11/09/25 00:10:41.74
>>725
現場のおっさんの知識でも何かの役に立ってくれれば。ｗ
一応、自分がモノ作りで実際にやってる操作なので、場合によっては使える
ケースもあるかもしれないと思ってる。
分液精製の予備実験はすごく簡単なのでオススメ。
HPLCバイアルに100-200mgの粗体、メタ0.5ml/ヘキサン0.5mlを加えシャカシャカふる。
上と下をＨＰＬＣで見る。HPLC条件が決まってなければＴＬＣでもいい。
分配係数を利用した精製だから、Rfが0.3ほど違えば大概偏りがでる。
メタに行きすぎてしまうならメタに少しずつ水を足す、ヘキサンを増やすなどする。
有望と思ったら組成をちゃんと詰め、低温にすれば回収率も上がる。
予備精製なのでピカピカにはならないが、元の純度を上げておけば結晶化の結晶も
出やすいし、カラムに乗せる量も減って楽になる。
>>727
プレパラに載せられる一般的な量は100-500mg程度だろうから、70gもあったら
流石にそれはしないと思うな。というか、やってたら怒られると思う。