11/05/11 01:19:07.33
750だけど、品質管理じゃなかったら気にしてなかったかもしれないけどな。
合成ルートでどんな器具使っていようと品管としちゃあまり気にはしないけど、
製品試験での溶剤にTHFをつかうようになってて、その計量にプラシリンジを使うって
正気の沙汰じゃないよ。
メーカーどころかロットが違うだけで不純物プロファイルが変わるぞ。
それで品質不適合なんて出た日には、工場従業員の給料出なくなるぞマジで。
760:あるケミストさん
11/05/11 01:32:17.23
品管レベルとまではいかなくても、もうちょっと器具にも気を配ることを覚えたほうが良い気はする。
761:あるケミストさん
11/05/11 02:06:45.03
>>759
結局>>750のPPシリンジはオールプラスチックのことだったの？
もしそうならテルモやらに問い合わせるのは的外れもいいとこ。
だいたい何で受託元にまず聞かないの？
勝手にガラス製に変えたりしたら逆に問題になる可能性もあるぜ？
軽く
「御社で使われてるPPシリンジのメーカーと品番を教えていただけませんか」とか、
「THFにPPですとコンタミを心配してしまうんですが、御社の実績ではいかがでしょうか」
ぐらい聞いておけばいいのに。
向こうでは何も問題ない上に何かメリットがあるから使ってるのかもしれないんだから。
762:あるケミストさん
11/05/11 07:56:47.36
>>761
受託元にまず聞くくらい当たり前だろ。
そしたら逆に聞き返されたんだよ。
で、仕方なくこっちで調査。
中小下請けなんてこんなもんだ。
763:あるケミストさん
11/05/11 07:59:58.55
PPって密度で硬さが変えられるんじゃなかったか。
可塑剤なんているのか？
764:あるケミストさん
11/05/11 10:12:06.40
>>762
どのぐらいの単価をかけられるか知らないが、自分だったらガラスのディスポシリンジを使う。
765:あるケミストさん
11/05/11 11:47:08.06
ガスタイトシリンジのディスポ用なんてあるのか？
766:あるケミストさん
11/05/11 14:53:10.60
減圧化濃縮した後、油状で真空乾燥をやろうとしてるんだけど、真空乾燥すると普通泡状の固体がでてくるよね？
自分の油状のモノは真空乾燥してもずっと油状のままなんだが、これどうすればいいんだろ。
767:あるケミストさん
11/05/11 18:32:57.24
>>766
化合物によって物性は異なるだろjk
768:あるケミストさん
11/05/11 20:25:55.78
高真空でがんがんに引いていても高沸点の溶媒なんてものは案外飛んでくれないものだ
固体であろうというモノがオイルで困った、でモノはあんまり加熱したくないなあというときによくやったテクニックとしては
「エーテルで洗う」
軽く洗ってやった後に再度引くと端っこの方から泡状になって固まっていくことがある
769:あるケミストさん
11/05/11 20:55:25.77
凍結乾燥とか、キャピラリを入れてバブリングするとか。
770:あるケミストさん
11/05/11 21:23:20.47
油状のモノはヘキサンとかあまりモノが溶けない溶媒で洗ってそのまま真空ポンプで飛ばしてたなあ
もともとモノが油状の場合は結構頑張ってもNMRでピーク拾ってたな・・・orz
771:あるケミストさん
11/05/11 22:31:49.58
ヘキサン入れてエバポ
トルエン入れてエバポ
772:あるケミストさん
11/05/12 01:52:02.68
構造から単純に考えたんですけど
ニトロベンゼンを還元したらアニリン
アニリンを酸化したらニトロベンゼン
になるんですか？
773:あるケミストさん
11/05/12 05:58:59.20
>>772
ニトロソベンゼン経由で。
774:あるケミストさん
11/05/12 16:02:05.13
流れぶった切って悪いんですが
アルコール性AgNO3と、塩化ｔ-butylのSn1反応で
butyl基につく置換基ってなんでしょうか？
今考えてるのはNO3基かOH基かです
775: 忍法帖【Lv=5,xxxP】
11/05/12 19:43:11.73
マルチすんなハゲ
776:あるケミストさん
11/05/12 23:30:27.43
カラムかけてフラクションをTLCに打ったらRf0.6と0.1の点が続いてました
こんなに離れた点も一緒に出るもんなんでしょうか
777:あるケミストさん
11/05/12 23:36:41.48
普通はわかれる。
たまーにそういう挙動をするときもあるけど
それよりはRf0.6のやつが分解してる可能性を疑ったほうがいいかも。
778:あるケミストさん
11/05/12 23:38:16.61
TLCは意外とアテにならないですよ。
あなたのウデがただ単に悪いって可能性もあるけどTLCとカラムと全然違うのはよくあることだから注意が必要です。
779:あるケミストさん
11/05/12 23:48:50.23
分解というとTLC上でと言うことでしょうか？
何か確認する方法あったら教えてください
TLCとカラムが違うというのはRfが低い点が先に出るといったこともあったりするんでしょうか
カラム後にTLCうったらある点のRfが結構変わってしまったことはありましたね
780:あるケミストさん
11/05/12 23:56:40.28
>>779
5cm四方にTLC切って
まず縦に展開して、乾かしてから(しばらくまって)
横に展開する。
対角線以外にスポットがでればシリカで壊れてる可能性が高い。
