11/05/02 23:00:38.92
>>646
200mlとかそれ以下くらいのナスフラです
>>648
冷却器にナスフラつないで下にオイルバスっていう原始的というか普通のなんですけど
はずしてナスフラ出して、キャピラリーつっこんでまた戻してっていうのが、どうにかうまいことできないかなと
650:あるケミストさん
11/05/02 23:16:04.65
正直、慣れ。
ここで聞くより、実験のうまい人のを実際見たほうがいい。
651:あるケミストさん
11/05/02 23:21:44.69
>>649
オイルバスかフラスコの高さを、その時だけ変えればいいでしょ
652:あるケミストさん
11/05/02 23:31:39.32
トランスメタル化の向きについて、どういう法則があるのか分かりません。
有機原子団の向きが水銀→スズ、水銀→亜鉛、リチウム→スズ、リチウム→亜鉛で、
リチウム→水銀となるのよく分かりません。
イオン化傾向の順ではないのでしょうか？
それともリチウムやマグネシウムは卑金属だけど特別な理由があって貴金属のように振舞うということでしょうか？
653:あるケミストさん
11/05/03 00:04:36.29
>>649
一旦冷まさないで開けるの怖いから
俺はいつも軽く冷ましてからやってるよ。
654:あるケミストさん
11/05/03 01:30:48.79
>>649
長めのキャピラリー作れば良いんでね？
655:あるケミストさん
11/05/03 01:55:43.68
>>649
二口ナス使って、コンデンサーじゃない側はセプタム付ける。あとはチェックするときに注射針刺せば簡単だろ
656:あるケミストさん
11/05/03 06:59:08.01
>>653
それをやると、触媒サイクルが回らなくなって反応が止まってしまうことがある。
657:あるケミストさん
11/05/03 11:56:13.00
>>654
冷却管の上からキャピラリー突っ込むのか・・・
658:あるケミストさん
11/05/03 11:58:43.28
枝フラつかえよ
659:あるケミストさん
11/05/03 17:39:43.03
>>657
お前面白いよ
660:649
11/05/03 18:25:51.52
時間はかかりますが、確実に進めるために一旦冷ましてから開けることにしました
最近できた有機分析系の研究室で合成やってるのが自分くらいなもので手探り状態といったところです
これだけのために新しいちょっと特殊な器具買うのもアレなので・・・
661:あるケミストさん
11/05/03 18:29:29.04
冷ますのにはエアダスターの逆噴射使えないか？
時間とコストを天秤に掛けて。
662:あるケミストさん
11/05/03 18:30:08.20
再現性とりにくくなるから枝ナス買ったほうがいいと思うぜ
663:649
11/05/03 18:58:19.38
エアダスターの逆噴射はどういうことですか？
自分の実験操作が下手くそということもあるので、もうちょっと考えてみます
664:あるケミストさん
11/05/03 20:02:12.93
向き自在タイプ以外のを、逆さにして噴射。
665:あるケミストさん
11/05/03 21:19:16.98
>>660
こんなの買いなよ
他の実験でも使えるはず
URLﾘﾝｸ(dkgwnc2vqw698.cloudfront.net)
666:あるケミストさん
11/05/03 21:55:53.88
まさか三首フラスコが研究室に無いのか？
667:649
11/05/03 22:22:22.20
>>664
使ったこと無いのでわからないですが、ガスだけが出るんですか？
>>665
3つ口フラスコですか
これだと、いちいちフラスコはずさなくてもキャピラリーつっこめそうですけど、高温蒸気対策しないといけなさそうですね
ところで、加熱還流にセプタム（ゴム栓）ってOKなんですか？
有機溶媒中にゴムの成分が溶出するからNGって本で読んだのですが
668:あるケミストさん
11/05/03 23:49:20.42
良く知ってんな。
セプタム嫌なら二方コック使ってスポットチェックしなよ。
グリース混入だけは気を付けな。
669:あるケミストさん
