08/11/06 00:49:32
モノによりますが、することが多いです。
289:あるケミストさん
08/11/06 01:32:12
>>288
そうですか
ありがとうございます
290:あるケミストさん
08/11/07 23:18:26
固相抽出とカラムクロマトグラフィーって同じ？
291:あるケミストさん
08/11/11 00:12:55
>>287
>>288
することが多いのも事実だけどどうしようもないときもある。
ただ・・・ヘキサン-酢エチの系でやるとしてヘキサンに溶けないものを
酢エチに溶かすとテーリングしてどうにもならなくなる。
そういうときはメチクロで溶かしてやると大抵うまくいく。
それでも展開溶媒が純ヘキサンだと析出＆テーリングするだろうけど・・・。
292:あるケミストさん
08/11/11 00:46:09
フラッシュカラムでガンガンおして出す感じのカラムばっかやってるが、
クルードが素直に初期展開溶媒(大体目的物がTLCでRf=0.1以下くらい)
に溶けることが少ない。メチクロであまり流れないものならメチクロに溶かすし、
それだとまずそうな場合はシリカにまぶしてやってるなあ。
293:あるケミストさん
08/11/21 22:39:56
オープンカラムでうまく分離できません。カラムに使う溶媒でＲｆ＝０．８の化合物と０．３（モノ）の化合物を
分けようとしてるんですけど、どうしても二つが混ざってしまうフラクションができてしまいます。
展開系はメチクロ：メタノール＝２０：１です。
クルードは200mgで、シリカ量は２０倍、シリカの高さは12,3センチでした。
１フラクションが4ml程度で全部で３０フラクション取ったのですが、Rf=0.3のモノがでてきたのが
６～２２フラクションで、Rf=0.8の化合物は４～６に出てきました。
シリカの詰め方と展開系は特に問題ないのではないかと思うので、おそらくマウントの仕方がまずいのだと思っています。
マウントの際溶媒量が多くなったり、シリカ上に均一にマウントできなかったり、マウントの際シリカ面が乱れたり・・・。
こういう事が原因で上のような結果になることはありますか？
294:あるケミストさん
08/11/21 22:54:39
>>293
Ｒｆ＝０．８の不純物がRf＝０．３くらいになる溶媒比で最初に不純物だけ除けば良い
295:あるケミストさん
08/11/22 23:44:06
>>294
レスありがとうございます。
Ｒｆ＝０．３になるような展開系で流すことでどういう効果があるのでしょうか？
ちなみに当方学部３年の初学者です・・・。
296:あるケミストさん
08/11/23 01:01:45
>ちなみに当方学部３年の初学者です・・・。
だから何？言わなくても文章見ればわかる。
Rf=0.8のものAと、Rf=0.3のものBがある。
展開溶媒の混合比を変えてAのRfが0.3になったとき、BのRfはどれくらいになると思う？
別の言い方をすると、Rf=0.3のものXと、Rf=0.1のものYの混合物をカラムにかけたら
どうなると思う？
マウントの際に使用した溶媒量が多ければ分離能は落ちる。
当たり前だし、説明は要らないよな。
297:あるケミストさん
08/11/23 08:55:17
>>296
単純計算で0.3×0.3/0.8 = 0.1125 ？
Ｒｆ値が低い方が溶出速度の差が大きくなるので、Ｒｆ値が低くなるような
展開系を使ったほうがいいという事しょうか？
298:あるケミストさん
08/11/23 10:56:20
>293
重複があるのはフラクション６なんだろ？
６に目的物がどの程度あるか不明なんだが
これ以外で濃縮すればいいんじゃね
シリカでMeOHはあまりよろしくないから
TLCで別の展開系が使えないか検討してみては？
考える力を奪うのは大好きなので答えておくが
MeOHが宜しくないのはｼﾗﾉｰﾙがキャップされるから。
EtOHにすると影響が少ないらしい。割高だが。
アセトンは縮合するから宜しくないとされているが
危険度は系にもよると思う
30フラクション採るに、さほど時間がかからないだろうから
単離収量命なら、重複部をもう一度カラムするもよし。
二連球で中圧にするとか、ｸﾞﾗｼﾞｴﾝﾄ（展開溶媒の組成を変化させる）溶出とか
手法は色々あるからスレを読むなり
話のできる人間に小話してもらって情報収集汁。
299:あるケミストさん
08/11/23 17:28:01
カラムに先に溶媒を入れて、そこにシリカをどばどば入れる。
適当にばしゃばしゃ振って、落ち着いたら使う。
早くてお勧め。
300:あるケミストさん
08/11/23 19:58:53
習うより慣れろ
301:あるケミストさん
08/11/23 20:59:25
>>299
おまおれ
でも慣れないうちは海砂が崩れるんだよなぁ