781:あるケミストさん
11/05/13 00:03:47.83
なるほど
もし横に展開したときに縦が0.6の点から0.1と0.6が出たらTLC上で壊れてるってことですよね？
明日早速試してみます
ありがとうございます
782:あるケミストさん
11/05/13 00:07:26.75
>>776
crudeに対してカラム太すぎ
シリカがうまく積めてない
チャージが下手
カラム内で分解
いろいろ思い浮かぶ
783:あるケミストさん
11/05/13 00:07:33.49
>>779
Rfが低い方が先にでること
なったことありますよ僕は。あとはTLCでモノとゴミが重なってるけどカラムしてみると意外と普通に分けれたこともあるし。
カラムの後にRfが変わってしまった
それはクルードの時、ゴミとモノが相互作用してる場合ってのも多分あるのかな。ゴミがモノを引っ張ってるってこと。
ソースがあるわけじゃなくてあくまで僕の経験則に過ぎませんけどね。
784:あるケミストさん
11/05/13 00:10:33.76
ピリジンとかDMFとか溶媒で使ってると
乾かさないで上げるとRfずれるし、
ゴミに引っ張られるは十分ありそう。
>>782
カラム太すぎってあるの？
細すぎならわかるんだけど。
785:あるケミストさん
11/05/13 00:20:32.60
>>783
重なってるのにその展開溶媒でカラムかけたんですか？
786:あるケミストさん
11/05/13 00:24:30.18
カラムの太さってなんか違いがあるの？
787: 忍法帖【Lv=6,xxxP】
11/05/13 00:34:30.30
はい
788:あるケミストさん
11/05/13 00:41:23.58
>>785
重なってるのにカラムかけたよ。というかカラムかけるまで重なってることに気づきすらしなかったんだ。一点にしか見えなかったから。
カラムかけたら実はいるやつだけ蛍光するから区別がついたけどね
789:あるケミストさん
11/05/13 00:58:32.40
俺はスポット打つの下手ででかくなりがちだったからその経験ある
790:あるケミストさん
11/05/13 00:58:58.72
カラムの太さって流速に影響あるんだっけ？
791:あるケミストさん
11/05/13 01:00:41.24
まあここまで話が進んどいてアレなんだけど、せっかくカラムスレあるからそっちでやろうぜ
カラムの立て方 - Fr2
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
792:あるケミストさん
11/05/13 01:06:14.92
今日実験でアニリン＋無水安息香酸＝ベンズアニリドの実験をしたのですが、課題でより無駄なく合成できる方法を調べよというのがでたんですが。。
どなたかわかりませんか？
793:あるケミストさん
11/05/13 01:30:16.89
アニリン+無水安息香酸で何が出来るか考えろ
反応って言うのはお前が欲しい物だけできるわけじゃない
まあB1とかB2だろうが有機に興味があるなら反応式はちゃんと書くことだ
794:あるケミストさん
11/05/13 03:18:11.94
>>793さん
調べたのですがよくわからないです。。。。
よろしければ教えていただけませんか？
795:あるケミストさん
11/05/13 06:06:47.50
調べろじゃなくて考えろって言ってると思うんだけど。
まず反応式書いて何と何が出来るのか考えな。
最近の学生はネットで調べりゃ答えが書いてあると思ってる奴多すぎ。
796:あるケミストさん
11/05/13 06:12:26.67
>>794
出発物の構造書いて、生成物の構造書けば、何が効率悪いのか分かるから。
お前、構造式書いてないだろ？
バレバレだよ。
797:あるケミストさん
11/05/13 08:48:17.11
そもそも学校の宿題をこんな発言が真実かどうかも分からない場所で聞くとかアホだろｗ
798:あるケミストさん
11/05/13 12:35:37.55
まてまて、課題の内容は『調べろ』と書いてあるじゃないか。
実験化学講座のアミドの項目をくまなく見れば答えが書いてあるんじゃないか？
実験化学講座は図書館かどっかの研究室で借りてくるべし。
799:あるケミストさん
11/05/13 12:54:14.25
そいつ、質問スレにもマルチしてるからスルーで良いと思うよ。
800:あるケミストさん
11/05/14 01:29:42.76
モレキュラーシーブを入れたら濁ったんだがこれはモレシーの粉なの？
どうやってこの濁りを取り除けるかな
801:あるケミストさん
11/05/14 08:38:45.06
>>800
セライト濾過できない事情でもあるのか？
802:あるケミストさん
11/05/14 09:34:42.36
>>800
モレシーの粉なら綿栓濾過で除けると思うけど。
803:あるケミストさん
11/05/14 10:00:40.51
>>800
グラスフィルタを使いたまへ
804:あるケミストさん
11/05/14 11:04:36.24
沈殿するのをまって上をとれば
805:あるケミストさん
11/05/14 11:11:16.13
>>804
デカンテーションと言えよ…
806:あるケミストさん
11/05/14 13:31:34.22
濾過ンテーション
807: 忍法帖【Lv=9,xxxP】
11/05/14 20:20:08.00
洗瓶の色が研究室それぞれといえば廃液処理も細かいところは研究室ごとに異なるね