11/05/04 00:00:42.35
実験によっては二方コック固まるから考えて使ってね。
ちなみに二方コックってガラス製の方だかんね。
670:あるケミストさん
11/05/04 00:06:39.99
>>667
逆。
液体が出る。
671:649
11/05/04 00:06:58.97
二方コックで開け閉めしてって感じですかね
いろいろとありがとうございます
実験は難しいですね
紙の上で、××中で○○を加えて合成とか書くのとじゃ雲泥の差というか・・・
勉強します
672:あるケミストさん
11/05/04 00:31:17.97
>>669
テフロンコックでいいだろ。
673:あるケミストさん
11/05/04 01:00:45.07
セプタムで還流やってもたいして支障でないよ
てか支障でたことないよ
674:あるケミストさん
11/05/04 01:13:10.03
溶媒によるけど
3口とかで横の口に付けとく
(熱された溶媒蒸気が直撃する位置)
とベチャベチャというかにならない？
675:あるケミストさん
11/05/04 01:24:53.24
だから溶媒によるだろ…
芳香族系には使えない。
676:あるケミストさん
11/05/04 01:28:32.33
セプタムってどれくらいで捨ててる？
677:あるケミストさん
11/05/04 01:29:52.19
実際に適温の溶媒ぶっかけて溶けるかどうか見ればいいんじゃね
678:あるケミストさん
11/05/04 14:54:14.19
>>676
ウチは1回使ったら捨ててる
679:あるケミストさん
11/05/04 15:44:45.53
一回で無理そうなら捨てる。
いけそうなら二三回は使う
680:あるケミストさん
11/05/04 23:37:18.50
一般的には使い捨てらしいけどへたってくるまで使い倒す
681:あるケミストさん
11/05/05 00:45:30.40
俺は二枚重ねで使う
682:あるケミストさん
11/05/05 01:03:02.30
重ねて？
小さいのon大きいのってこと？
683:あるケミストさん
11/05/05 08:09:11.26
二三回シリンジ刺して捨てるってもったいない気がするよねえ
まあうちはパスツールまで洗って再利用していたから貧乏性なだけなのかもしれないが
684:あるケミストさん
11/05/05 12:55:09.18
昔、相当金持ちなラボに所属してたけど、パスツールは洗ってた。
セプタムは1回きりの事もあれば、2、3回使うことも。
要するに研究室によって違うんじゃないでしょうかね。
685:あるケミストさん
11/05/05 14:54:12.80
もともと分析系研究室出身なのでセプタム使いまわしといて
0.1%の収率がどうのこうのと言える神経がよく分からない。
686:あるケミストさん
11/05/05 14:55:03.43
シリンジの扱いに慣れない
試薬瓶からはかりとっていざ刺そうと思ったらちょっと漏れるとかやめて
687:あるケミストさん
11/05/05 19:01:58.36
カラムにシリカを詰めるとき横から叩いちゃいけないの？
688:あるケミストさん
11/05/05 19:04:32.14
シリンジは一度全部吸い上げてから刺せばおｋ
目盛は０で止めること
689:あるケミストさん
11/05/05 20:18:01.03
>>687
特に問題ないと思うけど。ウチは叩いてる。
690:あるケミストさん
11/05/05 20:26:39.39
>>689
カラムスレで散々既出だが、諸説ある。
叩けば液状化と同じ効果で粒子径が不均一になり、テーリングしやすくなるという
データがある。
一方で、堅く詰まっている方が分離がいいという神話があり、それを信奉している
人も多い。詰まっている方がチャージは楽で、チャージ層の乱れによる分離の悪化は
防げるのは事実。
この件に関しては、指導者の意見を聞かないとケンカになるので、素直にしたがった方がいい。
691:あるケミストさん
11/05/05 20:29:47.45
有機実験のナビゲータの本に横から叩くと縦縞ができて分解能がおちると書いてあったから気になったけど
やっぱり横から叩いていいよね
