【研究】有機合成専用スレ【実験】at BAKE
【研究】有機合成専用スレ【実験】 - 暇つぶし2ch300:あるケミストさん
11/02/28 00:05:13.92
面接点で落とせるだろ

301:あるケミストさん
11/02/28 23:03:15.99
東大薬はそこまで露骨な内部贔屓できるシステムになってないよ

302:あるケミストさん
11/02/28 23:04:31.29
バリバリ合成したいなら竜田とか鈴木だろ。

303:あるケミストさん
11/02/28 23:16:26.11
>>302
> バリバリ合成したいなら竜田
人間的に勧めない。教育する気がまるでないのに、面倒見も悪い。

304:あるケミストさん
11/03/01 01:18:09.89
まさかメンバーですか?

305:あるケミストさん
11/03/01 07:52:20.67
>>303
ちょっと違う。教育する気は全然ないが、企業に就職するんだったら面倒見は悪くない。
アカデミックはまったく無理だが、いまどきのご時世ではお互いに幸せかも。

306:あるケミストさん
11/03/01 08:18:08.16
全く無理って?

307:あるケミストさん
11/03/01 10:09:39.54
竜田の弟子でアカデミックにいる人って誰?
但し慶応以外。

308:あるケミストさん
11/03/01 16:23:36.66
院試問題教えた事件はどうなった?

309:あるケミストさん
11/03/01 19:35:07.32
社会人で趣味で化学勉強してるやついる?

310:あるケミストさん
11/03/01 20:49:47.82
仕事で勉強してるが

311:あるケミストさん
11/03/02 11:13:00.66
会社入ってからのほうが論文読む数が多い。

312:あるケミストさん
11/03/04 05:55:16.73
実験の息抜きも必要だよね

URLリンク(www.amazon.co.jp)
僕はブラウザを閉じて、局所排気装置(ドラフト)に向かった。
ドラフトのガラス戸を持ち上げ、反応を行なっているフラスコのガラス栓を外す。
ガラス製のキャピラリーを反応溶液にちょんと浸け、ほんの少しだけ中身を吸い取る。急いで実験台に戻り、
薄層クロマトグラフィー(TLC)用のガラス板に、反応溶液をスポットする....

とりあえず、TLCだけで反応見るんじゃなくてGCかLCで見るようにしないとデータ値残せないぞ
と助言せざるをえない。短時間で結果出るからいいんだけど

313:あるケミストさん
11/03/04 21:36:23.96
>>312
その小説読んでないんだけど、この院生はTLCだけしか取ってなかったの?

314:あるケミストさん
11/03/04 21:46:50.38
TLCは取るもんじゃなくて、見るもんだろ。

・・・というのはともかく、それほど間違ってはいないと思うが。
あえて言うなら、TLCの板はドラフトまで持っていけ。

315:あるケミストさん
11/03/04 22:47:59.56
GC やLC は再現性よくデータ集めるにはいいけど、条件決めるまでが大変だから。
最初はTLC でいいよ、既知濃度の原料を隣に打てば。そしてデジカメで撮って、sorbfil のソフトとかで相対面積を出す。
ん? 昔のLC と変わらないような…

316:あるケミストさん
11/03/05 19:47:54.27
東北大の徳山先生ってどういうひと?
教育する気があるとか,人としてどうかという意味で

317:あるケミストさん
11/03/05 20:40:24.08
院試なら直接アポとって見学行ったほうがいい


318:あるケミストさん
11/03/05 22:37:33.32
横からだけど、
それじゃわからないんじゃ。だって外づらは当然いいだろうしさ。

319:あるケミストさん
11/03/05 23:21:01.25
>>313
多段階合成やってて毎ステップ
LCやらGCで確認するの?
TLCで十分反応追えるならそれで十分じゃね。

320:あるケミストさん
11/03/06 00:04:12.20
>>319
ああゴメンゴメン
>>312の文章を読んで
「この主人公はTLCだけで先へ進めているアホだから俺様が説教たれてやんよw」
っていう印象だったので、TLCだけという描写があったのかな~?と素朴な疑問が浮かんだだけさ

俺は仕事の内容によっては全段階で機器分析するなあ
他部署から既知化合物を依頼されたときはTLCだけのことが多いけどね
逆に最近の仕事ではGC/LC-MSだけで先へ進めてる脳筋状態でヤヴァイwww

321:あるケミストさん
11/03/06 01:14:24.79
ラブケミストリーのような全合成なら、TLCだけでいいならTLCだけだな。

322:犯人大学生はパチンコ中毒の発達障害者
11/03/07 03:16:22.80

New!!

熊本/大学生・女児殺害事件「ここ1年くらいはパチンコ店に入り浸っていた」
URLリンク(jbbs.livedoor.jp)

ギャンブル依存 発達障害がある場合も
「ギャンブルにのめり込んでいる人の中には、発達障害の人がかなりいる」。
こんな見方が、ギャンブル依存者の回復を支援する専門家の間で認識され始めた。
URLリンク(www.chunichi.co.jp)
URLリンク(megalodon.jp)

2011年2月1日
兵庫・加古川の母娘殺害:夫に懲役25年
「勤務先を解雇されてパチンコなどのために借金を重ね、家族の生活費などを使い込んだ…
このため妻しのぶさんから離婚を求められ絶望的な気持ちになり」
URLリンク(jbbs.livedoor.jp)
東池袋 出会い系カフェ殺人事件・女子大生と男「1万円の攻防」
借金200万円→パチンコで負けてから深夜11時出会い系カフェ入店→ラブホテルで殺害
URLリンク(jbbs.livedoor.jp)

北関東・5人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
北関東・5人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
警察は犯人を知っています。
警察は犯人を知っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
URLリンク(jbbs.livedoor.jp)

●マスゴミは大学生がパチンコに入り浸っていたことは総スルーするぞ(笑)●
…教育の失敗だったってことかな

323:あるケミストさん
11/03/07 09:07:36.77
いやいや、一つのことにのめり込んでしまうのが発達障害の特徴だからいてもおかしくないだろ

324:合成超初心者
11/03/08 14:42:26.18
ウィリアムソン合成しています。
気質;フェノール 溶媒:DMF 反応試薬:2-ブロモプロパン 塩基:NaH
で室温で反応しています。前もウイリアムソン合成は行ったのですが、
その時は反応試薬がヨウ化エチルだったので立体障害が小さく目的のエーテルが高収率で得られました
ですが今回は2-ブロモプロパンなので立体障害が大きく反応性は落ちると考えています。
文献を調べると50~70℃で加熱していて、もしくはrefluxで反応しています。
ですが文献では塩基に炭カリなどの安全なものをつかっていて、私のようにNaHを使っている例がありません。
いまから50℃くらいで加熱をしようと思っているのですが危険じゃないでしょうか?

325:あるケミストさん
11/03/08 15:24:21.56
君の実験室には、他の人が居ないのか。これくらいの事を相談する相手が居ないのか。

「お手数ですが」と一言言って、教授、助手もしくは院生に聞いておけ。聞かないで今回が大丈夫でも、いずれ大きな事故を起こすぞ。

326:合成超初心者
11/03/08 16:32:20.72
もちろん聞ける人がいたら聞いております 


327:あるケミストさん
11/03/08 18:23:52.05
>>316
先生というより研究室の雰囲気かもしれないが
先生はえらいという感じが漂ってる感じはした。
あとリア充が多いので、飲みは激しい。
先生は研究以外の面でもいろいろ気にかけてくれたりして人格者だと思うよ。
福山研系なのできついけど優秀なひとは多い。
漏れは徳山研ではなかったので信憑性はあんまり保証できないけど。

328:あるケミストさん
11/03/08 21:54:15.61
>>324
炭カリを使おうが水素化ナトリウムを使おうが、活性反応種は同じフェノキシドなので
反応性はそれほど変わらない。
反応途中でTLCを見て、進行状況をチェックしなさい。50℃ぐらいに加熱しても特別な
危険性はないが、むやみに加熱するのは勧めない。なおreflux温度まで上げるとDMFが分解する。

それから、次からはどんな実験を仕込む前にも誰かの意見を聞きなさい。
自分のラボの人でなくともよい。もしそういう人がいないなら、合成反応はやめなさい。
あなたが思っている以上に、合成実験は危険です。

329:あるケミストさん
11/03/08 21:56:26.86
そのくせ合成屋ってのは「見て盗め」的な無茶を言う。

330:あるケミストさん
11/03/08 21:56:32.38
>>324は無事に救急車を呼べたのだろうか?
焦ってると意外に思い出せないからなー

331:あるケミストさん
11/03/08 21:59:05.30
NaH+DMF加熱で暴走は、危険反応事例集に載っていたような…
ラボの小スケールなら問題ないだろうけど

332:あるケミストさん
11/03/08 22:01:52.80
>>329
君の指導教官は「見て盗め」とか言ってたのか
そりゃ酷い

333:あるケミストさん
11/03/08 22:07:41.13
>>329
共同研究先で行ってた有機系研究室のPDに。
俺はもともと分析屋で、誘導体レベル化開発のために共同研究先に出向してた。
有機苦手だから必死で勉強したけど、有機反応の言語が人語と思えなかったほど
頭の悪い俺が悪いんだけど、そのPDも無茶な人で過去に学生を何人も潰してたとか。
分析が苦手なのかひどくいじめられたし、NMRに関しては居丈高で読み方間違えようものなら
夜中までネチネチ説教で帰してもらえなかった。
「合成屋」でひとくくりにしてごめんなさい。

334:あるケミストさん
11/03/08 22:08:27.59
安価ミス>>332
ごめんなさい

335:あるケミストさん
11/03/08 22:19:14.20
DMFリフラックスはブロモプロパン飛び去る

336:あるケミストさん
11/03/08 23:18:53.12
>>331
載ってたな
DMF+強酸化剤も危ないんだっけか

337:290
11/03/09 02:39:45.22
みんないろんな情報ありがとう。
>>293
慶應かー。私立は学費が捻出できなそうであんまり考えてなかったけど、
そこまで馬鹿高いというわけではないのね。
とはいえ国公立の倍はかかってしまうので
なんで実家に連れ戻されたのかと考えると二の足を踏んでしまう…
>>295-296
ロンダと書いたけど別の大学に行くくらいの意味で書いたので
院でレベルを上げようという意図はあんましなかった。まぎらわしくてスマソ。

東工大あたりはどうかなって考えてるんだけど有名どころだと鈴木研なのかな。
とりあえず実家に戻ったら研究室見学してテーマや雰囲気を調べて来ようと思います。

338:あるケミストさん
11/03/10 09:49:15.24
>>337
慶應大学大学院の学費は、比較的安い。
国立大学の入学金28万+授業料52万で合計約80万円に対し、
慶應大学院入学金31万+在学料(授業料)65万+その他約18万円で約114万円。
早稲田はこれより少し高かったと思うがそれでも大差なく、授業料だけで
国立か私立かを決めるほどの差は無い。
しかも早稲田の場合は博士後期課程の方が安かったと思う。
企業への就職に関する限り、地帝とは比較にならないほど有利であることは
言うまでもない。

なおレベルが下がるにつれて大学院の学費は高くなる傾向があり、理科大で30万、
上智で50万くらい早慶よりも高い。これは大学院が特別な教育であるか否かの
違いによる。


339:あるケミストさん
11/03/10 11:38:04.99
> 企業への就職に関する限り、地帝とは比較にならないほど有利であることは
> 言うまでもない。

えっ?

340:あるケミストさん
11/03/10 11:58:23.01
就活ですごく有利な大学ってほんの一部だと思うんだが、話聞く限りでは。

341:あるケミストさん
11/03/10 21:52:01.72
>>340
当たり前だ。
地帝から大学院に行く価値のあるような私大は限られている。
というか、早慶だけだ。

>>339
地帝の就職活動がどんなもんだか、あんた知らんだろ。

342:あるケミストさん
11/03/10 21:54:54.83
東京理科大は?

343:あるケミストさん
11/03/10 22:06:18.12
微妙。

344:あるケミストさん
11/03/11 00:42:15.33
>>341
地底だと首都圏じゃない分不便なだけじゃなないか?