302:あるケミストさん
08/11/24 16:23:05
>>293
カラムでジクロロメタン使わせてくれるってすごいな
最近外部に排出されたときの環境への影響云々で
ジクロロメタンをカラムで使用することは厳禁
クロロホルムを代用で使っているけどそれもトルエンで代用できるときは
トルエンでやれと指示されてる
303:あるケミストさん
08/11/24 16:44:35
へぇ
そんなカス研究室あるのか
304:あるケミストさん
08/11/24 16:59:43
ジクロロメタン1日10Lとか使ってたなぁ
今考えると無茶してたもんだ
305:あるケミストさん
08/11/24 19:06:53
会社入ってジクロロメタン使えなさすぎてびっくりしたｗ
クロロホルムでも色々いわれるもんなぁ。
今はトルエン愛用。
306:あるケミストさん
08/11/24 19:46:09
ヘキサンだって結構有害。
トルエンもベンゼン含有量を考えるとむやみに使えない。
ヘプタン＋酢エチが紳士の溶離液
307:あるケミストさん
08/11/24 20:02:54
ヘプタン高杉
308:297
08/11/24 20:50:06
>>298
どうもありがとうございました。明日カラムがあるので早速実践してみようと
思います。
>>302
あまり使わないようにって言われますけど、カラムの時は全く注意されませんよ
309:あるケミストさん
08/11/24 21:30:13
>>308
やりすぎると肝臓に来るから気をつけるに越したことはない
310:あるケミストさん
08/11/24 21:39:27
大学だが、基本はヘキサン酢エチ、
だめならヘキサンエーテル、ヘキサンメチクロ。
それでもだめならヘキサンアセトンとかヘキサンメチクロエーテルとかかね。
会社だとずいぶん違うんだなあ。
311:308
08/11/24 22:03:10
>>309
それは怖いですね・・自分はヘキサン酢エチがだめならすぐメチクロ＋メタノール
を試すんですが、次からは他の溶媒を試してみるようにします。
312:あるケミストさん
08/11/24 22:13:02
>>311
ジクロロメタンに限らず、自分が扱ってる化合物にどういう危険性があるのか常に把握しておけ。
いやほんとに。
313:あるケミストさん
08/11/24 22:21:04
メチクロ手につきすぎて痛いです＞＜
314:あるケミストさん
08/11/24 22:29:15
>>313
PE系手袋で無問題だったような。
それでもダメなら手袋を外ｓ・・・いや、なんでもない。
315:あるケミストさん
08/11/24 22:32:29
ぶっちゃけ素手でやってるから溶媒かかりまくりだわ。
年取ったらあっちこっちやばそうだわな・・。
316:あるケミストさん
08/11/24 22:44:30
>>313
あるあるｗｗｗｗ
俺なんてﾒｲﾝの反応溶媒が1,2-ジクロロエタンだわ
実験操作でメチクロ使うこと多いし、洗浄はメチクロでやらないと化合物落ちない。
メチクロオンリー、クロロホルムオンリーのカラムなんてしょっちゅうだ
317:あるケミストさん
08/12/13 01:09:41
カラムのたてかたより、あっちの立てかた教えてくれ。
溶媒浴びすぎて、駄目になってしまったような希ガス。
318:あるケミストさん
08/12/13 12:14:45
立てたところで使い道ないだろ？
orz
319:あるケミストさん
09/01/06 02:11:35
みなさんシリカゲルの量の目安は？
320:あるケミストさん
09/01/06 19:00:12
>>319
TLC打て、そして原料の溶解性。
溶けやすく分かれやすいときは5倍程度
溶けにくいときはバンドが広がるから20倍以上
分かれにくいときは二回掛ける
321:あるケミストさん
09/04/28 07:01:37
先輩の卒論で７回カラムかけてたんだけどマジかなｗ
一回でも嫌になるのに…
322:あるケミストさん
09/04/28 23:28:38
>321
本人に直接聞けよｗ
323:あるケミストさん
09/04/29 18:45:20
明日シリカゲルカラムクロマトグラフィーかよ。
マジまんどくせぇな。
これやって目的の物質できてなかったら悲しい瞳になるわ
324:あるケミストさん
09/06/13 13:35:00
カラムで上に海砂のせる人に聞きたいんですが、このへんの詳しい手順教えてくれませんか？
今年研究室入ったんですが、先輩が優しいけどたよりにならない人しかいなくて困っています。
325:あるケミストさん
09/06/13 14:23:06
俺流
1．シリカをしっかりつめる
2．上から海砂をバラまく（1～2mm程度）
3．少し溶媒で湿らせてパスツールで試料を入れる