そもそも上から叩くってのがよくわからない。叩いたひょうしに机にガン！て落ちて壊しそうだし、シリカが詰まりにくそう
692:あるケミストさん
11/05/05 22:13:10.87
>>691
ドライ充填は縦振動が良さそう。
モーターにカム付けてタッピングする機械もあるよ。水車みたいにカッタンカッタンうるさい。
俺はウエット派で、経験的に横から叩いても問題ない。縦割れなんてなったことない。
693:あるケミストさん
11/05/05 22:35:41.67 米 BE:1661760386-PLT(12346)
>>683
うちもｗ
セプタム買って貰えないから何十回とぶっ刺してるうちに
穴が塞がらなくなる
突っ込んだらビニールテープ貼って使ってるよｗ
694:あるケミストさん
11/05/06 00:58:15.96
ビニールテープは常識
そう思ってた時期が俺にもありました
695:あるケミストさん
11/05/06 01:06:56.37
ビニールテープって…
センス悪っ。粘着剤とか可塑剤が溶け出してそう。
696:あるケミストさん
11/05/06 01:12:49.66
洗瓶の識別の為に市販のビニールテープ使ってるけど、簡単に粘着材溶けるよね。クロホとかだと特に。
何か良いのないかな？
697:あるケミストさん
11/05/06 01:30:27.03
せんびんそのものに巻くんじゃなく溶媒出すとこに巻いとくととれないよ
698:あるケミストさん
11/05/06 01:44:21.56 米 BE:623159892-PLT(12346)
同じ族だと交互性あるって認識してたんだけど、
Ag系触媒の代わりに同じ配位子のCu触媒使えるかな
699:あるケミストさん
11/05/06 06:10:14.25
>>690
カラムスレなんてあるのか、、
確かに年間300以上カラムかけて、ラボは三つまわったがまちまちだな。
自信満々な学部生以外、話し込んだらお互い納得するやり方に落ち着くが、、、。
これは物理屋に粒子挙動について聴いたりしたらいいかもな。後試薬の破砕の程度や球状の程度、記載粒子の粒子径の範囲の割合をデータとして必要かと、、、
まあ、これで最善の充填方法が解っても、綺麗に別けれるかどうかは微妙、
完全一致はしないかと、、、
700:あるケミストさん
11/05/06 08:04:54.11
>>699
そういうのは分析HPLCが定番化する過程で理論として完成してるからいまさらなあ・・・
理論段数くらいは教科書程度には習っただろ。
実験室レベルでは意識しなくても良いけど、工業カラムだと理論段数が品質にダイレクトに関わる。
701:あるケミストさん
11/05/06 14:18:29.58
うちはカラーの洗瓶使ってるな
702:あるケミストさん
11/05/07 13:31:46.33
うちもカラー
そして色と溶媒の対応関係が定着しすぎて戦便に識別ラベルを貼らなくなったｗｗｗ
黄色が酢エス、青がメタ、緑がアセトンです
703:あるケミストさん
11/05/07 14:05:14.34
黄色：アセトン
赤：メタ
青：水
緑：酢エチ
黒：ヘキサン
事業所が違っても共通かと思ってたら違うんだわ。
なんなんだうちの会社。
704:あるケミストさん
11/05/07 14:22:24.38 米 BE:2181060397-PLT(12346)
赤横巻き：アセトン
赤縦貼り：廃アセ
黒横巻き：10％塩酸
無印：脱イオン水
しか無いうちの研究室
705:あるケミストさん
11/05/07 14:55:51.94
赤：エタ
黄色：メタ
青：エーテル
緑：アセトン
黒：クロホ
橙：酢エチ
研究室ローカルなんだなｗ
706:あるケミストさん
11/05/07 16:09:07.56
赤にメタノール率が高い件！
因みに白いテープ巻いてるやつはエタノール
何も巻いてないやつは蒸留水なんだが、新四年生は
何もついてないやつと白テープをよく間違う。
因みに俺も間違った。
707:あるケミストさん
11/05/07 16:24:32.77
なんでわざわざ間違いやすいようにしてるんだよｗ
708: 忍法帖【Lv=1,xxxP】
11/05/07 19:39:36.60
うちは赤がアセトンだな
709:あるケミストさん
