11/04/27 00:15:34.49
>>522
たしかに。そいつの存在忘れてたわ。
俺も、tBuLiとMeLiはディスポで撃ってた。
525:あるケミストさん
11/04/27 00:17:35.98
>>523
でも、奥さん、お高いんでしょ？
つか、全合成の楽しみゼロだな、、、
526:あるケミストさん
11/04/27 01:17:07.61
>>525
t-BuLiと比べたらただのような値段だが。
527:あるケミストさん
11/04/27 01:24:51.54
>>526
いくら？大学なら定額使い放題かもしれんが。
528:あるケミストさん
11/04/27 01:43:45.74
>>523
そのうちプログラム勉強して作ろうと思ってたけどやっぱ作る人いるわなそりゃ
529:あるケミストさん
11/04/27 06:41:23.84
いくらコンピュータが進歩しても合成経路の探索は人間の作ったものに敵わないような気がするがな
反応点とか全部出して総当りで計算させるんだっけ。ずいぶん古い本でちょろっと見た
530:あるケミストさん
11/04/27 07:31:01.89
tBuLiを大量に扱わなきゃなんない事態が発生したら、ガスタイトシリンジ使えよ。
中間にはシリンジコックをつけて、注射針は新品のものを使う。
そのぐらいのことは、当然だと思う。
531:あるケミストさん
11/04/27 18:57:59.77
オイルバス180℃まであげると煙か湯気っぽいのが出るけど、あれって何ですか？
532:あるケミストさん
11/04/27 19:21:25.66
油が揮発してる
フライパンとかで見たことないのか？
533:あるケミストさん
11/04/27 21:26:02.92
あんまり上げすぎっと発火するぞ
534:あるケミストさん
11/04/27 22:47:13.95
もし、合成経路検索機能が人間を超える日が来たらたくさんの化学者が職を失うんだろうな。
有機を専攻しようなんて学生は激減するだろう
535:あるケミストさん
11/04/27 23:43:23.93
そんなアホな
勝手に合成してくれる装置ができたら職がなくなるだろうが
536:あるケミストさん
11/04/27 23:56:19.60
パソコンが数学の定理を証明できないように、パソコンに逆合成はできないし、そうは合成屋が卸さない
537:あるケミストさん
11/04/28 01:23:59.08
この電荷の偏りがいくつでこの酸性度がどうでってやっていけばパソコンでも出来んじゃないの
538:あるケミストさん
11/04/28 01:34:32.78
節電のために脳内パソコンでやる
539:あるケミストさん
11/04/28 06:50:40.27
当たり前の反応を繋げてできそうなルート提示だったら院生にもできる。月度報告レベル。
活性化エネルギーが微妙なラインならPC にまかせるよりやってみたほうが早い。
PCは総当たりが強いんだから、学生が考える以上に突飛なアイデアを出してほしい。そういった反応が実際にやれる条件を見つければ論文になる。
540:あるケミストさん
11/04/28 07:25:00.11
>パソコンに逆合成はできないし、
そういうこと言っていると、本当にパソコンに負けるぞ。
パソコンは、もしかしたら人に考えつかないようなルートを提示するかもしれない。
それを凌駕するものとは何か、合成化学者の創造力が問われているんだ。
少しは危機感を持て。
541:540
11/04/28 07:32:43.40
全合成して、論文を量産すればいいのかという疑問はWoodwardのビタミンB12から
問われ続けてきた。
「それで何が悪い！」と居直ったのがKCだし、そうすれば名前が売れることに
気づいた連中がバカスカ論文を稼いでいる。実は日本ではその時代は1990年代だった。
しかし、今やそういう戦場は中国に移りつつある。パソコンと戦わなければならないのは、
そんな研究者であるはずだ。
542:あるケミストさん
11/04/28 09:38:05.77
キャピって使い回していいの？
543:あるケミストさん
11/04/28 16:51:37.06
>>542
お好みで。
ちなみに自分は、使ったキャピラは先を折る。
544:あるケミストさん
11/04/28 18:45:23.89
>>542
おｋ
545:あるケミストさん
11/04/28 19:46:44.77
アセトンで2、3回洗って使ってる
546:あるケミストさん
11/04/28 19:58:01.11
バイオ系はバイオインフォマティクスの発展で劇的に進んだのに、ここのスレに居る合成屋連中ときたら
下町の煎餅職人かよ。
そんなに計算屋に仕事取られるのが怖いか。
547:あるケミストさん
11/04/28 20:08:07.17
>>546
バイオインフォーマティックスでの進歩で役に立ってるのって分析だけだけどな。
548:あるケミストさん
11/04/28 20:10:57.01
有機合成はバイオみたいなブラックボックスより計算科学との親和性は高いと思うな。
俺は期待してる。
549:あるケミストさん
11/04/28 20:13:51.37
>>547
恥ずかしいからそういうこと書くなよ…
550:あるケミストさん
11/04/28 20:18:15.31
計算化学は計算化学。
実験は実験。
理論が船頭して実験が証明するし、実験が理論にフィードバックされることもある。
551:あるケミストさん
11/04/28 20:25:39.00
正直なハナシ、計算科学とか微細化・高速化の進歩が著しい分析化学に対して
恐怖心に近い嫌悪感を職人気質と勘違いする凝り固まった保守的すぎる合成屋が多いのも確か。
552:あるケミストさん
11/04/28 20:31:46.49
>>529
それはただのコンビケムだろう。
廃れてんぞ、コンビケムは。目を覚ませおっさん。
553:あるケミストさん
11/04/28 20:45:59.66
コンビケムもコンビケムは進歩したけど何のためにコンビケムやっていたかを考えると大失敗。
554:あるケミストさん
11/04/28 20:47:25.98
>>552
それコンビケムではない。
555:あるケミストさん
11/04/28 20:56:17.63
>>551
バイオはある意味対極というかあまりに接点ないから知りもしなくても関係ないけど、
分析化学に対してはただの道具的な感覚で目下に見てる人多いよね。
計算科学に対しては領分を侵食される恐怖、
分析化学に対しては「のび太のくせに生意気な」的な嫌悪感を持ってる人は少なくないと思う。
うちの上司とか。
556:あるケミストさん
11/04/28 21:31:57.33
いずれ機械が全てやれる時代がくるんだろなー
PDBと連動したリガンド探索システムが合成すべきターゲットを決めて
CASとエネルギー計算の複合化でもっともらしい合成経路を作る
試薬は全て規格統一パッキングされていて、自動合成装置にセットしたらロボットが計量・添加を行う
反応中はLC-MSやLC-NMR、LC-IRなどで自動チェックされて
原料残量が設定閾値を切ったら、クエンチして分液装置に送られる
エマッたり層分離しなかったら対応プログラムにしたがって対処
オートエバポで突沸させずに濃縮して、TLCマシンで最適グラジエントが決定される
あとはオートカラムで精製して濃縮→秤量までされる
そして次の反応へまた同じサイクルで続いていく・・・みたいな？
人間がやるのは各工程の許可と機械メンテ、あとは突発事故への対処くらいか
ひとつの実験には固有IDが付けられて記録される（←実験ノート）
Experimentalには、この記録を載せなければならないという規定ができるかも
人間がやった実験でも受理されるのはｹﾑﾚだけとかｗ
実現するのは量子コンピュータと対応ソフトウェアが完成したあとかな
50年後くらい？
557:あるケミストさん
11/04/28 21:53:12.41
