10/12/16 16:23:42
>>49
やめとけ....どんだけ貧乏な研究室なんだよw。
研究室でなくて単に違法薬物を作りたいだけの個人だったらもっとやめとけ。
51:あるケミストさん
10/12/16 17:02:59
フラスコが奇形なので入らんのだよ。
高温得る必要があるし。
52:あるケミストさん
10/12/16 17:55:38
>>51
専用のマントルかオイルバスを作って貰うしか無いのでは。やろうとしてるのは還流？下手に部分的に過熱掛かったら危険だからなぁ。
53:あるケミストさん
10/12/16 18:24:31
セパラブルフラスコだと上の方引っかかるよね。
というかグラスウールを電熱器に敷くのはいけないんだろうか。
54:あるケミストさん
10/12/16 22:10:20
>>51
金タライに電熱線入れて自家製オイルバス
55:あるケミストさん
10/12/16 23:15:15
直火でやれば？
電熱器で問題ないなら直火でも同じでしょ。
まあオイルバスが無難だと思うけど。
塩化亜鉛水溶液ってのも高温熱媒としてあったような。
56:あるケミストさん
10/12/16 23:44:38
腐食性強そう
57:あるケミストさん
10/12/17 16:00:54
オイルバスも溶媒とかこぼしてもだんまりな奴がいると少しずつ劣化してく。
140℃で保温しようと昇温したら煙が出て来たりとか怖過ぎる。結局弊社はオーバーナイトをやる時は誰か一人泊り込む事になった。自動消火装置はあるけど完全に信用は出来ないし。
58:あるケミストさん
10/12/19 10:33:16
オイルが老いるのか
59:あるケミストさん
10/12/19 10:36:10
>>8
どんな溶媒にも溶けないゼリーとして特許申請するよろし
60:あるケミストさん
10/12/19 11:02:22
あー俺もあるな
DMSOにすら溶けない謎のゲル
黄色いのがナスフラにこびり付いたんで廃棄したよ
61:あるケミストさん
10/12/19 15:45:25
テフロン発見の秘話になるところだったのに
62:あるケミストさん
10/12/19 16:29:30
よく分かりませんけどパラジクロロベンゼンの歌を置いときますね
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
63:あるケミストさん
10/12/20 00:31:17
アセトアニリドの収率が42%だったんだけど普通？
64:あるケミストさん
10/12/20 01:01:42
反応にもよる
むしろ、そこが重要
65:あるケミストさん
10/12/20 02:02:36 米 BE:623159892-PLT(12345)
作ったアルデヒドを即日Wittigして1日放置
さっきTLC打ったらテーリングして見にくいけどスポットが5個ぐらいに増えててもう嫌になりそう
66:あるケミストさん
10/12/20 13:50:59
>>47
たくさん予備買っておけ
67:あるケミストさん
10/12/20 16:23:49
>>65
収率何%だった？
スポットが沢山出来ていても80%程度まで行く事もある。やたらUV吸収の良い副生物ってあるわな。
68:あるケミストさん
10/12/20 21:47:26 米 BE:1869480296-PLT(12345)
>>67
crudeで120%
いまカラムやってるけどスポット近いやつ（欲しいやつっぽいのと副生成物？）が被って出てきて
TLC思いっきりゴミ箱に投げ込んで鬱憤晴らしたところ
69:あるケミストさん
10/12/20 23:10:06
そんなイライラしててよく実験なんてできるな。
実験中にキレる奴は傍から見てて危ない人にしか見えないし、もっと落ち着いてやろうぜ。
70:67
10/12/20 23:36:32
>>68
もう失敗っぽいな。クエンチのタイミングが全てか。リトライするのも年末だから下らない邪魔が入るしなー。今年はwittig前の原料合成とかデータ整理とか雑務やって仕事納めしたら？
怪我してもしょーがねーし。
71:あるケミストさん
10/12/21 01:35:19 米 BE:138480522-PLT(12345)
>>69-70
ありがとね('A`)
何回も連続失敗してるしなんとか年内に結果出したいんだ
今回crudeで初めて可能性のあるスポット見えたから、
いま展開溶媒の極性落として2回目のカラムに挑戦してるよ
72:あるケミストさん
10/12/22 03:22:06 米 BE:1454040476-PLT(12345)
NNR取ったらアルデヒドちゃんのピークがくっきり出てました＾＾
詰んだ
73:あるケミストさん
10/12/23 19:47:52
お前は俺かｗ
俺はグリニャール反応で増炭したが、その後の脱水がうまくいかん。
半分ぐらいは勝手に脱水してくれたがもう半分はアルコールのまま。
塩酸やPTSAで回してみたら二量化しやがったOTL
74:あるケミストさん
10/12/23 22:13:03
この15年間盆暮れ正月とGWに実験がうまく行った試しが無い。
後から考えると大人しく休んで家族サービスに徹する事がベストなのかもしれない。
75:あるケミストさん
10/12/24 04:28:39 米 BE:623160836-PLT(12346)
>>73
そんな感じの話聞いたなぁ
マイクロスケールでグリニャやってる人が系内の脱水を完璧にできず嘆いてた
>>66
買ってくれないから自費でこうたわｗ
76:あるケミストさん
10/12/24 07:27:42
撹拌子、流しの下のトラップのフタを開けて磁石を持ってドブさらいすると、必ず数個は拾える。
年末の大掃除担当者の役得。
77:あるケミストさん
10/12/24 19:15:30 米 BE:692400645-PLT(12346)
落ちてんのかｗ
うちは新年に大掃除やるみたい
クリスマスなんてオーバーナイトで実験だろ？
当然だな・・・(´；ω；｀)
78:あるケミストさん
10/12/24 19:39:42
がちゃがちゃ いわんで
フラスコ 振れ！
79:あるケミストさん
10/12/24 22:29:45
来週は試薬屋も来ねーしNMRは使えねーし何にも出来ん。
80:あるケミストさん
10/12/24 22:31:11
そのためのTLCです
81:あるケミストさん
10/12/24 23:32:26
家に帰って押入れを探してみろ
昔遊んだU字磁石が見つかるはずだ
そしてNMRとは核磁気共鳴の略
あとは・・・分かるな？
82:あるケミストさん
10/12/25 08:05:54
クリスマスに強制で実験させたって、ろくな成果が得られるわけないだろ。
しかも悪くなった研究室の空気を戻すのに時間もかかる。
クリスマスや長めの正月休みぐらい、大目にみるんだよ。
83:あるケミストさん
10/12/25 12:09:52
まあそうだけどさ
「お前それどころじゃないだろ？」って奴ほど長期の休みを取るんだよなｗｗｗｗｗ
84:あるケミストさん
10/12/25 15:01:09
>>83
確かに。
正月明けにクソまずい海外土産をノーテンキに持って来たりw。
85:あるケミストさん
10/12/25 17:55:25 米 BE:138480522-PLT(12346)
事務が休暇に入ったせいで溶媒なくなっても貯蔵庫に入れない
マジうんち
86:あるケミストさん
10/12/26 10:18:33
うんちモル
87:あるケミストさん
10/12/27 17:19:09 米 BE:138480522-PLT(12346)
アルデヒドがアルケンになったらTLCのRf値て変化あるよね？
指示薬付けて焼いたら色は変わったんだけど、スポットの位置はほぼ同じ
88:あるケミストさん
10/12/27 17:24:15 米 BE:2804220599-PLT(12346)
あー冬休みなのに何やってんだろ俺
これで失敗したらもうほんと詰んだ
クリスマスプレゼントにアルケンくれや・・・
89:あるケミストさん
10/12/27 21:24:06
俺の場合、目的物のアルケンは得られたが半分以上がアルコールのまんまで収率がいまいち。
無理やり脱水しようとすると不可逆的に二量化するしな。
なんか頭痛がヤバイからシクロオキシゲナーゼ阻害剤を飲んでる。
そして気分が悪くなって吐いたorz
90:あるケミストさん
10/12/28 05:05:20 米 BE:934739993-PLT(12346)
昼型の人間がこの時間にカラムやると死ねるな
50回ぐらいTLC打ったら目のピント合わなくなってくるｗ
91:あるケミストさん
10/12/28 05:51:01
soldier…
92:あるケミストさん
10/12/28 21:21:00
>>90
哺乳類は元来夜型だったことを思い出せ
93:あるケミストさん
