08/11/10 01:10:37
ワークアップの操作が有機合成では、一番手間がかかると思います。
反応かけるときは、試薬や溶媒をまぜるだけ、
まあ、脱水させたり、脱気条件でしたり整えたり、
試薬が空気に触れないように注意したりもしますが、結局は混ぜるだけ。
だけど、ワークアップは操作がいろいろいります。
中和したり、分液したり、中でもカラムが一番手間がかかります。
カラムを早く終わらせる方法、技術ってどんなのがありますか？
まずは、展開溶媒を決めることだと思いますが。
得られたものをTLCで展開溶媒にする溶媒や比率を変えて試してみる。
副生成物があると、あまり極性はあげられないし。
極性をあげると、結局不純物まで一緒に出てくることが多々あります。
次に、試験管でとるかどうか。基本は試験管でとりますが、モノが出始めてきたら、
思い切って、ビーカーなどで受けたほうがいいのかなって。その際に、TLCでモノがでつづけているかTLCであげないで、そのままチェック。
あと、うちは、モノをカラムにかける前にシリカに吸着させて、サラサラにして、
カラム菅にいれておこないます。
だから、カラムの太さも太いほうが層があつくならずにいい。
だいたいではじめの初めは、ごみがでてきますが、一応それもまとめてとっておき、モノがではじめたら、
集めて、どんどんエバポにかけますが。
なんか留意点とかありますかね。
みなさんどうやっていますか。