CFR21 Part11っての調べてみな。
これは医薬品製造のオートメーションに関する規定だけど。
558:あるケミストさん
11/04/28 22:35:43.87
>>555
自己の領域に対する頑なな固執と、劣等感に立脚する他者卑下で自己を保つのを自己愛性人格障害って言うんだぜ。
で、自己愛性人格はモラハラをしやすい。
合成系研究室でモラハラ・アカハラが発生しやすいのは、そういう人格素養を持った人間が
合成分野に比較的多いということだ。
559:あるケミストさん
11/04/29 00:01:44.49
>>543
カラム後にいちいち折ってたら時間かかりすぎじゃないですか？
560:あるケミストさん
11/04/29 01:01:24.82
>>559
そういうお前はどうしてるんだ？
アセトンとかで洗うより、折ったほうが早いよ。
561:あるケミストさん
11/04/29 01:23:29.73
>>556
＞反応中はLC-MSやLC-NMR、LC-IRなどで自動チェックされて
ずいぶん豪勢な実験だなｗｗｗ
562:あるケミストさん
11/04/29 07:52:27.84
>>561
TLCで上がった・下がった・着色した～で推察するより、直接構造確認した方が早いからねーｗ
推測という工程がない方がコンピュータとは相性よさそう
行ってなければ反応容器がアセトンで自動リンスされて次の試薬が仕込まれる・・・と
もしこうなったら、人間は新規反応の開発（→CAS登録→経路探索ソフトのアップデート）
とトラブルシューティング（→FAQ登録→対処システムのアップデート）要因になるのかな
非常に高度な実験技術と知識を持った免許制度なんてことになるんだろうか
Fukuyama gradeとかCorey gradeとかｗ
けっこう面白そう
563:あるケミストさん
11/04/29 08:06:00.72
ロボ『ハヤクシヤクカエ！ハヤクシヤクカエ！ツギノシヤクダ！』
564:あるケミストさん
11/04/29 09:06:35.74
>>559
カラムのチェックの時のキャピラリーは、フラクションを順にチェックすれば
洗う必要はない。
565:あるケミストさん
11/04/29 10:49:17.06
キャピラリーなんて自作したら簡単に何メートルも作れるじゃないですか
なのにわざわざコンタミの恐れもある使い回しなんてするのかな
とおもってちょっと調べてみたら市販のキャピラリーなんてのもあるのね
キャピラリーは自作するもんだと思っていた
566:あるケミストさん
11/04/29 10:58:58.75
ガスクロのチューブをキャピラリに使ってまつ
567:あるケミストさん
11/04/29 11:48:57.94
先だけ折るって言っても吸ったとこ全部折ってたらすぐなくなってしまう
568:あるケミストさん
11/04/29 12:33:07.08
どうしても急ぎで作れない時は
クロホ吸わせて濾紙に出してを二、三回繰り返して洗ってるよ
569:あるケミストさん
11/04/29 12:37:28.46
それが普通だろ・・・
570:あるケミストさん
11/04/29 17:09:26.96
>>541
KCって何だ？
571:あるケミストさん
11/04/29 17:27:53.71
実験操作マニュアルみたいなものってありますか？
572:あるケミストさん
11/04/29 17:30:22.52
まともな合成系の研究室なら実験化学講座がもれなくあるはずだが？
573:あるケミストさん
11/04/29 18:20:29.24
>>570
某全合成屋の教授だろ
574:あるケミストさん
11/04/29 21:45:50.60
この辺とかどうよ
でも知ってる人に聞くのが安全
URLﾘﾝｸ(www.amazon.co.jp)
URLﾘﾝｸ(www.amazon.co.jp)
575:あるケミストさん
11/04/30 01:07:52.01
>>541
じゃあ実用性が全くない有機触媒を作って論文乱発している日本の偉い教授たちをどう思うよ？
どっちもどっちか？
576:あるケミストさん
11/04/30 01:10:42.67
>>575
実用性がないって例えばどんなの？
577:あるケミストさん
11/04/30 01:25:00.00
実用性とか言っちゃうと現時点では95パーセントくらいは実用性ないだろうしなあ
現時点ではね。
578:あるケミストさん
11/04/30 01:52:29.41
実用性とかそんなこと言ってるから事業仕分けなんてもんがまかり通るんだぜ
実学主義はあってもいいが、基礎研究をないがしろにする風潮はよくないと思う
579:あるケミストさん
11/04/30 01:58:43.98
基礎研究は実用性考えてなんかやってないだろよ。
その結果を実用化するのは別の人間の仕事なわけで
580:あるケミストさん
11/04/30 02:14:48.96
どんなに実用性考えてなくても一応の建前はあるじゃん。例えばパワポの一、二枚目あたりにつくってるやつ。
実用化についてやたら質問してくるやつって建前ってことわかってていってんのかな。それともわかってない？
581:あるケミストさん
11/04/30 10:17:44.43
>>576-577
あんな力技の何ステップもかかるような触媒が実用化されることがあるとでも？
BINAPですらあのレベルでしか応用されていないんだよ。
クロスカップリングのシンプルさと比較してもまるで実用性ない。
現時点も何も未来永劫実用化されることなんてないよ。
それを承知でみんな研究しているの。
だってJACSに載るんですものｗｗｗ
>>578-579
でも、実用性なんてちょっと考えればあるかないかくらい分かるんですよ。
全合成やるうえで有機触媒を使った不斉合成を使おうなんて思わないでしょ？
582:あるケミストさん
11/04/30 10:31:41.81
１０００ある反応の中で１個実用性があるの見つかればそれでいいじゃん
583:あるケミストさん
11/04/30 10:35:43.18
はいはいオナ研オナ研ｗ
584:あるケミストさん
11/04/30 10:37:06.71
そりゃ結果論だろ
クロスカップリングが実用化されると考えた奴が100年前にいたのか？
585:あるケミストさん
11/04/30 10:45:51.22
>>581
実用性のない論文を参考にして実用性があるやつができるでしょ？だから現時点ではって言ったんだけど。
586:あるケミストさん
11/04/30 10:55:42.35
JACSに載ったら実用化されない説か
新しいな
587:あるケミストさん
11/04/30 12:44:13.16
>BINAPですらあのレベルでしか応用されていないんだよ。
確認するけど、高砂香料のプロセスを知った上で「あのレベル」っていってるんだよね？
588:あるケミストさん
11/04/30 14:19:41.95
マイクロウェーブって見込みあるの？
589:あるケミストさん
11/04/30 14:36:38.97
>>588
高速有機反応による、コンビ合成とか不安定核種のラベル体合成には必要。
590:あるケミストさん
11/04/30 16:12:41.61
マイクロウェーブだけで行ったら面白いよね。
熱効果以外でさ。
591:あるケミストさん
11/04/30 18:46:25.45
そういや冷却しながらかけられるMWの記事があったな
592:あるケミストさん
11/04/30 23:03:08.00
マイクロウェーブはJACSに載ってる時点で実用性がない(ｷﾘｯ
593:あるケミストさん
11/04/30 23:32:00.28
そもそも、このスレでいう実用性って何？
ラボのチンケなスケールで、他のスキームや化合物に応用できるってこと？
それとも、ごく一部の工業、特に製薬とかで使えるってこと？
それとも、さらには年間、数万トンレベルのバルク工業に使えるってこと？
594:あるケミストさん
