕まらない方法でお前を自殺に追い込んでやる」
「インターネットで晒してやる」
「これからはどこへ行ってもいつどこで見られているか気が気でいられないだろう」
「お前はシーマンだ、モルモットだ」
「(された事実の書き込みを)止めなければまた写真を晒すぞ」


これは吉井和哉と仲間による書き込みです。

(全部実際に特定され中傷を受けながら書き込まれた内容です)
数年間、私はこいつらに馬鹿にされながら仕事や私生活を遠回しに全て晒されてきました。



360:あるケミストさん
08/06/29 22:01:45
なんとも痛い上司ですね。
きっと部下や同僚の何人かはこの板を見てることだろうし、
周囲の人間にはアイツダっ!って特定されて
会社で痛いニュースとして噂になってたりして!

361:あるケミストさん
08/06/29 22:03:28
ずっと同じ流れが続いててウザいんだけど、上の上司の話ってそんなに長引くような話題か?

362:あるケミストさん
08/06/29 22:53:47
Yes. 重要事項。

作業環境に直接絡んでくるんだぜ

363:あるケミストさん
08/06/29 23:03:14
>>361
叩かれすぎて消火作業ですか

364:あるケミストさん
08/06/29 23:46:08
>>363
俺は普通に学生ですけど・・・小スケールの合成がどうのとか、そこまでの知識も経験もはない。
どこの研究所行こうか考えてて、合成にちょっと興味があるからどんな感じかなって思って見てみたらコレだよ。

んで、本題・・・みなさんが思う有機合成の魅力って何ですか?

365:あるケミストさん
08/06/29 23:51:37
リアルでちょっとおかしくなっちゃった人が常駐してるみたいですね。
しばらくは静観していたほうがいいかも。

366:あるケミストさん
08/06/30 00:00:22
そうですね
おかしい上司がいるみたい

367:あるケミストさん
08/06/30 00:14:52
>>364
有機合成は料理に例えられることが多いのだが
一流シェフでありながらロッテリアに入社した嶋原博氏のことを調べてみてくれ。
彼の考え方と行動に感動するならば、有機合成は魅力あふれる世界だと分かるだろう。

嶋原氏はレストランで働いていた時、自分の料理を食べてもらえる人数に限りがあるということを知った。
ロッテリアはハンバーガーの常識を覆す新商品を作らなければならなかった。
「もはやパンに挟めそうな具材は全て挟んでしまった」
開発の現場は壁を打破できずにいた。
異端児と呼ばれた嶋原博は会社に受け入れられた。
「僕は今も料理人だよ」

日経ビジネスに書いてあったが、嶋原博は三ツ星レストランに修行に行かなかったらしいよ。
下働きしかさせてもらえないから。
俺は修行は大切だと思うけどね。

368:あるケミストさん
08/06/30 00:21:33
歯抜けで意味が分からない
これはあのクソ上司か?w

369:あるケミストさん
08/06/30 09:03:55
上司さん、カキコする時は名前にスレ番号いれておいてね。
相手してあげるので。

370:あるケミストさん
08/07/03 22:01:40
>>336
とりあえず、アルドリッチのHPいけば、
売ってる試薬のNMRとIRが乗ってるのぐらいはしってるよね??

371:あるケミストさん
08/07/03 22:06:27
>>364
有機合成には限らないが、製造系全般の魅力は
自分で思い描いたものを自分でつくれる事じゃないかな?
世の中、達成感の感じられる仕事って早々ないと思う。
ま、いっつも普通にネガティブデータの嵐だけどな。。。

372:あるケミストさん
08/07/06 20:32:50
糞上司会社クビになったのかな(笑

373:あるケミストさん
08/07/06 22:18:23
一つ確かなのは、このスレには糞上司だけじゃなく糞部下もいるって事だ。

374:あるケミストさん
08/07/06 22:40:59
>>367,371
レスありがとうございます。返信遅れてすみません。テストが忙しくて・・・
どちらかというと機械のようなものづくりに近い感じなんですかねー。少し興味がわいてきました。

