04/06/27 17:35
漏斗使うのは普通だと思う。
残ったシリカは、スラリー作った溶媒で洗いこめば？
俺は少量なら無視しているけど。
(コニカルビーカー１つをシリカ専用にしている)
185:あるケミストさん
04/06/27 23:57
>>184
ありがとうございます。明日試してみます。
186:あるケミストさん
04/07/07 01:47
乾式充填って少数派?
187:あるケミストさん
04/07/14 23:35
乾式充填すると回収率が悪くなるのはなぜですか？
188:あるケミストさん
04/07/15 02:57
>>187
ゲルの奥の奥までモノが入ったから？
189:あるケミストさん
04/07/17 18:01
後処理のときに飽和食塩水を使って有機層を洗浄する理由で
浸透圧の差によって有機層に少しだけ残っている水を脱水する
ためということは知っています．
他に例えば，
どうやっても有機層には水がまじるので，その水ができるだけ中性になるように
っていう理由はありませんか？
また，
有機層に含まれている無機塩とかを除去するため
っていうことも以前聞いたことがあるのですが，
まちがってますか？
もし上記２つの理由が書いてあるようなサイトか文献があれば
教えてください．
190:あるケミストさん
04/07/17 22:03
>>189
スレ違いだがマジレスすると
＞浸透圧の差
圧？よくわからんが、飽和食塩水を使うと、有機層に残ってる水分子が
食塩への溶媒和を助けに、有機層からでてくる。と俺は理解していたけど。
＞水ができるだけ中性になるように
食塩に緩衝作用なんてあるの？
＞有機層に含まれている無機塩とかを除去するため
飽和食塩水でしょ？飽和しているのに無機塩を溶かすの？
溶解度の差によって無機塩が水に溶けたとしても、食塩が
出てくると思うけど。
191:あるケミストさん
04/07/26 10:11
イオン交換水で分液洗浄後、ブラインでも分液洗浄。
無機塩はイオン交換水で取れるし、その時に有機溶媒に混じった水はブラインに落ちてくる。
ナメクジや青菜に塩をかけると細胞内の水分が出てくるのは浸透圧差だけど、
この場合も浸透圧でいいのかな？
192:あるケミストさん
04/07/26 14:26
>>191
後でブライン使うのにイオン交換水かよ（ﾌﾟｹﾞﾗ
と思ったが、なるほど意味あるなぁ
ブラインって飽和？ 5%でも脱水できるよね
半透膜なら浸透圧だろうけど、この場合は溶媒和エンタルピーじゃないかな
193:あるケミストさん
04/07/27 16:39
脱水はブラインではなく硫ナト使ってます。
分液ロートから濃縮用フラスコに移す時に
グラスロートか普通のロート＋襞折り濾紙に盛った硫ナトに通す。
194:あるケミストさん
04/07/27 17:09
>>192
化学ポテンシャルの差を原動力に物質（水）を相間で輸送させようとする力を
浸透圧と称するなら浸透圧で良いと思うけど。
化学ポテンシャルの差を生みだしているのが溶媒和エンタルピーで。
>>193
いきなり硫酸ナトリウムを使うと、エーテルとか比較的水が溶けやすい溶媒では
完全に脱水しきれない上にガチガチに固まった硫酸ナトリウムの水和物の結晶が
できてモノを取り込んでロスしないか？
ブライン洗浄後に乾燥剤でさらに乾燥っていうのが一番一般的だと思うけど。
195:あるケミストさん
05/01/04 20:03:21
なあ、ＵＶ吸収がある物質をカラムするのにいちいちＴＬＣ上げるのってめんどくさくね？
安いＵＳＢカメラに可視光フィルタ貼ってモニターしながらカラムすれば一発だと思わんか？
つうか誰か試してよ。
196:あるケミストさん
05/01/05 00:39:07
>>195
カラム管石英ガラスで作らなきゃ。
それにCCDって紫外域に感度あったっけ？赤外域にあるのは有名な話だけど…
197:あるケミストさん
05/01/06 22:53:04
>>195
ＴＬＣがＵＶで見えるのって、蛍光性の無機塩を混ぜてあるから。普通のシリカは違う。
要するにでてくるフラクションをＵＶ検出器に掛ければいい。
もうそういう装置はある。プレパラティブＨＰＬＣとか自動精製装置とかそういうの。
でもこれ使ってもＴＬＣは上げる。ＵＶ検出器よりもＴＬＣの方が情報が多いんだよ。
特に複数の物質が分離し切れなかったとき。
198:あるケミストさん
05/01/07 20:44:46
>>196
花とか昆虫をデジカメ加工の簡易紫外線カメラで撮影するっていうのは良く知られたテクらしい。
URLﾘﾝｸ(www.fukuoka-edu.ac.jp)
石英ガラスは盲点だった o「L
>>197
UV検出器は知ってるよ。
でも高くて買えないしちょっとニュアンスが違うんさ。
一度色素のカラムしたときあったのよ。
そのときカラム中を目的物が分離していく様が肉眼でくっきり見えてさ、
グランジェントとかがすっごい楽に決定できたのよ。
見た目にも面白かったし。
だからカラム中のモノが見たいのよ。
そんだけ。
199:あるケミストさん
05/01/07 20:53:41
見たいっつっても溶媒にUV吸収があればわからんだろ。
ｵﾏｲ、楽したいだけちゃうんかと。
試験管にでも分けとけや
200:あるケミストさん
05/01/08 13:26:57
>>198
ああ、その気持ちは少しわかる
201:196
05/01/09 00:20:51
>>198
thx.