11/05/07 19:49:52.43
>>707
なんでかなw
でも不思議と致命的なミスは誰もしないからほったらかしにしている
710:あるケミストさん
11/05/07 22:39:56.52
酢エチ、トルエン、ヘキサンは洗瓶つかうなよ。ノズルで静電気が発生して火が付くぞ。
711:あるケミストさん
11/05/07 22:50:23.75
>>710
静電気はもちろん承知しているが、
今のところその3つ洗瓶で扱ってやばかったことはない。
712:あるケミストさん
11/05/07 23:53:28.69
さすがに、ヘキサンは要検討だ。
713:あるケミストさん
11/05/08 01:59:50.52
JISかISOで共通化しようぜ、もう
714:あるケミストさん
11/05/08 07:50:33.08
>>713
確かに共通化した方が安全だろうね。
ところで海外のラボではどうなっているんだろうか。日本より適当な所が多そう。
715:あるケミストさん
11/05/08 08:00:20.33
そういやみなさん保護メガネしてる？ふつうのメガネ？
716:あるケミストさん
11/05/08 08:56:23.77
>>714
アセトンとかメタノールとかすでに印字されていた。
赤、黄、緑と色分けはあったが、どれがどれに対応しているかは忘れてしまった。
717:あるケミストさん
11/05/08 09:58:36.51
高級な洗瓶にはファイア・ダイヤモンドまで印刷されているし
718:あるケミストさん
11/05/08 11:32:32.78
>>716>>717
そういう洗瓶で漏れ止めバルブが内蔵されてるやつって、きれいに溶媒が出なくない？
719:あるケミストさん
11/05/08 11:37:06.91
>>715
少なくとも会社じゃ保護メガネと手袋は必須
720:あるケミストさん
11/05/08 11:58:07.21
>>715
コンタクトは禁止でメガネっ娘推奨ですた
その上から保護メガネを絶対つけろと言われてる
721:あるケミストさん
11/05/08 13:08:24.83
>>719-720
ありがとう。メガネの上にそのまた保護メガネってのもあるんですね。
大学では大体メガネさえしとけばいいみたいになってるから
でもやっぱり保護メガネもしとくべきなのかなと思って。
722:あるケミストさん
11/05/08 14:16:32.55
同じ大学内の研究室でもあるとこは眼鏡かけてりゃ保護メガネいらないってとこと眼鏡の上からもつけなさいってとこがある
わりとまちまちじゃないかな
723:あるケミストさん
11/05/08 15:22:34.41
学校のルールだからじゃなくて、自分の体を守るためゴーグルは付けろ。メガネをしててもだ。
724:あるケミストさん
11/05/08 16:35:50.75
ヘキサンをエヴァポで飛ばしたいんだがどれぐらいの温度がいいかな？
725:あるケミストさん
11/05/08 16:36:56.03
洗ビンに最初から印字されてて赤はアセトン、緑は酢エチ、黄はジクロロメタンだった。
保護眼鏡は視力検査して自分用に度の入ったやつ作って使ってる。
726:あるケミストさん
11/05/08 16:38:20.50
度の入った保護メガネとか作れるんだ。
普通のメガネの上に重ねてつけてるけど問題ない。
727:あるケミストさん
11/05/08 18:10:45.62
黄緑 トルエン
水色 メタノール
青 エタノール
赤 アセトン
黄色 水
へキサン ピンク余裕です
728:あるケミストさん
11/05/08 18:40:36.37
同じ研究室いたらバレそうだよね。
全部ドンピシャで同じってなかなか無い。
729:あるケミストさん
11/05/08 19:12:23.80
うちにはクロホの洗瓶とかあるんだけどあんまりあるとこないのかね？
730:あるケミストさん
11/05/08 19:13:55.78
って上にいましたな・・・なんかごめんなさい
731:あるケミストさん
11/05/08 21:23:22.29
クロホやジクロロメタンはあんまりよろしくないらしいけどね
732:あるケミストさん
11/05/08 21:27:14.23