10/12/30 15:07:31 米 BE:934741139-PLT(12346)
>>92
歴史に逆らえ、と
年明けてからNMR取ることにした
つーか2スポット出てもう放置したくてたまらん
94:あるケミストさん
10/12/30 16:32:25
>>93
過去に一度持ったことのある形質は変化しても取り戻すのはたやすい。
先祖返りは新規に形質を獲得するよりも遥かに短い期間で可能。
これは遺伝子のオンオフが関係してるのだが詳しくはぐぐってくれ。
さて俺もそろそろ今年最後のガスマスとフラクションの濃縮をやって仕事納めとするか。
とりあえず収率は悪いが反応はうまくいってる。
仕事量はピペドの頃よりも多いがな。まあ充実感はある。
というか今も広義のピペドに入るかも。
生物由来物質の全合成だし、ガラスピペットばかりいじってるし。
まあお前もがんがれ。
収率は大事だが時には妥協も適当さも必要だぞ。
95:あるケミストさん
10/12/30 17:22:00
>>94
ドロの法則わかってる？
96:あるケミストさん
10/12/30 17:37:51
>>95
泥の法則は先祖返りがタイム風呂敷をかけたような完璧さで起きないことを示してるだけ。
見かけ上の定性的な先祖返りはよくあることがわかってる。
例えば昆虫のナナフシの羽は進化の過程でなくなったり戻ったりしてる。
これは遺伝子がオンかオフかの違いだけで羽を作れる情報は常に染色体上にあるわけ。
ただし使ってない間にも変異は蓄積してしまうので復元したとしても元とはちょっと違うものになってる。
97:あるケミストさん
10/12/30 17:50:40
なるほど調節遺伝子の方の進化というわけか
標的となってる羽を作る遺伝子自体に変異が入って退化したのなら不可逆だが
スレチすまそ
98:あるケミストさん
10/12/30 18:02:15
>>97
羽を作る遺伝子自体もかなり重要だから多重化ぐらいはされてる。
よってひとつぐらい変異しても滅多に表現型は影響を受けない。
多少形が変わったりするだろうが、変化は最小限に抑えるようにできてる。
昼型と夜型の違いはDNAやヒストンの修飾のほうだから少し違うけどな。
合成にたとえるとWittig反応で増炭してた段階をグリニャール反応に変えたようなものだ。
収率や立体特異性は多少変わるが基本的に同じようなものができるだろ？
99:あるケミストさん
10/12/30 18:14:33
表現型を求めて八重変異体を作ろうとしてる遺伝学屋です^p^
組み立てていくのが好きなのでこのスレ見てるけど有機は学部でかじったきり
100:あるケミストさん
10/12/30 20:00:19
>>99
表現型を変異でうまく改良してしかも品種として固定するのはさぞかし難しそう。
まあ不可能ではない。難しいだけ。
遺伝子上の変異がうまく表現型にフィードバックされにくいのは多重化があるから。
サン○リーの青いバラもそれでなかなかできなかったし、できても完全な青じゃない。
植物にしてみればそう簡単に花の色が変わったら困るわけだ。
こうやって世界中のピペドが苦しんでるわけだがね。
俺はそういう分野に見切りをつけて合成屋に転向した。
合成は結果がすぐ出るし捏造論文に惑わされることもない。
101:あるケミストさん
11/01/01 00:42:13 米 BE:2492640498-PLT(12346)
あけおめ
今年は実験と勉強に全てをささげます
いい結果が出せますように。
102:あるケミストさん
11/01/01 12:22:59
つまんない人生だね
103:あるケミストさん
11/01/01 13:44:56
人生で大事なのはその中身より結果だ。
イケメンモテモテのプレイボーイでも子孫が少なければ意味が無い。
逆に一生童貞のままでも収入を兄弟に捧げて繁殖成功を高めれば適応度で勝てる。
人生は目的ではなくあくまでも手段だからな。
今俺らがどんな生き方をしようが地球が太陽に飲み込まれる頃には何の影響も及ぼさない。
104:あるケミストさん
11/01/01 18:49:09
DMFやDMSOなどの極性の高い溶媒をにしか溶解しないモノって、
どのようにしてカラムすればいいですかね。
105:あるケミストさん
11/01/01 20:00:12
>>104
カラム精製を諦める・・・・
うーん。。逆相なんかは無理ですか？
私はやったこと無いですけど。
106:あるケミストさん
11/01/02 00:00:03
>>104
状況による
もしmgスケールならシリカの量を普段より増やしてそのままチャージしろ
しばらくはDMSOに引きずられて移動するが、じきにシリカへ吸着される
むろん展開溶媒は極低極性で流すんだぞ
DMFは真空ポンプ＋50℃で十分飛ばせる
シリカを増やすのが困難なら分液で除去しろ
抽出溶媒量を普段の数倍に増やして、洗浄水に多少のbrineを混ぜてやる
すると目的物の有機層に留めながら、DMSOを水層に追いやれる
こいつで2～3回振ると大部分のDMSOが除去できるだろう
目的物が結晶なら、反応液へhexaneやetherを添加すると沈殿することもある
そうなったら一回ろ過してDMSOを除き、改めて固体をカラム精製すればいい
逆相HPLCに多量のDMSOやDMF液をインジェクションすると
カラムが劣化することがあるから要注意な
107:あるケミストさん
11/01/02 04:34:04
>>106
DMSOやDMFがのぞけないってんじゃなくて
そもそもほとんどの有機溶媒にモノ溶けないって話じゃない？
そういうのって無理にチャージしてもカラムで析出して取り出し不能になりそう。
逆にひたすら溶媒で洗うとかじゃダメ？
108:あるケミストさん
11/01/02 10:14:59
>>104-107
回答ありがとうございます。
>>107さんがおっしゃる通りで、析出してしまって回収できなくなるんですよね
まあ大部分は、再沈殿させてモノはとれるんですが再沈殿のみだと最後まで回収できないので、それをカラムして精製したいのですよ
109:あるケミストさん
11/01/02 13:46:21
まあそこは量上げして諦めるのが手っ取り早い気がするけど…
どうしても収率こだわりたいステップなん？
110:あるケミストさん
11/01/02 17:20:10
どのステップによるかで話は変わってくるな。
出発原料に近いんだったら大量合成して再結晶すれば良いし。
後の方なら・・・最終手段としてはHPLCで分取すれば？やりようによっては分取でもg単位/日で綺麗なものが手に入るはず。
111:あるケミストさん
11/01/02 18:41:14
HPLCもDMSO、DMFにしか溶けないとなるときついんじゃないかね。
俺はよく知らないけど>>106によればカラムが劣化するっぽいし。
112:あるケミストさん
11/01/02 20:16:59
皆様ありがとうございます
HPLCは許可されてないため使えません
出発原料に近いですね
収率はボスの命令で数値出さないといけないので…
まあ一か八かある方法でやってみようと思います
つまらない質問に付き合っていただき、ありがとうございました
113:あるケミストさん
11/01/02 21:02:18
>>108
そりゃ失礼
それなら溶ける高極性溶媒に溶かして、crudeの3倍量のシリカを加えろ
きっちりスラリーにしてからエバポでサラサラになるまで飛ばす
これをカラムのトップに乗せて海砂まいたら普通にカラムする
詳しいやり方を知りたければ「まぶしカラム」で調べるといい
ま、溶ける溶媒がDMSOだと沸点的に無理だろう
やれてDMFまでか
（普通はTHFやMeOHでやる）
逆にその溶解性を利用しDMFやDMSO溶液へ
貧溶媒を滴下して再結晶で精製する手もある
114:あるケミストさん
11/01/03 13:33:08
一個ステップを進めてから、精製したら？
115:あるケミストさん
11/01/03 15:57:02
>>81
バカモン！
ラヂオが必要だろ
ダイアル式のラヂオも探せ
116:あるケミストさん
11/01/03 16:04:52
>>104
GFC カラムはどうかね。セファデックスはMeOH とクロホが使える。DMF の実例もあるようだ。
117:あるケミストさん
11/01/03 16:33:34
>>104
逆相シリカオススメ
展開液は水メタなんかで。
118:あるケミストさん
11/01/05 12:58:06 米 BE:1661760386-PLT(12346)
自然濃縮という名の放置して新年迎えたら溶媒飛んで試験管の底にオイルがへばり付いてたｗ
わーい
119:あるケミストさん
11/01/05 18:01:05
オイルになって嬉しいものなの？結晶化してたのならわかるけど…
120:あるケミストさん
11/01/05 18:35:42
バカなんだろ
121:あるケミストさん
11/01/05 20:46:16