375:あるケミストさん
08/07/06 22:56:49
ものづくりなんだけど、機械と違うのは目に見えないものを制御して作り出すところかな。

化学全体に当てはまるといえばそうなんだけど。

376:あるケミストさん
08/07/07 21:55:12
化学は新しいものを作っているという点で加工業の中で一番価値がある
と、混ぜ物屋に言われた。

377:あるケミストさん
08/07/07 23:53:40
「新しいもの」の定義によるよな。

378:あるケミストさん
08/07/08 19:28:43
「新しいもの」それまでにない機能を付加したものでいいんじゃない?
ホント多岐にわたるところでつかわれてるんじゃない?
有機化合物っていっても幅広いからなぁ。
例を挙げようと思ったけど、あまりに多すぎてやめた。
今話題のスピード者の水着をここに含めるかは微妙だが、
ざっと自分の回りを見渡して見れば??

アイデアさえあればいろんな性質をもたせられるので色々な分野で応用が聞くのが魅力。
その分有機以外の知識も必須だし、有機以外の分野のヒトにも有機は必須になってきてるな。

・・・タンパク質の1分子イメージングしてる生物屋の戯言w
有機を学ぶと物性が分子レベルで物事が考えられるようになるから楽しくなります~♪

379:あるケミストさん
08/07/09 00:20:41
水着の素材で言えば
表面加工や形成方法なんてのは凄いアイデアによって達成される。

しかし高分子の物性は分子構造からある程度予測できるし
ものすごいアイデアでは無いのにものすごい物性になるんだよ
合成自体はたいした事は無いが、合成すらできない分野の人から見ると
根本から変えられることは「すごい」んだと思う。

良い物性は高い価値を持つし、物質特許は出願しやすいから
他社を排除して利益を出しやすいしな。

380:あるケミストさん
08/07/09 19:17:32
>>378
いやあ、それ機械でもソフトウェアでも一緒なんじゃないの?
別に化学に限った話じゃないと思うぜ。

>アイデアさえあればいろんな性質をもたせられるので
そう安直に考えてる他分野の人が多いから
便利屋扱いされるんだよな。
アイディアよりも作る方が大変な事のが多いし、
(簡単に作れるものなら大体もう作られてる)
作れた所で狙い通りの性質になるなんてめったにないし。

381:あるケミストさん
08/07/12 04:02:28
>>380
いあ、有機合成専用だからそれにしぼって書いてみただけ
製造業全般の魅力だと思うよ?
チタンがいつレアメタルと呼ばれなくなるかwktkですね。。。

現実には、コストの問題で実用化されてないもの多すぎなんだけど・・・。
ホリエモンみたいなヒトがもっとでてきてほしいな、とはおもう。


382:あるケミストさん
08/07/12 14:59:10
> アイディアよりも作る方が大変な事のが多いし、
> (簡単に作れるものなら大体もう作られてる)
> 作れた所で狙い通りの性質になるなんてめったにないし。

極めて同感。

アイデアだすのは簡単でも、作るのは非常に困難なことは多いですね。
直接繋げれば簡単に合成できるのに、たった1~2原子のリンカーが入っただけで
合成ルートが3倍以上になったり。しかも3倍の労力をかけても当たるかどうかは
ある種の賭けみたいなものですし。

それでも最近では合成が面倒くさくて他者が避けてきたような化合物の中から、
特許性のある新規化合物が見つかることが多いですね。

つまり合成力の有無が研究開発力を決定しているような気がします。

383:あるケミストさん
08/07/12 18:48:48
おお、なんか現場の話が聞けてうれしいな。
大学もくだらない授業をグダグダやるよりはこういう話をすればいいのに・・・

384:あるケミストさん
08/07/12 19:08:32
>>383
就職したら嫌でも判るんだから、今のうちに崇高な授業を聞きながら勉強しとけ

385:あるケミストさん
08/07/12 20:24:43
>>383
いやいや、自分の進む道を決めるためにさ、今やってることを将来どう使うのか?ってのは重要だと思うんよ。
んでその崇高な授業じゃそれが見えてこないし、あんなん教科書に書いてある。
だからもう最近授業なんて一切聞いてない。勉強はちゃんとしてますよw