ヘキ酢のカラム留去液を洗ビンに入れてたがすぐに穴開いたりヘタった
それ以来ヘキサンやクロホみたいな低極は入れてない
あれは何だったんだろうなｗ
733:あるケミストさん
11/05/08 21:32:59.29
うちは洗瓶じゃなくて
500mlの試薬の空き瓶にピペット付きで個人もち。
洗瓶はアセトンでも結構な頻度で穴あくね。
734:あるケミストさん
11/05/08 21:44:40.96
>>731
ポリエチはCH2Cl2やCHCl3には強いが、酢酸エチルにはとても弱い。
735:あるケミストさん
11/05/08 22:04:36.68
アセトンや酢エチは高いからメタノールを使えって言われてるぜ
でもアセトンの万能クリーナーぶりと夏場の冷却材っぷりが素晴しいから好き
アセトン可愛いよアセトン（*´Д｀)ﾊｧﾊｧ
736:あるケミストさん
11/05/09 00:20:47.90
あれ、PEは万能じゃなかったのか
知らなかった
737:あるケミストさん
11/05/09 00:28:50.54
>>734
そうかあ？酢酸エチルの方が極性強いのに？
738:あるケミストさん
11/05/09 00:48:37.82
>>736
柔軟性を持たせるために添加剤を入れてる。
低極性溶剤が添加物を溶かしてしまうので、柔軟性がなくなって割れてしまう。PE自体は溶けたりしない。
739:あるケミストさん
11/05/09 00:56:47.87
>>738
PEに添加剤？ソースある？
740:あるケミストさん
11/05/09 01:29:25.29
>>739
ソースはメーカー。
メーカーに聞けよ。
うちの会社は使ってる部材なら何でも抽出して「こんなん出ました」って問い合わせてる。
741:あるケミストさん
11/05/09 01:57:06.83
>>740
じゃあ物質名教えてくれ。
742:あるケミストさん
11/05/09 20:36:07.46
プラスチックによく添加されているのはフタル酸エステルじゃねえ？
ポリ瓶経由の溶媒使ったモノのマスなんかとるときにフタル酸由来のピークが見えるでしょ？
743:あるケミストさん
11/05/09 20:59:28.66
>>742
フタル酸エステルはPVCの可塑剤でしょ？
744:あるケミストさん
11/05/09 21:36:05.82
可塑剤のヤローはどっから入りやがったのかわからんから困る
745:あるケミストさん
11/05/09 22:55:17.25
ポリの洗瓶は容量の目盛りのとこから割れてくるんだよな
あの目盛り不要だと思います
746:あるケミストさん
11/05/09 23:08:00.29
>>744
可塑剤の性別はオスだったのか。
747:あるケミストさん
11/05/10 02:11:57.32
>>746
仏語で plastifiant は男性名詞。
748:あるケミストさん
11/05/10 02:37:00.92
そうきたか
749:あるケミストさん
11/05/10 03:15:53.68
結局PEの添加剤の話はデマ？
750:あるケミストさん
11/05/10 03:22:10.74
PEはどうかは知らんが、PPには入ってるな。
以前、受託元からPPシリンジでTHFを使う指示があったから、
ちょっとまてそれアリか？ということで
テ◯モやら二◯ロやらト◯プに問い合せまくった。
添加剤は入れてるけど技術上それが何でどのくらい入っているかは明かせない、
THFならガラスシリンジ使えと判で捺したように同じ回答だった。
751:あるケミストさん
11/05/10 03:53:30.70
>>750
PPシリンジというのは内筒がPE製のオールプラスチックディスポシリンジのことでしょ。
テルモ/ニプロ/トップのの普通のディスポシリンジだと、
プランジャーゴムの潤滑剤にシリコーンオイルか何かを使ってると思う。
もちろんこれに有機溶媒を使うのはまずい。（ゴムも膨潤して動かなくなるし）
オールプラスチックなら、
よくこれにシリンジポンプ+THF溶媒の組み合わせで実験してた人がいたが、
特に何か溶出したという話は聞いたことがない。
752:あるケミストさん
11/05/10 09:38:44.23
>>751