自虐ネタにﾏｼﾞﾚｽする馬鹿が二人
122:あるケミストさん
11/01/05 21:21:23
いまどきの大学院生は結晶化してても喜ばないんだな、これが。
純度はクロマトで十分、収量減らすだけだしデータも取らなきゃなんないから、結晶出ても見て見ぬふりをする。
ましてや、結晶化で精製しようなんて気はさらさら無い。テクニックもないし。
123:あるケミストさん
11/01/05 21:50:30
結晶が出て喜んでたら副生成物だったというオチもあったな。
それはそれで不純物を除けたという意味で喜ばしいがな。
124:あるケミストさん
11/01/05 23:17:02
結晶化して喜ばないのは良いことだろ
それだけ他の精製手法が強力になったってわけだ
125:あるケミストさん
11/01/05 23:19:58
いやいや
余程じゃないとカラムなんて工場じゃ使えないぞ
126:あるケミストさん
11/01/05 23:55:50
実験室なんだしいいじゃん
127:あるケミストさん
11/01/05 23:57:32
スケールにもよるけど結晶化条件探してるくらいなら
フラッシュでカラムかけちゃったほうが確実で速いからなあ。
まあ経験のある人で構造からなんとなくわかる人ならともかく
たいして経験のない院生(俺がだけど)じゃ難しいよ。
大量に持ち上げる必要が出てきたら結晶化とか考える。
>>125
工業スケールでしか考えないのもどうかと。
そういうやつはちゃんと精製考えればいいだけ。
128:あるケミストさん
11/01/06 07:45:11
例えば90％eeぐらいの出発原料でスタートしたら、今までは早い段階で再結晶して光学的に純粋に
するのが普通だった。だけど、最近はそのまま最後まで90％eeで行く論文が多い。途中で結晶化しても
分析用に少量再結晶して、本体はそのまま進める。
俺はこういう風潮はどういうもんよ、と思う。
129:あるケミストさん
11/01/06 11:13:46
>>128
何の問題があるんだ。
物性は純度高くないとダメ。一部の反応は純度か高くないとダメ。でも純度か低くても問題がない反応は、わざわざ途中で精製しなくてもいいだろ。
130:あるケミストさん
11/01/06 11:36:08
このスレはなかなか勉強になるな。
今まで各ステージで精製してた俺が馬鹿だった。
これでピペド脳からまた一歩脱却。
131:あるケミストさん
11/01/06 22:07:22
>>128
光学分割しやすいステップで精製すればいいじゃん
最終品さえeeが高ければ問題ないだろ
132:あるケミストさん
11/01/06 23:39:14 米 BE:415440443-PLT(12346)
話を割ってごめん。Wittigがうまくいかなくて悩んでる者ですが
いま溶媒はdryTHF使ってるんだけど塩が溶けず不均一反応なのでDMFに変えたらどうか検討中です
でもDMSOやDMFのような飛ばしにくい溶媒はできる限り使うなって教えられてる
そんなに厄介なの？？
133:あるケミストさん
11/01/06 23:53:00
DMFなら減圧で飛ばして分液したらなんとかなると思う
134:あるケミストさん
11/01/07 00:14:49
>>132
目的物がエーテルに十分溶けるなら
エーテルで分液して水で2-3回洗えば結構のぞけるよ。
ヘキサンあたりにモノが溶けるならなお良い。
あとそのへん使うときは問題が起きないなら溶媒量少なめでやったほうが実験は楽。
135:あるケミストさん
11/01/07 07:57:41
>>132
WittigにDMFはたぶん、持たない。
ホスホニウム塩は溶けなくても普通で、イリドになれば溶ける。行かないとすれば別の理由が
ありそうだ。
私だったら、THFに5％ぐらいのDMSOを加えてみる。DMSOは分液すれば大半が抜ける。
また特殊なホスホニウム塩を使うんだったら、塩基を変えてみるといいだろう。tBuOKとかがいい。
tBuOKは自分で作り、滴定する事を勧める。この手間をかける事か否かが勝負を分ける。
136:あるケミストさん
11/01/07 13:15:52
薬局内研修会
こんにちは。八幡町薬局の斎藤です。
寒さ本番ですが皆さんは体調大丈夫ですか？こんな季節は あったまーるお料理をいただきつつこたつでぬくぬくがたまりませんね。冬は冬の楽しみがあります。寒さに負けず頑張りましょう！
さて今日は八幡町薬局の研修風景をご紹介したいと思います。
この日は新発売となった抗インフルエンザ薬「イナビル」の勉強会でした。
吸入タイプの製剤ですが既存のリレンザは１日２回５日間投与に対し、イナビルは1回の投与で終了するという全く新しいタイプの吸入剤です。
ただし１０歳以上は２つの吸入器を計８回吸入するというもので、１回でしっかり吸入できない
と効果が出ない可能性もあるということになります。
更に言いますと、１回分でおしまいなのでアドヒアランスのためにも
薬局で吸入していただくことも多いと考えられるのです。
患者さまはインフルエンザと戦う大変苦しい状態です。40℃近い高熱にうなされ、薬局に
たどり着くのがやっとという方もいらっしゃいます。その患者さまにいかに
わかりやすく、しっかり吸入していただくかは
薬剤師の腕の見せ所ですよね。
それは更なる感染拡大防止への大事なキーポイントですから、公衆衛生への寄与にも繋がるわけです。
シーズン到来を予感しつつ、しっかりやらねば！と襟を正す機会にもなる研修でした。
ライブリーではこの様に会社が主体となって行う研修会の他、各薬局の特性に合わせた薬局内での研修会も行われます。
対応する患者さまに合わせた研修になりますので、新採用の薬があってもそのニーズに合わせた研修ができますし、新しい知識を得る大切な研修です。
求められるニーズに合わせた研修って大切ですよね。
そんなライブリーの研修制度など気になる方はぜひこちらまでエントリーはこちら！
URLﾘﾝｸ(job.rikunabi.com)
137:あるケミストさん
11/01/07 13:19:29 米 BE:1038600465-PLT(12346)
サンクス
三連休は無かったことにして実験します('A`)
溶媒以外の条件で撹拌時間、反応温度とかいろいろ文献漁ってみたところ、
アルデヒドの滴下は-78℃でやってるのがめちゃくちゃ多い
実験室の冷媒が壊れてて-78℃で試せないのがすごく悔しい・・・
138:あるケミストさん
11/01/07 14:11:11
不安定イリドのアルデヒドへの付加は、-78Cでやるのが普通。
これは強塩基条件でα位のプロトンの脱離を防ぐという意味もある。その後ゆっくり昇温して
ベタインからホスフィンオキシドの脱離を促進する。この昇温を上手にやるのが、E/Z選択の
再現性を上げるコツではある。
安定イリドの場合は、プロトン性溶媒（メタノールとか）で加熱還流という例もある。
139:あるケミストさん
11/01/07 21:42:40
アセトンにドライアイス突っ込め
三連休にやるんじゃドライアイスの準備が厳しいかな
140:あるケミストさん
11/01/07 23:05:25
どうしても必要ならスーパーで買えばおk
141:あるケミストさん
11/01/07 23:33:20
NaH/DMSO系のWittigみたことあるけど
あれば準安定イリドじゃないとでないんだっけ？
142:あるケミストさん
11/01/08 07:50:36
>>141
そんなことない。ベンズアルデヒドのWittigだったら、それできれいに行く。
143:あるケミストさん
11/01/09 00:32:54
ヒドラゾン溶媒に溶けなすぎワロタwww
DMSOにしか溶けん‼最終生成物だからなんとかしてHPLCで精製したいけどピーク見えね…
144:あるケミストさん
11/01/09 04:51:28 BE:1038600656-PLT(12346)
>>138
なるほどやっぱ-78℃が肝っすよね・・・
いまやってるのは不安定イリドです。
溶媒うんぬんの前に温度変えたほうがいいのかな
それと、ホスホニウム塩に塩基を加えてイリドにする過程で
十分にイリドに反応が進行したかどうか判断するには遊離のイオンによる色の変化でいいよね？
作った塩がイオジドなら黄色とか
あぁ3時間しか寝れねえ・・・
145:あるケミストさん
11/01/09 08:19:19
>>144
いや、温度より溶媒をいじるべきだ。DMSOを入れると、反応は劇的に加速される（ことがある）。
不安定イリドが温度の不安定というのは嘘っぱちで、自分は室温でやった事がある。
イリドの色の変化は参考にはなるが、マーカーにはならん。
いいか、闇雲に実験の弾を撃つだけが能じゃねえ。反応が行かなければ、原因を考えろ。
もし、反応が行かないのがα位のプロトンが抜かれているせいじゃないかと思うんだったら、
反応を重水で潰すんだ。そうすればはっきりする。