11/05/01 05:26:43.16
>>593
ひとそれぞれ。
単一の製品に採用されたら実用性があるとも言えるし、汎用性がないと実用性がないとも言える。
作ったモノを売ったこととがない教授には分からないだろうな。
595:あるケミストさん
11/05/01 06:26:27.04
全合成でも使ってもらえる反応は実用性のある反応。
一方、物を作るという意味では使い物にならないかもしれないが、面白い反応もある。
アカデミック的には、後者の方が価値が高いかもしれない。
596:あるケミストさん
11/05/01 10:05:55.64
大学の研究室でやってる限り、応用や工業化は考えなくて良いと思う。
正確にいうと、考えても考えなくても良いと思う。
サイエンスとテクノロジーの違いを考えれば明らか。
597:あるケミストさん
11/05/01 10:24:55.41
>>595,596
まあ、そういうことだけど、あまりテクノロジーからかけはなれると
菌や虫の分類をして喜んでいる古典的生物学の先生方と同じレベルになっちゃうわけで。
到底先端をやっているなんて言えなくなっちゃう。
598:あるケミストさん
11/05/01 10:26:40.62
>>597
ちょっと何言ってるかわからない
599:あるケミストさん
11/05/01 10:53:40.81
先端じゃなくてガラパゴスやってもいいじゃない。
時代が時代だけに流行り、最先端、応用が要求されるけど
それにみんな向かわなくてもいいと思う。
まあ資金は取れなくなるから苦しくはなるだろうけど。
600:あるケミストさん
11/05/01 11:01:14.54
そんなあなたにプロセス化学
おもしろいよ、プロセス化学会に行くと講演者が両極端で
601:あるケミストさん
11/05/01 11:17:51.95
プロセス化学、面白いよね。
あれは本当に有機化学の力がないとできない。大学だと、天然物合成に一番よく似ている。
確かに工程改良だけをやっている人もいるのが趣深いのだが、それがまたシームレス。
602:あるケミストさん
11/05/01 12:40:45.49
0.1%の収率だと、とても面白い反応が行っていたりする。
603:あるケミストさん
11/05/01 13:20:18.11
いやホント、そういうのを追求するのも
サイエンスの醍醐味じゃないかな。
会社で利益を目的にやる研究とは根本的に違う
視点であれこれできるのが大学の良いところだし。
604:あるケミストさん
11/05/01 13:44:05.25
ただ、純粋な学問としての有機化学は古典だから、産業の視点を持たなければ系統分類学を未だにやってる腐れ生物屋と同じになってしまう。
有機化学という分野はもう理学部の世界じゃなく工学部の領域だと思うよ。
605:あるケミストさん
11/05/01 13:44:24.63
>会社で利益を目的にやる研究とは根本的に違う
そう思ってやっているクソ研究がどれだけ多いことか。
会社の研究のレベルの高さを知った方がいいと思う。
606:あるケミストさん
11/05/01 13:45:36.98
系統分類学やってるやつが何で腐れ生物屋なんだよ。
いい加減なことを言うな。
607:あるケミストさん
11/05/01 13:46:55.93
生物屋の中の根腐れと言ったほうが正しいか
608:あるケミストさん
11/05/01 13:52:09.85
>>605
>会社の研究のレベルの高さを知った方がいいと思う。
なんか痛いよ。
俺、とてもじゃないけど真顔でそれは言えんｗ
609:あるケミストさん
11/05/01 13:58:45.67
>>608
お前の会社の状況なんて知らんがな
610:あるケミストさん
11/05/01 14:02:05.12
会社の状況云々じゃなくて、自分で自分をレベル高いなんて言っちゃえるなんてｗｗｗｗ
611:あるケミストさん
11/05/01 14:09:55.02
しったか学生ちゃんか、もしくは職人気取りのナルシーかどっちかだろう。
612:あるケミストさん
11/05/01 14:29:03.38
>>605
よく読んでくれ。
大学の研究の方がレベルが高いとか企業は
低レベルだとか言ってる訳じゃない。
研究の目的が違うと言ってるの。
会社員の君には納得できないかも知れないけど、
上にある0.1%の収率で得られてくる化合物を
追求するような研究はできないだろ？
それは何も、会社が劣ってるからできないんじゃなくて、
研究の目的が大学とは違うから。
それに、君は大学の研究はクソ研究が多いとか言うが、
何も利益を追求するだけが研究の意義じゃないだろう。
613:あるケミストさん
11/05/01 15:04:19.11
他人の研究をクソと言えるやつが真っ当な研究できるとはとても思えん。
614:あるケミストさん
11/05/01 15:27:32.58
ピペドを見てりゃ自ずと答えは出る
615:あるケミストさん
11/05/01 16:04:23.57
0.1%の収率で得られてくる化合物を追求するような研究は企業の方が一生懸命。
不純物の生成機構を解明しないとスペックを決められないから。
616:あるケミストさん
11/05/01 16:21:00.62
>>615
それこそ会社による。
何がなんでも自分すごいを主張したいようだが、痛々しいから巣に帰り。
617:あるケミストさん
11/05/01 16:25:27.79
ほんっと、合成屋って自己愛多いな
618:あるケミストさん
11/05/01 16:27:41.03
と、合成屋がｒｙ
619:あるケミストさん
11/05/01 16:45:15.65
B4がすごい勢いで器具を破壊していく
さすがに壊しすぎだろｗ
620:あるケミストさん
11/05/01 16:46:21.03
>>616
会社じゃ研究できないと断言しといてそれか…
621:あるケミストさん
11/05/01 16:53:54.34
おまえ、マジで会社じゃないと研究できないと
言ってるように見えるのなら、もう一度小学校からやり直せ。
アホすぎるだろ。
サイエンスとテクノロジーの違いが分かってないのかよ。
622:あるケミストさん
11/05/01 16:57:50.00
>>615
それ、0.1%の化合物を研究してるんじゃないだろ。
その意見だと、プロセスもしくは残りの99.9%の化合物の
合成法の研究ってことじゃん。
623:あるケミストさん
11/05/01 18:51:27.15
>>622
精密有機合成って、副反応が主役の研究なんだけどな。
汚く作って精製ってかっこ悪いし。
624:あるケミストさん
11/05/01 19:53:32.54
それはわかるな。
ただ、上の議論はそれを『0.1%とれてくる化合物の研究』
と言うかどうかって話だよね。
例えば会社で、ある非常に興味深い機構で生成する
極低収率化合物を単離同定して構造決定し、適用範囲を調べ、
さらにそれが生成するメカニズムを計算化学でシミュレーションして
論文にするって研究が成立するか否かってこと？
そりゃ会社でもやろうと思えばできるだろうけど、
許されるの？って。
それよりどちらかと言えば、会社での研究は、一つの大きな
プロセス(合成法)の一環としての低収率化合物の単離同定と、
合成法の改良なんじゃない？
別にどちらの研究が良い悪い、レベル高い低いって言ってるんじゃなくて、
大学と会社の目的の違いじゃないかな。
625:あるケミストさん
11/05/01 21:32:54.84
>>612
うちの会社は含量0.05%の挙動に労力をさくよ。
626:あるケミストさん
11/05/01 21:43:14.31
>>624
適用範囲というのがその化合物単独の効用ではなく、副作用の低減たからね。報告の義務もある。学会発表ではなく、ユーザーや当局に対して。
許されるのか？
社命であり、使命でもある。
627:あるケミストさん
11/05/01 22:59:53.73
>>626