>>200
198の気持ちはよーくわかる。新4年の教育には色つきカラムがいいんじゃないかと思ってます
202:あるケミストさん
05/03/19 16:42:04
URLﾘﾝｸ(www.geocities.jp)
203:あるケミストさん
05/08/10 23:15:31
hosyu
204:あるケミストさん
05/08/15 18:38:02
気合いと根性でしょ？
205:あるケミストさん
05/09/30 23:26:10
カラムって再生して何回か使いますよねー？
206:あるケミストさん
05/09/30 23:26:55
使うかよ
207:あるケミストさん
05/10/01 00:00:15
>>205
ビンボー研究室は再利用してた。
メタノールで流し、上の色がついた部分は捨てて、乾燥させて使用。
けど、分離能は悪くなる。
スケールアップで同じものを大量に分離する時なんかはOK。
超特大カラムは別名バズーカーってよんでる。
208:あるケミストさん
05/10/01 00:16:12
なんか信じられん
209:あるケミストさん
05/10/23 01:09:08
学生時代は充填材を再生・再利用してた。
会社ではやらん。
210:あるケミストさん
05/10/24 23:34:47
うちもバズーカーって言う。
隣の貧乏な研究室はカラム再利用。
ベンゼンーヘキサンもトルエンーヘキサンも普通にやってますが、何か?
211:あるケミストさん
05/12/22 00:20:03
一応保守
212:あるケミストさん
06/02/18 22:20:17
500gのオイルを２日でカラム分離させるプロが来ましたよ
213:あるケミストさん
06/02/18 22:42:31
展開溶媒にクロロホルムとかジクロロメタンとか使ってると、
癌になる可能性が高くなるんじゃないかと・・・
ドラフトのなかでカラムやってる？ハロゲンガスマスクつけてる？
それとも合成屋はそんな細かいことは気にしない？
214:あるケミストさん
06/02/18 22:44:51
>>213
カラムはドラフトの中
有機溶媒だけじゃなくシリカも危ない
215:あるケミストさん
06/02/18 23:18:10
時間かけて分離できてないと泣きたくなる
216:あるケミストさん
06/02/18 23:21:30
泣きたくないから時間をかけない
泣きたくないから分離しない
217:あるケミストさん
06/02/18 23:54:31
スレ違いで申し訳ないんですが、水相中で有機合成を懸濁のまま行う
反応をしてるんですが、水相からTLCをうまく取れません。
一応プレートを真空乾燥してるんですけど・・・
なんかコツってあるんですかね？
218:あるケミストさん
06/02/19 01:52:38
俺のカラムを立ててやる。
219:あるケミストさん
06/02/19 02:03:32
>>217
水をつけると活性が落ちるから、展開できないって事はないと思う
モノは展開溶媒に溶けるの？
とりあえず反応後に抽出したものをスポットしてみては
220:あるケミストさん
06/04/05 23:55:58
綿栓にイライラ
221:あるケミストさん
06/05/30 00:31:31
>>220
グラスフィルター付き買いなよ
222:あるケミストさん
06/05/30 00:55:14
コックを閉めるとグラスフィルターの下で混じらない？
コックを閉めると空気が逆流しない？
223:あるケミストさん
06/08/11 00:37:29
綿栓自動詰め装置なるものを開発した俺はえらい
手作りだがな！
224:あるケミストさん
06/08/26 21:45:31
綿栓なんてそんなにてこづるもんなの？？
カラムなんてその辺でやっちゃってるな。
いちいちドラフトは使ってない。使った方がいいのかもしれないけど。
トルエンやベンゼンは全く使ってないけどな。
クロロホルムは相当すってるはず。
225:あるケミストさん
06/08/27 02:30:10
>>217
乾燥させないで使ってはどうだろうか
TLC自体に初めから水を吸わせた方が良いのでは？
平衡化ってことで
226:あるケミストさん
06/08/27 03:02:10
>>217
懸濁ってことは水に溶けない物質なんじゃないの？
懸濁液をサンプリングして、有機溶媒で抽出しろよ
227:あるケミストさん
06/08/27 12:37:47
>>224
綿栓面倒なら
グラスフィルターつけたカラム頼むよろし。
228:あるケミストさん
06/08/29 04:55:29
グラスフィルター部だけとりはずして洗えるようにすると楽かなあ。
器具屋に聞いてみるか。
229:あるケミストさん
06/10/17 14:04:38
保守