345:あるケミストさん
11/03/11 08:10:34.00
うちの教授が地帝だと2、3回面接行ったら決まるって言ってたよ

346:あるケミストさん
11/03/11 08:11:16.52
そんなの企業によるだろ

347:あるケミストさん
11/03/11 08:13:43.37
うちの会社は研究職は宮廷しかいない

348:あるケミストさん
11/03/11 08:16:17.13
理系なら、地帝の方が有利だろうね。
私大の一部教授はとても強いコネがあるので、この不況時にも押し込めることができるみたいだけど。

349:あるケミストさん
11/03/11 10:15:32.52
最近は地底でも厳しいよ…
と、マジレス


350:あるケミストさん
11/03/11 11:05:59.80
勉強できるのと社会で通用するのは別たからな
とマジレス。

351:あるケミストさん
11/03/11 11:11:46.26
研究室初心者なのですが、超音波はどのような場面で使うのかイマイチわかりません。
箇条書きでもなんでも結構なのですが、
どのような使い方があるのか教えていただけませんか?

ググッてもあまりパッとしたページがなくて(ノД`)

352:あるケミストさん
11/03/11 11:22:21.82
>>333
大丈夫
自分も会社勤めの合成屋だけども大学・企業ともそういう人はいるし
優秀な人ほどそういう人がおおくなる

353:あるケミストさん
11/03/11 12:49:32.71
>>351
結晶化が進むと、そのパッキングエネルギーを与えなければ今まで溶けてた溶媒にも
溶けなくなるんだよ。だからそういう場合、結晶に溶媒を加え、超音波を当てたりする。
そうすると結晶が砕けて溶媒に溶けやすくなったりする。
あとは、フラスコの壁にモノが付いてたりした時に、やはり溶媒を入れて超音波を当てると
剥がれ落ちたりする。

もちろん化合物によって上手くいったりいかなかったりする場合があるので、その辺りは
自分で手探りで宜しく。

354:353
11/03/11 12:50:30.20
ちょっと訂正。

>結晶化が進むと、そのパッキングエネルギーを与えなければ今まで溶けてた溶媒にも
>溶けなくなるんだよ。

これ、正確には「溶けにくくなる」ね。


355:あるケミストさん
11/03/14 07:18:00.72
年会、中止になる可能性あるね
場所は神奈川大学で、来る人は計画停電の影響受けるからなー

356:あるケミストさん
11/03/14 09:45:58.38
だね。
東北太平洋側の大学は確実に欠席するだろうし、電力量が維持できないんじゃ進行もうまくいかないだろうし

357:あるケミストさん
11/03/15 01:34:45.54
関靖俊が被差別部落民だから起きたことだろ?
部落のこの男が教員をやったら、街が穢れるがなw

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

ngdnd

358:あるケミストさん
11/03/23 12:38:07.10
>>352
何が「大丈夫」なのかさっぱりわからん

359:あるケミストさん
11/03/24 17:13:46.52
>>352
いまどき、わかりやすい説明ができない研究者に優秀なやつはいない。

360:yumikoyamasaki411
11/03/24 17:41:44.09
液体の工業製品で鉱物油等の油を吸着したり、
凝固できる薬剤を知りませんか?
よろしくお願いします。

361:あるケミストさん
11/03/24 19:15:31.44
>>360
それは吸着もしくは凝固させる液体ものが欲しいってこと?
固体(粉末)なら色々あるんだけどね。
一体何したいの?

362:yumikoyamasaki411
11/03/25 09:41:55.00
こんにちは。
ありがとうございます。
粉末は知っています。
用途は油を固めるということですが、
液体で固めることができるという物、
または化学式を知りませんか?

363:あるケミストさん
11/03/26 23:46:19.92
NaOHじゃあかんのか?

364:あるケミストさん
11/03/27 21:48:37.96
液-液で混ぜて固体になるもの?
2液ポリマーだろ。

片方が水?
シアノアクリレートとかシリコーンだろ。

365:あるケミストさん
11/03/28 21:58:46.76
第一軍事教本
URLリンク(www.dotup.org)


366:あるケミストさん
11/04/01 22:57:42.11 米 BE:415440443-PLT(12346)
今さらながら連日寝不足でのガラス器具洗いやべぇ
滑ってグラスフィルター割っちまった
初の大物破壊

367:あるケミストさん
11/04/09 17:16:27.54
TLC打つのが下手すぎる・・・
何かコツとかないっすか

368:あるケミストさん
11/04/09 17:40:30.44
実習でさんざんやらなかったのか?
何でも慣れが重要だからなーガンバ

369:あるケミストさん
11/04/09 23:59:13.53
スポットする溶液は薄めにする

370:あるケミストさん
11/04/10 07:57:25.13
薄い試料を濃く打つときはスポットを広げないように細かく重ね打ち
打ててるからわからないときはUV見ながら打つ

371:あるケミストさん
11/04/10 09:52:55.84
自作のキャピラリーを使うんだったら、先端をアンプルカッターで切って平滑にする。
これだけで全然違う。

372:367
11/04/10 11:21:35.70
具体的アドバイスありがとうございます
打ててるか分からないときはUVで確認するってのはいいですね

373:あるケミストさん
11/04/10 11:41:15.44
都合で濃度が滅茶苦茶高いときとか
大量の固体がサスペンジョンしてるときってどう打つ?
ある程度のスケールだったらパスピでとって薄めればいいけど、
溶媒量0.1mL以下とかだとあまりやりたくないよね。

374:あるケミストさん
11/04/10 12:45:16.78
>>373
GC をよく使うから、マイクロシリンジ使っているよ。

375:あるケミストさん
11/04/10 13:23:14.26
ちょっと漠然とした質問ですが
隣の実験室に一日に4つ5つ位反応を仕込んでいる上(精製も)
デスクに座っている時間が長い人がいます。
反応条件の検討等のルーチンワークではありません。

帰宅も早く、19時以降まで実験をしているのは見た事がないです。

自分の場合、実験室に居る時間すべて手を動かしていても
処理できるのはせいぜい3、多くて4反応くらい。
空いた時間なんてとても作れません。

どうやって空き時間て作ってるんでしょう。


376:あるケミストさん
11/04/10 13:31:59.39
本人に聞けよ。

377:あるケミストさん
11/04/10 13:41:33.89
前に聞いたけど、はっきりとは教えてくれませんでした。
慣れればこのくらいは出来るよ、みたいな感じです。

本当に熟練度や経験蓄積の問題で、口頭で簡単に教えられるようなものでは
無いのかもしれませんが。

378:あるケミストさん
11/04/10 15:46:53.08
>>365
そういう人は大学にも会社にもいる

そういう人は次にやることが細かいことまで完全に理解して
準備もしているから恐ろしいまでにムダな動きがない

今まで30分かかってやってきたことを意地でも20分で出来るようになるといい
そうすれば実験時間が12時間を8時間に、15時間を10時間に短縮することが出来る
最初のうちは神経も体力も使い果たしてクタクタになるけどじきに慣れる

379:あるケミストさん
11/04/10 16:57:47.36
条件検討をあるところで「やめる」という技術が大事。大学ではだれも「やめろ」と
言ってくれないから、自分でしかできない。その見極めが上手になると効率は飛躍的に上昇する。
それから条件を闇雲に振るのではなく、うまく行かない理由を考えて振れば
効率はよくなる。
反応時間と後処理にかかる時間を前もって考えてからやる。

そもそも有機化学の実験では毎日仕込む反応のうち、論文に使えるデータは
人にもよるが2割ぐらいだ。それを5割にするためにはどうすればいいか、
考えるところにエネルギーを使うべきだと思う。

380:あるケミストさん
11/04/10 23:24:11.57
論文に載ってなくても、実験室的に重要な事もあるからな。
別に半分を使えるデータにする必要も無いと思うぞ。

381:あるケミストさん
11/04/11 18:46:53.80
>>375
実験ノートを数日前から準備する。前日に試薬も機材も確保して、当日はタイミング良く仕込む。
考えながら行動するより、よっぽど早くなる。

382:あるケミストさん
11/04/12 00:00:58.26
>377
慣れればできるようになるよ、うまく説明はできないけど経験だから…
程度で済ませてくれる人はよほどできた人だ。
徹底的に無能呼ばわりして時に蹴りが飛んでくるヤクザばっかりだ、うちの研究室。

383:あるケミストさん
11/04/12 01:41:38.07
GTDというのを一度学ぶといい。
正直世界が変わる。

384:あるケミストさん
11/04/12 07:48:11.50
ある所属先で、諸事情から1日あたり3時間ぐらいしか実験ができなかった
ことがある。しかし、それ故に無駄玉を打たずに計画的に実験した。
1週間先の実験まで決めて計画的に原料を調製し、見切り発車をせずに実験した。

するとびっくり、他の人より効率は倍以上。
「時間じゃねえな」とつくづく思った。但しこれは経験してみないとわからないだろう。

385:あるケミストさん
11/04/12 19:35:37.54
分液がエマって抽出が思うようにいかない、原料がなかなか消失しない、というように
実験では度々計画通りに進まず時間を浪費する事があると思いますが
そういうイレギュラーにはどのように対処していましたか?


386:あるケミストさん
11/04/13 00:12:20.30 米 BE:484681027-PLT(12346)
収率が思わしくなくて条件検討してるんだけど、
撹拌時間短縮したほうが収率向上することってあるのかなぁ

387:あるケミストさん
11/04/13 00:16:16.45
原料が残ってんのか
反応系が汚くなってんのかによる。
オーバーリアクションとか
目的物の分解とかが問題ならそういう場合もある。
単に出発物が残ってるなら温度上げる、試薬増やす、時間を伸ばす、だ。

388:あるケミストさん
11/04/13 07:34:03.16
>>385
分液がエマったら迷わずセライト濾過の準備をする。躊躇が短ければ傷も浅い。
そのうちにヤバそうなやつがだんだんわかってきて、反応液を一滴取ってサンプル瓶で
後処理のシミュレーションをするようになる。そうすれば分液以外の処理ができる。

パイロット実験と量上げで反応の様子が異なることはよくあるんだが、基本的に
パイロットでうまく行かない理由の絞り込みができていれば、そういう事故は少なくなる。

失敗から学び、経験を活かす力こそが「実験の腕」なのだが、うまく行かないのを
よくわからん腕のせいにする指導者はクズ。

389:あるケミストさん
11/04/13 21:39:51.61 米 BE:727020173-PLT(12346)
>>387
TLCではきれいでした
触媒反応なんで温度上げるの有効かもですね・・・
サンクス!

390:あるケミストさん
11/04/16 12:16:35.37
研究室配属されて2週間
実験操作がおぼつかず時間かかりまくり怒られっぱなし
やってけるだろうか・・・

391:あるケミストさん
11/04/16 18:11:03.37
B4の時、今の時期はMやDの原料作成とか、学生実験に毛の生えた程度の実験しかさせてもらえなかったけど
ばりばり実験をさせている研究室もあるんだろうなあ
いまはB4は失敗してなんぼだがら同じ失敗を繰り返さないことだけ気をつけておけばいいと思うよ

392:あるケミストさん
11/04/16 20:25:45.29 米 BE:2492640498-PLT(12346)
ロビーで寝たら風邪引いたっぽい
まだ寒かった。つらい

393:あるケミストさん
11/04/16 22:30:43.50
俺のとこの先生優しいからもしそういう先生の下につくことになったら大変だわ

394:あるケミストさん
11/04/17 10:28:13.26
>実験操作がおぼつかず時間かかりまくり怒られっぱなし
そりゃ、怒る方が悪いよ。
だけど、一生懸命やんなよ。その努力が血となり肉となる。

395:375
11/04/17 15:05:04.25
皆様いろいろなご助言ありがとうございました。

計画性、事前準備、経験・技術、引き際の見極め、
このあたりがスピードアップのための肝という感じでしょうか。
事前準備や計画性は今からでも改善に向けて取り組むことも出来そうです。
ともあれ、日々精進ですね。

396:あるケミストさん
11/04/17 19:15:30.37
「誰でも最初は素人だった」って感覚がすっぽり抜け落ちる人ばかりなので、
また蹴飛ばされました。
同じミスして蹴飛ばされるならまだ分かるが…orz

397:あるケミストさん
11/04/19 19:31:45.24
有機合成やってる奴ってなんで自己厨、見下し厨が多いんだ?
人間不信になりそう。
どこもこんな奴等ばかりなんだろうか。

398:あるケミストさん
11/04/19 19:50:31.72
別の研究室に配属されたやつがたまたま会ったときに俺のほうが高尚な実験をしてる的なこと言ってきて反応に困った

399:あるケミストさん
11/04/19 20:01:34.31
>>398
自信満々の仕掛け・仕込みに対して、最大限に困らせるには、NoReactionだということは合成屋なら知っておろう。