うん、だからさ、それはテクノロジーのためだろ？って言ってんの。
あんたは製薬系の様だけど、それは要するに極低収率化合物についての
研究ではなく、薬剤の効果と副作用低減の研究だろ？
上の俺の発言の意図と噛み合ってないだろうに。
今回は極低収率化合物の話だが、カゴ型化合物の合成や
ビアリール系の回転障壁だのでも同じこと。
もちろん、医薬系の化合物でもビアリールやらビシクロ、
トリシクロ系化合物があるのは知ってるが、それの研究は例えば
回転障壁を高めようとする研究ではなく、薬剤の効果を高める研究だろ？
もっと言わせて貰うと、上であんたがクソだの言ってた研究を
会社の方がより積極的にやってるって言いたいのか？と。
俺の発言の意図はそんなところには無いけど(>>602>>603)、
あんたはそう言ってたよな(>>605)？
語彙矛盾じゃないか？
それもこれも、大学と企業の研究の目的が違うからだろって言いたいんだが？
628:あるケミストさん
11/05/02 00:11:13.82
>>627
605は別の人。
自分の仕事はテクノロジーのためじゃない。QOLのためであったり、製品のQCのためであったりはするけど、結果的にテクノロジーが得られたとしても、それは目的じゃない。
> それもこれも、大学と企業の研究の目的が違うからだろって言いたいんだが？
企業の研究目的なんて様々だよ。
利益のため合理化、シェアのため生産性、便利な生活のための開発。大学の研究だって様々で、企業人がうなるような研究もある。
企業の研究レベルの話が出たが、不純物の抑制と原料コストと省エネと環境と時間短縮と法遵守を同時に成立させることを当たり前に要求される。思想が違うとは言え、困難の極みなのは間違いない。
629:あるケミストさん
11/05/02 00:17:58.20
入社して２～３年目でちょっと自信がついてきて会社の色んな仕事が見えてくると
大学とは違うんだ意識が芽生えてくるよね。
それ自体は悪いことじゃないんだけど、今は黙っておいたほうが良いよ。
と先輩風吹かせてみる。
630:あるケミストさん
11/05/02 00:40:50.39
>>628
>不純物の抑制と原料コストと省エネと環境と時間短縮と法遵守を同時に成立させることを当たり前に要求される。
何当たり前のこと偉そうに講釈たれてんだ。
社会人で数年やってりゃ>>629じゃなくても俺だって小僧呼ばわりするぞ。
631:あるケミストさん
11/05/02 00:59:11.12
流れブッた切って悪いけど、最近の論文で面白そうな全合成ない？
できればケミドロで書きやすそうなやつ。
暇そうな方相手たのむ。
632:あるケミストさん
11/05/02 01:32:25.05
自分で探してゼミで発表しろやクズ
633:あるケミストさん
11/05/02 01:34:10.27
こんなところで出された論文恥ずかしくて発表できんだろ
おまえが思っている以上にラボ内にここ覗いてるやついるぞ
634:あるケミストさん
11/05/02 01:59:55.43
chemdrawでニコラウみたいな構造式を書きたいんだけど
どうやったらいいの？
635:あるケミストさん
11/05/02 02:02:13.04
頑張り次第
636:あるケミストさん
11/05/02 02:15:20.46
chemdrawよりましなツールあっていいだろ
637:あるケミストさん
11/05/02 02:23:08.83
>自分で探してゼミで発表しろやクズ
まぁ、こんな脳筋がいるところで質問した俺が間違いでした。
>こんなところで出された論文恥ずかしくて発表できんだろ
少なくとも東大じゃ誰も見てない。
参考にしようと思ってたんだが、参考になりそうもないし、もういいよ。
638:あるケミストさん
11/05/02 02:24:16.49
ブロモクロロエタンのようなジハロゲン化アルキルとマグネシウムを反応させて、
ハロゲン化アルキルグリニャール試薬を作ることは困難なのでしょうか？
そういった物質を検索しても見当たらず、存在しうるのかどうかが分かりません。
639:あるケミストさん
11/05/02 02:36:44.34
はしご状の縮環構造ならいいんだけどな・・・
640:638
11/05/02 04:10:16.66
URLﾘﾝｸ(books.google.co.jp)
亜鉛の場合は可能なようですね。
641:638
11/05/02 04:31:24.17
URLﾘﾝｸ(books.google.co.jp)
リチウムでも可能なようですね。
リチウム過剰の場合は副生物が出てしまうようですが。
642:あるケミストさん
11/05/02 09:46:01.45
>>637
・・・あはは
ゴメン、友達少ないの自覚してたけど
俺のところへアンケートこなかったよ・・・
いつ聞いて回ったか教えてください
できれば周りと話を合わせておきたいです
掲示板じゃ「2ch見てますか？」とかﾑﾘﾎﾟだから、やっぱり友達伝いだよね
マジ死にたい
643:あるケミストさん
11/05/02 17:40:38.84
サーバー管理人でもなけりゃ誰も２ｃｈ見ていないなんて言い切れるわけねぇｗ
有機系のラボいくつあると思ってんだ。
644:あるケミストさん
11/05/02 22:26:13.65
東大にもアホっているのね。矛盾だらけ。まあたぶん4年生くらいだししゃーないか。
645:あるケミストさん
11/05/02 22:31:45.65
加熱還流してるときにTLCで反応を追跡するんですけど、毎回オイルバスに手をつっこみそうになったり
熱くて火傷しそうになるんですけど、うまい方法はないですか？
646:あるケミストさん
11/05/02 22:33:48.96
スケールは
647:あるケミストさん
11/05/02 22:33:58.11
オイルバスを使わない
648:あるケミストさん
11/05/02 22:41:54.05
どんな状況かさっぱりわからん・・・
パスツールを突っ込んで、パスツールからサンプリングじゃダメか
649:あるケミストさん
11/05/02 23:00:38.92
>>646
200mlとかそれ以下くらいのナスフラです
>>648
冷却器にナスフラつないで下にオイルバスっていう原始的というか普通のなんですけど
はずしてナスフラ出して、キャピラリーつっこんでまた戻してっていうのが、どうにかうまいことできないかなと
650:あるケミストさん
11/05/02 23:16:04.65
正直、慣れ。
ここで聞くより、実験のうまい人のを実際見たほうがいい。
651:あるケミストさん
11/05/02 23:21:44.69
>>649
オイルバスかフラスコの高さを、その時だけ変えればいいでしょ
652:あるケミストさん
11/05/02 23:31:39.32
トランスメタル化の向きについて、どういう法則があるのか分かりません。
有機原子団の向きが水銀→スズ、水銀→亜鉛、リチウム→スズ、リチウム→亜鉛で、
リチウム→水銀となるのよく分かりません。
イオン化傾向の順ではないのでしょうか？
それともリチウムやマグネシウムは卑金属だけど特別な理由があって貴金属のように振舞うということでしょうか？
653:あるケミストさん
11/05/03 00:04:36.29
>>649
一旦冷まさないで開けるの怖いから
俺はいつも軽く冷ましてからやってるよ。
654:あるケミストさん
11/05/03 01:30:48.79
>>649
長めのキャピラリー作れば良いんでね？
655:あるケミストさん
11/05/03 01:55:43.68
>>649
二口ナス使って、コンデンサーじゃない側はセプタム付ける。あとはチェックするときに注射針刺せば簡単だろ
656:あるケミストさん
11/05/03 06:59:08.01
>>653
それをやると、触媒サイクルが回らなくなって反応が止まってしまうことがある。
657:あるケミストさん
11/05/03 11:56:13.00
>>654