試薬が発生していないか、あるいは技術上の問題を疑うんだったら、モデル基質で反応を試せ。
そのどっちもが理由じゃなければ、基質の立体障害を疑う。違う反応を試してみよ。
146:あるケミストさん
11/01/09 11:32:07
>>104
逆相シリカ使ってみ。そういうやつは大概これでどうにかなる。
147:あるケミストさん
11/01/09 18:04:14
数学板で◆MuKUnGPXAYをはじめとする一部の者が荒らしを行っています。助けてください！
148:あるケミストさん
11/01/10 22:26:18
んで結局お前らが一番好きな反応って何なのよ？
ちなみにsuzukiは俺の嫁
149:あるケミストさん
11/01/11 00:13:20
そこはワイフって書けよ
150:あるケミストさん
11/01/11 08:20:29
キムワイフ
151:あるケミストさん
11/01/11 22:05:59
フリーデルクラフツ
152:あるケミストさん
11/01/12 00:24:22
フリース転位
153:あるケミストさん
11/01/13 00:30:44
HWEだな
154:あるケミストさん
11/01/13 01:01:09
やっぱアルドールだろ
155:あるケミストさん
11/01/15 18:36:47
光延は応用範囲の広さがたまらん
精製は面倒だがな
156:あるケミストさん
11/01/22 23:31:49 米 BE:1107840948-PLT(12346)
Wittig、やっといったよー（´；ω；)
こんどは収率の改善です・・・
157:あるケミストさん
11/01/23 00:22:45
>>156
おめ
ファクターは何だったんだ？
158:あるケミストさん
11/01/23 00:47:06 米 BE:207720623-PLT(12346)
>>157
サンクス
塩基の強度が足りなかったんだと思う。
crudeの時点でアルケン臭がツーンときたときは興奮したｗ
あといじるとしたら反応時間と上のほうでアドバイスしてもらった、
アルデヒド入れてからの昇温操作なのかなぁ
159:あるケミストさん
11/01/23 01:25:32
よかったな。
俺なんて何時まで経ってもうまくいかんから新しい経路でやってる。
しかし今度はベンジル位メチルの酸化という新たな関門が。
フェノールOHがあるからPCCで普通にやるとキノソができちゃったよorz
とりまOHを保護してovernightでやってるが・・・結果やいかに。
ピペド上がりは何をやっても苦労する。
160:135=138=145
11/01/23 11:48:02
ま、よかったな。参考になったかどうかはわからんが。
>>159
あったり前じゃ。フェノール性水酸基を押さえても、キノンが出来る可能性は
かなりある。間違ってもシリルでやるなよ。アセチルとかにして、少しでも芳香環の
電子密度を下げておけ。
161:あるケミストさん
11/01/23 14:41:06
何作るのか知らんが逆合成からどうぞ＾＾
162:あるケミストさん
11/01/23 16:17:52
よく考えずに実験してる院生の合成ルートに試薬で買える化合物が入っているのはよくある事。25g4000円で買えるケトンを必死に作ってたり。
まぁそれならまだいいが、合成ルートに法律に触れる化合物が含まれているケースは本当に困る。
163:あるケミストさん
11/01/24 02:36:22
法律に触れる化合物って意外と簡単な構造だもんな。
例えば4-ヒドロキシ酪酸なんて何処の研究室にもありそうな琥珀さんとLAHがあればできちゃう。
収率はともかく確率論的にはできるはず。
でも意図せず副生成物としてできてしまう場合も犯罪になるのか？
琥珀さん誘導体に還元剤を作用させるとGHBAなんて簡単にできそうだが。
164:あるケミストさん
11/01/25 00:30:36
そういう品って大体純度何%以上だと引っかかるとか
って感じの規定じゃないっけ？
165:あるケミストさん
11/01/25 23:56:01
LiAlH4には普通、空気に触れても大丈夫なように油が加えてあると思うんですが、
この油がとれずにモノに混じってるみたいなんです。取り除く方法ご存知なら教えていただきたいです。
166:あるケミストさん
11/01/26 00:12:10
>>165
ショートカラムで一発。
167:あるケミストさん
11/01/26 00:19:25
ヘキサンだけでしばらく出す。
168:あるケミストさん
11/01/26 07:57:30
LAHには加えていないだろ。
NaHのミネラルオイルだったら、使う前にヘキサンで洗え。クロマト用のヘキサンで十分。
反応後に除去するのは勧めない。
それから、カラムクロマトをヘキサン酢エチ系でやるのはもはや古い。
ヘキサンは物を溶かしにくいし、毒性が強い。トルエンが推奨。
トルエン酢エチ系はオイルになりにくい。一度やってみよ。
169:あるケミストさん
11/01/26 08:32:41
>>165です。
LAHには入ってないんですか。
てっきりNaHと同様のモンが入ってると思っていた
モノが重クロに溶けないんのが不思議で。
なんか変なモノが混じってるせいなのかなぁと思い質問しました。
ヘキサンやらカラムやら試してみます。
ありがとうございます。
170:あるケミストさん
11/01/26 10:24:17
>>168
トルエン酢エチｗいいねそんなので別れて。
171:あるケミストさん
11/01/26 10:33:34
別れにくい物をやっているあなたは、きっと偉いんですねw
172:あるケミストさん
11/01/26 11:43:26
>>168
もはや古いとかどこ情報よーw。
トルエンー酢エチ系も使ってるが別にヘキサンー酢エチ系を殊更に貶す事は無いだろう。精製する化合物によって適正な系は違うしな。
ヘキサンの毒性については同意する。
うちではヘプタンに変えた。
173:あるケミストさん
11/01/26 13:31:22
ヘキサンだ時代遅れで？トルエン使えだ？ｗ
ヘキサンの代わりにトルエンじゃ極性強すぎだろ？
アタマおかしいの？
174:あるケミストさん
11/01/26 16:05:01
ヘキサンの毒性はペンタンに比べると強いだけで別に気にするほどのものではない。
トルエンもそれなりにやばいしな。
175:あるケミストさん
11/01/26 22:37:32
ペンタン高杉ﾜﾛﾀ
176:あるケミストさん
11/01/26 23:34:55
極性で問題なくてもトルエンは沸点高いから
あんま大スケールでやりたくないなあ。
エバポがめんどくさい。
あとNaHをヘキサンで洗うと
結構火がでるので余程の系じゃないとやりたくないなあ。
不活性ガス雰囲気下でやるのだるいし。
177:あるケミストさん
11/01/27 01:49:39
ペンタン特殊引火物だから廃棄がめんどい
178:あるケミストさん
11/01/27 08:16:54
168は学部生か素人だな。こんなのが院生だったら卒業は無理だろw。
179:168
11/01/27 15:44:33
企業経験のある教員ですが何か
どうして卒業が無理なんだか教えてくれｗ
180:あるケミストさん
11/01/27 15:49:10
いや、何かじゃなくて
ヘキサン酢エチの古さについて論じてくださいよ
それじゃただ感情的になってるだけだぞｗ
181:168
11/01/27 16:02:13
ヘキサンの使用はhexanesとして安い溶媒を買っていた時代の遺物だからだ。
182:あるケミストさん
11/01/27 16:16:34
>>180
企業経験のある教員=普通の非メーカー上がりの中学校教員(国語担当)とかそういうオチだろうに。
多寡が極性の話しについて来れないレベルのバカに相手するな。このスレの趣旨に反するぞ。
183:168
11/01/27 16:32:35
あいにくヘキサンだけで溶出するような物は扱っていないもんでね。
184:173
11/01/27 16:53:32
結論:アタマおかしい。
185:あるケミストさん
11/01/27 20:24:51
ヘキサンって毒性強かったのか・・・・
学生時代めっちゃ使ってたわ・・・・orz
カラムや再結晶だけでなく、油汚れ落としとしても万能。
よく真空ポンプの中ヘキサンで洗ってたな・・・今思うと酷すぎるがｗｗｗｗ
186:あるケミストさん
11/01/27 20:26:24
じゃあ間とってメチクロで
187:あるケミストさん
11/01/27 20:40:59
ヘキサンの毒性は気にするほどのものではないと何度言ったら（ｒｙ
トルエンのほうがやばいってｗ
188:あるケミストさん
11/01/27 20:47:15
トルエン使いすぎて基地外発言してるんだろ
189:あるケミストさん
11/01/27 21:42:04
>>188