400:あるケミストさん
11/04/19 21:16:05.68
研究室配属になってから1ヶ月たつのに全然実験スピードがあがらない死にたい

401:あるケミストさん
11/04/19 22:15:05.82
一ヶ月ごときであがるわけないだろ
まだ器具がどこにあるかすら完全に把握できていないのに

402:あるケミストさん
11/04/19 22:33:14.93
こんなのが企業に来るかと思うと頭痛いなぁ、、、
「こんな雑用とかするために会社入ったんj
」とか言いそうで。

403:あるケミストさん
11/04/19 22:40:27.25
意欲にあふれる学生は大切にしていいんじゃまいか

404:400
11/04/19 22:58:43.24
単純にもっと早くなりたい、けど手が追いつかないっす…

405:あるケミストさん
11/04/19 23:15:12.36
修士出る頃にはそこそこ早くなるよ

406:あるケミストさん
11/04/20 05:03:42.36
慣れればそのうち早くなるとして、雑用が早くなってもソルジャーにしかなれない

407:あるケミストさん
11/04/20 08:33:59.36
卑屈なことしか言えないやつってかわいそうだよなー

408:あるケミストさん
11/04/20 09:54:29.42
>>398
いるいるそういうバカ。
あとは有名研究室に所属しているだけで自分も偉いと勘違いしているバカ。偉いのはボスだけだよw。

409:あるケミストさん
11/04/20 10:10:20.92
>>408
>有名研究室に所属しているだけで自分も偉いと勘違いしているバカ

これは多いな。
俺が某有名誌に論文が通ったとき、俺ならこれは通さないとか言ってきた同級生が居たわw
通すも通さないも、お前まだM2(当時)だろとww


410:あるケミストさん
11/04/20 10:36:14.75
>>398
そういうバカ、よくいるんだけど、可愛くていいじゃん。
学生のうちにそういう勘違いしておくことって、結構重要だよ。
必ず自分より実力のあるやつに遭遇して、挫折する。若いうちに怪我すれば、怪我は
浅くてすむし。

有名研究室で「鬼スタッフ」として恐れられていた教員が、独立したとたんに
鳴かず飛ばずになる例が沢山あるけど、そーなっちゃうと悲惨だぞ。自分の実力で
学生がついてきたんじゃないことが自分でもわかっちゃうと、研究室は崩壊。
地方帝大にはそういう地雷研究室って、沢山あるぞ。

411:あるケミストさん
11/04/20 10:54:11.59
周りにも多いわ、そういう先生。
超有名研究室で数々の賞を取って、鳴り物入りで有力国立に移って3年以上になるけど、
まだ一本も論文が出てない人が居る。

412:あるケミストさん
11/04/20 16:47:20.10
ACSやアンゲバンテが見れない。ログイン必須になったのか。

413:あるケミストさん
11/04/20 23:06:41.06
>>412
一斉に見れなくなったなら機関側のメンテだろ

414:あるケミストさん
11/04/21 07:18:20.18
>>399
仕込んだ方は、no reaction だとheat upするだろうな。

415:あるケミストさん
11/04/21 07:27:52.82
1万時間の法則てのがあって、1日8時間実験して年間200日やるなら6年ほどかかる。

それくらいになると、反応させることが日常生活のように感じる。

416:あるケミストさん
11/04/21 08:14:50.97
PD遍歴だけは立派なのに1st一本しか出てない奴ってどうよ。
全合成に挑戦の俺カコ(・∀・)イイ!!なの?バカなの?

417:あるケミストさん
11/04/21 08:16:55.42
研究室配属されて自分の無能さを痛感する
院生との討論とかもう…

418:あるケミストさん
11/04/21 08:20:08.01
>>417
数年後にはそうなってろよって話だろ
言わせんな恥ずかしい

419:あるケミストさん
11/04/21 08:49:30.72
有名研究室で「鬼スタッフ」として恐れられていたPDが任期切れて民間に行くと
当然アカデミアに残れるほどの業績なかったくせに過去の栄光にしがみついてパワハラ社員になるので困る。

420:あるケミストさん
11/04/21 10:28:13.14
>>416
論文にならないからポスドクにやらせるんだよ。論文はドクターとっていないやつが必要なもの。

421:あるケミストさん
11/04/21 12:52:46.03
>>420
それはおかしくねーか?
研究室的には論文にならないからやらせてたとしても、
それを論文にして研究を仕上げるのがポスドクの役割だろ。


422:あるケミストさん
11/04/21 16:25:11.70
>>419
別に困んないだろ。
会社には配置転換というものがある。研究者としては困りものでも、人が必要な所は
いくらでもある。社内でダメなら業界団体にでも出向させればいいし、そこでも
トラブルを起こすようだったらなんかの責任を押しつけて首切っちゃえばいい。

423:あるケミストさん
11/04/21 22:39:37.25
>>414
お前ら笑かすなwww

424:あるケミストさん
11/04/22 00:22:38.73
>>422
そういうタイプの社員は無駄に技術だけはあるし、学歴も立派だし
それの冪乗でプライド高いし、決してバカなわけではないから立ち回りも下手ではなく。
給料並の稼ぎも出すが、それと同じくらい人を潰す。

425:399
11/04/22 00:27:33.44
>>414
そして、heat upし過ぎて思考がdecompっと。


イマイチ、、、

426:あるケミストさん
11/04/22 08:30:54.38
分液操作で漏斗を破裂させたり、蓋飛ばしたりしそうでビクビクしながらやってる

427:あるケミストさん
11/04/22 09:59:42.68
破裂する前に栓が飛ぶから大丈夫

428:あるケミストさん
11/04/22 10:06:50.59
酸と塩基まぜてブンブンして割った人いたよ

429:あるケミストさん
11/04/22 10:44:00.69
>>426
フラスコで攪拌しろ。

430:あるケミストさん
11/04/22 22:58:57.08
初めて重曹で分液したときは蓋が飛んでいった
正直、発泡の圧力をなめてた

431:あるケミストさん
11/04/23 01:16:31.31 米 BE:207720623-PLT(12346)
濃塩酸から出た煙り吸っちまってから喉の調子おかしい
あれわりとやばいなw

432:あるケミストさん
11/04/23 01:48:46.99
拘束時間なげええええ
なんかケアレスミス起こしてシリンジとか普通に割りそうだ

433:あるケミストさん
11/04/23 16:45:01.99
初心者の方?器具くらいしょうがないだろ~。

434:あるケミストさん
11/04/23 18:03:15.99
シリンジ使うとき少しずつしか吸わないから毎回イライラするわ

435:あるケミストさん
11/04/23 20:11:26.76
シリンジの使いにくさは異常
もっとマシな器具誰か作ってくれ

436:あるケミストさん
11/04/23 20:54:35.13
キャヌラー使えよ

437:あるケミストさん
11/04/23 21:28:59.54 米 BE:830880364-PLT(12346)
マイクロシリンジの中に茶っぽいからサビがあるのか
途中で吸いも出しもできなくなって萎える

キャヌラーて何w

438:あるケミストさん
11/04/23 22:02:06.76
マイクロシリンジは手入れが重要なので共用せずに自腹で買って使ってる。ピペットマンも自腹。その他もいろいろ自腹。
器具の不具合で仕事が進まないのは本当に無駄だからな。手入れの不備で同僚に怒ってもお互いストレスが溜まるだけだし。

439:あるケミストさん
11/04/23 22:33:37.17
>>437
輸送管
禁水試薬を大量に投入するときなんかに使う
「t-BuLiを100mLシリンジで吸え」って言われたら絶対おしっこチビるだろ?

マイクロシリンジはマジで管理に気を使ったほうがいいぞ
ちょっとサビやらゴミが入っただけで高粘性の液体とかが全く吸えなくなる
もしくはディスポにすることだな(重要な実験は特に)

440:あるケミストさん
11/04/23 23:20:19.84
シリンジ注入で針金外れて劇物飛ばしたときは焦ったわ

441:あるケミストさん
11/04/24 00:49:36.72
t-BuLi大量に使う反応は何回やっても怖いです

442:あるケミストさん
11/04/24 00:56:58.01
>>441
おととし、UCLAで死人出たな。

443:あるケミストさん
11/04/24 02:03:55.35
n-BuLiでも発火しないとはいえ結構怖いな・・・・
手にかかると熱いwwwwww

444:あるケミストさん
11/04/24 08:44:05.57
熱いというか温かい

445:あるケミストさん
11/04/24 09:17:10.41
今度はじめてn-BuLi使うよ。こわいよー

446:あるケミストさん
11/04/24 09:18:27.02
こわいっていうか遊園地のジェットコースターに載る前って感じ

447:あるケミストさん
11/04/24 09:58:12.99
>>439
近頃の若いものは情けないな。
おじさんが若いころはt-BuLiもニートのDIBALも100mLのシリンジでガンガン吸ってたまにこぼして楽しんだもんだ。
しかもくわえ煙草でwww

ところでカニュラーでどうやって100mL測るんだ?

448:あるケミストさん
11/04/24 10:01:41.50
nBuLiは危険じゃないから大丈夫

449:あるケミストさん
11/04/24 10:21:59.03
>>447
ラージでやるときは俺は一本って単位で使う。

450:あるケミストさん
11/04/24 10:34:47.14
μL単位で計りたいとき、どうしてもマイクロシリンジでなければならないとき以外は使うな。
ピペットマンでほとんどの場合は十分だ。

451:あるケミストさん
11/04/24 11:52:22.25
不活性ガスを100 mlシリンジでt-BuLi瓶に加えてキャニュラーで移せば100 ml 取れるんじゃないかな

452:あるケミストさん
11/04/24 11:55:29.58
マイクロシリンジは極力使わないほうがいい

453:あるケミストさん
11/04/24 13:33:35.46
t-BuLiを100mLシリンジで吸うような実験計画を立てるやつがアホだ。
大体において、吸ってる途中で詰まりそうだ。
sure-sealボトルにセプタムつけてキャニュレーションで滴下漏斗に移すよ、自分だったら。


454:あるケミストさん
11/04/24 13:52:49.28 米 BE:1211700375-PLT(12346)
>>439
なるほどサンクス
マイクロシリンジは1万近くするって聞いてるから詰まらせてお釈迦にならないよう特に気を付けてる
もしその時がきたら前の先輩がって言い訳しようw

t-BuLiはまだ冷蔵庫の中で缶を見ただけだな・・・
どこの研究室にも大概ある最強の塩基ってなんだろ

455:あるケミストさん
11/04/24 14:00:54.03
453
だからどうやって100mlを測るのかって話だろ。

456:あるケミストさん
11/04/24 14:58:47.14
100mlボトルを使うんだよ

457:あるケミストさん
11/04/24 15:22:01.51
>>455
>>456のようにボトルごと使う。
もしくは滴下漏斗に移す場合なら
荒っぽい雑な測り方だが滴下漏斗に前もって100mlの線でも引いとけ。

458:あるケミストさん
11/04/24 15:28:37.65
滴下漏斗でnBuLi滴下したことあるけど、滴下するまで相当のnBuLiがつぶれて白くなるからあんまり
好きじゃなかったなあ・・・・

459:あるケミストさん
11/04/24 15:33:49.78
シリンジ使いにくすぎわろえない

460:あるケミストさん
11/04/24 16:43:56.91
457
精密合成とかしたことないのか。
…っぽいとか(笑)

461:あるケミストさん
11/04/24 17:12:02.82
>>458
それは窒素充填が不完全なのかな?
500mlの滴下漏斗で3時間程度の時間を掛けてn-BuLiの滴下をする事もあるけど、反応に重大な影響を及ぼす程潰れちゃう事は無いけどな。大して白くもならないし。
それよりロットごとにn-BuLiの濃度が違うので定量が面倒臭い。反応直前に定量しないと意味無いしなー。

462:あるケミストさん
11/04/24 20:03:48.31
実験ノートをエクセルでデータベース化してる人いる?
ていうかそんな気力の前にエクセルでデータベースの作り方もわからないけど

463:あるケミストさん
11/04/24 20:10:16.95
>>458
コックにグリース塗った?

464:あるケミストさん
11/04/24 20:13:27.12
>>462
そんなもんに証拠能力あんの?