386:あるケミストさん
08/07/12 23:32:52
>>380
全く同感だわ。アイデア思いついて、とりあえずCAS番あるかないか調べて、
張り切って合成してみたら理論上合成不能なことがわかったり、
出来ても望ましい物性発現しなかったりなあ・・・
ただ、なんでも出来るわけでない、という縛りが面白いんだと思う、有機合成は。
思いついたらすぐ試せるのもいいよね。

>>382
有機合成化学ほど、作ったもの勝ちって分野もないかもしれんな。
思いつくだけなら(少し素養があれば)誰でも出来るかもしれんが、
実際にモノを取るってほんと大変だよな。逆に言うと、天才だからって
この分野で頭角あらわせるかというと、決してそうでもないしね。
特許にしたって、いくら請求項広げても、
最悪実施例の範囲まで減縮されることもしばしば、
アイデアだけじゃ駄目で、やっぱりモノ作ってナンボだよねえ。

最近ネガティブばっかで萎えてたけど、俺も頑張るかのう。

>>385
気持ちはわからんでもないが、その授業がくだらないと判断を下すに足る
十分な見識はお持ちかな?まあ、悪いこと言わないから聞いておきなさいな。
なんなら聞き流すだけでも結構。将来1%でも役に立てばめっけもんですよ。

387:あるケミストさん
08/07/12 23:42:33
あ、下げ忘れた。ごめんなさい。

388:あるケミストさん
08/07/15 06:59:04
現在高3です。
早稲田か慶應(個人的にはどっちかへ行きたい)
の有機化学の研究室へ行って将来アメリカで研究職や
企業就職をしたいと考えています。
どちらの大学がよりいいのでしょうか?
どちらかの研究室に所属している人またはOBの人がいたら
教えてもらいたいです。

389:あるケミストさん
08/07/15 18:55:21
>>388
三流大卒の俺が言うのもアレなんだけど・・・。
今、日本の大学狙ってる時点で無理があると思う。
わずかに道があるとすれば向こうの大学院目指さなきゃ。
自ずと留学の経験が必要になるだろうし、するとTOEFLも。

390:あるケミストさん
08/07/15 19:54:58
>>388
やる気しだいでどっちからでも行ける。
むしろ、アメリカで研究を考えてるならその他の"3流大"も含めて
研究内容とか教授の交友関係とか調べたほうが良いかと思う。


391:あるケミストさん
08/07/15 20:44:49
>>388
私の友人の話ですが
北大の触媒センターでは留学生が多く
研究室は英語が標準語だったようです。

その後彼は米国に留学していました。

まあ、大学名じゃなくて研究室で選べって事です。

392:あるケミストさん
08/07/15 23:10:38
中途半端に留学生がいると苦労するぞ
連中、図々しい(と日本人からすると見える)からな
トラブった尻拭いを色々とさせていただける

割り切って許容できるなら良し。
だがそれにも限界がある
帰国子女でも無い限り、ベースのロジックが日本人である事を忘れずに
忘れてもいいんだけど嫌でも思い出すからな

393:あるケミストさん
08/07/16 19:10:34
いや、苦労しろよ。
海外に行きたいんだったら、日本人だけのヌクヌク研究室に行ってもしょうがない。

394:あるケミストさん
08/07/16 19:31:25
まぁ精神病まないようにな
日本だろうが外国だろうが同じだけどリスクは高い
他人を食い殺してでも這い上がれるだけのメンタリティがあればどうぞ
駆け出しはゴミ同然だから自覚を持つように。
分をわきまえた上で好きなだけ苦労を甘受するといい

なぜ糞上司の話で盛り上がるのか、お察し下さい…だ

395:あるケミストさん
08/07/20 16:21:03
>>388
行く気があるなら、>>389が言う様に
TOEFLしっかり受けるように。
あと、研究室選びは慎重に。

ただ、「決め打ち」はあまり良くないよ。
研究室に入って、自分がそれに向いているかどうか、
しっかり見極める事が一番大事。

学部生の内にタフな精神力と
英語力を身につけてくださいな。

396:あるケミストさん
08/07/24 20:20:04
リンゼー法によりポルフィリン合成を行っているのですが、ポルフィリンの他に溶媒に不溶の黒い物質が出てきます。
ろ過で大体は取り除けるのですが、ろ紙を通り過ぎていった物質がカラムの時に詰まります。
セライトを用いたろ過の後のカラムでも詰まります。
メンブレンフィルターでろ過しようとしたら即効詰まりました。