230:あるケミストさん
06/10/18 02:01:09
シリカゲルカラムでものを単離するとき、単離したいものといらないもの
がTLCで上げたときにスポットが近いとするじゃないですか。けっこう
かぶりそうなぐらいに近いとするじゃないですか。
そういう場合、展開比を下げてゆっくりものをだしたほうが分けることが
できるのか？べつにそんなに展開比を変えてもかわらないのかどうなので
しょうか？Rf値はどのくらいがベストなのでしょうか？
みなさんの経験から知識をお貸しください。。
231:あるケミストさん
06/10/18 02:38:50
そんなものはモノによるとしか言いようがないわけだがｗ
一般的には順相だと展開比を下げると単離できる可能性が上がると思うけど。
あと思いつくのはシリカを細かくするとか、思い切って溶媒系を変えてみるとかかな。
後はこのスレを1から読んでみるとか。カラムの基本やコツはある程度書いてあるはずだし、
意外とヒントになるようなものがあるかもしれんし。
232:あるケミストさん
06/10/18 02:58:29
>>230
Rf値は0.3がベスト
これを下回る溶媒だと、分離能は大して変わらない上に時間が掛かる。
スポットが近いなら上から順に試すとよい
①展開溶媒の比率を変える
②展開溶媒を変える
③カラムを長くする
④フラッシュを諦める
⑤シリカの粒子径を小さくする
⑥HPLCで一晩ｶﾞﾝﾊﾞﾙ
これくらいしか思いつかん。
233:あるケミストさん
06/10/18 10:54:16
>>232
うちもRf値は0.3が良いと聞いたが、文献読んでもいまいち理由が分からなかった。
例えば順層の場合で目的物が0.3付近に出るとして、
それより極性が低い物質はRf値がもっと高い所に移動するし、
極性が高い物質は原点から殆ど移動しないから、
目的物のRf値が高くなるような展開溶媒を使用するより精製されるからって事？
物に依るとは思うけど…。
234:あるケミストさん
06/10/18 11:59:24
>>233
Ｒｆ=0.3ってことはカラムボリューム(ＣＶ)の約三倍流出させれば出てくるってことだろ
Ｒｆがそれより大きいとカラムに乗せたのにすぐに出てきて精製効果が薄い。
→吸着剤を増やす
Ｒｆがそれより小さいとなかなか出てこなくて(溶媒由来の)不純物が増えるし吸着ロスも大きい。
→グラジエントかけて押し出す
それぞれ対策はあるが、基本をおろそかにすると手間が増えるだけ
235:あるケミストさん
06/10/18 12:16:36
>>234
サンクス
カラムボリュームの３倍ってどうやって計算してる？
うちは単純にシリカゲル重量の３倍の溶媒を流しているけど。
236:あるケミストさん
06/10/18 12:30:49
>>235
ヒント：円柱の体積
237:あるケミストさん
06/10/18 12:31:38
、 ｌ ∥＿ ＞:=‐ ￣￣「 ｌ| l } ､ ヽ んっ んんっ…
ヽ ､i`─ '´ ___ ｜ ｌl ⌒; j 、 ヽ
＼ヽ r,ﾆ､‐‐'‐' u .ｌ ｌl '_ノ ､ ヽ
｀ ＼"＼):､ ｜ ｌ| ｀､ ヽ ､ ヽ
ヽ ゞ'＾ ! lｌ ｀､ ヽ ､ ヽ
丿 .:::. ｜ l| ＼ ヽ、 ､ ヽ
丶､_ | l|/ｌヽ ｀＞=‐- ミヽ ｀、
｀⌒ヽ_ | ｌ| | ﾊ ／´ ｀ヽ ､
ﾁｭﾊﾟ / /. ｀´| ｌ| | l / 〃 ｀、 ､
ﾁｭﾊﾟ / / | ｌ| | l' 〃
このレスを見た人はコピペでもいいので
10分以内に3つのスレへ貼り付けてください。
そうすれば１４日後好きな人から告白されるわ宝くじは当たるわ
出世しまくるわ体の悪い所全部治るわでえらい事です
238:あるケミストさん
06/10/18 12:53:39
>>236
シリカ自体の体積をどう考慮しているのかと思ってね。
239:あるケミストさん
06/10/21 13:56:13
シリカの重さ(g)×２ (mL) でダメ？
240:あるケミストさん
06/10/21 14:14:44
シリカの重さの２倍(mL)で１倍量？
じゃあ３倍量流す場合はシリカの６倍(mL)流してるの？
241:あるケミストさん
06/10/21 18:35:03
>>240
ｳﾁもシリカの密度は0.5としてるから、それくらい流すよ
242:あるケミストさん
06/10/21 20:10:41
ピリジン系の合成をやってます
ヘキサン-酢エチでTLCしたところ、テーリングしてしまいます
TEAの添加も効果がありませんでした
先輩にトルエンを使ってみろ、と言われたのですが何故なのでしょうか？
243:あるケミストさん
06/10/21 21:30:25
>>241
うちはシリカゲルの３～５倍って感じかな。
