11/01/02 00:00:03
>>104
状況による
もしmgスケールならシリカの量を普段より増やしてそのままチャージしろ
しばらくはDMSOに引きずられて移動するが、じきにシリカへ吸着される
むろん展開溶媒は極低極性で流すんだぞ
DMFは真空ポンプ＋50℃で十分飛ばせる
シリカを増やすのが困難なら分液で除去しろ
抽出溶媒量を普段の数倍に増やして、洗浄水に多少のbrineを混ぜてやる
すると目的物の有機層に留めながら、DMSOを水層に追いやれる
こいつで2～3回振ると大部分のDMSOが除去できるだろう
目的物が結晶なら、反応液へhexaneやetherを添加すると沈殿することもある
そうなったら一回ろ過してDMSOを除き、改めて固体をカラム精製すればいい
逆相HPLCに多量のDMSOやDMF液をインジェクションすると
カラムが劣化することがあるから要注意な