今もトルエンとかシンナーは不良の間では吸われてるんだろうかとふと思った。
10年位前まではトルエン目当てでうちのラボと工場に盗みに入るバカがいたものだが、最近は野良猫くらいしか侵入しなくなった。
190:あるケミストさん
11/01/27 21:51:22
自分もトルエンの毒性は低いって認識しているけどな。安息香酸に代謝されるし。
ヘキサンは肝毒性が強いはずよ。
191:あるケミストさん
11/01/27 22:30:29
つーか高い溶媒なんて工業的に使いにくいだろ
コストダウンに時代遅れも糞もあるか
192:あるケミストさん
11/01/27 22:31:33
トルエンはなあ～
ヘキ酢でテーリングするときなんかに使うけど、好んでは使いたくねーよ
沸点高いし
TLCを乾かすのﾒﾝﾄﾞｲし
HPLCでも時には邪魔になるし
残存トルエンがNMRで邪魔だし
値段が高いし
>>185
へキサンは神経を侵してバカになるぞ
CYPの経路でな
俺も学生の時には臭いでへキサンか酢エチか判断してたアホだけどさ
なんでラベルを貼らなかったんだろｗ
193:あるケミストさん
11/01/27 22:38:41
トルエンはなあ・・・・
たまにしか扱わなかったのに
健康診断で馬尿酸2倍検出されてひっかかったからなあ・・・
194:あるケミストさん
11/01/27 23:57:21
エバポで溶媒ダメに放置するやつがいるから、何なのかわからず匂いで判断してますがそろそろ病気になりますかね。
195:あるケミストさん
11/01/28 01:22:34
心配なら診断受けたら
196:あるケミストさん
11/01/28 15:15:58
匂いかぐのが心配だとか言ってたら、溶媒使うラボにいられんだろ
197:あるケミストさん
11/01/28 21:32:33
ヘキサンやトルエンなんて溶媒として安全な方だろ。
ベンゼン、クロロホルム、アセトニトリル、HMPA、二硫化炭素と比べれば
198:あるケミストさん
11/01/29 00:08:41
CS2は臭いからしてあれだよな。
それでカラムしてる某研究室とかすげーよ。
199:あるケミストさん
11/01/29 00:22:19
合成は将来癌になる確率が高いのでしょうか？
200:あるケミストさん
11/01/29 06:43:33
ヘビースモーカーや酒飲みが癌になる確率よりはるかに低い
合成でIARCグループ1の物質に常時大量に被曝し続けるのって現実的ではない。
201:あるケミストさん
11/01/30 11:53:55
またともな統計もなく、よくもみたかの様に断言するな
202:あるケミストさん
11/01/30 13:35:47
多少脳が溶けてもｿﾙｼﾞｬｰなら問題無い
203:あるケミストさん
11/01/30 23:07:44
合成はストレスもあるからなあ…。
溶媒の影響がなかったとしてもストレスでやばいと思う。
がんリスクの評価は動物実験では正確にできるが、人間にはうまく当てはまらないと考えていい。
人間の場合は生活上の危険因子と負の危険因子が多すぎる。
しかもそれぞれが予測不可能な相互作用を起こしているわけだから、正確な予測など出来っこない。
統計というやつは意図的にも非意図的にも平気でガセネタを吐くぞ。
結論：少しぐらいは有意な影響が出る「かもしれない」が、気にするほどではない。
204:あるケミストさん
11/01/30 23:32:38
脳が溶けたソルジャーにLAHやらﾗﾈｰNiやらを使わせるな
205:あるケミストさん
11/01/31 09:25:44
>>204
そういうお前が、ちゃんと指導しろ。
206:あるケミストさん
11/01/31 15:56:11
アズジスタストレ
207:あるケミストさん
11/01/31 19:17:38
HMPA メチクロ 四塩炭 ...
イイ溶媒ほど早くﾀﾋぬ
塩めちもMTBAも今や悪モンだし。
せちがらい世の中じゃ。
いや、愚痴だが。
208:あるケミストさん
11/01/31 22:13:08
ジクロロメタンとか使い勝手いいのになあ
209:あるケミストさん
11/02/01 01:10:40
>>208
大学にいるとそういう感覚がまったくわからなくて、クロロホルムをじゃばじゃば使ったりするのですが、
企業では使う溶媒に制限があったりするのですか？
210:あるケミストさん
11/02/01 02:02:17
>>207
四塩炭はどんなときに使ってました？
211:あるケミストさん
11/02/01 06:47:09
CFC113みたいに、不燃性で人体にも安全だとジャブジャブ使っていると、
今度は地球環境に危険なことが判明したり…
今はハロゲン系自体忌避される風潮だしな。
212:あるケミストさん
11/02/01 09:13:50
ジクロロメタンなんてほんのちょっとでも工業排水に漏れたら大変な事になるから企業ではほとんど使わないわな。
NMR用の重クロでさえ廃棄はめんどくさい。
213:あるケミストさん
11/02/01 21:31:10
すいません
塩化ベンジルでフェノール水酸基を保護する際に
塩基としてナトリウムメトキシドを使用して大丈夫でしょうか？
塩化ベンジルとナトリウムメトキシド同士が反応するということが無いか心配です。
214:あるケミストさん
11/02/02 00:37:16
どうしてもそれ使う必要あるの？
強めの使うにしてもNaHとかじゃダメなん？
215:213
11/02/02 00:58:35
>>214
NaHはちょうど切れてしまったのと
NaOMeが大量に余っているのとで
出来ないものかな？と思ったので。
216:あるケミストさん
11/02/02 01:03:58
当量次第かもしれないけど
フェノキシドよりもアルコキシドのほうが反応性は高いわけだし
やめたほうがいいんじゃないかなあ。
K2CO3とかでいい気がする。
217:213
11/02/02 01:08:37
>>216
丁寧な回答ありがとうございます
炭酸カリウムで行きますか！
塩基としては力不足かな？と思っていましたけども
挑戦してみます
218:あるケミストさん
11/02/02 09:06:30
>>217
保護基専門の本があるからその実験の後でいいから読んどきなよ。先輩かボスに聞けば絶対に誰かは持ってるか知ってるはず。
219:あるケミストさん
11/02/02 10:05:12
釣りだと思うけど、ナトリウムメトシキドとかNaHとか炭カリとか、どうして
そういうもんばっかり挙げるのかな。
求核性のない塩基でしっかりアニオン出してやんないとダメだと思うぞ。LDAとか。
220:あるケミストさん
11/02/02 12:36:02
いや、フェノールなら炭カリで行くだろ
あれ、おれ釣られた？
221:あるケミストさん
11/02/02 14:49:39
いくね
222:あるケミストさん
11/02/02 15:13:43
Schotten-Bauman条件ってのもあるから、止めないけどな。
223:あるケミストさん
11/02/02 16:03:35
フェノールなら俺も炭カリ使うけどな。
つか、今まではそれで上手くいってるし。
224:あるケミストさん
11/02/02 21:15:25
反応系研究室の早帰宅に立ちはだかる天敵といえばGCのdetectorの冷却なのはいうまでもありませんが
皆さんの研究室では何℃になったらキャリヤーガス止めて、OFFにしてますか？参考にしたいです
自分のところは100℃以下です。冷却始めてから１hかかるし・・・
225:あるケミストさん
11/02/02 21:20:08
ネタにしてはつまらない
226:あるケミストさん
11/02/02 21:50:15
>>224
うちも100℃
>>225
？
227:あるケミストさん
11/02/03 00:21:14
>>219はマジでいってるなら
あまり実験したことないんだろうなあという気がする。
228:あるケミストさん
11/02/03 00:27:37
とりあえず炭カリDMFだな
229:あるケミストさん
11/02/03 00:31:19
俺はアセトンでいかなかったらDMFかなあ
230:あるケミストさん
11/02/03 01:27:09
アセトンで反応かけたくない・・・
231:あるケミストさん
11/02/03 14:06:45
俺も炭カリ・アセトンだわ。
ってか、それがデフォだと思ってた。
232:あるケミストさん
11/02/03 19:33:37
アセトンはない。強塩基とか加熱で重合するだろ。反応の綺麗さにこだわったらトルエンだろ。
233:あるケミストさん
11/02/03 20:41:24
トルエンに炭カリとけねーだろ
234:あるケミストさん
11/02/03 21:31:00
THF派は少数？
235:あるケミストさん
11/02/03 21:48:12
アセニト派の俺に死角はなかった！