ほとんど３倍でやってるけど。
事前に分配操作で極性の高い物質（水物）は除いちゃうから、
余り溶媒を多く流すと一気に全部出ちゃう可能性があるからかも。
244:あるケミストさん
06/10/21 23:46:29
>>242
溶解性の問題じゃないかな
テーリングは充填剤への吸着と溶解不足が考えられる。
TEAを足して変化が無いなら溶媒を変えるべき。
酢エチの比率を高めると上がりすぎるんだろ？
目的物がヘキサンに溶けにくいからだと思うが
それなら溶媒を極性が低く溶解性のあるものを使う。
トルエンか塩化メチレンだな
245:あるケミストさん
06/10/22 20:10:21
>>244
ありがとうございます
さっそく月曜試してみます
246:あるケミストさん
06/10/28 15:37:28
age
247:あるケミストさん
06/10/29 01:13:15
ドライカラムのコツって何かある？
結局TLCの大容量版って感じだよね。
やった事ないからガラス管でも使ってやってみようと思うんだけど。
248:あるケミストさん
06/11/11 17:50:17
age
249:あるケミストさん
06/11/16 02:51:21
バニリンに優るTLC検出試薬はない！
実験ノートがｲｲ香りに包まれて幸せ
でも、合成したアルコールに反応しない
藻前らの好きな検出試薬を語れ
250:あるケミストさん
06/11/16 18:26:31
アニスかな。
赤い魅惑的な溶液。
251:あるケミストさん
06/11/16 20:34:40
アニスの作りたては黄色
でも微妙な色加減で判別できるアニスたん (;´Д｀)ハァハァ
252:あるケミストさん
06/11/16 21:54:15
ヨウ素なんてどう？
まぶすだけで楽チン。
消えるけど…。
253:あるケミストさん
06/11/16 22:01:44
>>250-251
同志よｗ やはり赤色とか青色とかに焼けるのがｲｲ。色だけで簡単確実に分かる
そんなアニスかわいいよアニス(;´Д｀)
254:あるケミストさん
06/11/17 22:04:52
リンモリが作るのも簡単だし、大抵の化合物に着色するから好き
アニスは焼いた後にシリカがﾎﾞﾛﾎﾞﾛ落ちてくる ○|￣|＿
255:あるケミストさん
06/11/18 01:11:39
リンモリも良いね。
緑色に発色するのが気に入らないけど_ﾄ￣|○
256:あるケミストさん
06/11/18 03:48:45
「研究室で役立つ有機実験のナビゲータ」に
過マンガン酸カリウムが役立つ！とあったが特別役に立ったことはない・・・
カメレオンがお気に入り談、募集中
257:あるケミストさん
06/11/18 19:48:57
ほれ
URLﾘﾝｸ(md.fms.saitama-u.ac.jp)
258:あるケミストさん
06/11/20 21:55:21
フラクション分取したあとの試験管洗いがﾏﾝﾄﾞｸｻｲ
食器洗い機とかパートのおばちゃん雇ってるﾗﾎﾞはありますか？
259:あるケミストさん
06/11/20 22:42:48
>>258
企業ではありますよ。
洗い物は流しに放置
定期的におばちゃんが回ってきて洗っていきます。
260:あるケミストさん
07/01/01 00:14:39
二年参りならぬ二年カラムしちゃったよ・・・
261:あるケミストさん
07/03/21 16:38:55
展開溶媒で溶かしたシリカをカラムに注ぐ場合はじょぼじょぼ入れちゃっていいんでしょうか？
それとも壁面に伝わせて静かに入れたほうがいいのでしょうか？
262:あるケミストさん
07/03/21 18:07:47
カラムに綿と海砂をいれて、適度に展開溶媒をいれたら、
あとはロートを使ってジョバジョバと溶かしたシリカを入れる。
263:あるケミストさん
07/03/21 18:21:15
>>262
酸吸
明日から作ります。
264:あるケミストさん
07/03/24 03:23:37
シリカを叩いて隙間をなくす時
非常に密にする意味はあるのでしょうか？
指導教官は10回も叩けば十分と言ってますが
265:あるケミストさん
07/04/14 08:45:01
ある程度詰まれば良いんだけれど、
ある程度と言われても困りますよね。
叩きすぎても良くないのは、
小さい径のシリカは上に浮いていき、
でかい径のシリカは下に沈むからって聞いたぞ。
266:あるケミストさん
07/08/25 21:56:49
球状シリカでカラムを行うときに気をつけることってありますか？？
267:あるケミストさん
07/08/25 23:09:11
ありすぎです
とりあえず、このスレ最初から読んで
その上で不安なことがあったら聞け
268:226
07/08/26 11:48:43