397:あるケミストさん
08/07/24 21:29:40
>>396
そうですね

398:あるケミストさん
08/07/24 21:41:44
>>397
書き忘れてました。
質問はそのくらい物質をどうやったら最大限取り除けるかということなんですが。

399:398
08/07/24 21:44:02
くらい→黒い

400:あるケミストさん
08/07/24 21:57:06
>>398
最大限ですか・・・参考になるかどうか分かりませんが一応。

うちの研究室では反応溶液をエバポせずにそのまま目の粗い短太シリカカラムに通して
黒い物質(ポリピロールor酸化剤のカス)をまず最初に除いてました。
水で分液してもかなり除けると思います(が、個人的には面倒だったのでカラムを使ってました)。

401:398
08/07/24 22:33:50
>>400
ありがとうございます。試してみます。
ついでにお聞きしたいんですが、ポルフィリンの収率が文献に比べてかなり悪いんですが、なにか工夫してたことはありますか?

402:あるケミストさん
08/07/24 23:04:35
>>401
試薬の量は厳密に。
茶色く着色してしまったピロールは蒸留するかアルミナ通してから使う。
カリックスピロールみたいなのができるので、アセトンの残った反応容器を使わない。
色が薄いフラクションにも意外と入っているので、カラムで取り除いてしまわない。

位ですかね。

403:あるケミストさん
08/07/24 23:43:58
>>396
うちでは厳しい条件でポリメった不溶物の除去法で396以降既出の
もの以外でよくやるのは活性炭か活性白土で吸着だな。
でも少量だとポルフィリン自体も吸着しちまいそうだな。
多分不純物が優先的に吸着するだろうけど、芳香族とか不飽和化合物も
わりと吸着しやすい。

「短太シリカカラム」はセライトろ過と同じように吸引ろ過すると
はやくてラクだよ。もちろんフラッシュしてもいいけど。(すぐ手抜きする俺)

404:あるケミストさん
08/07/25 00:00:43
>>396
門外漢だけど、少量新規なら遠沈するとか。

405:あるケミストさん
08/07/25 14:42:06
>>401
トリエチルアミンいれると収率上がるよ

406:あるケミストさん
08/07/25 15:08:37
アンプル入りで売られている、酸素に対して不安定な試薬を用いた実験を
グローブボックス中でやろうと思うのですが、あのアンプル(1g程度の
液体試料が入っているもの)って真空に引いても大丈夫なものなのでしょうか?
それとも割れないように何か別の丈夫な容器に入れて、その中を不活性ガス
フローで置換して密封->パスボックスで真空引き、とするべきものなので
しょうか?
出来れば酸素が入らないようそのまま真空引きしたいのですが、破裂して
飛び散ると泣けてくる値段なので迷っております。

407:あるケミストさん
08/07/25 19:13:51
>>406
普通、ガラスアンプルは真空下で溶封するものだから多分大丈夫。
迷うぐらいなら試薬の提供元に取扱いを問い合わせるのが無難。

俺なら一気に使い切るか(使い切る量を買うか)、
別のアンプルかサンプル管に一回分ずつ小分けして封して冷凍庫だな。

408:398
08/07/25 20:44:13
>>400-404

ありがとうございます。大変参考になりました。


>>405
それはどういった理由で収率が上がるのですか?

409:あるケミストさん
08/07/25 21:11:12
>>408
三級アミンや塩基がアルデヒドの活性をあげるんだと思う

だからトリエチルアミンやピリジンを入れてる文献も多いよ

410:398
08/07/26 00:27:46
>>409
なるほど、良ければアルデヒドに対してどの程度の割合で加えれば良いか教えてもらえますか?