オールプラのシリンジでもシリコーン塗ってるでしょ。NMR撮ればすぐわかるよ。
753:あるケミストさん
11/05/10 11:36:58.39
シリンジポンプで長時間かけて滴下するのに、プラのシリンジ使うなんて狂気の沙汰。
何も起こらなかったのは、それはその程度の精度しかない実験だったからだ。
たぶんシリンジポンプなんか使わなくてもうまく行くと思うぞ。
754:あるケミストさん
11/05/10 13:40:25.66
>>752
メーカーどこ？
Sigma-Aldrichのカタログに載っているものは
no contaminating lubricants added と明記してあるよ。
>>753
と言われても。実験精度と何か起こるか否かにどういう関係が？
755:あるケミストさん
11/05/10 14:36:18.24
その程度しか精度がいらない、の間違いじゃないの
756:あるケミストさん
11/05/11 00:31:05.80
てか洗瓶だけではなくプラスチックには可塑剤、老化防止剤等の添加剤は少なからず入っているよ・・・
水やエタノールならまだしも芳香族系、塩素系溶媒なんかに溶出するのは容易に想像できる
757:あるケミストさん
11/05/11 00:41:09.72
>>756
具体的には？PEの場合。
758: 忍法帖【Lv=4,xxxP】
11/05/11 01:04:09.48
高分子添加剤ハンドブックでも調べればのってるんじゃねえの
759:あるケミストさん
11/05/11 01:19:07.33
750だけど、品質管理じゃなかったら気にしてなかったかもしれないけどな。
合成ルートでどんな器具使っていようと品管としちゃあまり気にはしないけど、
製品試験での溶剤にTHFをつかうようになってて、その計量にプラシリンジを使うって
正気の沙汰じゃないよ。
メーカーどころかロットが違うだけで不純物プロファイルが変わるぞ。
それで品質不適合なんて出た日には、工場従業員の給料出なくなるぞマジで。
760:あるケミストさん
11/05/11 01:32:17.23
品管レベルとまではいかなくても、もうちょっと器具にも気を配ることを覚えたほうが良い気はする。
761:あるケミストさん
11/05/11 02:06:45.03
>>759
結局>>750のPPシリンジはオールプラスチックのことだったの？
もしそうならテルモやらに問い合わせるのは的外れもいいとこ。
だいたい何で受託元にまず聞かないの？
勝手にガラス製に変えたりしたら逆に問題になる可能性もあるぜ？
軽く
「御社で使われてるPPシリンジのメーカーと品番を教えていただけませんか」とか、
「THFにPPですとコンタミを心配してしまうんですが、御社の実績ではいかがでしょうか」
ぐらい聞いておけばいいのに。
向こうでは何も問題ない上に何かメリットがあるから使ってるのかもしれないんだから。
762:あるケミストさん
11/05/11 07:56:47.36
>>761
受託元にまず聞くくらい当たり前だろ。
そしたら逆に聞き返されたんだよ。
で、仕方なくこっちで調査。
中小下請けなんてこんなもんだ。
763:あるケミストさん
11/05/11 07:59:58.55
PPって密度で硬さが変えられるんじゃなかったか。
可塑剤なんているのか？
764:あるケミストさん
11/05/11 10:12:06.40
>>762
どのぐらいの単価をかけられるか知らないが、自分だったらガラスのディスポシリンジを使う。
765:あるケミストさん
11/05/11 11:47:08.06
ガスタイトシリンジのディスポ用なんてあるのか？
766:あるケミストさん
11/05/11 14:53:10.60
減圧化濃縮した後、油状で真空乾燥をやろうとしてるんだけど、真空乾燥すると普通泡状の固体がでてくるよね？
自分の油状のモノは真空乾燥してもずっと油状のままなんだが、これどうすればいいんだろ。
767:あるケミストさん
11/05/11 18:32:57.24
>>766
化合物によって物性は異なるだろjk
768:あるケミストさん
11/05/11 20:25:55.78
高真空でがんがんに引いていても高沸点の溶媒なんてものは案外飛んでくれないものだ