冷却管の上からキャピラリー突っ込むのか・・・
658:あるケミストさん
11/05/03 11:58:43.28
枝フラつかえよ
659:あるケミストさん
11/05/03 17:39:43.03
>>657
お前面白いよ
660:649
11/05/03 18:25:51.52
時間はかかりますが、確実に進めるために一旦冷ましてから開けることにしました
最近できた有機分析系の研究室で合成やってるのが自分くらいなもので手探り状態といったところです
これだけのために新しいちょっと特殊な器具買うのもアレなので・・・
661:あるケミストさん
11/05/03 18:29:29.04
冷ますのにはエアダスターの逆噴射使えないか？
時間とコストを天秤に掛けて。
662:あるケミストさん
11/05/03 18:30:08.20
再現性とりにくくなるから枝ナス買ったほうがいいと思うぜ
663:649
11/05/03 18:58:19.38
エアダスターの逆噴射はどういうことですか？
自分の実験操作が下手くそということもあるので、もうちょっと考えてみます
664:あるケミストさん
11/05/03 20:02:12.93
向き自在タイプ以外のを、逆さにして噴射。
665:あるケミストさん
11/05/03 21:19:16.98
>>660
こんなの買いなよ
他の実験でも使えるはず
URLﾘﾝｸ(dkgwnc2vqw698.cloudfront.net)
666:あるケミストさん
11/05/03 21:55:53.88
まさか三首フラスコが研究室に無いのか？
667:649
11/05/03 22:22:22.20
>>664
使ったこと無いのでわからないですが、ガスだけが出るんですか？
>>665
3つ口フラスコですか
これだと、いちいちフラスコはずさなくてもキャピラリーつっこめそうですけど、高温蒸気対策しないといけなさそうですね
ところで、加熱還流にセプタム（ゴム栓）ってOKなんですか？
有機溶媒中にゴムの成分が溶出するからNGって本で読んだのですが
668:あるケミストさん
11/05/03 23:49:20.42
良く知ってんな。
セプタム嫌なら二方コック使ってスポットチェックしなよ。
グリース混入だけは気を付けな。
669:あるケミストさん
11/05/04 00:00:42.35
実験によっては二方コック固まるから考えて使ってね。
ちなみに二方コックってガラス製の方だかんね。
670:あるケミストさん
11/05/04 00:06:39.99
>>667
逆。
液体が出る。
671:649
11/05/04 00:06:58.97
二方コックで開け閉めしてって感じですかね
いろいろとありがとうございます
実験は難しいですね
紙の上で、××中で○○を加えて合成とか書くのとじゃ雲泥の差というか・・・
勉強します
672:あるケミストさん
11/05/04 00:31:17.97
>>669
テフロンコックでいいだろ。
673:あるケミストさん
11/05/04 01:00:45.07
セプタムで還流やってもたいして支障でないよ
てか支障でたことないよ
674:あるケミストさん
11/05/04 01:13:10.03
溶媒によるけど
3口とかで横の口に付けとく
(熱された溶媒蒸気が直撃する位置)
とベチャベチャというかにならない？
675:あるケミストさん
11/05/04 01:24:53.24
だから溶媒によるだろ…
芳香族系には使えない。
676:あるケミストさん
11/05/04 01:28:32.33
セプタムってどれくらいで捨ててる？
677:あるケミストさん
11/05/04 01:29:52.19
実際に適温の溶媒ぶっかけて溶けるかどうか見ればいいんじゃね
678:あるケミストさん
11/05/04 14:54:14.19
>>676
ウチは1回使ったら捨ててる
679:あるケミストさん
11/05/04 15:44:45.53
一回で無理そうなら捨てる。
いけそうなら二三回は使う
680:あるケミストさん
11/05/04 23:37:18.50
一般的には使い捨てらしいけどへたってくるまで使い倒す
681:あるケミストさん
11/05/05 00:45:30.40
俺は二枚重ねで使う
682:あるケミストさん
11/05/05 01:03:02.30
重ねて？
小さいのon大きいのってこと？
683:あるケミストさん
11/05/05 08:09:11.26
二三回シリンジ刺して捨てるってもったいない気がするよねえ
まあうちはパスツールまで洗って再利用していたから貧乏性なだけなのかもしれないが
684:あるケミストさん
11/05/05 12:55:09.18
昔、相当金持ちなラボに所属してたけど、パスツールは洗ってた。
セプタムは1回きりの事もあれば、2、3回使うことも。
要するに研究室によって違うんじゃないでしょうかね。
685:あるケミストさん
11/05/05 14:54:12.80
もともと分析系研究室出身なのでセプタム使いまわしといて
0.1%の収率がどうのこうのと言える神経がよく分からない。
686:あるケミストさん
11/05/05 14:55:03.43
シリンジの扱いに慣れない
試薬瓶からはかりとっていざ刺そうと思ったらちょっと漏れるとかやめて
687:あるケミストさん
11/05/05 19:01:58.36
カラムにシリカを詰めるとき横から叩いちゃいけないの？
688:あるケミストさん
11/05/05 19:04:32.14
シリンジは一度全部吸い上げてから刺せばおｋ
目盛は０で止めること
689:あるケミストさん
11/05/05 20:18:01.03
>>687
特に問題ないと思うけど。ウチは叩いてる。
690:あるケミストさん
11/05/05 20:26:39.39
>>689
カラムスレで散々既出だが、諸説ある。
叩けば液状化と同じ効果で粒子径が不均一になり、テーリングしやすくなるという
データがある。
一方で、堅く詰まっている方が分離がいいという神話があり、それを信奉している
人も多い。詰まっている方がチャージは楽で、チャージ層の乱れによる分離の悪化は
防げるのは事実。
この件に関しては、指導者の意見を聞かないとケンカになるので、素直にしたがった方がいい。
691:あるケミストさん
11/05/05 20:29:47.45
有機実験のナビゲータの本に横から叩くと縦縞ができて分解能がおちると書いてあったから気になったけど
やっぱり横から叩いていいよね
そもそも上から叩くってのがよくわからない。叩いたひょうしに机にガン！て落ちて壊しそうだし、シリカが詰まりにくそう
692:あるケミストさん
11/05/05 22:13:10.87
>>691
ドライ充填は縦振動が良さそう。
モーターにカム付けてタッピングする機械もあるよ。水車みたいにカッタンカッタンうるさい。
俺はウエット派で、経験的に横から叩いても問題ない。縦割れなんてなったことない。
693:あるケミストさん
11/05/05 22:35:41.67 米 BE:1661760386-PLT(12346)
>>683
うちもｗ
セプタム買って貰えないから何十回とぶっ刺してるうちに
穴が塞がらなくなる
突っ込んだらビニールテープ貼って使ってるよｗ
694:あるケミストさん
11/05/06 00:58:15.96
ビニールテープは常識
そう思ってた時期が俺にもありました
695:あるケミストさん
11/05/06 01:06:56.37
ビニールテープって…
センス悪っ。粘着剤とか可塑剤が溶け出してそう。
696:あるケミストさん
11/05/06 01:12:49.66
洗瓶の識別の為に市販のビニールテープ使ってるけど、簡単に粘着材溶けるよね。クロホとかだと特に。
何か良いのないかな？
697:あるケミストさん
11/05/06 01:30:27.03
せんびんそのものに巻くんじゃなく溶媒出すとこに巻いとくととれないよ
698:あるケミストさん