4．試料を吸着させ、これまた少しずつ溶媒を入れる
5．完全に吸着させたら溶媒をたくさん入れて完成。お好みで海砂を追加
326:あるケミストさん
09/06/13 15:08:02
>>325
俺は2.抜きでやってるよ。
327:あるケミストさん
09/06/13 15:11:47
>>325
俺は2.抜きでやってるよ。
328:あるケミストさん
09/06/13 18:26:05
>>324です。シリカの面を荒らさないために海砂いれるわけですかね？
わけもわからず海砂を２cmくらい入れてたんですがアホですかね…
このスレを読んで自分のやり方が一般的でないことがわかりました…
もうちょい本やらネットやらでも調べてみます。
みんな教えてくれてありがとう。
329:あるケミストさん
09/06/13 19:15:38
どぼどぼ溶媒を入れる俺は上層が荒れないように厚めに入れるけど
それでも2cmはないな。
330:あるケミストさん
09/06/13 20:02:49
硫酸Naを5cm位入れて、エバポ回収溶媒をそのまま投入してたなぁ
331:あるケミストさん
09/06/14 08:35:27
てかさ、カラムって再利用できないものなの？
内の研究室では再利用常識です…
分離能下がるとこのスレみて初めて知りました。
うちの大学地方の国立なんだけど大丈夫かなあ…不安になってきた。
もう推薦出したから修士もここだけど。
332:あるケミストさん
09/06/14 12:34:15
そりゃ時と場合によるだろ。
HPLCカラムなんかは使い回すものだし。
333:あるケミストさん
09/06/14 15:14:28
再利用でも、ちゃんと単離できてればそれでおｋ。
334:あるケミストさん
09/06/14 15:23:18
まあ、HPLCカラムは使い回しするが。。。
通常の合成実験の時は充填剤再使用なんて
学生の時を含め、したことないよ。
再現性出ないでしょ。コンタミも問題だし。
ちなみに私学ー＞国立ー＞企業
国立は赤貧だった。
335:あるケミストさん
09/06/15 00:55:53
原料作るときだけ再利用しているやつはいたな
336:あるケミストさん
09/06/21 21:46:41
展開溶媒にベンゼン使うのって普通？
337:あるケミストさん
09/06/21 23:24:26
あんまり使わないと思うけど
あぶなそうだし
338:あるケミストさん
09/06/21 23:46:34
>>336
古い論文では使ってあるけど
今は代替溶媒に変えるのが普通だよ
339:あるケミストさん
09/06/22 20:50:17
うちはもっぱらヘキサクか塩メチだなあ。
340:あるケミストさん
09/06/23 02:35:10
>>337-339
だよね。うちの研究室、普通に缶出しのベンゼンじゃぶじゃぶ使ってるわ～
341:あるケミストさん
09/06/23 22:23:48
トルエンじゃだめなのか
342:あるケミストさん
09/06/24 00:05:05
H/Aとは違った分離パターンで重宝した。
以前はリットル単位で使ったが、今は使わなくなってきたな。
そんなに毒とも思えないが。まあ、法律に逆らってもしょうがないので
343:あるケミストさん
09/06/24 11:13:34
シリカ使い回しとか
どこの貧乏研究室だよｗｗｗ
うちはＯＤＳとかゲル濾過カラムも使い捨てだぜ
しかも自動カラムでらくちんだし
344:あるケミストさん
09/06/25 03:05:59
ハゲてる方だけに言いたいことがある。
遂にリアッ●のニューバージョンが販売された。
これって、本当に髪の毛が生えるのだろうか・・？
調べてみたところ、てっぺんハゲには高い効果があるらしい・・
そして、ハゲ疑惑がある、あの若手有名人も利用しているらしい・・
でも、海外には、もっとすごい商品があるらしい・・
ロゲインとか、倍毛DXとか、かなり生えるらしい・・
345:あるケミストさん
09/07/01 02:13:18
>>343
プレパック？
ODSのメーカー教えて
346:あるケミストさん
09/07/01 20:31:57
biotageあたりじゃない？
ODSとGPCを使い捨てとは異常な世界だ・・・
347:あるケミストさん
10/05/22 20:24:56
URLﾘﾝｸ(ja.wikipedia.org)
シリカゲルの記事に表を追加しました。
ご査読ください。
348:あるケミストさん
10/05/22 23:33:54
>>347
とりあえず出典ぷりーず
349:あるケミストさん
10/05/23 17:16:09
>>347
このままだと、要出典厨に荒らされて、必要なところまでざっくり削除されるから
急いで手を打つべし。
350:あるケミストさん
10/05/24 01:58:54
関東化学の規格書にはデータある