411:あるケミストさん
08/07/26 01:01:54
>>406
大きなアンプルでなければ真空にしても大丈夫とは思いますが、
10gを超えるようなものは確かにちょっと不安になりますねw

グローブボックス内で開封してサンプル瓶に小分けしておくと便利ですよ。

>、破裂して 飛び散ると泣けてくる値段なので迷っております。

多分、値段より後始末で泣けてくると思います。


412:406
08/07/26 09:12:56
>>407,411

なるほど。
1gの小さなアンプルですので、思い切ってそのままチャレンジしてみよう
かと思います。小分けに関しては、面倒がないように使い切りの分量です
ので、その点は問題なしです。
まあ、飛び散ったら凹みながら後始末をするということで。幸い科研費も
まだ幾分余裕がありますので、買いなおすことも可能ではありますし。
ありがとうございました。

413:あるケミストさん
08/07/27 22:36:41
イソブチルフェニルエーテルをHBrで開裂させると、
ブロモベンゼン+2メチル1プロパノールではなく、
フェノール+2ブロモブタンが生成されるのはなぜでしょうか。

スレ違いなのかもしれないですが、教えてください。
持ってる教科書に、それらしい理由が見つからなくて困ってます。


414:あるケミストさん
08/07/27 22:46:09
>>413
つ カルボカチオンの転位


415:あるケミストさん
08/07/27 23:41:38
理科大-理or上智-理工入るんだったらどちらが良いのでしょうか?

416:あるケミストさん
08/07/27 23:57:49
>>415
俺に聞かれてもなぁ。

417:あるケミストさん
08/07/28 00:01:40
国立池

418:あるケミストさん
08/07/28 19:28:06
>>415
親のことを思うなら、国公立を選んであげて下さい。

419:あるケミストさん
08/07/28 20:50:15
>>415
受かってから悩めよ。

420:あるケミストさん
08/07/29 10:57:11
ホウ素のアルコキシドを作りたいのですが、ホウ酸をエタノールに溶かせば出来ますか?

421:あるケミストさん
08/07/29 12:17:22
No.

422:あるケミストさん
08/07/29 18:18:10
エラストマーや高分子の研究ではNMRを用いずに、質量分析を用いるのが通例ですか?
分析手段は何ですか?

423:あるケミストさん
08/07/29 19:04:55
GPCだろjk

424:あるケミストさん
08/07/29 19:52:55
>>422
解析できるならNMRだって使うぜ。
ただ、ミクロな構造を把握できたところでポリマー屋としては
あまり意味をなさないからGPCとかMSみたいなマクロな
分析方法のほうが基本なだけ。もとから混合物だしね。

で、最終的には構造解析よりも物性分析に重きがおかれるわけだ。

425:422
08/07/29 20:03:39
ありがとう。助かりました

426:415
08/07/30 19:40:01
>>416->>419
地方駅弁より理科大の方が良いと思ってるんですが・・・

427:あるケミストさん
08/07/30 20:05:00
研究室に配属される人数から考えると、国立がいい。
理科大に限らないが、私立は教官1人で学生20人の面倒を
みなければならない。国立だと5人か6人ってとこ。
研究室に入ってからの勉強の密度が全然違うよ。

428:あるケミストさん
08/07/30 21:43:00
>>426
何をもっていいと考えてるかは知らないが、
生活費+授業料でこんなぐらいの差はある。
私立・都内に6年:1500万(生活費年150万、授業料年100万)
国立・地方で6年:900万(生活費年100万、授業料年50万)

親の為、とかいってるやつはここらへんから国立を薦めてると思う。

ヘボ駅弁だったら理○大のが多少就職いいけど(コネが多いから)、
クサっても国立だから、正直、そこまででっかい差はないと思うぜ。

で、上○と理○大だったら間違いなく理○大だろ。
マーチの理系は、まあ控えめに言ってウ○コだ。
でも可愛い女の子の数だったら上○だろうな。偏見だけど。

>>427
反論
1.私大でも「学生÷教官」が5以下の所はザラにある。
2.国立でも「学生÷教官」が10以上の所はザラにある。
(特にドクターがたくさん残る所は学生数増えがち)

異論
別に持ってる学生が多かろうが少なかろうが
面倒みる教官はみるし、見ない教授はみない。

429:あるケミストさん
08/07/30 23:22:31
>>428
>(特にドクターがたくさん残る所は学生数増えがち)