カタログにはフラッシュ用との記載がなかったので，
オープンカラムでも使えるかなと思ったのですが，まだ試していません．
充填のされ方が破状シリカとは異なると思うので，シリカ量や流速が違ってくるのではないかと考えているのですが？？
具体的にどんなことを注意すればいいのでしょうか？
それもとも球シリカはオープンカラムでは使わないものでしょうか？？
269:268
07/08/26 11:50:44
すいません．
226さんではなくて266です．
270:あるケミストさん
07/08/26 13:19:09
>>268
オープンでつかえるかどうかは粒子径分布によるよ
60～200ならOK
シリカ量は少し減らしてもいいかな
流速はやや遅い
気にするのはそれくらいか
271:269
07/08/29 19:47:29
>>270
ありがとうございます。さっそく試してみます。
272:あるケミストさん
07/11/03 20:40:45
保守
273:あるケミストさん
07/11/19 01:57:47
たまに使いたいときに限って変質してるアニス。
スポットも何も全部紫でわかんねぇよ！！
基本リンモリな研究室なんで消費が少ないんだよな。
いい保存法はないものか。遮光ビンに入れるだけでも違う？
274:あるケミストさん
07/11/19 23:49:31
>>273
冷凍庫に入れとけ
1ヶ月は透明のままだ
275:273
07/11/20 02:03:46
>>274
光よりもむしろ熱か。
ありがとう。やってみるよ。
大目につくって冷凍しておいて、普段使う分だけ小分けしておく感じ？
276:あるケミストさん
07/11/20 02:12:57
>>275
俺は200mLのビンに作っておいて
使うときだけ冷凍庫から取り出して、終わったら戻す
冷凍庫＋アルミホイル遮光しても
一ヶ月過ぎると、少しずつ赤くなってくるから
使用頻度低いなら、使う分だけ作った方がよさげ
277:あるケミストさん
07/11/21 00:04:46
製薬企業の開発部門なので類縁物質の合成→単離でカラムに頼ってばかりｗ
0.1％以上の不純物はすべて単離して構造確認・・
人体に入るものだから当然だけどきつい＾＾；
ちょっと愚痴でしたｗ
278:あるケミストさん
07/11/21 01:51:35
スケールアップ研究部門の俺は
カラム単離している合成処方をポンと渡されて
「kgスケールにしろ」と・・・
医薬中間体をメチクロでカラムとかやめてくれｗ
279:あるケミストさん
08/02/25 00:34:44
オープンカラムで精製するときに
ポンプで圧力かける人と、かけない人が
いるけど分離能に違い出るの？
280:あるケミストさん
08/02/25 00:59:02
>>279
直接は関係ない
細かい充填材を使うと分離能は上がる。
細かい充填材を使うと流速が遅くなるという欠点があるので
圧力をかけて流速を上げる。
しかし流速がある速度を超えると移動相と固定相での分配が間に合わず
思ったよりも分離能が低くなることもある
また、流速が小さすぎても拡散によって分離能が下がる。
281:あるケミストさん
08/02/25 01:12:18
カラムを2～3日かけてやる先輩がいる
「バンドが広がりませんか？」と言うと
「理論段数低いから元々バンドなんてあるわけないだろ！」と怒鳴られた
お前、どうやって分離してるんだよ･･･
282:あるケミストさん
08/02/25 01:21:37
直接言え
283:あるケミストさん
08/02/25 02:05:57
上下関係とはそういうものだろ
284:あるケミストさん
08/03/03 23:02:39
スイマセン、質問があります
ガスクロマトグラフィーで使われる、パックドカラム（充填カラム）とキャピラリカラムの長所･短所が分からないんです
ネットで調べたんですが、分析or分離に向いてるということが逆に書いてあるサイトがあってどっちが正しいのか分かりません
285:あるケミストさん
08/03/03 23:36:02
>>284
スレ違い
つか、ネットで調べるなよ
本を読め
286:あるケミストさん
08/03/04 20:05:38
樹脂買って一番最初に使うときって
違うイオンを何回もつけたり離したりする？
287:あるケミストさん
08/11/06 00:46:02
質問です
混合物を可溶な溶媒に溶かして、展開溶媒として
混合物の可溶な溶媒と溶けにくい溶媒を仕様してカラムを行った場合
やはりカラム内で混合物は析出してしまいますか？
288:あるケミストさん
08/11/06 00:49:32
モノによりますが、することが多いです。
289:あるケミストさん
08/11/06 01:32:12
>>288
そうですか