11/05/06 01:44:21.56 米 BE:623159892-PLT(12346)
同じ族だと交互性あるって認識してたんだけど、
Ag系触媒の代わりに同じ配位子のCu触媒使えるかな
699:あるケミストさん
11/05/06 06:10:14.25
>>690
カラムスレなんてあるのか、、
確かに年間300以上カラムかけて、ラボは三つまわったがまちまちだな。
自信満々な学部生以外、話し込んだらお互い納得するやり方に落ち着くが、、、。
これは物理屋に粒子挙動について聴いたりしたらいいかもな。後試薬の破砕の程度や球状の程度、記載粒子の粒子径の範囲の割合をデータとして必要かと、、、
まあ、これで最善の充填方法が解っても、綺麗に別けれるかどうかは微妙、
完全一致はしないかと、、、
700:あるケミストさん
11/05/06 08:04:54.11
>>699
そういうのは分析HPLCが定番化する過程で理論として完成してるからいまさらなあ・・・
理論段数くらいは教科書程度には習っただろ。
実験室レベルでは意識しなくても良いけど、工業カラムだと理論段数が品質にダイレクトに関わる。
701:あるケミストさん
11/05/06 14:18:29.58
うちはカラーの洗瓶使ってるな
702:あるケミストさん
11/05/07 13:31:46.33
うちもカラー
そして色と溶媒の対応関係が定着しすぎて戦便に識別ラベルを貼らなくなったｗｗｗ
黄色が酢エス、青がメタ、緑がアセトンです
703:あるケミストさん
11/05/07 14:05:14.34
黄色：アセトン
赤：メタ
青：水
緑：酢エチ
黒：ヘキサン
事業所が違っても共通かと思ってたら違うんだわ。
なんなんだうちの会社。
704:あるケミストさん
11/05/07 14:22:24.38 米 BE:2181060397-PLT(12346)
赤横巻き：アセトン
赤縦貼り：廃アセ
黒横巻き：10％塩酸
無印：脱イオン水
しか無いうちの研究室
705:あるケミストさん
11/05/07 14:55:51.94
赤：エタ
黄色：メタ
青：エーテル
緑：アセトン
黒：クロホ
橙：酢エチ
研究室ローカルなんだなｗ
706:あるケミストさん
11/05/07 16:09:07.56
赤にメタノール率が高い件！
因みに白いテープ巻いてるやつはエタノール
何も巻いてないやつは蒸留水なんだが、新四年生は
何もついてないやつと白テープをよく間違う。
因みに俺も間違った。
707:あるケミストさん
11/05/07 16:24:32.77
なんでわざわざ間違いやすいようにしてるんだよｗ
708: 忍法帖【Lv=1,xxxP】
11/05/07 19:39:36.60
うちは赤がアセトンだな
709:あるケミストさん
11/05/07 19:49:52.43
>>707
なんでかなw
でも不思議と致命的なミスは誰もしないからほったらかしにしている
710:あるケミストさん
11/05/07 22:39:56.52
酢エチ、トルエン、ヘキサンは洗瓶つかうなよ。ノズルで静電気が発生して火が付くぞ。
711:あるケミストさん
11/05/07 22:50:23.75
>>710
静電気はもちろん承知しているが、
今のところその3つ洗瓶で扱ってやばかったことはない。
712:あるケミストさん
11/05/07 23:53:28.69
さすがに、ヘキサンは要検討だ。
713:あるケミストさん
11/05/08 01:59:50.52
JISかISOで共通化しようぜ、もう
714:あるケミストさん
11/05/08 07:50:33.08
>>713
確かに共通化した方が安全だろうね。
ところで海外のラボではどうなっているんだろうか。日本より適当な所が多そう。
715:あるケミストさん
11/05/08 08:00:20.33
そういやみなさん保護メガネしてる？ふつうのメガネ？
716:あるケミストさん
11/05/08 08:56:23.77
>>714
アセトンとかメタノールとかすでに印字されていた。
赤、黄、緑と色分けはあったが、どれがどれに対応しているかは忘れてしまった。
717:あるケミストさん
11/05/08 09:58:36.51
高級な洗瓶にはファイア・ダイヤモンドまで印刷されているし
718:あるケミストさん
11/05/08 11:32:32.78
>>716>>717
そういう洗瓶で漏れ止めバルブが内蔵されてるやつって、きれいに溶媒が出なくない？
719:あるケミストさん
11/05/08 11:37:06.91
>>715
少なくとも会社じゃ保護メガネと手袋は必須
720:あるケミストさん
11/05/08 11:58:07.21
>>715
コンタクトは禁止でメガネっ娘推奨ですた
その上から保護メガネを絶対つけろと言われてる
721:あるケミストさん
11/05/08 13:08:24.83
>>719-720
ありがとう。メガネの上にそのまた保護メガネってのもあるんですね。
大学では大体メガネさえしとけばいいみたいになってるから
でもやっぱり保護メガネもしとくべきなのかなと思って。
722:あるケミストさん
11/05/08 14:16:32.55
同じ大学内の研究室でもあるとこは眼鏡かけてりゃ保護メガネいらないってとこと眼鏡の上からもつけなさいってとこがある
わりとまちまちじゃないかな
723:あるケミストさん
11/05/08 15:22:34.41
学校のルールだからじゃなくて、自分の体を守るためゴーグルは付けろ。メガネをしててもだ。
724:あるケミストさん
11/05/08 16:35:50.75
ヘキサンをエヴァポで飛ばしたいんだがどれぐらいの温度がいいかな？
725:あるケミストさん
11/05/08 16:36:56.03
洗ビンに最初から印字されてて赤はアセトン、緑は酢エチ、黄はジクロロメタンだった。
保護眼鏡は視力検査して自分用に度の入ったやつ作って使ってる。
726:あるケミストさん
11/05/08 16:38:20.50
度の入った保護メガネとか作れるんだ。
普通のメガネの上に重ねてつけてるけど問題ない。
727:あるケミストさん
11/05/08 18:10:45.62
黄緑 トルエン
水色 メタノール
青 エタノール
赤 アセトン
黄色 水
へキサン ピンク余裕です
728:あるケミストさん
11/05/08 18:40:36.37
同じ研究室いたらバレそうだよね。
全部ドンピシャで同じってなかなか無い。
729:あるケミストさん
11/05/08 19:12:23.80
うちにはクロホの洗瓶とかあるんだけどあんまりあるとこないのかね？
730:あるケミストさん
11/05/08 19:13:55.78
って上にいましたな・・・なんかごめんなさい
731:あるケミストさん
11/05/08 21:23:22.29
クロホやジクロロメタンはあんまりよろしくないらしいけどね
732:あるケミストさん
11/05/08 21:27:14.23
ヘキ酢のカラム留去液を洗ビンに入れてたがすぐに穴開いたりヘタった
それ以来ヘキサンやクロホみたいな低極は入れてない
あれは何だったんだろうなｗ
733:あるケミストさん
11/05/08 21:32:59.29
うちは洗瓶じゃなくて
500mlの試薬の空き瓶にピペット付きで個人もち。
洗瓶はアセトンでも結構な頻度で穴あくね。
734:あるケミストさん
11/05/08 21:44:40.96
>>731
ポリエチはCH2Cl2やCHCl3には強いが、酢酸エチルにはとても弱い。
735:あるケミストさん
11/05/08 22:04:36.68
アセトンや酢エチは高いからメタノールを使えって言われてるぜ
でもアセトンの万能クリーナーぶりと夏場の冷却材っぷりが素晴しいから好き
アセトン可愛いよアセトン（*´Д｀)ﾊｧﾊｧ
736:あるケミストさん
11/05/09 00:20:47.90
あれ、PEは万能じゃなかったのか
知らなかった