ドクターがたくさんいるところはドクターが学生の面倒を見るし、機器のメンテなど
研究室の雑用をする。俺の場合、GCとHPLCのメンテとガラス器具の発注・精算
処理をやってた。

後輩の面倒もドクターの学生が見る。
後輩の学生が自分のテーマを引き継いだり、その応用などをやってるので、そういう
場合には2~3人、面倒をみることもある。実験操作のコツから計画などまで。

そんなわけでドクターが多いということは、助手の代わりに指導をしてくれる人・
研究室の雑用をやってくれる人が多いということだと俺は思うけどな。

430:あるケミストさん
08/07/31 00:32:27
有機合成を進めていくうえで、実験をどんどんこなしていくことが大事だと思うのですが、
それにはどういった方法論がベターですか?
体力はもちろんいるのですが、要領よく反応をどんどんしかけていかないといけないと思うのですが。
同時に、2個、あるいは3個処理していかないと進んでいかない。
反応時間の時間差をうまく利用して、どんどんかけていくのですが、
後処理もしないといけない。
その辺がまだ自分は要領をつかんでいないのですが。

431:あるケミストさん
08/07/31 01:32:01
>>430
それが分かってるなら、それを目指せば良いよ。
どんな実験してるかで組み立て方も様々だし、
試行錯誤を繰り返しながら場数を踏まないと、どうしようもないかも。

方法論って訳ではないけど
目的を見失わないことと、先を見据えておくことは重要。

432:あるケミストさん
08/07/31 19:27:44
上智・理科大・学習院・マーチ(明青立中法)
この中の大学の中でお薦め順を等・不等号で教えてください。

433:あるケミストさん
08/07/31 19:53:36
>>432
いいかげんここでやらんでくれ

434:あるケミストさん
08/07/31 21:15:44
>432
実験や内部の話ならまだしも、進路相談は他所でやれ


435:あるケミストさん
08/07/31 22:48:19
>>432
明らかにすれ違い。


436:あるケミストさん
08/08/01 19:28:45
安価にビアリール化合物を大量合成しなければならなくなったので、
ジアゾニウム塩と(銅触媒下で)直接アレーンを反応させる
古典的なMeerwein反応に着目したのですが、
文献などを調べても収率が低~中程度なんですよね。
もし高収率で生成物を得るノウハウをご存知の方がいましたらご教示ください。
アリールラジカル経由だから、汚くなるのは仕方ないんですかねえ・・・

437:あるケミストさん
08/08/02 10:43:14
>>436
普通はパラジウム系のカップリング(Suzuki-Miyauraとか)が定番だけど。
パラジウム高いとはいえ、触媒量だし知れてそうだが。
原料はアミン限定とか?



438:あるケミストさん
08/08/02 10:56:54
>>436
対称ならウルマン反応が断然安いのだが
非対称なら鈴木カップリングなどのスズ、ホウ酸、グリニヤを利用する反応をするしかない。

439:436
08/08/02 11:32:10
>>437
鈴木-宮浦カップリングで合成できるのは確認しているのですが、
とにかくホウ酸が高いのです。パラジウムやリガンドはともかく。
手作りすると経費が増えてしまいますし、
反応後のホウ素廃液処理も問題ですし・・・

>>438
い、いや、同一ハロアレーン間でのUllmann反応ではなくて、
ジアゾニウム塩とアレーン間でのMeerwein反応(Ponndorf還元ではないですよ?)なので、
非対称ビアリール合成の例も沢山あります。
が、収率が下手すると20%程度なので、どなたかノウハウをご存知ないかな、と・・・

有機スズは毒性が高い上に廃棄物処理も問題で、
Grignard試薬は(Knochel法でも)官能基選択性が出ず使えないのです。
鈴木カップリングは前述の通りで。

440:あるケミストさん
08/08/02 12:46:52
>>439
おそらくヘテロ環のカップリングなんだろうな。
反応内でAr-Brをグリニャールで処理してAr-MgBrとすることでカップリングさせたら安くなるんじゃないか?