236:あるケミストさん
11/02/03 23:43:22
アニリンのパラ位にメトキシとメチルエステルがついた二つの化合物をBoc体でアミノ基を保護する実験をおこなったのですが
メトキシのほうは反応がすみやかに進んだのに対し、メチルエステルのほうは塩基を用いないとなかなか進みませんでした
電子供与か吸引かの違いだと思うのですがその先がうまく説明できません
詳しい方がいらっしゃいましたら教えてください
237:あるケミストさん
11/02/04 00:33:43
>>234
強塩基使うときはTHFかなあ
238:あるケミストさん
11/02/04 09:20:17
THF-DIEA+cat. NaIで劇的にうまく行くときがある。
>>236
自分で考えなさい。
239:あるケミストさん
11/02/05 10:24:32
>>236
NMR とればわかるよ
240:あるケミストさん
11/02/07 13:14:09
>>232
アセトン・炭カリでフェノールのメチル化やってたけど、
フェノールの方がはるかに早く反応するし、大丈夫だよ。
逆にトルエンだと炭カリが溶けないから、反応時間が
かかるだけで収率は上がらない・・と思う。
241:あるケミストさん
11/02/08 18:35:11
うちではTHF信仰が盛んです
242:あるケミストさん
11/02/21 21:31:39.45
塩酸とメタノールで脱保護してるのですが、還流後エバポで溶媒除去って普通しないのですか？
自分としてはものがとれてるしいいかなって思ってるんですが…
243:あるケミストさん
11/02/21 22:31:52.90
>>242
アルカリトラップはさめばいける
244:あるケミストさん
11/02/21 23:06:37.86
URLﾘﾝｸ(www2.spline.tv)
245:あるケミストさん
11/02/22 05:47:57.60
>>242
中和すればいいじゃない。しないと最悪ポンプ内の金属錆びる
モノが高濃度の酸でぶっ壊れる
揮発した塩酸吸ってはな血出る
246:あるケミストさん
11/02/22 08:46:55.69
>>243
なるほど～ちょっと調べてみます
>>245
生成物が水に溶けやすく、メタ、エタくらいしか溶けなくて分液できないので中和してないのですが何かいい方法とかありますでしょうか？
247:あるケミストさん
11/02/22 16:00:09.82
少量だったらエバポで飛ばしても大丈夫。
ポンプ含めて溶媒蒸気と金属が接する部分はほとんどないが、どんなに少量でも
使用後にメタノールを飛ばしてよく系内を洗っておくこと。念を入れるなら、
ピリジン・トルエンを飛ばしておく。
また、後処理としては、ものが酸性でなければ陰イオン交換樹脂で処理するのもいいだろう。
この場合、塩酸だけを除去できる。それから濃縮すれば何の問題もない。
248:あるケミストさん
11/02/22 20:49:13.02
別にそのままエバポしてもバレなきゃおｋ
249:あるケミストさん
11/02/22 21:11:41.58
>>247
会社じゃNG
250:あるケミストさん
11/02/22 21:41:49.47
こういう時はアスピが便利なんだけど
251:あるケミストさん
11/02/22 23:01:17.59
というか研究者としてダメだろ。
機械大事にしろよ。
252:あるケミストさん
11/02/22 23:51:25.37
ラージでやるならエバポじゃなくて蒸留装置組んで
liqN2トラップとアルカリトラップ挟めば流石に大丈夫だろ。
253:あるケミストさん
11/02/23 02:12:43.90
トリエチルアミンを入れてエバポ
254:あるケミストさん
11/02/23 02:48:06.20
ラボに精液臭がｗ
255:あるケミストさん
11/02/23 20:12:34.37
俺なら中和して酢エチメタノール混合溶媒でちゅうしゅちゅするけどな。
256:あるケミストさん
11/02/23 20:47:57.13
いろいろ教えて下さってありがとうございます！
スケールは数10mgオーダーですがやっぱりエバポが痛みますよね…
後処理の方法いろいろ検討してみます！
257:あるケミストさん
11/02/23 22:50:37.15
そんなスケールなら中和してカラムだな。
いや、アルカリトラップでエバポでいいよもうｗ
258:あるケミストさん
11/02/23 23:12:56.51
俺は塩化チオニルもエバポしてる。
259:あるケミストさん
11/02/23 23:18:33.83
学生は好きにしたらいいさ
260:あるケミストさん
11/02/23 23:24:46.74
酸性ガスの留去はプラントで普通にできるから
企業のラボでも対応する装置はある
261:あるケミストさん
11/02/23 23:29:16.67
濃縮して化合物が濃塩酸に晒されて死んだことがある俺は中和派ｗ
有機合成は何があるかわからないから怖い
262:あるケミストさん
11/02/24 01:08:25.32
中和できればいいんだけど
水溶性の化合物だときついよねえ。
>>261
そういうときは自分は
見ながらエバポして
濃縮しきる前にメタorエタぶっこんでエバポ
を何回も繰り返してる。
それでも怖いけど。
263:あるケミストさん
11/02/24 07:37:41.43
>>261
メタノール塩酸は濃縮すると最後に塩酸のにおいが残るよね。高濃度の塩酸が残れば
思わぬ分解とか起こりかねない。
そういうときは、ジオキサンを入れて濃縮するといい。そうするとあら不思議、
最後まで濃縮しても酸のにおいは残らない。気のせいだけじゃなく、水で濡らした
pH試験紙をつっこんでみても中性のまま。
そういうちょっとしたテクを知っているだけで、実験の上手い下手が出る。
264:あるケミストさん
11/02/24 09:17:28.04
ジオキサンの使用なんか勧めるな。
265:あるケミストさん
11/02/24 09:24:03.89
ヨウ素の色の取り除き方を知りませんか？
還元剤で振っても消えないですよね？
真っ黒で…
266:あるケミストさん
11/02/24 09:25:39.02
>>265
すぐ消える。
267:あるケミストさん
11/02/24 09:38:02.82
全く消えない。
どうしたら良いか、なぜなのかが全くわからない。
268:あるケミストさん
11/02/24 09:42:46.09
還元剤は？
チオ硫酸ナトリウム？
269:あるケミストさん
11/02/24 09:59:21.78
本当にヨウ素の色かどうか、確認した方がいい。
還元剤で振ってから色のついた有機層をキャピラリーで取って、ご飯粒に垂らしてみなさいな。
270:あるケミストさん
11/02/25 09:42:23.97
還元剤としてチオ硫酸ナトリウムを使うと、2価の硫黄で還元することになるので
個人的にはあんまり好きじゃない。亜硫酸水素ナトリウムがベターだが、
弱アルカリ側で使うこと。
271:あるケミストさん
11/02/25 12:31:12.23
ベストは何よ
272:あるケミストさん
11/02/25 13:38:22.74
カルボキシメチルセルロースナトリウムをプロトン化すると疎水性になるメカニズムがわかりません
CH2COONaがCH2COOHになるだけで疎水性になるんですか？
273:あるケミストさん
11/02/25 14:28:35.97
カルボン酸もかなり極性が高いから、低分子量のもの（酢酸など）は親水性。
正確にはカルボキシ基が極性なんだけど。
で、ここからは分子全体のバランスの問題なんだけど、分子量が上がると
一般的には脂溶性が上がる。主鎖の長さと官能基の種類にもよるけど。
要するにカルボキシセルロースにぶら下がってるカルボキシ基では、
分子全部を水に引きずりこむぐらいの極性には至らないんでしょ。
ところが、それがイオンになると話は別。分極どころかイオン対だから。
圧倒的に極性が上がり、分子を水に引き込む事ができる。
比較的長いアルキル鎖を持つカルボン酸は水に不溶だけど、アルカリ水溶液
には溶けるでしょ。それと同じ。
274:あるケミストさん
11/02/25 14:54:44.56
>>273
ありがとうございます
正直かなり理解できない部分もあるんですが、
極性の高いカルボン酸は水に溶けるけど、プロトン化でカチオンになり水に溶けなくなるってことでいいんでしょうか
275:あるケミストさん
11/02/25 19:24:01.07
だめだこいつ全然わかってない
276:あるケミストさん
11/02/25 20:27:15.41
うん、ダメだな。。。
277:あるケミストさん
11/02/25 20:28:17.52
>>274
水って極性溶媒である事は知ってるよな？
278:あるケミストさん