固体であろうというモノがオイルで困った、でモノはあんまり加熱したくないなあというときによくやったテクニックとしては
「エーテルで洗う」
軽く洗ってやった後に再度引くと端っこの方から泡状になって固まっていくことがある
769:あるケミストさん
11/05/11 20:55:25.77
凍結乾燥とか、キャピラリを入れてバブリングするとか。
770:あるケミストさん
11/05/11 21:23:20.47
油状のモノはヘキサンとかあまりモノが溶けない溶媒で洗ってそのまま真空ポンプで飛ばしてたなあ
もともとモノが油状の場合は結構頑張ってもNMRでピーク拾ってたな・・・orz
771:あるケミストさん
11/05/11 22:31:49.58
ヘキサン入れてエバポ
トルエン入れてエバポ
772:あるケミストさん
11/05/12 01:52:02.68
構造から単純に考えたんですけど
ニトロベンゼンを還元したらアニリン
アニリンを酸化したらニトロベンゼン
になるんですか？
773:あるケミストさん
11/05/12 05:58:59.20
>>772
ニトロソベンゼン経由で。
774:あるケミストさん
11/05/12 16:02:05.13
流れぶった切って悪いんですが
アルコール性AgNO3と、塩化ｔ-butylのSn1反応で
butyl基につく置換基ってなんでしょうか？
今考えてるのはNO3基かOH基かです
775: 忍法帖【Lv=5,xxxP】
11/05/12 19:43:11.73
マルチすんなハゲ
776:あるケミストさん
11/05/12 23:30:27.43
カラムかけてフラクションをTLCに打ったらRf0.6と0.1の点が続いてました
こんなに離れた点も一緒に出るもんなんでしょうか
777:あるケミストさん
11/05/12 23:36:41.48
普通はわかれる。
たまーにそういう挙動をするときもあるけど
それよりはRf0.6のやつが分解してる可能性を疑ったほうがいいかも。
778:あるケミストさん
11/05/12 23:38:16.61
TLCは意外とアテにならないですよ。
あなたのウデがただ単に悪いって可能性もあるけどTLCとカラムと全然違うのはよくあることだから注意が必要です。
779:あるケミストさん
11/05/12 23:48:50.23
分解というとTLC上でと言うことでしょうか？
何か確認する方法あったら教えてください
TLCとカラムが違うというのはRfが低い点が先に出るといったこともあったりするんでしょうか
カラム後にTLCうったらある点のRfが結構変わってしまったことはありましたね
780:あるケミストさん
11/05/12 23:56:40.28
>>779
5cm四方にTLC切って
まず縦に展開して、乾かしてから(しばらくまって)
横に展開する。
対角線以外にスポットがでればシリカで壊れてる可能性が高い。
781:あるケミストさん
11/05/13 00:03:47.83
なるほど
もし横に展開したときに縦が0.6の点から0.1と0.6が出たらTLC上で壊れてるってことですよね？
明日早速試してみます
ありがとうございます
782:あるケミストさん
11/05/13 00:07:26.75
>>776
crudeに対してカラム太すぎ
シリカがうまく積めてない
チャージが下手
カラム内で分解
いろいろ思い浮かぶ
783:あるケミストさん
11/05/13 00:07:33.49
>>779
Rfが低い方が先にでること
なったことありますよ僕は。あとはTLCでモノとゴミが重なってるけどカラムしてみると意外と普通に分けれたこともあるし。
カラムの後にRfが変わってしまった
それはクルードの時、ゴミとモノが相互作用してる場合ってのも多分あるのかな。ゴミがモノを引っ張ってるってこと。
ソースがあるわけじゃなくてあくまで僕の経験則に過ぎませんけどね。
784:あるケミストさん
11/05/13 00:10:33.76
ピリジンとかDMFとか溶媒で使ってると
乾かさないで上げるとRfずれるし、
ゴミに引っ張られるは十分ありそう。
>>782
カラム太すぎってあるの？
細すぎならわかるんだけど。
785:あるケミストさん
11/05/13 00:20:32.60
