10/12/05 07:33:27
質問です
プロパルギルアルコールの重合を止める方法を探しています。
現在薗頭カップリングを行っており反応系は90 ℃です。
基質:ハロゲン化アリール、プロパルギルアルコール
溶媒:トリエチルアミンとTHF
触媒:テトラキストリフェニルホスフィンパラジウム
助触媒:ヨウ化銅
温度が高いためプロパルギルアルコールが重合化した黒い塊が見られます。
目的物が重合物に取り込まれるため物質収支が合わず、収率も向上しません。収率(40 ℃:5%、90 ℃:50%)
温度を落とすとハロゲン化アリールが未反応となってしまいます。
そこで温度パラメーター以外で重合を防ぐ対策を練りたいのですが、よい方法はありませんか?
アドバイスよろしくお願いいたします。