11/02/25 21:11:32.60
シリカカラムクロマトについて質問です
不純物のRf値が0.90、目的物のRf値が0.65でサクエチ百パーで展開したいんですが混ざって出てきしまいますかね？
279:あるケミストさん
11/02/25 21:14:47.30
しらんがな
280:あるケミストさん
11/02/25 21:25:11.06
一般的には両方だだ漏れで出てくると予想されますね。カラムスレがあるのでそちらも参考にして。
281:あるケミストさん
11/02/25 21:45:01.48
278です
thxです
そしてカラム嫌いです
282:あるケミストさん
11/02/25 22:32:57.79
めんどくさがらずHex:AcOEtで展開してみた方がいいのでは・・・・
先に不純物しか上がらない溶媒で除去するのも手か。
まあそうやってうまくいった試しあんまりないけど・・・orz
283:あるケミストさん
11/02/25 23:07:10.37
>>281
手も動かさずに一人前になれるものか。
合成は調べ物5割、実験8割。
284:あるケミストさん
11/02/26 00:12:12.49
そう
ガチャガチャいわんで
フラスコ振れ！
285:あるケミストさん
11/02/26 00:15:48.07
たくさん仕込むべきなのは同意
でもフラスコは振るもんじゃない
286:あるケミストさん
11/02/26 16:03:38.87
>>272
カルボン酸は水素結合で二両体を形成しやすい。だから塩基性で水に抽出して、酸性にして有機層に抽出できる。
287:あるケミストさん
11/02/26 19:29:44.08
二両体って嘘らしいよ。本当はチェインになってる方が有力な説って聞いた。
288:283
11/02/26 22:26:40.94
まぁ割合は適当だ。他の人の意見を聞きたいくらい。取り敢えず手を動かせ。後で思い起こせばバカなことでも、やってみて得るものは大きい。
289:あるケミストさん
11/02/26 22:29:08.68
287
溶媒によるだろ。
疎水性の高い溶媒なら、二量体で存在する可能性もある。
290:あるケミストさん
11/02/27 07:28:09.69
どの研究室がいいかみたいな話ってスレチ？
某地底にいるんだけど、関東の実家に連れ戻されて院でロンダになりそう。
メンタル的につらくなくて、M卒でそれなりのとこに就職できるといいけど
両立するのはむずかしそうだ…
生理活性のある分子や天然物の全合成に興味があるます。
291:あるケミストさん
11/02/27 11:10:48.49
研究室配属について相談させてください
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
292:あるケミストさん
11/02/27 13:12:16.20
東大でもろくなとこないから海外だな
293:あるケミストさん
11/02/27 13:42:40.51
>>290
慶應だな。全合成やっているところは複数あるので、仕事に馴染みのあるところを
選べばいい。雰囲気に関しては何とも言えない。
294:あるケミストさん
11/02/27 14:42:14.04
いやいや都内で天然物合成なら福山研だろよ
295:あるケミストさん
11/02/27 14:43:35.14
だいいち地底から慶応ってロンダにならんだろ
296:あるケミストさん
11/02/27 14:47:40.22
理系ではロンダにならんな。
でもまぁ慶應でもしっかり研究してるところはしてるから。
297:あるケミストさん
11/02/27 18:25:32.32
福山研を乗り切れるならロンダでも胸張っていい。
298:あるケミストさん
11/02/27 18:49:30.88
福山先生は退官間近じゃないのか
299:あるケミストさん
11/02/27 21:03:46.87
F山先生はあと2年で、去年あたりからは
外部とらないっていってるよ。
(あくまで定員=内部の人数にするってことかもしれんけど。
その場合院試で内部に勝ったらどうなるかしらん。)
300:あるケミストさん
11/02/28 00:05:13.92
面接点で落とせるだろ
301:あるケミストさん
11/02/28 23:03:15.99
東大薬はそこまで露骨な内部贔屓できるシステムになってないよ
302:あるケミストさん
11/02/28 23:04:31.29
バリバリ合成したいなら竜田とか鈴木だろ。
303:あるケミストさん
11/02/28 23:16:26.11
>>302
> バリバリ合成したいなら竜田
人間的に勧めない。教育する気がまるでないのに、面倒見も悪い。
304:あるケミストさん
11/03/01 01:18:09.89
まさかメンバーですか？
305:あるケミストさん
11/03/01 07:52:20.67
>>303
ちょっと違う。教育する気は全然ないが、企業に就職するんだったら面倒見は悪くない。
アカデミックはまったく無理だが、いまどきのご時世ではお互いに幸せかも。
306:あるケミストさん
11/03/01 08:18:08.16
全く無理って？
307:あるケミストさん
11/03/01 10:09:39.54
竜田の弟子でアカデミックにいる人って誰？
但し慶応以外。
308:あるケミストさん
11/03/01 16:23:36.66
院試問題教えた事件はどうなった？
309:あるケミストさん
11/03/01 19:35:07.32
社会人で趣味で化学勉強してるやついる？
310:あるケミストさん
11/03/01 20:49:47.82
仕事で勉強してるが
311:あるケミストさん
11/03/02 11:13:00.66
会社入ってからのほうが論文読む数が多い。
312:あるケミストさん
11/03/04 05:55:16.73
実験の息抜きも必要だよね
URLﾘﾝｸ(www.amazon.co.jp)
僕はブラウザを閉じて、局所排気装置（ドラフト）に向かった。
ドラフトのガラス戸を持ち上げ、反応を行なっているフラスコのガラス栓を外す。
ガラス製のキャピラリーを反応溶液にちょんと浸け、ほんの少しだけ中身を吸い取る。急いで実験台に戻り、
薄層クロマトグラフィー（TLC）用のガラス板に、反応溶液をスポットする....
とりあえず、TLCだけで反応見るんじゃなくてGCかLCで見るようにしないとデータ値残せないぞ
と助言せざるをえない。短時間で結果出るからいいんだけど
313:あるケミストさん
11/03/04 21:36:23.96
>>312
その小説読んでないんだけど、この院生はTLCだけしか取ってなかったの？
314:あるケミストさん
11/03/04 21:46:50.38
TLCは取るもんじゃなくて、見るもんだろ。
・・・というのはともかく、それほど間違ってはいないと思うが。
あえて言うなら、TLCの板はドラフトまで持っていけ。
315:あるケミストさん
11/03/04 22:47:59.56
GC やLC は再現性よくデータ集めるにはいいけど、条件決めるまでが大変だから。
最初はTLC でいいよ、既知濃度の原料を隣に打てば。そしてデジカメで撮って、sorbfil のソフトとかで相対面積を出す。
ん？ 昔のLC と変わらないような…
316:あるケミストさん
11/03/05 19:47:54.27
東北大の徳山先生ってどういうひと？
教育する気があるとか，人としてどうかという意味で
317:あるケミストさん
11/03/05 20:40:24.08
院試なら直接アポとって見学行ったほうがいい
318:あるケミストさん
11/03/05 22:37:33.32
横からだけど、
それじゃわからないんじゃ。だって外づらは当然いいだろうしさ。
319:あるケミストさん
11/03/05 23:21:01.25
>>313
多段階合成やってて毎ステップ
LCやらGCで確認するの？
TLCで十分反応追えるならそれで十分じゃね。
320:あるケミストさん
11/03/06 00:04:12.20
>>319
ああゴメンゴメン
>>312の文章を読んで
「この主人公はTLCだけで先へ進めているアホだから俺様が説教たれてやんよｗ」
っていう印象だったので、TLCだけという描写があったのかな～？と素朴な疑問が浮かんだだけさ
俺は仕事の内容によっては全段階で機器分析するなあ
他部署から既知化合物を依頼されたときはTLCだけのことが多いけどね
逆に最近の仕事ではGC/LC-MSだけで先へ進めてる脳筋状態でﾔｳﾞｧｲｗｗｗ
321:あるケミストさん
11/03/06 01:14:24.79
ラブケミストリーのような全合成なら、TLCだけでいいならTLCだけだな。
322:犯人大学生はパチンコ中毒の発達障害者
11/03/07 03:16:22.80
New!!