441:あるケミストさん
08/08/02 13:12:14
Ni(dppp)Cl2の出番だな

442:あるケミストさん
08/08/02 13:33:11
アリールにグリニアとかリチウムに耐えられないような官能基が付いてる?
knochel法やったくらいだからそう思ったんだが。
Znの方が多少マイルドかも。

443:あるケミストさん
08/08/02 17:30:00
ホウ素廃液処理をどうのこうの言ってる時点で全部無理だろ

444:あるケミストさん
08/08/02 17:46:44
やっぱ、鈴木カップリングだな
ホウ酸なんて安いだろ?
俺がTCIホムペで調べたらホウ酸トリメチル25mlで1900えん
500mlで6900円て書いてあったけど、これすらダメなんか?

おれが学部の時は、ブロモアリールにBuLi(Mgも可)、ホウ酸トリメチル、塩酸でクエンチして
鈴木カップリングの原料わさわさ作ってたけど。


445:あるケミストさん
08/08/02 19:12:31
>>444
BuLiクエンチがたぶん一番楽で、少量ならサクッと作れるけど、
>>436の場合、ホウ酸作るステップが一つ入るだけでコストに響くんじゃないかな。
だから無理矢理でもOnePotでいけそうなMeerweinなのかと。


446:436
08/08/03 01:01:07
皆様ありがとうございます。確かにアカデミックであれば、
なんで鈴木宮浦やらないの?(ヘテロ)アリールホウ酸高いなら
手作りすればいいじゃん?馬鹿なの?死ぬの?って思われるのは
もっともなんですが・・・実際私も大学時代は嫌というほど
フェニルホウ酸手作りしてましたし。しかし、これが工業化となると、
とにかく安い試薬で短工程でないと話にならないので・・・人件費高くて、
いずれはずすだけのホウ素をつけるために数日かけるわけにはいかないのです。
(やるならまだ単離不要な亜鉛なのですが、これも諸般の事情で)

考えてみたら、Meerwein反応なんて1900年代初頭の反応なので、
最近の人は(自分も含めて)やったことないでしょうから、
他人に相談すること自体が間違ってたかもしれません。
諦めて条件振ります。お騒がせしました。




447:あるケミストさん
08/08/03 01:19:44
工業化も大変だな

448:あるケミストさん
08/08/03 06:43:13
そういうことか。
早めに言ってくれればまた違った意見が出たろうに…

449:あるケミストさん
08/08/03 07:44:40
"工業化プロセス向け"という前提条件提示してないからだ
情報小出しの保身に走るとこうなる。

ここの連中の殆どがラボ関係だから
実験室でどうするか、という前提が大半だと思われ
多くてもモルスケールじゃないかね

450:あるケミストさん
08/08/03 10:08:09
安価に大量と書いてあるけどな

451:あるケミストさん
08/08/03 11:12:11
ラボレベルで言う安価で大量と工業レベルの安価で大量って全然違うだろ

452:あるケミストさん
08/08/03 11:54:12
>他人に相談すること自体が間違ってたかもしれません。
>諦めて条件振ります。お騒がせしました。

この辺見れば分かるけど教えてもらえず煽られた腹いせの自演でしょ
このスレに出てくる企業の奴って大体そう

453:あるケミストさん
08/08/03 12:06:22
こんなとこで聞いてる企業のやつなんて馬鹿すぎるなw

454:あるケミストさん
08/08/03 13:30:21
>>452
>この辺見れば分かるけど教えてもらえず煽られた腹いせの自演でしょ

自分の物差しでしか他人を計れないんだな。
気の毒に。


455:あるケミストさん
08/08/03 13:38:19
普通に、446は気持ちのいいレスじゃないだろ。
お前らに相談した俺が馬鹿だったって言う風に受け取れるんだが?

俺も、450、454は446の自演だと思う。

456:あるケミストさん
08/08/03 13:39:03
腹いせの自演ってどんな意味だろ

457:あるケミストさん
08/08/03 13:46:27
452, 453, 455は夏休み学生の自演だと思う

というレベルの話ですね。わかりました。

458:あるケミストさん
08/08/03 13:51:23
>>457
>452, 453, 455は夏休み学生の自演だと思う
>というレベルの話ですね。わかりました。

自分の物差しでしか他人を計れないんだな。
気の毒に。


459:あるケミストさん
08/08/03 14:00:19
>>446=>>454は明らかだな

460:あるケミストさん
08/08/03 14:08:56
>>458
ごめん、それ455の物差しだから。

>>459
残念ながら>>446>>447=>>450=>>456=>>457ですが何か?