737:あるケミストさん
11/05/09 00:28:50.54
>>734
そうかあ？酢酸エチルの方が極性強いのに？
738:あるケミストさん
11/05/09 00:48:37.82
>>736
柔軟性を持たせるために添加剤を入れてる。
低極性溶剤が添加物を溶かしてしまうので、柔軟性がなくなって割れてしまう。PE自体は溶けたりしない。
739:あるケミストさん
11/05/09 00:56:47.87
>>738
PEに添加剤？ソースある？
740:あるケミストさん
11/05/09 01:29:25.29
>>739
ソースはメーカー。
メーカーに聞けよ。
うちの会社は使ってる部材なら何でも抽出して「こんなん出ました」って問い合わせてる。
741:あるケミストさん
11/05/09 01:57:06.83
>>740
じゃあ物質名教えてくれ。
742:あるケミストさん
11/05/09 20:36:07.46
プラスチックによく添加されているのはフタル酸エステルじゃねえ？
ポリ瓶経由の溶媒使ったモノのマスなんかとるときにフタル酸由来のピークが見えるでしょ？
743:あるケミストさん
11/05/09 20:59:28.66
>>742
フタル酸エステルはPVCの可塑剤でしょ？
744:あるケミストさん
11/05/09 21:36:05.82
可塑剤のヤローはどっから入りやがったのかわからんから困る
745:あるケミストさん
11/05/09 22:55:17.25
ポリの洗瓶は容量の目盛りのとこから割れてくるんだよな
あの目盛り不要だと思います
746:あるケミストさん
11/05/09 23:08:00.29
>>744
可塑剤の性別はオスだったのか。
747:あるケミストさん
11/05/10 02:11:57.32
>>746
仏語で plastifiant は男性名詞。
748:あるケミストさん
11/05/10 02:37:00.92
そうきたか
749:あるケミストさん
11/05/10 03:15:53.68
結局PEの添加剤の話はデマ？
750:あるケミストさん
11/05/10 03:22:10.74
PEはどうかは知らんが、PPには入ってるな。
以前、受託元からPPシリンジでTHFを使う指示があったから、
ちょっとまてそれアリか？ということで
テ◯モやら二◯ロやらト◯プに問い合せまくった。
添加剤は入れてるけど技術上それが何でどのくらい入っているかは明かせない、
THFならガラスシリンジ使えと判で捺したように同じ回答だった。
751:あるケミストさん
11/05/10 03:53:30.70
>>750
PPシリンジというのは内筒がPE製のオールプラスチックディスポシリンジのことでしょ。
テルモ/ニプロ/トップのの普通のディスポシリンジだと、
プランジャーゴムの潤滑剤にシリコーンオイルか何かを使ってると思う。
もちろんこれに有機溶媒を使うのはまずい。（ゴムも膨潤して動かなくなるし）
オールプラスチックなら、
よくこれにシリンジポンプ+THF溶媒の組み合わせで実験してた人がいたが、
特に何か溶出したという話は聞いたことがない。
752:あるケミストさん
11/05/10 09:38:44.23
>>751
オールプラのシリンジでもシリコーン塗ってるでしょ。NMR撮ればすぐわかるよ。
753:あるケミストさん
11/05/10 11:36:58.39
シリンジポンプで長時間かけて滴下するのに、プラのシリンジ使うなんて狂気の沙汰。
何も起こらなかったのは、それはその程度の精度しかない実験だったからだ。
たぶんシリンジポンプなんか使わなくてもうまく行くと思うぞ。
754:あるケミストさん
11/05/10 13:40:25.66
>>752
メーカーどこ？
Sigma-Aldrichのカタログに載っているものは
no contaminating lubricants added と明記してあるよ。
>>753
と言われても。実験精度と何か起こるか否かにどういう関係が？
755:あるケミストさん
11/05/10 14:36:18.24
その程度しか精度がいらない、の間違いじゃないの
756:あるケミストさん
11/05/11 00:31:05.80
てか洗瓶だけではなくプラスチックには可塑剤、老化防止剤等の添加剤は少なからず入っているよ・・・
水やエタノールならまだしも芳香族系、塩素系溶媒なんかに溶出するのは容易に想像できる
757:あるケミストさん
11/05/11 00:41:09.72
>>756
具体的には？PEの場合。
758: 忍法帖【Lv=4,xxxP】
11/05/11 01:04:09.48
高分子添加剤ハンドブックでも調べればのってるんじゃねえの
759:あるケミストさん
11/05/11 01:19:07.33
750だけど、品質管理じゃなかったら気にしてなかったかもしれないけどな。
合成ルートでどんな器具使っていようと品管としちゃあまり気にはしないけど、
製品試験での溶剤にTHFをつかうようになってて、その計量にプラシリンジを使うって
正気の沙汰じゃないよ。
メーカーどころかロットが違うだけで不純物プロファイルが変わるぞ。
それで品質不適合なんて出た日には、工場従業員の給料出なくなるぞマジで。
760:あるケミストさん
11/05/11 01:32:17.23
品管レベルとまではいかなくても、もうちょっと器具にも気を配ることを覚えたほうが良い気はする。
761:あるケミストさん
11/05/11 02:06:45.03
>>759
結局>>750のPPシリンジはオールプラスチックのことだったの？
もしそうならテルモやらに問い合わせるのは的外れもいいとこ。
だいたい何で受託元にまず聞かないの？
勝手にガラス製に変えたりしたら逆に問題になる可能性もあるぜ？
軽く
「御社で使われてるPPシリンジのメーカーと品番を教えていただけませんか」とか、
「THFにPPですとコンタミを心配してしまうんですが、御社の実績ではいかがでしょうか」
ぐらい聞いておけばいいのに。
向こうでは何も問題ない上に何かメリットがあるから使ってるのかもしれないんだから。
762:あるケミストさん
11/05/11 07:56:47.36
>>761
受託元にまず聞くくらい当たり前だろ。
そしたら逆に聞き返されたんだよ。
で、仕方なくこっちで調査。
中小下請けなんてこんなもんだ。
763:あるケミストさん
11/05/11 07:59:58.55
PPって密度で硬さが変えられるんじゃなかったか。
可塑剤なんているのか？
764:あるケミストさん
11/05/11 10:12:06.40
>>762
どのぐらいの単価をかけられるか知らないが、自分だったらガラスのディスポシリンジを使う。
765:あるケミストさん
11/05/11 11:47:08.06
ガスタイトシリンジのディスポ用なんてあるのか？
766:あるケミストさん
11/05/11 14:53:10.60
減圧化濃縮した後、油状で真空乾燥をやろうとしてるんだけど、真空乾燥すると普通泡状の固体がでてくるよね？
自分の油状のモノは真空乾燥してもずっと油状のままなんだが、これどうすればいいんだろ。
767:あるケミストさん
11/05/11 18:32:57.24
>>766
化合物によって物性は異なるだろjk
768:あるケミストさん
11/05/11 20:25:55.78
高真空でがんがんに引いていても高沸点の溶媒なんてものは案外飛んでくれないものだ
固体であろうというモノがオイルで困った、でモノはあんまり加熱したくないなあというときによくやったテクニックとしては
「エーテルで洗う」
軽く洗ってやった後に再度引くと端っこの方から泡状になって固まっていくことがある
769:あるケミストさん
11/05/11 20:55:25.77
凍結乾燥とか、キャピラリを入れてバブリングするとか。
770:あるケミストさん
11/05/11 21:23:20.47
