08/08/13 01:11:23
珍しく合成らしい質問がでたとおもったら解答済みでへこんだ
>>533
十中八九酸クロになってないんだろうね。
古いチオニルで真っ黒けでもわりと反応自体はするもんだよ。
ただし1当量が確実に1当量仕事することはないし、
モノができればいいんなら大過剰に使ってしまうのも手。どうせ飛ばせばいいし。
スケールにもよるけど、チオニルぐらいなら市販溶剤そのまんまでも
大して問題ないし、むしろ534の1番目の条件がファーストチョイスかな。
原料の疎水性が高いなら2ステップ目は安水に0℃滴下オススメ。
面倒な温度管理いらないし含ハロ廃液でないし後処理ラクだし。