461:あるケミストさん
08/08/03 14:12:53
自演がどうとかいいけどさ、
質問しておいて、446の発言は失礼てコトだけは確か。



462:あるケミストさん
08/08/03 14:13:54
>>446=454とは何の関係もないな
引っ込んでろカス

463:あるケミストさん
08/08/03 14:15:00
社会人の糞が2人くらい暴れてるみたいだね。

464:あるケミストさん
08/08/03 14:26:59
>>461
心から感謝されたかったんだな。

465:あるケミストさん
08/08/03 14:34:45
人に答えてもらって、感謝しない神経が理解できない

466:あるケミストさん
08/08/03 14:38:43
ゆとり社会人

467:あるケミストさん
08/08/03 14:40:59
>>465
>皆様ありがとうございます。確かにアカデミックであれば、

よく分からんな。表面的な付き合いじゃなく
心の繋がりを大切にしたいのなら、2chは向いてないぞ。

468:あるケミストさん
08/08/03 14:44:40
>>467
俺が2ch乙w

469:あるケミストさん
08/08/03 14:47:59
火病乙

470:あるケミストさん
08/08/03 15:30:13
>>467
お前本人だろww
句読点と改行の異様さがバレバレw

471:あるケミストさん
08/08/03 15:33:36
ホントだ
社会人なのに暇なんだな

472:あるケミストさん
08/08/03 15:35:50
ワロタw

これはヒドいw

473:あるケミストさん
08/08/03 15:36:17
>>459
>454はロクに内容を読まずにレスした、>440の俺のことだが何か?w


ゆとりって扱い難いな。




474:あるケミストさん
08/08/03 15:38:05
>>473
あ、下手な改行と句読点だ!

475:あるケミストさん
08/08/03 15:38:46
>>436>>467>>473
並べてみるとこれはひどい

476:あるケミストさん
08/08/03 15:42:18
おもしれーw

477:あるケミストさん
08/08/03 15:43:56
>>475
良く気付くなw

478:あるケミストさん
08/08/03 15:46:44
これはもう一行しか書き込みできんなw
二行書けばバレルんだからw


479:あるケミストさん
08/08/03 15:49:39
これで馬鹿社会人も黙ってくれると良いな

480:あるケミストさん
08/08/03 16:02:57
>474-479

なろほど。
これが自演ってやつか。



481:あるケミストさん
08/08/03 16:06:36
涙目ワロスw

476と478は俺w

自分のカキコを見返してみたんだけど、
俺のカキコの特徴って最後に一個のwとカタカナを多用してるなー
気をつけようw
馬鹿社会人みたいに自演バレルからなーw

482:479
08/08/03 16:09:13
>>481
馬鹿社会人って書くと俺と同じだって言われるから気をつけろw

483:あるケミストさん
08/08/03 16:10:05
いつもで自演を続けるのかな~。
ニート君www




484:あるケミストさん
08/08/03 16:10:11
>>482
すまん

485:479
08/08/03 16:11:32
>>484
別にいいけどw

この板もID出ればなー

486:あるケミストさん
08/08/03 16:11:59
いつもでw

お前やっぱ日本語下手なチョン社会人だなw

487:あるケミストさん
08/08/03 16:14:23
>>486
携帯なんだろうな
使えない社会人だから給料低いんだろ

488:あるケミストさん
08/08/03 16:14:45
>>485

>この板もID出ればなー

そこだけは同意だわ。
それに加えて都道府県名表示も欲しい。
粘着くんってのは、再起動切り返しながらでも粘着するからな。


この前から真面目な書き込みがあっていい流れになるたびに言いがかりつける奴がいて
ウンザリなんだよ。

489:あるケミストさん
08/08/03 16:17:23
>>488
頑張って再起動切り返してください(笑)

490:あるケミストさん
08/08/03 16:40:11
>>488

自演してたお前が言うなw


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