油状のモノはヘキサンとかあまりモノが溶けない溶媒で洗ってそのまま真空ポンプで飛ばしてたなあ
もともとモノが油状の場合は結構頑張ってもNMRでピーク拾ってたな・・・orz
771:あるケミストさん
11/05/11 22:31:49.58
ヘキサン入れてエバポ
トルエン入れてエバポ
772:あるケミストさん
11/05/12 01:52:02.68
構造から単純に考えたんですけど
ニトロベンゼンを還元したらアニリン
アニリンを酸化したらニトロベンゼン
になるんですか？
773:あるケミストさん
11/05/12 05:58:59.20
>>772
ニトロソベンゼン経由で。
774:あるケミストさん
11/05/12 16:02:05.13
流れぶった切って悪いんですが
アルコール性AgNO3と、塩化ｔ-butylのSn1反応で
butyl基につく置換基ってなんでしょうか？
今考えてるのはNO3基かOH基かです
775: 忍法帖【Lv=5,xxxP】
11/05/12 19:43:11.73
マルチすんなハゲ
776:あるケミストさん
11/05/12 23:30:27.43
カラムかけてフラクションをTLCに打ったらRf0.6と0.1の点が続いてました
こんなに離れた点も一緒に出るもんなんでしょうか
777:あるケミストさん
11/05/12 23:36:41.48
普通はわかれる。
たまーにそういう挙動をするときもあるけど
それよりはRf0.6のやつが分解してる可能性を疑ったほうがいいかも。
778:あるケミストさん
11/05/12 23:38:16.61
TLCは意外とアテにならないですよ。
あなたのウデがただ単に悪いって可能性もあるけどTLCとカラムと全然違うのはよくあることだから注意が必要です。
779:あるケミストさん
11/05/12 23:48:50.23
分解というとTLC上でと言うことでしょうか？
何か確認する方法あったら教えてください
TLCとカラムが違うというのはRfが低い点が先に出るといったこともあったりするんでしょうか
カラム後にTLCうったらある点のRfが結構変わってしまったことはありましたね
780:あるケミストさん
11/05/12 23:56:40.28
>>779
5cm四方にTLC切って
まず縦に展開して、乾かしてから(しばらくまって)
横に展開する。
対角線以外にスポットがでればシリカで壊れてる可能性が高い。
781:あるケミストさん
11/05/13 00:03:47.83
なるほど
もし横に展開したときに縦が0.6の点から0.1と0.6が出たらTLC上で壊れてるってことですよね？
明日早速試してみます
ありがとうございます
782:あるケミストさん
11/05/13 00:07:26.75
>>776
crudeに対してカラム太すぎ
シリカがうまく積めてない
チャージが下手
カラム内で分解
いろいろ思い浮かぶ
783:あるケミストさん
11/05/13 00:07:33.49
>>779
Rfが低い方が先にでること
なったことありますよ僕は。あとはTLCでモノとゴミが重なってるけどカラムしてみると意外と普通に分けれたこともあるし。
カラムの後にRfが変わってしまった
それはクルードの時、ゴミとモノが相互作用してる場合ってのも多分あるのかな。ゴミがモノを引っ張ってるってこと。
ソースがあるわけじゃなくてあくまで僕の経験則に過ぎませんけどね。
784:あるケミストさん
11/05/13 00:10:33.76
ピリジンとかDMFとか溶媒で使ってると
乾かさないで上げるとRfずれるし、
ゴミに引っ張られるは十分ありそう。
>>782
カラム太すぎってあるの？
細すぎならわかるんだけど。
785:あるケミストさん
11/05/13 00:20:32.60
>>783
重なってるのにその展開溶媒でカラムかけたんですか？
786:あるケミストさん
11/05/13 00:24:30.18
カラムの太さってなんか違いがあるの？
787: 忍法帖【Lv=6,xxxP】
11/05/13 00:34:30.30
はい
788:あるケミストさん
11/05/13 00:41:23.58
>>785
重なってるのにカラムかけたよ。というかカラムかけるまで重なってることに気づきすらしなかったんだ。一点にしか見えなかったから。
カラムかけたら実はいるやつだけ蛍光するから区別がついたけどね
789:あるケミストさん
11/05/13 00:58:32.40
俺はスポット打つの下手ででかくなりがちだったからその経験ある
790:あるケミストさん
11/05/13 00:58:58.72
カラムの太さって流速に影響あるんだっけ？
791:あるケミストさん
11/05/13 01:00:41.24
まあここまで話が進んどいてアレなんだけど、せっかくカラムスレあるからそっちでやろうぜ
カラムの立て方 - Fr2
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
792:あるケミストさん
11/05/13 01:06:14.92
今日実験でアニリン＋無水安息香酸＝ベンズアニリドの実験をしたのですが、課題でより無駄なく合成できる方法を調べよというのがでたんですが。。
どなたかわかりませんか？
793:あるケミストさん
11/05/13 01:30:16.89
アニリン+無水安息香酸で何が出来るか考えろ
反応って言うのはお前が欲しい物だけできるわけじゃない
まあB1とかB2だろうが有機に興味があるなら反応式はちゃんと書くことだ
794:あるケミストさん
11/05/13 03:18:11.94
>>793さん
調べたのですがよくわからないです。。。。
よろしければ教えていただけませんか？
795:あるケミストさん
11/05/13 06:06:47.50
調べろじゃなくて考えろって言ってると思うんだけど。
まず反応式書いて何と何が出来るのか考えな。
最近の学生はネットで調べりゃ答えが書いてあると思ってる奴多すぎ。
796:あるケミストさん
11/05/13 06:12:26.67
>>794
出発物の構造書いて、生成物の構造書けば、何が効率悪いのか分かるから。
お前、構造式書いてないだろ？
バレバレだよ。
797:あるケミストさん
11/05/13 08:48:17.11
そもそも学校の宿題をこんな発言が真実かどうかも分からない場所で聞くとかアホだろｗ
798:あるケミストさん
11/05/13 12:35:37.55
まてまて、課題の内容は『調べろ』と書いてあるじゃないか。
実験化学講座のアミドの項目をくまなく見れば答えが書いてあるんじゃないか？
実験化学講座は図書館かどっかの研究室で借りてくるべし。
799:あるケミストさん
11/05/13 12:54:14.25
そいつ、質問スレにもマルチしてるからスルーで良いと思うよ。
800:あるケミストさん
11/05/14 01:29:42.76
モレキュラーシーブを入れたら濁ったんだがこれはモレシーの粉なの？
どうやってこの濁りを取り除けるかな
801:あるケミストさん
11/05/14 08:38:45.06
>>800
セライト濾過できない事情でもあるのか？
802:あるケミストさん
11/05/14 09:34:42.36
>>800
モレシーの粉なら綿栓濾過で除けると思うけど。
803:あるケミストさん
11/05/14 10:00:40.51
>>800
グラスフィルタを使いたまへ
804:あるケミストさん
11/05/14 11:04:36.24
沈殿するのをまって上をとれば
805:あるケミストさん
11/05/14 11:11:16.13
>>804
デカンテーションと言えよ…
806:あるケミストさん
11/05/14 13:31:34.22
濾過ンテーション
807: 忍法帖【Lv=9,xxxP】
11/05/14 20:20:08.00
洗瓶の色が研究室それぞれといえば廃液処理も細かいところは研究室ごとに異なるね