465:あるケミストさん
11/04/24 20:18:06.19
>>464
就活中に学生の頃から実験ノートとは別にそれをデータベース化し続けてる社員の人の紹介みたいなのを見て本当に便利なのかなあと
自分がいつどんな実験をしたかとか一発で検索できて便利とか言ってた気がする

466:あるケミストさん
11/04/24 20:32:26.82
電子ノート導入しているところもおおい。

467:あるケミストさん
11/04/24 20:43:32.45
>>462
データベースなんて大げさなものじゃないけど
Chemdrawの反応式を貼って、試薬量の計算、実験フロー、簡単な結果を入力してる
条件検討とかスケールアップの時に、原料の量だけ変えれば試薬量を再計算してくれるからラクチン
大学生の時にAccessで「俺的scifinder」を作ろうとしてたけど面倒になってやめたw

468:あるケミストさん
11/04/24 21:44:14.89
>>462
データーベースと言うよりも
まとめて表にして見やすいようにしている


469:あるケミストさん
11/04/24 22:51:19.07
>>460
当量を数%レベルで調整しないとダメな反応には使えんよ。
そもそもそんな反応やるなら滴下漏斗なんざ使うなって話だが。
ちょっとぐらい増えたりしても大丈夫なときにやれってことだよ。
そんくらい考えろよ(笑)

470:あるケミストさん
11/04/24 22:56:34.46
ちゃんと、ガスタイトのシリンジを使えよ。

471:あるケミストさん
11/04/24 23:14:51.46
まとめると

小スケールはガスタイト自腹
大スケールはクッションボトルで重量管理

472:あるケミストさん
11/04/24 23:17:10.71
tBuLiを大スケールで使う反応ってのもなぁ

473:あるケミストさん
11/04/24 23:41:05.94
649
考える以前に、そんな合成やらんわ(笑)


474:あるケミストさん
11/04/24 23:41:31.69
469の間違い

475:あるケミストさん
11/04/24 23:46:04.20
>>473
やらなくていいならやらなきゃいいじゃない。
やることがある人もいるってことだよw
自分とそのすぐ周りくらいしかみえてないんだな。

476:あるケミストさん
11/04/24 23:46:41.90
>>473-474
そんな合成やらないのなら、>>457でいいじゃん(失笑)

477:あるケミストさん
11/04/24 23:51:34.56
安価ぐらいちゃんとうてよ

そんな合成=ちょっとぐらい増えても大丈夫のことだろ
日本語嫁よ

478:あるケミストさん
11/04/24 23:54:18.34
いいか、そんな合成とは、そんないい加減な合成ってことな、文盲君。

479:あるケミストさん
11/04/24 23:58:04.60
どこがどういい加減なんだ?
スモールスケールで何度か検討して例えば
試薬1.0eq~1.2eqなら収率に差はでないというデータが手元にあれば
その範囲になるくらいの精度で測れば十分だろ。

そりゃプロセス開発とか反応開発なら話は別だが
合成の持ち上げの初期段階とか十分な収率でモノがとれりゃいいわけだし
そういう形で合成やる人もいるってことだよ。

480:あるケミストさん
11/04/25 00:00:30.84
>>478
お前は市販試薬の純度測定でもやってろ

481:天然物合成命
11/04/25 00:01:29.98
煽り合いには興味ないが、t-BuLiだけはきちんとした量を使った方が良いぞ。
滴下漏斗からじゃなく、小分けにしてでもシリンジを使うことを勧める。

482:あるケミストさん
11/04/25 00:03:25.50
はい、煽り来ました~ww
適当合成を指摘されたのがそんなに悔しいかwww

483:あるケミストさん
11/04/25 00:04:30.72
>>482
お前は何を指摘されたか分かってないようだな

484:あるケミストさん
11/04/25 00:08:44.07
適当でいいとこなら適当でいいじゃん。何が悪いの?
いつも最高の収率を出さなきゃ気が済まない人の気持ちは
俺には理解出来ない。

tBuLiは危険性って意味でそもそもラージは避けるけど、
どうしてもって場面もあるしねえ。

485:あるケミストさん
11/04/25 00:15:21.41
いや、tBuLiを使った適当合成とかあり得ない(しない方が良い)って話だろ。

486:あるケミストさん
11/04/25 00:19:02.25
適当っていっても
きっちり乾燥した不活性ガス雰囲気下でやって
気をつけてやればそこそこのレベルでできるよ?

487:あるケミストさん
11/04/25 00:19:18.89
×乾燥した
○乾燥して

488:あるケミストさん
11/04/25 00:19:22.37
>>485
理由は?

489:あるケミストさん
11/04/25 00:28:23.72
tBuLiって高いの?

490:あるケミストさん
11/04/25 00:34:58.95
大スケールで、t-BuLi使わざるをえないよな反応ってだけで、適当ってわけではないだろう。

491:あるケミストさん
11/04/25 00:37:15.69
488
あのさ、tBuLiを大量に使う様な場合、相当な危険が伴うだろ。
しない方が良いに決まってるし、それは484も指摘してる。
どうしてもって場合には当量をキッチリ合わせ、なるべく
高活性試薬が過多にならないようにする。
そういう意味でも、滴下漏斗に線を引いて入れるみたいな
いい加減な事はしないに越した事はないよ。

492:あるケミストさん
11/04/25 00:43:20.95
滴下漏斗に線がどこまでいい加減かってことだよ。
気をつけてやれば10%もずれるわけじゃないし。
それでダメな系ならシリンジでやればいいけど
でかいシリンジでtBuLiを長時間かけて何回も移すのはそれはそれで俺は怖いんだ。
キャヌラーで大体移しちゃったほうが作業も早いし怖くない。

493:あるケミストさん
11/04/25 00:43:28.66
>>491
で、どうやってtBuLi100mLを正確に量り取るんだ。
危険性が増したら意味ないよなぁ?

494:あるケミストさん
11/04/25 01:05:39.07
ナトリウム使う方がドキドキするわ

495:あるケミストさん
11/04/25 01:14:02.41
tBuLiを100ml?
何そのクソなスキーム。

496:あるケミストさん
11/04/25 01:27:38.19
アホが来たぞ。 >>495

497:あるケミストさん
11/04/25 01:57:06.51
どういう合成をしたかを見せてもらわなければ議論できない。
どうせtBuLiは0.8eqあたりだろうが……

498:あるケミストさん
11/04/25 01:57:32.13
>>496
よう、アホ。

499:あるケミストさん
11/04/25 02:20:17.70
もうみんなnブリでガマンしろ!

500:あるケミストさん
11/04/25 06:13:26.22
つか、トンスケールの工業化する時点でtBuLiとか使えねぇから、黙ってシリンジで入れとけ。

501:あるケミストさん
11/04/25 07:09:46.94
そもそもtBuLiを100mlも使うスケールアップを考える方が悪い。
多少収率が悪くとも別のルートを考えるべきだ。

502:あるケミストさん
11/04/25 07:26:47.56
そもそも論を語ってもしょうがないだろ

503:あるケミストさん
11/04/25 07:32:10.02
自分がやるときは一度に100mlなんて怖すぎるから何回かに分けてやってる


504:あるケミストさん
11/04/25 07:53:11.16
493
シリンジに決まってるだろ。


505:あるケミストさん
11/04/25 11:47:52.69
試薬でt-BuLiが100mlの瓶で売っているぐらいだ。小分け前の釜の大きさを考えろ。100mlなんて大した量ではない。

506:あるケミストさん
11/04/25 16:27:09.26
自分に智恵がないから質問してるんだと思うんだど
教えてもらった方法が気にくわなかったらアホ扱いするってなんだろうね
どちらにせよt-BuLiなんて扱うんならこんなところで付けた知識を頼りにするよりも
実験化学講座で調べるなり上の人に教えてもらったりした方が絶対良いよ
事故が起こってからでは遅すぎるからね

507:あるケミストさん
11/04/25 20:39:47.75
そもそもtBuLiを扱うと危険なの。扱う量はあまり関係無い。10%過剰に計量しても、クエンチに失敗しなければたいした危険はない。

リスクを下げるにはむしろ扱い方はとても重要。

tBuLiで火が出るのは、ほとんどがシリンジで扱うとき。キャヌラーはスケールアップしてもリスクはほとんど変わらないから、マジおすすめ。

508:あるケミストさん
11/04/25 23:28:09.87
>>506
教える奴同士がアホアホ言ってるように見えるんだが。
シリンジ安全派とシリンジ危険派の対立だろ。

509:あるケミストさん
11/04/25 23:34:56.05
誰かが煽りはじめるといつもこうなるよねこのスレ。

510:あるケミストさん
11/04/25 23:43:28.94
>>504
決まってる(笑)

511:あるケミストさん
11/04/26 00:40:07.88
効率良く実験するコツとかありますか?


512:あるケミストさん
11/04/26 01:44:39.04
計画を立てる

513:あるケミストさん
11/04/26 03:13:15.95
撹拌子のチョイスミスって撹拌がしょぼいと収率下がることってある??

あと液体のエーテルに個体のエーテルが溶けないことってあり得るの

514:あるケミストさん
11/04/26 04:01:24.37
>撹拌がしょぼいと収率下がる。

はい。

515:あるケミストさん
11/04/26 06:59:49.41
510
他にキッチリ測りとる方法あるの?
当方四年生て、まだシリンジが上手くつかえないのですが。

516:あるケミストさん
11/04/26 16:17:50.68
>>511

毎月発表の際に、次回の次月の目標を立てる
土日休みなら、そのとき、一週間のスケジュールを軽く立てる
前日の夜または帰る前に翌日の実験のスケジュールを綿密にたてる。

無理のないように頑張ってね

517:あるケミストさん
11/04/26 17:25:09.59
効率良い実験計画か。
無理して詰め込まない。よく寝ておく。安全第一。それだけだ。

518:511
11/04/26 17:49:05.17
ありがとうございます。
実践してみます。

519:あるケミストさん
11/04/26 20:57:11.66 米 BE:415440162-PLT(12346)
銅塩使う反応の処理やばくね??
超厄介だわw手間ぱねぇ

520:あるケミストさん
11/04/26 22:00:19.54
週末になったら、来週の週末には何がどこまでできているかを考えておく。
そして先週の計画とどこが違っているかを考え、原因を見極めて進めるべきか引くべきかを
決める。特に「何をやめるか」を決めることが重要。
そうしたら、休みの日は研究を忘れる。

521:あるケミストさん
11/04/26 22:27:23.53
>>515
上手く使えないシリンジでtBuLi100mLだなんて、危険だと思わないのか?
なんで正確な計量にこだわってんだよ

522:あるケミストさん
11/04/26 22:41:22.67
ポリエチレンのシリンジ使ったらそんなにポタポタしないけどなあ。

523:あるケミストさん
11/04/27 00:15:32.27
一応貼っておくか…

【化学/情報】米国化学会、化学物質の最適な反応経路を自動検索するツール開発
スレリンク(scienceplus板)

米国化学会はパソコン画面上で化学物質の反応経路を自動で見つけ出すツールを開発した。
研究者が合成したい物質の化学式を入力すると、データベース(DB)にある膨大な文献情報から最適な
反応経路を探し当てる仕組み。複数の経路の候補を一覧で表示するとともに、関連する文献も探し出す。
従来の研究者向け文献検索サービス「SciFinder」に、物質の合成検索機能を加える形でサービスを拡充する。

▽記事引用元 日刊工業新聞(2011年04月26日)
URLリンク(www.nikkan.co.jp)
▽米国化学会プレスリリース
URLリンク(bit.ly)

524:あるケミストさん
11/04/27 00:15:34.49
>>522
たしかに。そいつの存在忘れてたわ。
俺も、tBuLiとMeLiはディスポで撃ってた。


525:あるケミストさん
11/04/27 00:17:35.98
>>523
でも、奥さん、お高いんでしょ?


つか、全合成の楽しみゼロだな、、、

526:あるケミストさん
11/04/27 01:17:07.61
>>525
t-BuLiと比べたらただのような値段だが。

527:あるケミストさん
11/04/27 01:24:51.54
>>526
いくら?大学なら定額使い放題かもしれんが。

528:あるケミストさん
11/04/27 01:43:45.74
>>523
そのうちプログラム勉強して作ろうと思ってたけどやっぱ作る人いるわなそりゃ

529:あるケミストさん
11/04/27 06:41:23.84
いくらコンピュータが進歩しても合成経路の探索は人間の作ったものに敵わないような気がするがな
反応点とか全部出して総当りで計算させるんだっけ。ずいぶん古い本でちょろっと見た

530:あるケミストさん
11/04/27 07:31:01.89
tBuLiを大量に扱わなきゃなんない事態が発生したら、ガスタイトシリンジ使えよ。
中間にはシリンジコックをつけて、注射針は新品のものを使う。
そのぐらいのことは、当然だと思う。

531:あるケミストさん
11/04/27 18:57:59.77
オイルバス180℃まであげると煙か湯気っぽいのが出るけど、あれって何ですか?