>>783
重なってるのにその展開溶媒でカラムかけたんですか？
786:あるケミストさん
11/05/13 00:24:30.18
カラムの太さってなんか違いがあるの？
787: 忍法帖【Lv=6,xxxP】
11/05/13 00:34:30.30
はい
788:あるケミストさん
11/05/13 00:41:23.58
>>785
重なってるのにカラムかけたよ。というかカラムかけるまで重なってることに気づきすらしなかったんだ。一点にしか見えなかったから。
カラムかけたら実はいるやつだけ蛍光するから区別がついたけどね
789:あるケミストさん
11/05/13 00:58:32.40
俺はスポット打つの下手ででかくなりがちだったからその経験ある
790:あるケミストさん
11/05/13 00:58:58.72
カラムの太さって流速に影響あるんだっけ？
791:あるケミストさん
11/05/13 01:00:41.24
まあここまで話が進んどいてアレなんだけど、せっかくカラムスレあるからそっちでやろうぜ
カラムの立て方 - Fr2
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
792:あるケミストさん
11/05/13 01:06:14.92
今日実験でアニリン＋無水安息香酸＝ベンズアニリドの実験をしたのですが、課題でより無駄なく合成できる方法を調べよというのがでたんですが。。
どなたかわかりませんか？
793:あるケミストさん
11/05/13 01:30:16.89
アニリン+無水安息香酸で何が出来るか考えろ
反応って言うのはお前が欲しい物だけできるわけじゃない
まあB1とかB2だろうが有機に興味があるなら反応式はちゃんと書くことだ
794:あるケミストさん
11/05/13 03:18:11.94
>>793さん
調べたのですがよくわからないです。。。。
よろしければ教えていただけませんか？
795:あるケミストさん
11/05/13 06:06:47.50
調べろじゃなくて考えろって言ってると思うんだけど。
まず反応式書いて何と何が出来るのか考えな。
最近の学生はネットで調べりゃ答えが書いてあると思ってる奴多すぎ。
796:あるケミストさん
11/05/13 06:12:26.67
>>794
出発物の構造書いて、生成物の構造書けば、何が効率悪いのか分かるから。
お前、構造式書いてないだろ？
バレバレだよ。
797:あるケミストさん
11/05/13 08:48:17.11
そもそも学校の宿題をこんな発言が真実かどうかも分からない場所で聞くとかアホだろｗ
798:あるケミストさん
11/05/13 12:35:37.55
まてまて、課題の内容は『調べろ』と書いてあるじゃないか。
実験化学講座のアミドの項目をくまなく見れば答えが書いてあるんじゃないか？
実験化学講座は図書館かどっかの研究室で借りてくるべし。
799:あるケミストさん
11/05/13 12:54:14.25
そいつ、質問スレにもマルチしてるからスルーで良いと思うよ。
800:あるケミストさん
11/05/14 01:29:42.76
モレキュラーシーブを入れたら濁ったんだがこれはモレシーの粉なの？
どうやってこの濁りを取り除けるかな
801:あるケミストさん
11/05/14 08:38:45.06
>>800
セライト濾過できない事情でもあるのか？
802:あるケミストさん
11/05/14 09:34:42.36
>>800
モレシーの粉なら綿栓濾過で除けると思うけど。
803:あるケミストさん
11/05/14 10:00:40.51
>>800
グラスフィルタを使いたまへ
804:あるケミストさん
11/05/14 11:04:36.24
沈殿するのをまって上をとれば
805:あるケミストさん
11/05/14 11:11:16.13
>>804
デカンテーションと言えよ…
806:あるケミストさん
11/05/14 13:31:34.22
濾過ンテーション
807: 忍法帖【Lv=9,xxxP】
11/05/14 20:20:08.00
洗瓶の色が研究室それぞれといえば廃液処理も細かいところは研究室ごとに異なるね