ありがとうございます
290:あるケミストさん
08/11/07 23:18:26
固相抽出とカラムクロマトグラフィーって同じ？
291:あるケミストさん
08/11/11 00:12:55
>>287
>>288
することが多いのも事実だけどどうしようもないときもある。
ただ・・・ヘキサン-酢エチの系でやるとしてヘキサンに溶けないものを
酢エチに溶かすとテーリングしてどうにもならなくなる。
そういうときはメチクロで溶かしてやると大抵うまくいく。
それでも展開溶媒が純ヘキサンだと析出＆テーリングするだろうけど・・・。
292:あるケミストさん
08/11/11 00:46:09
フラッシュカラムでガンガンおして出す感じのカラムばっかやってるが、
クルードが素直に初期展開溶媒(大体目的物がTLCでRf=0.1以下くらい)
に溶けることが少ない。メチクロであまり流れないものならメチクロに溶かすし、
それだとまずそうな場合はシリカにまぶしてやってるなあ。
293:あるケミストさん
08/11/21 22:39:56
オープンカラムでうまく分離できません。カラムに使う溶媒でＲｆ＝０．８の化合物と０．３（モノ）の化合物を
分けようとしてるんですけど、どうしても二つが混ざってしまうフラクションができてしまいます。
展開系はメチクロ：メタノール＝２０：１です。
クルードは200mgで、シリカ量は２０倍、シリカの高さは12,3センチでした。
１フラクションが4ml程度で全部で３０フラクション取ったのですが、Rf=0.3のモノがでてきたのが
６～２２フラクションで、Rf=0.8の化合物は４～６に出てきました。
シリカの詰め方と展開系は特に問題ないのではないかと思うので、おそらくマウントの仕方がまずいのだと思っています。
マウントの際溶媒量が多くなったり、シリカ上に均一にマウントできなかったり、マウントの際シリカ面が乱れたり・・・。
こういう事が原因で上のような結果になることはありますか？
294:あるケミストさん
08/11/21 22:54:39
>>293
Ｒｆ＝０．８の不純物がRf＝０．３くらいになる溶媒比で最初に不純物だけ除けば良い
295:あるケミストさん
08/11/22 23:44:06
>>294
レスありがとうございます。
Ｒｆ＝０．３になるような展開系で流すことでどういう効果があるのでしょうか？
ちなみに当方学部３年の初学者です・・・。
296:あるケミストさん
08/11/23 01:01:45
>ちなみに当方学部３年の初学者です・・・。
だから何？言わなくても文章見ればわかる。
Rf=0.8のものAと、Rf=0.3のものBがある。
展開溶媒の混合比を変えてAのRfが0.3になったとき、BのRfはどれくらいになると思う？
別の言い方をすると、Rf=0.3のものXと、Rf=0.1のものYの混合物をカラムにかけたら
どうなると思う？
マウントの際に使用した溶媒量が多ければ分離能は落ちる。
当たり前だし、説明は要らないよな。
297:あるケミストさん
08/11/23 08:55:17
>>296
単純計算で0.3×0.3/0.8 = 0.1125 ？
Ｒｆ値が低い方が溶出速度の差が大きくなるので、Ｒｆ値が低くなるような
展開系を使ったほうがいいという事しょうか？
298:あるケミストさん
08/11/23 10:56:20
>293
重複があるのはフラクション６なんだろ？
６に目的物がどの程度あるか不明なんだが
これ以外で濃縮すればいいんじゃね
シリカでMeOHはあまりよろしくないから
TLCで別の展開系が使えないか検討してみては？
考える力を奪うのは大好きなので答えておくが
MeOHが宜しくないのはｼﾗﾉｰﾙがキャップされるから。
EtOHにすると影響が少ないらしい。割高だが。
アセトンは縮合するから宜しくないとされているが
危険度は系にもよると思う
30フラクション採るに、さほど時間がかからないだろうから
単離収量命なら、重複部をもう一度カラムするもよし。
二連球で中圧にするとか、ｸﾞﾗｼﾞｴﾝﾄ（展開溶媒の組成を変化させる）溶出とか
手法は色々あるからスレを読むなり
話のできる人間に小話してもらって情報収集汁。
299:あるケミストさん
08/11/23 17:28:01
カラムに先に溶媒を入れて、そこにシリカをどばどば入れる。
適当にばしゃばしゃ振って、落ち着いたら使う。
早くてお勧め。
300:あるケミストさん
08/11/23 19:58:53
習うより慣れろ
301:あるケミストさん
08/11/23 20:59:25
>>299
おまおれ
でも慣れないうちは海砂が崩れるんだよなぁ
302:あるケミストさん
08/11/24 16:23:05
>>293