532:あるケミストさん
11/04/27 19:21:25.66
油が揮発してる
フライパンとかで見たことないのか?

533:あるケミストさん
11/04/27 21:26:02.92
あんまり上げすぎっと発火するぞ

534:あるケミストさん
11/04/27 22:47:13.95
もし、合成経路検索機能が人間を超える日が来たらたくさんの化学者が職を失うんだろうな。
有機を専攻しようなんて学生は激減するだろう

535:あるケミストさん
11/04/27 23:43:23.93
そんなアホな
勝手に合成してくれる装置ができたら職がなくなるだろうが

536:あるケミストさん
11/04/27 23:56:19.60
パソコンが数学の定理を証明できないように、パソコンに逆合成はできないし、そうは合成屋が卸さない

537:あるケミストさん
11/04/28 01:23:59.08
この電荷の偏りがいくつでこの酸性度がどうでってやっていけばパソコンでも出来んじゃないの

538:あるケミストさん
11/04/28 01:34:32.78
節電のために脳内パソコンでやる

539:あるケミストさん
11/04/28 06:50:40.27
当たり前の反応を繋げてできそうなルート提示だったら院生にもできる。月度報告レベル。

活性化エネルギーが微妙なラインならPC にまかせるよりやってみたほうが早い。

PCは総当たりが強いんだから、学生が考える以上に突飛なアイデアを出してほしい。そういった反応が実際にやれる条件を見つければ論文になる。

540:あるケミストさん
11/04/28 07:25:00.11
>パソコンに逆合成はできないし、
そういうこと言っていると、本当にパソコンに負けるぞ。
パソコンは、もしかしたら人に考えつかないようなルートを提示するかもしれない。
それを凌駕するものとは何か、合成化学者の創造力が問われているんだ。
少しは危機感を持て。

541:540
11/04/28 07:32:43.40
全合成して、論文を量産すればいいのかという疑問はWoodwardのビタミンB12から
問われ続けてきた。
「それで何が悪い!」と居直ったのがKCだし、そうすれば名前が売れることに
気づいた連中がバカスカ論文を稼いでいる。実は日本ではその時代は1990年代だった。
しかし、今やそういう戦場は中国に移りつつある。パソコンと戦わなければならないのは、
そんな研究者であるはずだ。

542:あるケミストさん
11/04/28 09:38:05.77
キャピって使い回していいの?

543:あるケミストさん
11/04/28 16:51:37.06
>>542
お好みで。
ちなみに自分は、使ったキャピラは先を折る。

544:あるケミストさん
11/04/28 18:45:23.89
>>542
おk

545:あるケミストさん
11/04/28 19:46:44.77
アセトンで2、3回洗って使ってる

546:あるケミストさん
11/04/28 19:58:01.11
バイオ系はバイオインフォマティクスの発展で劇的に進んだのに、ここのスレに居る合成屋連中ときたら
下町の煎餅職人かよ。
そんなに計算屋に仕事取られるのが怖いか。

547:あるケミストさん
11/04/28 20:08:07.17
>>546
バイオインフォーマティックスでの進歩で役に立ってるのって分析だけだけどな。

548:あるケミストさん
11/04/28 20:10:57.01
有機合成はバイオみたいなブラックボックスより計算科学との親和性は高いと思うな。
俺は期待してる。

549:あるケミストさん
11/04/28 20:13:51.37
>>547
恥ずかしいからそういうこと書くなよ…

550:あるケミストさん
11/04/28 20:18:15.31
計算化学は計算化学。
実験は実験。
理論が船頭して実験が証明するし、実験が理論にフィードバックされることもある。

551:あるケミストさん
11/04/28 20:25:39.00
正直なハナシ、計算科学とか微細化・高速化の進歩が著しい分析化学に対して
恐怖心に近い嫌悪感を職人気質と勘違いする凝り固まった保守的すぎる合成屋が多いのも確か。

552:あるケミストさん
11/04/28 20:31:46.49
>>529
それはただのコンビケムだろう。
廃れてんぞ、コンビケムは。目を覚ませおっさん。

553:あるケミストさん
11/04/28 20:45:59.66
コンビケムもコンビケムは進歩したけど何のためにコンビケムやっていたかを考えると大失敗。

554:あるケミストさん
11/04/28 20:47:25.98
>>552
それコンビケムではない。

555:あるケミストさん
11/04/28 20:56:17.63
>>551
バイオはある意味対極というかあまりに接点ないから知りもしなくても関係ないけど、
分析化学に対してはただの道具的な感覚で目下に見てる人多いよね。
計算科学に対しては領分を侵食される恐怖、
分析化学に対しては「のび太のくせに生意気な」的な嫌悪感を持ってる人は少なくないと思う。
うちの上司とか。

556:あるケミストさん
11/04/28 21:31:57.33
いずれ機械が全てやれる時代がくるんだろなー

PDBと連動したリガンド探索システムが合成すべきターゲットを決めて
CASとエネルギー計算の複合化でもっともらしい合成経路を作る
試薬は全て規格統一パッキングされていて、自動合成装置にセットしたらロボットが計量・添加を行う

反応中はLC-MSやLC-NMR、LC-IRなどで自動チェックされて
原料残量が設定閾値を切ったら、クエンチして分液装置に送られる
エマッたり層分離しなかったら対応プログラムにしたがって対処
オートエバポで突沸させずに濃縮して、TLCマシンで最適グラジエントが決定される

あとはオートカラムで精製して濃縮→秤量までされる
そして次の反応へまた同じサイクルで続いていく・・・みたいな?
人間がやるのは各工程の許可と機械メンテ、あとは突発事故への対処くらいか

ひとつの実験には固有IDが付けられて記録される(←実験ノート)
Experimentalには、この記録を載せなければならないという規定ができるかも
人間がやった実験でも受理されるのはケムレだけとかw


実現するのは量子コンピュータと対応ソフトウェアが完成したあとかな
50年後くらい?

557:あるケミストさん
11/04/28 21:53:12.41
CFR21 Part11っての調べてみな。
これは医薬品製造のオートメーションに関する規定だけど。

558:あるケミストさん
11/04/28 22:35:43.87
>>555
自己の領域に対する頑なな固執と、劣等感に立脚する他者卑下で自己を保つのを自己愛性人格障害って言うんだぜ。
で、自己愛性人格はモラハラをしやすい。
合成系研究室でモラハラ・アカハラが発生しやすいのは、そういう人格素養を持った人間が
合成分野に比較的多いということだ。

559:あるケミストさん
11/04/29 00:01:44.49
>>543
カラム後にいちいち折ってたら時間かかりすぎじゃないですか?

560:あるケミストさん
11/04/29 01:01:24.82
>>559
そういうお前はどうしてるんだ?
アセトンとかで洗うより、折ったほうが早いよ。

561:あるケミストさん
11/04/29 01:23:29.73
>>556
>反応中はLC-MSやLC-NMR、LC-IRなどで自動チェックされて
ずいぶん豪勢な実験だなwww


562:あるケミストさん
11/04/29 07:52:27.84
>>561
TLCで上がった・下がった・着色した~で推察するより、直接構造確認した方が早いからねーw
推測という工程がない方がコンピュータとは相性よさそう
行ってなければ反応容器がアセトンで自動リンスされて次の試薬が仕込まれる・・・と

もしこうなったら、人間は新規反応の開発(→CAS登録→経路探索ソフトのアップデート)
とトラブルシューティング(→FAQ登録→対処システムのアップデート)要因になるのかな
非常に高度な実験技術と知識を持った免許制度なんてことになるんだろうか
Fukuyama gradeとかCorey gradeとかw

けっこう面白そう

563:あるケミストさん
11/04/29 08:06:00.72
ロボ『ハヤクシヤクカエ!ハヤクシヤクカエ!ツギノシヤクダ!』

564:あるケミストさん
11/04/29 09:06:35.74
>>559
カラムのチェックの時のキャピラリーは、フラクションを順にチェックすれば
洗う必要はない。


565:あるケミストさん
11/04/29 10:49:17.06
キャピラリーなんて自作したら簡単に何メートルも作れるじゃないですか
なのにわざわざコンタミの恐れもある使い回しなんてするのかな
とおもってちょっと調べてみたら市販のキャピラリーなんてのもあるのね
キャピラリーは自作するもんだと思っていた

566:あるケミストさん
11/04/29 10:58:58.75
ガスクロのチューブをキャピラリに使ってまつ

567:あるケミストさん
11/04/29 11:48:57.94
先だけ折るって言っても吸ったとこ全部折ってたらすぐなくなってしまう

568:あるケミストさん
11/04/29 12:33:07.08
どうしても急ぎで作れない時は
クロホ吸わせて濾紙に出してを二、三回繰り返して洗ってるよ

569:あるケミストさん
11/04/29 12:37:28.46
それが普通だろ・・・

570:あるケミストさん
11/04/29 17:09:26.96
>>541
KCって何だ?

571:あるケミストさん
11/04/29 17:27:53.71
実験操作マニュアルみたいなものってありますか?

572:あるケミストさん
11/04/29 17:30:22.52
まともな合成系の研究室なら実験化学講座がもれなくあるはずだが?

573:あるケミストさん
11/04/29 18:20:29.24
>>570
某全合成屋の教授だろ

574:あるケミストさん
11/04/29 21:45:50.60
この辺とかどうよ
でも知ってる人に聞くのが安全
URLリンク(www.amazon.co.jp)
URLリンク(www.amazon.co.jp)

575:あるケミストさん
11/04/30 01:07:52.01
>>541
じゃあ実用性が全くない有機触媒を作って論文乱発している日本の偉い教授たちをどう思うよ?

どっちもどっちか?

576:あるケミストさん
11/04/30 01:10:42.67
>>575
実用性がないって例えばどんなの?


577:あるケミストさん
11/04/30 01:25:00.00
実用性とか言っちゃうと現時点では95パーセントくらいは実用性ないだろうしなあ

現時点ではね。

578:あるケミストさん
11/04/30 01:52:29.41
実用性とかそんなこと言ってるから事業仕分けなんてもんがまかり通るんだぜ
実学主義はあってもいいが、基礎研究をないがしろにする風潮はよくないと思う

579:あるケミストさん
11/04/30 01:58:43.98
基礎研究は実用性考えてなんかやってないだろよ。
その結果を実用化するのは別の人間の仕事なわけで

580:あるケミストさん
11/04/30 02:14:48.96
どんなに実用性考えてなくても一応の建前はあるじゃん。例えばパワポの一、二枚目あたりにつくってるやつ。

実用化についてやたら質問してくるやつって建前ってことわかってていってんのかな。それともわかってない?

581:あるケミストさん
11/04/30 10:17:44.43
>>576-577
あんな力技の何ステップもかかるような触媒が実用化されることがあるとでも?
BINAPですらあのレベルでしか応用されていないんだよ。
クロスカップリングのシンプルさと比較してもまるで実用性ない。

現時点も何も未来永劫実用化されることなんてないよ。
それを承知でみんな研究しているの。
だってJACSに載るんですものwww

>>578-579
でも、実用性なんてちょっと考えればあるかないかくらい分かるんですよ。
全合成やるうえで有機触媒を使った不斉合成を使おうなんて思わないでしょ?


582:あるケミストさん
11/04/30 10:31:41.81
1000ある反応の中で1個実用性があるの見つかればそれでいいじゃん

583:あるケミストさん
11/04/30 10:35:43.18
はいはいオナ研オナ研w

584:あるケミストさん
11/04/30 10:37:06.71
そりゃ結果論だろ
クロスカップリングが実用化されると考えた奴が100年前にいたのか?

585:あるケミストさん
11/04/30 10:45:51.22
>>581
実用性のない論文を参考にして実用性があるやつができるでしょ?だから現時点ではって言ったんだけど。

586:あるケミストさん
11/04/30 10:55:42.35
JACSに載ったら実用化されない説か
新しいな

587:あるケミストさん
11/04/30 12:44:13.16
>BINAPですらあのレベルでしか応用されていないんだよ。
確認するけど、高砂香料のプロセスを知った上で「あのレベル」っていってるんだよね?

588:あるケミストさん
11/04/30 14:19:41.95
マイクロウェーブって見込みあるの?

589:あるケミストさん
11/04/30 14:36:38.97
>>588
高速有機反応による、コンビ合成とか不安定核種のラベル体合成には必要。

590:あるケミストさん
11/04/30 16:12:41.61
マイクロウェーブだけで行ったら面白いよね。
熱効果以外でさ。

591:あるケミストさん
11/04/30 18:46:25.45
そういや冷却しながらかけられるMWの記事があったな

592:あるケミストさん
11/04/30 23:03:08.00
マイクロウェーブはJACSに載ってる時点で実用性がない(キリッ

593:あるケミストさん
11/04/30 23:32:00.28
そもそも、このスレでいう実用性って何?

ラボのチンケなスケールで、他のスキームや化合物に応用できるってこと?
それとも、ごく一部の工業、特に製薬とかで使えるってこと?
それとも、さらには年間、数万トンレベルのバルク工業に使えるってこと?

594:あるケミストさん
11/05/01 05:26:43.16
>>593
ひとそれぞれ。

単一の製品に採用されたら実用性があるとも言えるし、汎用性がないと実用性がないとも言える。

作ったモノを売ったこととがない教授には分からないだろうな。

595:あるケミストさん
11/05/01 06:26:27.04
全合成でも使ってもらえる反応は実用性のある反応。
一方、物を作るという意味では使い物にならないかもしれないが、面白い反応もある。
アカデミック的には、後者の方が価値が高いかもしれない。

596:あるケミストさん
11/05/01 10:05:55.64
大学の研究室でやってる限り、応用や工業化は考えなくて良いと思う。
正確にいうと、考えても考えなくても良いと思う。
サイエンスとテクノロジーの違いを考えれば明らか。

597:あるケミストさん
11/05/01 10:24:55.41
>>595,596
まあ、そういうことだけど、あまりテクノロジーからかけはなれると
菌や虫の分類をして喜んでいる古典的生物学の先生方と同じレベルになっちゃうわけで。
到底先端をやっているなんて言えなくなっちゃう。

598:あるケミストさん
11/05/01 10:26:40.62
>>597
ちょっと何言ってるかわからない

599:あるケミストさん
11/05/01 10:53:40.81
先端じゃなくてガラパゴスやってもいいじゃない。
時代が時代だけに流行り、最先端、応用が要求されるけど
それにみんな向かわなくてもいいと思う。
まあ資金は取れなくなるから苦しくはなるだろうけど。

600:あるケミストさん
11/05/01 11:01:14.54
そんなあなたにプロセス化学
おもしろいよ、プロセス化学会に行くと講演者が両極端で

601:あるケミストさん
11/05/01 11:17:51.95
プロセス化学、面白いよね。
あれは本当に有機化学の力がないとできない。大学だと、天然物合成に一番よく似ている。
確かに工程改良だけをやっている人もいるのが趣深いのだが、それがまたシームレス。

602:あるケミストさん
11/05/01 12:40:45.49
0.1%の収率だと、とても面白い反応が行っていたりする。

603:あるケミストさん
11/05/01 13:20:18.11
いやホント、そういうのを追求するのも
サイエンスの醍醐味じゃないかな。
会社で利益を目的にやる研究とは根本的に違う
視点であれこれできるのが大学の良いところだし。

604:あるケミストさん
11/05/01 13:44:05.25
ただ、純粋な学問としての有機化学は古典だから、産業の視点を持たなければ系統分類学を未だにやってる腐れ生物屋と同じになってしまう。
有機化学という分野はもう理学部の世界じゃなく工学部の領域だと思うよ。

605:あるケミストさん
11/05/01 13:44:24.63
>会社で利益を目的にやる研究とは根本的に違う
そう思ってやっているクソ研究がどれだけ多いことか。
会社の研究のレベルの高さを知った方がいいと思う。

606:あるケミストさん
11/05/01 13:45:36.98
系統分類学やってるやつが何で腐れ生物屋なんだよ。
いい加減なことを言うな。

607:あるケミストさん
11/05/01 13:46:55.93
生物屋の中の根腐れと言ったほうが正しいか

608:あるケミストさん
11/05/01 13:52:09.85
>>605
>会社の研究のレベルの高さを知った方がいいと思う。

なんか痛いよ。
俺、とてもじゃないけど真顔でそれは言えんw

609:あるケミストさん
11/05/01 13:58:45.67
>>608
お前の会社の状況なんて知らんがな

610:あるケミストさん
11/05/01 14:02:05.12
会社の状況云々じゃなくて、自分で自分をレベル高いなんて言っちゃえるなんてwwww

611:あるケミストさん
11/05/01 14:09:55.02
しったか学生ちゃんか、もしくは職人気取りのナルシーかどっちかだろう。

612:あるケミストさん
11/05/01 14:29:03.38
>>605
よく読んでくれ。
大学の研究の方がレベルが高いとか企業は
低レベルだとか言ってる訳じゃない。
研究の目的が違うと言ってるの。
会社員の君には納得できないかも知れないけど、
上にある0.1%の収率で得られてくる化合物を
追求するような研究はできないだろ?
それは何も、会社が劣ってるからできないんじゃなくて、
研究の目的が大学とは違うから。

それに、君は大学の研究はクソ研究が多いとか言うが、
何も利益を追求するだけが研究の意義じゃないだろう。

613:あるケミストさん
11/05/01 15:04:19.11
他人の研究をクソと言えるやつが真っ当な研究できるとはとても思えん。

614:あるケミストさん
11/05/01 15:27:32.58
ピペドを見てりゃ自ずと答えは出る

615:あるケミストさん
11/05/01 16:04:23.57
0.1%の収率で得られてくる化合物を追求するような研究は企業の方が一生懸命。
不純物の生成機構を解明しないとスペックを決められないから。

616:あるケミストさん
11/05/01 16:21:00.62
>>615
それこそ会社による。
何がなんでも自分すごいを主張したいようだが、痛々しいから巣に帰り。

617:あるケミストさん
11/05/01 16:25:27.79
ほんっと、合成屋って自己愛多いな

618:あるケミストさん
11/05/01 16:27:41.03
と、合成屋がry

619:あるケミストさん
11/05/01 16:45:15.65
B4がすごい勢いで器具を破壊していく
さすがに壊しすぎだろw

620:あるケミストさん
11/05/01 16:46:21.03
>>616
会社じゃ研究できないと断言しといてそれか…

621:あるケミストさん
11/05/01 16:53:54.34
おまえ、マジで会社じゃないと研究できないと
言ってるように見えるのなら、もう一度小学校からやり直せ。
アホすぎるだろ。

サイエンスとテクノロジーの違いが分かってないのかよ。

622:あるケミストさん
11/05/01 16:57:50.00
>>615
それ、0.1%の化合物を研究してるんじゃないだろ。
その意見だと、プロセスもしくは残りの99.9%の化合物の
合成法の研究ってことじゃん。


623:あるケミストさん
11/05/01 18:51:27.15
>>622
精密有機合成って、副反応が主役の研究なんだけどな。
汚く作って精製ってかっこ悪いし。

624:あるケミストさん
11/05/01 19:53:32.54
それはわかるな。

ただ、上の議論はそれを『0.1%とれてくる化合物の研究』
と言うかどうかって話だよね。
例えば会社で、ある非常に興味深い機構で生成する
極低収率化合物を単離同定して構造決定し、適用範囲を調べ、
さらにそれが生成するメカニズムを計算化学でシミュレーションして
論文にするって研究が成立するか否かってこと?
そりゃ会社でもやろうと思えばできるだろうけど、
許されるの?って。
それよりどちらかと言えば、会社での研究は、一つの大きな
プロセス(合成法)の一環としての低収率化合物の単離同定と、
合成法の改良なんじゃない?
別にどちらの研究が良い悪い、レベル高い低いって言ってるんじゃなくて、
大学と会社の目的の違いじゃないかな。


625:あるケミストさん
11/05/01 21:32:54.84
>>612
うちの会社は含量0.05%の挙動に労力をさくよ。

626:あるケミストさん
11/05/01 21:43:14.31
>>624
適用範囲というのがその化合物単独の効用ではなく、副作用の低減たからね。報告の義務もある。学会発表ではなく、ユーザーや当局に対して。

許されるのか?
社命であり、使命でもある。

627:あるケミストさん
11/05/01 22:59:53.73
>>626
うん、だからさ、それはテクノロジーのためだろ?って言ってんの。
あんたは製薬系の様だけど、それは要するに極低収率化合物についての
研究ではなく、薬剤の効果と副作用低減の研究だろ?
上の俺の発言の意図と噛み合ってないだろうに。

今回は極低収率化合物の話だが、カゴ型化合物の合成や
ビアリール系の回転障壁だのでも同じこと。
もちろん、医薬系の化合物でもビアリールやらビシクロ、
トリシクロ系化合物があるのは知ってるが、それの研究は例えば
回転障壁を高めようとする研究ではなく、薬剤の効果を高める研究だろ?

もっと言わせて貰うと、上であんたがクソだの言ってた研究を
会社の方がより積極的にやってるって言いたいのか?と。
俺の発言の意図はそんなところには無いけど(>>602>>603)、
あんたはそう言ってたよな(>>605)?
語彙矛盾じゃないか?

それもこれも、大学と企業の研究の目的が違うからだろって言いたいんだが?


628:あるケミストさん
11/05/02 00:11:13.82
>>627
605は別の人。

自分の仕事はテクノロジーのためじゃない。QOLのためであったり、製品のQCのためであったりはするけど、結果的にテクノロジーが得られたとしても、それは目的じゃない。

> それもこれも、大学と企業の研究の目的が違うからだろって言いたいんだが?

企業の研究目的なんて様々だよ。
利益のため合理化、シェアのため生産性、便利な生活のための開発。大学の研究だって様々で、企業人がうなるような研究もある。

企業の研究レベルの話が出たが、不純物の抑制と原料コストと省エネと環境と時間短縮と法遵守を同時に成立させることを当たり前に要求される。思想が違うとは言え、困難の極みなのは間違いない。

629:あるケミストさん
11/05/02 00:17:58.20
入社して2~3年目でちょっと自信がついてきて会社の色んな仕事が見えてくると
大学とは違うんだ意識が芽生えてくるよね。
それ自体は悪いことじゃないんだけど、今は黙っておいたほうが良いよ。
と先輩風吹かせてみる。

630:あるケミストさん
11/05/02 00:40:50.39
>>628
>不純物の抑制と原料コストと省エネと環境と時間短縮と法遵守を同時に成立させることを当たり前に要求される。

何当たり前のこと偉そうに講釈たれてんだ。
社会人で数年やってりゃ>>629じゃなくても俺だって小僧呼ばわりするぞ。

631:あるケミストさん
11/05/02 00:59:11.12
流れブッた切って悪いけど、最近の論文で面白そうな全合成ない?
できればケミドロで書きやすそうなやつ。

暇そうな方相手たのむ。

632:あるケミストさん
11/05/02 01:32:25.05
自分で探してゼミで発表しろやクズ

633:あるケミストさん
11/05/02 01:34:10.27
こんなところで出された論文恥ずかしくて発表できんだろ
おまえが思っている以上にラボ内にここ覗いてるやついるぞ

634:あるケミストさん
11/05/02 01:59:55.43
chemdrawでニコラウみたいな構造式を書きたいんだけど
どうやったらいいの?

635:あるケミストさん
11/05/02 02:02:13.04
頑張り次第

636:あるケミストさん
11/05/02 02:15:20.46
chemdrawよりましなツールあっていいだろ

637:あるケミストさん
11/05/02 02:23:08.83
>自分で探してゼミで発表しろやクズ

まぁ、こんな脳筋がいるところで質問した俺が間違いでした。

>こんなところで出された論文恥ずかしくて発表できんだろ

少なくとも東大じゃ誰も見てない。
参考にしようと思ってたんだが、参考になりそうもないし、もういいよ。

638:あるケミストさん
11/05/02 02:24:16.49
ブロモクロロエタンのようなジハロゲン化アルキルとマグネシウムを反応させて、
ハロゲン化アルキルグリニャール試薬を作ることは困難なのでしょうか?
そういった物質を検索しても見当たらず、存在しうるのかどうかが分かりません。

639:あるケミストさん
11/05/02 02:36:44.34
はしご状の縮環構造ならいいんだけどな・・・

640:638
11/05/02 04:10:16.66
URLリンク(books.google.co.jp)
亜鉛の場合は可能なようですね。

641:638
11/05/02 04:31:24.17
URLリンク(books.google.co.jp)
リチウムでも可能なようですね。
リチウム過剰の場合は副生物が出てしまうようですが。

642:あるケミストさん
11/05/02 09:46:01.45
>>637
・・・あはは
ゴメン、友達少ないの自覚してたけど
俺のところへアンケートこなかったよ・・・
いつ聞いて回ったか教えてください
できれば周りと話を合わせておきたいです
掲示板じゃ「2ch見てますか?」とかムリポだから、やっぱり友達伝いだよね
マジ死にたい

643:あるケミストさん
11/05/02 17:40:38.84
サーバー管理人でもなけりゃ誰も2ch見ていないなんて言い切れるわけねぇw
有機系のラボいくつあると思ってんだ。

644:あるケミストさん
11/05/02 22:26:13.65
東大にもアホっているのね。矛盾だらけ。まあたぶん4年生くらいだししゃーないか。

645:あるケミストさん
11/05/02 22:31:45.65
加熱還流してるときにTLCで反応を追跡するんですけど、毎回オイルバスに手をつっこみそうになったり
熱くて火傷しそうになるんですけど、うまい方法はないですか?