カラムでジクロロメタン使わせてくれるってすごいな
最近外部に排出されたときの環境への影響云々で
ジクロロメタンをカラムで使用することは厳禁
クロロホルムを代用で使っているけどそれもトルエンで代用できるときは
トルエンでやれと指示されてる
303:あるケミストさん
08/11/24 16:44:35
へぇ
そんなカス研究室あるのか
304:あるケミストさん
08/11/24 16:59:43
ジクロロメタン1日10Lとか使ってたなぁ
今考えると無茶してたもんだ
305:あるケミストさん
08/11/24 19:06:53
会社入ってジクロロメタン使えなさすぎてびっくりしたｗ
クロロホルムでも色々いわれるもんなぁ。
今はトルエン愛用。
306:あるケミストさん
08/11/24 19:46:09
ヘキサンだって結構有害。
トルエンもベンゼン含有量を考えるとむやみに使えない。
ヘプタン＋酢エチが紳士の溶離液
307:あるケミストさん
08/11/24 20:02:54
ヘプタン高杉
308:297
08/11/24 20:50:06
>>298
どうもありがとうございました。明日カラムがあるので早速実践してみようと
思います。
>>302
あまり使わないようにって言われますけど、カラムの時は全く注意されませんよ
309:あるケミストさん
08/11/24 21:30:13
>>308
やりすぎると肝臓に来るから気をつけるに越したことはない
310:あるケミストさん
08/11/24 21:39:27
大学だが、基本はヘキサン酢エチ、
だめならヘキサンエーテル、ヘキサンメチクロ。
それでもだめならヘキサンアセトンとかヘキサンメチクロエーテルとかかね。
会社だとずいぶん違うんだなあ。
311:308
08/11/24 22:03:10
>>309
それは怖いですね・・自分はヘキサン酢エチがだめならすぐメチクロ＋メタノール
を試すんですが、次からは他の溶媒を試してみるようにします。
312:あるケミストさん
08/11/24 22:13:02
>>311
ジクロロメタンに限らず、自分が扱ってる化合物にどういう危険性があるのか常に把握しておけ。
いやほんとに。
313:あるケミストさん
08/11/24 22:21:04
メチクロ手につきすぎて痛いです＞＜
314:あるケミストさん
08/11/24 22:29:15
>>313
PE系手袋で無問題だったような。
それでもダメなら手袋を外ｓ・・・いや、なんでもない。
315:あるケミストさん
08/11/24 22:32:29
ぶっちゃけ素手でやってるから溶媒かかりまくりだわ。
年取ったらあっちこっちやばそうだわな・・。
316:あるケミストさん
08/11/24 22:44:30
>>313
あるあるｗｗｗｗ
俺なんてﾒｲﾝの反応溶媒が1,2-ジクロロエタンだわ
実験操作でメチクロ使うこと多いし、洗浄はメチクロでやらないと化合物落ちない。
メチクロオンリー、クロロホルムオンリーのカラムなんてしょっちゅうだ
317:あるケミストさん
08/12/13 01:09:41
カラムのたてかたより、あっちの立てかた教えてくれ。
溶媒浴びすぎて、駄目になってしまったような希ガス。
318:あるケミストさん
08/12/13 12:14:45
立てたところで使い道ないだろ？
orz
319:あるケミストさん
09/01/06 02:11:35
みなさんシリカゲルの量の目安は？
320:あるケミストさん
09/01/06 19:00:12
>>319
TLC打て、そして原料の溶解性。
溶けやすく分かれやすいときは5倍程度
溶けにくいときはバンドが広がるから20倍以上
分かれにくいときは二回掛ける
321:あるケミストさん
09/04/28 07:01:37
先輩の卒論で７回カラムかけてたんだけどマジかなｗ
一回でも嫌になるのに…
322:あるケミストさん
09/04/28 23:28:38
>321
本人に直接聞けよｗ
323:あるケミストさん
09/04/29 18:45:20
明日シリカゲルカラムクロマトグラフィーかよ。
マジまんどくせぇな。
これやって目的の物質できてなかったら悲しい瞳になるわ
324:あるケミストさん
09/06/13 13:35:00
カラムで上に海砂のせる人に聞きたいんですが、このへんの詳しい手順教えてくれませんか？
今年研究室入ったんですが、先輩が優しいけどたよりにならない人しかいなくて困っています。
325:あるケミストさん
09/06/13 14:23:06
俺流
1．シリカをしっかりつめる
2．上から海砂をバラまく（1～2mm程度）
3．少し溶媒で湿らせてパスツールで試料を入れる
4．試料を吸着させ、これまた少しずつ溶媒を入れる