646:あるケミストさん
11/05/02 22:33:48.96
スケールは

647:あるケミストさん
11/05/02 22:33:58.11
オイルバスを使わない

648:あるケミストさん
11/05/02 22:41:54.05
どんな状況かさっぱりわからん・・・
パスツールを突っ込んで、パスツールからサンプリングじゃダメか

649:あるケミストさん
11/05/02 23:00:38.92
>>646
200mlとかそれ以下くらいのナスフラです

>>648
冷却器にナスフラつないで下にオイルバスっていう原始的というか普通のなんですけど
はずしてナスフラ出して、キャピラリーつっこんでまた戻してっていうのが、どうにかうまいことできないかなと

650:あるケミストさん
11/05/02 23:16:04.65
正直、慣れ。
ここで聞くより、実験のうまい人のを実際見たほうがいい。

651:あるケミストさん
11/05/02 23:21:44.69
>>649
オイルバスかフラスコの高さを、その時だけ変えればいいでしょ

652:あるケミストさん
11/05/02 23:31:39.32
トランスメタル化の向きについて、どういう法則があるのか分かりません。
有機原子団の向きが水銀→スズ、水銀→亜鉛、リチウム→スズ、リチウム→亜鉛で、
リチウム→水銀となるのよく分かりません。
イオン化傾向の順ではないのでしょうか?
それともリチウムやマグネシウムは卑金属だけど特別な理由があって貴金属のように振舞うということでしょうか?

653:あるケミストさん
11/05/03 00:04:36.29
>>649
一旦冷まさないで開けるの怖いから
俺はいつも軽く冷ましてからやってるよ。

654:あるケミストさん
11/05/03 01:30:48.79
>>649
長めのキャピラリー作れば良いんでね?

655:あるケミストさん
11/05/03 01:55:43.68
>>649
二口ナス使って、コンデンサーじゃない側はセプタム付ける。あとはチェックするときに注射針刺せば簡単だろ

656:あるケミストさん
11/05/03 06:59:08.01
>>653
それをやると、触媒サイクルが回らなくなって反応が止まってしまうことがある。

657:あるケミストさん
11/05/03 11:56:13.00
>>654
冷却管の上からキャピラリー突っ込むのか・・・

658:あるケミストさん
11/05/03 11:58:43.28
枝フラつかえよ

659:あるケミストさん
11/05/03 17:39:43.03
>>657
お前面白いよ

660:649
11/05/03 18:25:51.52
時間はかかりますが、確実に進めるために一旦冷ましてから開けることにしました
最近できた有機分析系の研究室で合成やってるのが自分くらいなもので手探り状態といったところです
これだけのために新しいちょっと特殊な器具買うのもアレなので・・・

661:あるケミストさん
11/05/03 18:29:29.04
冷ますのにはエアダスターの逆噴射使えないか?
時間とコストを天秤に掛けて。

662:あるケミストさん
11/05/03 18:30:08.20
再現性とりにくくなるから枝ナス買ったほうがいいと思うぜ

663:649
11/05/03 18:58:19.38
エアダスターの逆噴射はどういうことですか?
自分の実験操作が下手くそということもあるので、もうちょっと考えてみます

664:あるケミストさん
11/05/03 20:02:12.93
向き自在タイプ以外のを、逆さにして噴射。

665:あるケミストさん
11/05/03 21:19:16.98
>>660
こんなの買いなよ
他の実験でも使えるはず
URLリンク(dkgwnc2vqw698.cloudfront.net)

666:あるケミストさん
11/05/03 21:55:53.88
まさか三首フラスコが研究室に無いのか?

667:649
11/05/03 22:22:22.20
>>664
使ったこと無いのでわからないですが、ガスだけが出るんですか?

>>665
3つ口フラスコですか
これだと、いちいちフラスコはずさなくてもキャピラリーつっこめそうですけど、高温蒸気対策しないといけなさそうですね
ところで、加熱還流にセプタム(ゴム栓)ってOKなんですか?
有機溶媒中にゴムの成分が溶出するからNGって本で読んだのですが

668:あるケミストさん
11/05/03 23:49:20.42
良く知ってんな。
セプタム嫌なら二方コック使ってスポットチェックしなよ。
グリース混入だけは気を付けな。

669:あるケミストさん
11/05/04 00:00:42.35
実験によっては二方コック固まるから考えて使ってね。
ちなみに二方コックってガラス製の方だかんね。

670:あるケミストさん
11/05/04 00:06:39.99
>>667
逆。
液体が出る。

671:649
11/05/04 00:06:58.97
二方コックで開け閉めしてって感じですかね
いろいろとありがとうございます
実験は難しいですね
紙の上で、××中で○○を加えて合成とか書くのとじゃ雲泥の差というか・・・
勉強します

672:あるケミストさん
11/05/04 00:31:17.97
>>669
テフロンコックでいいだろ。

673:あるケミストさん
11/05/04 01:00:45.07
セプタムで還流やってもたいして支障でないよ
てか支障でたことないよ

674:あるケミストさん
11/05/04 01:13:10.03
溶媒によるけど
3口とかで横の口に付けとく
(熱された溶媒蒸気が直撃する位置)
とベチャベチャというかにならない?

675:あるケミストさん
11/05/04 01:24:53.24
だから溶媒によるだろ…
芳香族系には使えない。

676:あるケミストさん
11/05/04 01:28:32.33
セプタムってどれくらいで捨ててる?

677:あるケミストさん
11/05/04 01:29:52.19
実際に適温の溶媒ぶっかけて溶けるかどうか見ればいいんじゃね

678:あるケミストさん
11/05/04 14:54:14.19
>>676
ウチは1回使ったら捨ててる

679:あるケミストさん
11/05/04 15:44:45.53
一回で無理そうなら捨てる。
いけそうなら二三回は使う

680:あるケミストさん
11/05/04 23:37:18.50
一般的には使い捨てらしいけどへたってくるまで使い倒す

681:あるケミストさん
11/05/05 00:45:30.40
俺は二枚重ねで使う

682:あるケミストさん
11/05/05 01:03:02.30
重ねて?
小さいのon大きいのってこと?

683:あるケミストさん
11/05/05 08:09:11.26
二三回シリンジ刺して捨てるってもったいない気がするよねえ
まあうちはパスツールまで洗って再利用していたから貧乏性なだけなのかもしれないが

684:あるケミストさん
11/05/05 12:55:09.18
昔、相当金持ちなラボに所属してたけど、パスツールは洗ってた。
セプタムは1回きりの事もあれば、2、3回使うことも。

要するに研究室によって違うんじゃないでしょうかね。


685:あるケミストさん
11/05/05 14:54:12.80
もともと分析系研究室出身なのでセプタム使いまわしといて
0.1%の収率がどうのこうのと言える神経がよく分からない。

686:あるケミストさん
11/05/05 14:55:03.43
シリンジの扱いに慣れない
試薬瓶からはかりとっていざ刺そうと思ったらちょっと漏れるとかやめて

687:あるケミストさん
11/05/05 19:01:58.36
カラムにシリカを詰めるとき横から叩いちゃいけないの?

688:あるケミストさん
11/05/05 19:04:32.14
シリンジは一度全部吸い上げてから刺せばおk
目盛は0で止めること

689:あるケミストさん
11/05/05 20:18:01.03
>>687
特に問題ないと思うけど。ウチは叩いてる。

690:あるケミストさん
11/05/05 20:26:39.39
>>689
カラムスレで散々既出だが、諸説ある。
叩けば液状化と同じ効果で粒子径が不均一になり、テーリングしやすくなるという
データがある。
一方で、堅く詰まっている方が分離がいいという神話があり、それを信奉している
人も多い。詰まっている方がチャージは楽で、チャージ層の乱れによる分離の悪化は
防げるのは事実。

この件に関しては、指導者の意見を聞かないとケンカになるので、素直にしたがった方がいい。

691:あるケミストさん
11/05/05 20:29:47.45
有機実験のナビゲータの本に横から叩くと縦縞ができて分解能がおちると書いてあったから気になったけど
やっぱり横から叩いていいよね
そもそも上から叩くってのがよくわからない。叩いたひょうしに机にガン!て落ちて壊しそうだし、シリカが詰まりにくそう

692:あるケミストさん
11/05/05 22:13:10.87
>>691
ドライ充填は縦振動が良さそう。
モーターにカム付けてタッピングする機械もあるよ。水車みたいにカッタンカッタンうるさい。

俺はウエット派で、経験的に横から叩いても問題ない。縦割れなんてなったことない。


693:あるケミストさん
11/05/05 22:35:41.67 米 BE:1661760386-PLT(12346)
>>683
うちもw
セプタム買って貰えないから何十回とぶっ刺してるうちに
穴が塞がらなくなる
突っ込んだらビニールテープ貼って使ってるよw

694:あるケミストさん
11/05/06 00:58:15.96
ビニールテープは常識
そう思ってた時期が俺にもありました

695:あるケミストさん
11/05/06 01:06:56.37
ビニールテープって…
センス悪っ。粘着剤とか可塑剤が溶け出してそう。

696:あるケミストさん
11/05/06 01:12:49.66
洗瓶の識別の為に市販のビニールテープ使ってるけど、簡単に粘着材溶けるよね。クロホとかだと特に。
何か良いのないかな?

697:あるケミストさん
11/05/06 01:30:27.03
せんびんそのものに巻くんじゃなく溶媒出すとこに巻いとくととれないよ

698:あるケミストさん
11/05/06 01:44:21.56 米 BE:623159892-PLT(12346)
同じ族だと交互性あるって認識してたんだけど、
Ag系触媒の代わりに同じ配位子のCu触媒使えるかな

699:あるケミストさん
11/05/06 06:10:14.25
>>690

カラムスレなんてあるのか、、
確かに年間300以上カラムかけて、ラボは三つまわったがまちまちだな。
自信満々な学部生以外、話し込んだらお互い納得するやり方に落ち着くが、、、。
これは物理屋に粒子挙動について聴いたりしたらいいかもな。後試薬の破砕の程度や球状の程度、記載粒子の粒子径の範囲の割合をデータとして必要かと、、、

まあ、これで最善の充填方法が解っても、綺麗に別けれるかどうかは微妙、
完全一致はしないかと、、、

700:あるケミストさん
11/05/06 08:04:54.11
>>699
そういうのは分析HPLCが定番化する過程で理論として完成してるからいまさらなあ・・・
理論段数くらいは教科書程度には習っただろ。
実験室レベルでは意識しなくても良いけど、工業カラムだと理論段数が品質にダイレクトに関わる。

701:あるケミストさん
11/05/06 14:18:29.58
うちはカラーの洗瓶使ってるな

702:あるケミストさん
11/05/07 13:31:46.33
うちもカラー
そして色と溶媒の対応関係が定着しすぎて戦便に識別ラベルを貼らなくなったwww
黄色が酢エス、青がメタ、緑がアセトンです

703:あるケミストさん
11/05/07 14:05:14.34
黄色:アセトン
赤:メタ
青:水
緑:酢エチ
黒:ヘキサン
事業所が違っても共通かと思ってたら違うんだわ。
なんなんだうちの会社。

704:あるケミストさん
11/05/07 14:22:24.38 米 BE:2181060397-PLT(12346)
赤横巻き:アセトン
赤縦貼り:廃アセ
黒横巻き:10%塩酸
無印:脱イオン水
しか無いうちの研究室

705:あるケミストさん
11/05/07 14:55:51.94
赤:エタ
黄色:メタ
青:エーテル
緑:アセトン
黒:クロホ
橙:酢エチ
研究室ローカルなんだなw

706:あるケミストさん
11/05/07 16:09:07.56
赤にメタノール率が高い件!

因みに白いテープ巻いてるやつはエタノール
何も巻いてないやつは蒸留水なんだが、新四年生は
何もついてないやつと白テープをよく間違う。

因みに俺も間違った。

707:あるケミストさん
11/05/07 16:24:32.77
なんでわざわざ間違いやすいようにしてるんだよw

708: 忍法帖【Lv=1,xxxP】
11/05/07 19:39:36.60
うちは赤がアセトンだな

709:あるケミストさん
11/05/07 19:49:52.43
>>707
なんでかなw
でも不思議と致命的なミスは誰もしないからほったらかしにしている

710:あるケミストさん
11/05/07 22:39:56.52
酢エチ、トルエン、ヘキサンは洗瓶つかうなよ。ノズルで静電気が発生して火が付くぞ。

711:あるケミストさん
11/05/07 22:50:23.75
>>710
静電気はもちろん承知しているが、
今のところその3つ洗瓶で扱ってやばかったことはない。

712:あるケミストさん
11/05/07 23:53:28.69
さすがに、ヘキサンは要検討だ。

713:あるケミストさん
11/05/08 01:59:50.52
JISかISOで共通化しようぜ、もう

714:あるケミストさん
11/05/08 07:50:33.08
>>713
確かに共通化した方が安全だろうね。
ところで海外のラボではどうなっているんだろうか。日本より適当な所が多そう。

715:あるケミストさん
11/05/08 08:00:20.33
そういやみなさん保護メガネしてる?ふつうのメガネ?

716:あるケミストさん
11/05/08 08:56:23.77
>>714
アセトンとかメタノールとかすでに印字されていた。
赤、黄、緑と色分けはあったが、どれがどれに対応しているかは忘れてしまった。

717:あるケミストさん
11/05/08 09:58:36.51
高級な洗瓶にはファイア・ダイヤモンドまで印刷されているし

718:あるケミストさん
11/05/08 11:32:32.78
>>716>>717
そういう洗瓶で漏れ止めバルブが内蔵されてるやつって、きれいに溶媒が出なくない?

719:あるケミストさん
11/05/08 11:37:06.91
>>715
少なくとも会社じゃ保護メガネと手袋は必須

720:あるケミストさん
11/05/08 11:58:07.21
>>715
コンタクトは禁止でメガネっ娘推奨ですた
その上から保護メガネを絶対つけろと言われてる

721:あるケミストさん
11/05/08 13:08:24.83
>>719-720
ありがとう。メガネの上にそのまた保護メガネってのもあるんですね。
大学では大体メガネさえしとけばいいみたいになってるから
でもやっぱり保護メガネもしとくべきなのかなと思って。


722:あるケミストさん
11/05/08 14:16:32.55
同じ大学内の研究室でもあるとこは眼鏡かけてりゃ保護メガネいらないってとこと眼鏡の上からもつけなさいってとこがある
わりとまちまちじゃないかな

723:あるケミストさん
11/05/08 15:22:34.41
学校のルールだからじゃなくて、自分の体を守るためゴーグルは付けろ。メガネをしててもだ。

724:あるケミストさん
11/05/08 16:35:50.75
ヘキサンをエヴァポで飛ばしたいんだがどれぐらいの温度がいいかな?

725:あるケミストさん
11/05/08 16:36:56.03
洗ビンに最初から印字されてて赤はアセトン、緑は酢エチ、黄はジクロロメタンだった。
保護眼鏡は視力検査して自分用に度の入ったやつ作って使ってる。

726:あるケミストさん
11/05/08 16:38:20.50
度の入った保護メガネとか作れるんだ。
普通のメガネの上に重ねてつけてるけど問題ない。

727:あるケミストさん
11/05/08 18:10:45.62
黄緑 トルエン
水色 メタノール
青 エタノール
赤 アセトン
黄色 水
へキサン ピンク余裕です

728:あるケミストさん
11/05/08 18:40:36.37
同じ研究室いたらバレそうだよね。
全部ドンピシャで同じってなかなか無い。

729:あるケミストさん
11/05/08 19:12:23.80
うちにはクロホの洗瓶とかあるんだけどあんまりあるとこないのかね?

730:あるケミストさん
11/05/08 19:13:55.78
って上にいましたな・・・なんかごめんなさい

731:あるケミストさん
11/05/08 21:23:22.29
クロホやジクロロメタンはあんまりよろしくないらしいけどね

732:あるケミストさん
11/05/08 21:27:14.23
ヘキ酢のカラム留去液を洗ビンに入れてたがすぐに穴開いたりヘタった
それ以来ヘキサンやクロホみたいな低極は入れてない
あれは何だったんだろうなw

733:あるケミストさん
11/05/08 21:32:59.29
うちは洗瓶じゃなくて
500mlの試薬の空き瓶にピペット付きで個人もち。
洗瓶はアセトンでも結構な頻度で穴あくね。

734:あるケミストさん
11/05/08 21:44:40.96
>>731
ポリエチはCH2Cl2やCHCl3には強いが、酢酸エチルにはとても弱い。

735:あるケミストさん
11/05/08 22:04:36.68
アセトンや酢エチは高いからメタノールを使えって言われてるぜ
でもアセトンの万能クリーナーぶりと夏場の冷却材っぷりが素晴しいから好き
アセトン可愛いよアセトン(*´Д`)ハァハァ

736:あるケミストさん
11/05/09 00:20:47.90
あれ、PEは万能じゃなかったのか
知らなかった

737:あるケミストさん
11/05/09 00:28:50.54
>>734
そうかあ?酢酸エチルの方が極性強いのに?

738:あるケミストさん
11/05/09 00:48:37.82
>>736
柔軟性を持たせるために添加剤を入れてる。

低極性溶剤が添加物を溶かしてしまうので、柔軟性がなくなって割れてしまう。PE自体は溶けたりしない。

739:あるケミストさん
11/05/09 00:56:47.87
>>738
PEに添加剤?ソースある?

740:あるケミストさん
11/05/09 01:29:25.29
>>739
ソースはメーカー。
メーカーに聞けよ。

うちの会社は使ってる部材なら何でも抽出して「こんなん出ました」って問い合わせてる。

741:あるケミストさん
11/05/09 01:57:06.83
>>740
じゃあ物質名教えてくれ。

742:あるケミストさん
11/05/09 20:36:07.46
プラスチックによく添加されているのはフタル酸エステルじゃねえ?
ポリ瓶経由の溶媒使ったモノのマスなんかとるときにフタル酸由来のピークが見えるでしょ?

743:あるケミストさん
11/05/09 20:59:28.66
>>742
フタル酸エステルはPVCの可塑剤でしょ?

744:あるケミストさん
11/05/09 21:36:05.82
可塑剤のヤローはどっから入りやがったのかわからんから困る

745:あるケミストさん
11/05/09 22:55:17.25
ポリの洗瓶は容量の目盛りのとこから割れてくるんだよな
あの目盛り不要だと思います

746:あるケミストさん
11/05/09 23:08:00.29
>>744
可塑剤の性別はオスだったのか。

747:あるケミストさん
11/05/10 02:11:57.32
>>746
仏語で plastifiant は男性名詞。

748:あるケミストさん
11/05/10 02:37:00.92
そうきたか

749:あるケミストさん
11/05/10 03:15:53.68
結局PEの添加剤の話はデマ?

750:あるケミストさん
11/05/10 03:22:10.74
PEはどうかは知らんが、PPには入ってるな。
以前、受託元からPPシリンジでTHFを使う指示があったから、
ちょっとまてそれアリか?ということで
テ◯モやら二◯ロやらト◯プに問い合せまくった。
添加剤は入れてるけど技術上それが何でどのくらい入っているかは明かせない、
THFならガラスシリンジ使えと判で捺したように同じ回答だった。

751:あるケミストさん
11/05/10 03:53:30.70
>>750
PPシリンジというのは内筒がPE製のオールプラスチックディスポシリンジのことでしょ。

テルモ/ニプロ/トップのの普通のディスポシリンジだと、
プランジャーゴムの潤滑剤にシリコーンオイルか何かを使ってると思う。
もちろんこれに有機溶媒を使うのはまずい。(ゴムも膨潤して動かなくなるし)

オールプラスチックなら、
よくこれにシリンジポンプ+THF溶媒の組み合わせで実験してた人がいたが、
特に何か溶出したという話は聞いたことがない。

752:あるケミストさん
11/05/10 09:38:44.23
>>751
オールプラのシリンジでもシリコーン塗ってるでしょ。NMR撮ればすぐわかるよ。

753:あるケミストさん
11/05/10 11:36:58.39
シリンジポンプで長時間かけて滴下するのに、プラのシリンジ使うなんて狂気の沙汰。
何も起こらなかったのは、それはその程度の精度しかない実験だったからだ。
たぶんシリンジポンプなんか使わなくてもうまく行くと思うぞ。

754:あるケミストさん
11/05/10 13:40:25.66
>>752
メーカーどこ?
Sigma-Aldrichのカタログに載っているものは
no contaminating lubricants added と明記してあるよ。
>>753
と言われても。実験精度と何か起こるか否かにどういう関係が?

755:あるケミストさん
11/05/10 14:36:18.24
その程度しか精度がいらない、の間違いじゃないの

756:あるケミストさん
11/05/11 00:31:05.80
てか洗瓶だけではなくプラスチックには可塑剤、老化防止剤等の添加剤は少なからず入っているよ・・・
水やエタノールならまだしも芳香族系、塩素系溶媒なんかに溶出するのは容易に想像できる


757:あるケミストさん
11/05/11 00:41:09.72
>>756
具体的には?PEの場合。

758: 忍法帖【Lv=4,xxxP】
11/05/11 01:04:09.48
高分子添加剤ハンドブックでも調べればのってるんじゃねえの

759:あるケミストさん
11/05/11 01:19:07.33
750だけど、品質管理じゃなかったら気にしてなかったかもしれないけどな。
合成ルートでどんな器具使っていようと品管としちゃあまり気にはしないけど、
製品試験での溶剤にTHFをつかうようになってて、その計量にプラシリンジを使うって
正気の沙汰じゃないよ。
メーカーどころかロットが違うだけで不純物プロファイルが変わるぞ。
それで品質不適合なんて出た日には、工場従業員の給料出なくなるぞマジで。

760:あるケミストさん
11/05/11 01:32:17.23
品管レベルとまではいかなくても、もうちょっと器具にも気を配ることを覚えたほうが良い気はする。

761:あるケミストさん
11/05/11 02:06:45.03
>>759
結局>>750のPPシリンジはオールプラスチックのことだったの?
もしそうならテルモやらに問い合わせるのは的外れもいいとこ。
だいたい何で受託元にまず聞かないの?
勝手にガラス製に変えたりしたら逆に問題になる可能性もあるぜ?
軽く
「御社で使われてるPPシリンジのメーカーと品番を教えていただけませんか」とか、
「THFにPPですとコンタミを心配してしまうんですが、御社の実績ではいかがでしょうか」
ぐらい聞いておけばいいのに。
向こうでは何も問題ない上に何かメリットがあるから使ってるのかもしれないんだから。

762:あるケミストさん
11/05/11 07:56:47.36
>>761
受託元にまず聞くくらい当たり前だろ。
そしたら逆に聞き返されたんだよ。
で、仕方なくこっちで調査。
中小下請けなんてこんなもんだ。

763:あるケミストさん
11/05/11 07:59:58.55
PPって密度で硬さが変えられるんじゃなかったか。
可塑剤なんているのか?

764:あるケミストさん
11/05/11 10:12:06.40
>>762
どのぐらいの単価をかけられるか知らないが、自分だったらガラスのディスポシリンジを使う。

765:あるケミストさん
11/05/11 11:47:08.06
ガスタイトシリンジのディスポ用なんてあるのか?

766:あるケミストさん
11/05/11 14:53:10.60
減圧化濃縮した後、油状で真空乾燥をやろうとしてるんだけど、真空乾燥すると普通泡状の固体がでてくるよね?
自分の油状のモノは真空乾燥してもずっと油状のままなんだが、これどうすればいいんだろ。




767:あるケミストさん
11/05/11 18:32:57.24
>>766
化合物によって物性は異なるだろjk

768:あるケミストさん
11/05/11 20:25:55.78
高真空でがんがんに引いていても高沸点の溶媒なんてものは案外飛んでくれないものだ
固体であろうというモノがオイルで困った、でモノはあんまり加熱したくないなあというときによくやったテクニックとしては
「エーテルで洗う」
軽く洗ってやった後に再度引くと端っこの方から泡状になって固まっていくことがある


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