5．完全に吸着させたら溶媒をたくさん入れて完成。お好みで海砂を追加
326:あるケミストさん
09/06/13 15:08:02
>>325
俺は2.抜きでやってるよ。
327:あるケミストさん
09/06/13 15:11:47
>>325
俺は2.抜きでやってるよ。
328:あるケミストさん
09/06/13 18:26:05
>>324です。シリカの面を荒らさないために海砂いれるわけですかね？
わけもわからず海砂を２cmくらい入れてたんですがアホですかね…
このスレを読んで自分のやり方が一般的でないことがわかりました…
もうちょい本やらネットやらでも調べてみます。
みんな教えてくれてありがとう。
329:あるケミストさん
09/06/13 19:15:38
どぼどぼ溶媒を入れる俺は上層が荒れないように厚めに入れるけど
それでも2cmはないな。
330:あるケミストさん
09/06/13 20:02:49
硫酸Naを5cm位入れて、エバポ回収溶媒をそのまま投入してたなぁ
331:あるケミストさん
09/06/14 08:35:27
てかさ、カラムって再利用できないものなの？
内の研究室では再利用常識です…
分離能下がるとこのスレみて初めて知りました。
うちの大学地方の国立なんだけど大丈夫かなあ…不安になってきた。
もう推薦出したから修士もここだけど。
332:あるケミストさん
09/06/14 12:34:15
そりゃ時と場合によるだろ。
HPLCカラムなんかは使い回すものだし。
333:あるケミストさん
09/06/14 15:14:28
再利用でも、ちゃんと単離できてればそれでおｋ。
334:あるケミストさん
09/06/14 15:23:18
まあ、HPLCカラムは使い回しするが。。。
通常の合成実験の時は充填剤再使用なんて
学生の時を含め、したことないよ。
再現性出ないでしょ。コンタミも問題だし。
ちなみに私学ー＞国立ー＞企業
国立は赤貧だった。
335:あるケミストさん
09/06/15 00:55:53
原料作るときだけ再利用しているやつはいたな
336:あるケミストさん
09/06/21 21:46:41
展開溶媒にベンゼン使うのって普通？
337:あるケミストさん
09/06/21 23:24:26
あんまり使わないと思うけど
あぶなそうだし
338:あるケミストさん
09/06/21 23:46:34
>>336
古い論文では使ってあるけど
今は代替溶媒に変えるのが普通だよ
339:あるケミストさん
09/06/22 20:50:17
うちはもっぱらヘキサクか塩メチだなあ。
340:あるケミストさん
09/06/23 02:35:10
>>337-339
だよね。うちの研究室、普通に缶出しのベンゼンじゃぶじゃぶ使ってるわ～
341:あるケミストさん
09/06/23 22:23:48
トルエンじゃだめなのか
342:あるケミストさん
09/06/24 00:05:05
H/Aとは違った分離パターンで重宝した。
以前はリットル単位で使ったが、今は使わなくなってきたな。
そんなに毒とも思えないが。まあ、法律に逆らってもしょうがないので
343:あるケミストさん
09/06/24 11:13:34
シリカ使い回しとか
どこの貧乏研究室だよｗｗｗ
うちはＯＤＳとかゲル濾過カラムも使い捨てだぜ
しかも自動カラムでらくちんだし
344:あるケミストさん
09/06/25 03:05:59
ハゲてる方だけに言いたいことがある。
遂にリアッ●のニューバージョンが販売された。
これって、本当に髪の毛が生えるのだろうか・・？
調べてみたところ、てっぺんハゲには高い効果があるらしい・・
そして、ハゲ疑惑がある、あの若手有名人も利用しているらしい・・
でも、海外には、もっとすごい商品があるらしい・・
ロゲインとか、倍毛DXとか、かなり生えるらしい・・
345:あるケミストさん
09/07/01 02:13:18
>>343
プレパック？
ODSのメーカー教えて
346:あるケミストさん
09/07/01 20:31:57
biotageあたりじゃない？
ODSとGPCを使い捨てとは異常な世界だ・・・
347:あるケミストさん
10/05/22 20:24:56
URLﾘﾝｸ(ja.wikipedia.org)
シリカゲルの記事に表を追加しました。
ご査読ください。
348:あるケミストさん
10/05/22 23:33:54
>>347
とりあえず出典ぷりーず
349:あるケミストさん
10/05/23 17:16:09
>>347
このままだと、要出典厨に荒らされて、必要なところまでざっくり削除されるから
急いで手を打つべし。
350:あるケミストさん
10/05/24 01:58:54
関東化学の規格書にはデータある