↓
熊本／大学生・女児殺害事件「ここ１年くらいはパチンコ店に入り浸っていた」
URLﾘﾝｸ(jbbs.livedoor.jp)
↑
ギャンブル依存 発達障害がある場合も
「ギャンブルにのめり込んでいる人の中には、発達障害の人がかなりいる」。
こんな見方が、ギャンブル依存者の回復を支援する専門家の間で認識され始めた。
URLﾘﾝｸ(www.chunichi.co.jp)
URLﾘﾝｸ(megalodon.jp)
2011年2月1日
兵庫・加古川の母娘殺害：夫に懲役２５年
「勤務先を解雇されてパチンコなどのために借金を重ね、家族の生活費などを使い込んだ…
このため妻しのぶさんから離婚を求められ絶望的な気持ちになり」
URLﾘﾝｸ(jbbs.livedoor.jp)
東池袋 出会い系カフェ殺人事件・女子大生と男「１万円の攻防」
借金２００万円→パチンコで負けてから深夜１１時出会い系カフェ入店→ラブホテルで殺害
URLﾘﾝｸ(jbbs.livedoor.jp)
北関東・５人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
北関東・５人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
警察は犯人を知っています。
警察は犯人を知っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
URLﾘﾝｸ(jbbs.livedoor.jp)
●マスゴミは大学生がパチンコに入り浸っていたことは総スルーするぞ（笑）●
…教育の失敗だったってことかな
323:あるケミストさん
11/03/07 09:07:36.77
いやいや、一つのことにのめり込んでしまうのが発達障害の特徴だからいてもおかしくないだろ
324:合成超初心者
11/03/08 14:42:26.18
ウィリアムソン合成しています。
気質；フェノール 溶媒：DMF 反応試薬：２－ブロモプロパン 塩基：NaH
で室温で反応しています。前もウイリアムソン合成は行ったのですが、
その時は反応試薬がヨウ化エチルだったので立体障害が小さく目的のエーテルが高収率で得られました
ですが今回は２－ブロモプロパンなので立体障害が大きく反応性は落ちると考えています。
文献を調べると５０～７０℃で加熱していて、もしくはrefluxで反応しています。
ですが文献では塩基に炭カリなどの安全なものをつかっていて、私のようにNaHを使っている例がありません。
いまから５０℃くらいで加熱をしようと思っているのですが危険じゃないでしょうか？
325:あるケミストさん
11/03/08 15:24:21.56
君の実験室には、他の人が居ないのか。これくらいの事を相談する相手が居ないのか。
「お手数ですが」と一言言って、教授、助手もしくは院生に聞いておけ。聞かないで今回が大丈夫でも、いずれ大きな事故を起こすぞ。
326:合成超初心者
11/03/08 16:32:20.72
もちろん聞ける人がいたら聞いております
327:あるケミストさん
11/03/08 18:23:52.05
>>316
先生というより研究室の雰囲気かもしれないが
先生はえらいという感じが漂ってる感じはした。
あとリア充が多いので、飲みは激しい。
先生は研究以外の面でもいろいろ気にかけてくれたりして人格者だと思うよ。
福山研系なのできついけど優秀なひとは多い。
漏れは徳山研ではなかったので信憑性はあんまり保証できないけど。
328:あるケミストさん
11/03/08 21:54:15.61
>>324
炭カリを使おうが水素化ナトリウムを使おうが、活性反応種は同じフェノキシドなので
反応性はそれほど変わらない。
反応途中でTLCを見て、進行状況をチェックしなさい。50℃ぐらいに加熱しても特別な
危険性はないが、むやみに加熱するのは勧めない。なおreflux温度まで上げるとDMFが分解する。
それから、次からはどんな実験を仕込む前にも誰かの意見を聞きなさい。
自分のラボの人でなくともよい。もしそういう人がいないなら、合成反応はやめなさい。
あなたが思っている以上に、合成実験は危険です。
329:あるケミストさん
11/03/08 21:56:26.86
そのくせ合成屋ってのは「見て盗め」的な無茶を言う。
330:あるケミストさん
11/03/08 21:56:32.38
>>324は無事に救急車を呼べたのだろうか？
焦ってると意外に思い出せないからなー
331:あるケミストさん
11/03/08 21:59:05.30
NaH+DMF加熱で暴走は、危険反応事例集に載っていたような…
ラボの小スケールなら問題ないだろうけど
332:あるケミストさん
11/03/08 22:01:52.80
>>329
君の指導教官は「見て盗め」とか言ってたのか
そりゃ酷い
333:あるケミストさん
11/03/08 22:07:41.13
>>329
共同研究先で行ってた有機系研究室のPDに。
俺はもともと分析屋で、誘導体レベル化開発のために共同研究先に出向してた。
有機苦手だから必死で勉強したけど、有機反応の言語が人語と思えなかったほど
頭の悪い俺が悪いんだけど、そのPDも無茶な人で過去に学生を何人も潰してたとか。
分析が苦手なのかひどくいじめられたし、NMRに関しては居丈高で読み方間違えようものなら
夜中までネチネチ説教で帰してもらえなかった。
「合成屋」でひとくくりにしてごめんなさい。
334:あるケミストさん
11/03/08 22:08:27.59
安価ミス>>332
ごめんなさい
335:あるケミストさん
11/03/08 22:19:14.20
DMFﾘﾌﾗｯｸｽはﾌﾞﾛﾓﾌﾟﾛﾊﾟﾝ飛び去る
336:あるケミストさん
11/03/08 23:18:53.12
>>331
載ってたな
DMF+強酸化剤も危ないんだっけか
337:290
11/03/09 02:39:45.22
みんないろんな情報ありがとう。
>>293
慶應かー。私立は学費が捻出できなそうであんまり考えてなかったけど、
そこまで馬鹿高いというわけではないのね。
とはいえ国公立の倍はかかってしまうので
なんで実家に連れ戻されたのかと考えると二の足を踏んでしまう…
>>295-296
ロンダと書いたけど別の大学に行くくらいの意味で書いたので
院でレベルを上げようという意図はあんましなかった。まぎらわしくてスマソ。
東工大あたりはどうかなって考えてるんだけど有名どころだと鈴木研なのかな。
とりあえず実家に戻ったら研究室見学してテーマや雰囲気を調べて来ようと思います。
338:あるケミストさん
11/03/10 09:49:15.24
>>337
慶應大学大学院の学費は、比較的安い。
国立大学の入学金28万+授業料52万で合計約80万円に対し、
慶應大学院入学金31万+在学料（授業料）65万＋その他約18万円で約114万円。
早稲田はこれより少し高かったと思うがそれでも大差なく、授業料だけで
国立か私立かを決めるほどの差は無い。
しかも早稲田の場合は博士後期課程の方が安かったと思う。
企業への就職に関する限り、地帝とは比較にならないほど有利であることは
言うまでもない。
なおレベルが下がるにつれて大学院の学費は高くなる傾向があり、理科大で30万、
上智で50万くらい早慶よりも高い。これは大学院が特別な教育であるか否かの
違いによる。
339:あるケミストさん
11/03/10 11:38:04.99
> 企業への就職に関する限り、地帝とは比較にならないほど有利であることは
> 言うまでもない。
えっ？
340:あるケミストさん
11/03/10 11:58:23.01
就活ですごく有利な大学ってほんの一部だと思うんだが、話聞く限りでは。
341:あるケミストさん
11/03/10 21:52:01.72
>>340
当たり前だ。
地帝から大学院に行く価値のあるような私大は限られている。
というか、早慶だけだ。
>>339
地帝の就職活動がどんなもんだか、あんた知らんだろ。
342:あるケミストさん
11/03/10 21:54:54.83
東京理科大は？
343:あるケミストさん
11/03/10 22:06:18.12
微妙。
344:あるケミストさん
11/03/11 00:42:15.33
>>341
地底だと首都圏じゃない分不便なだけじゃなないか？
345:あるケミストさん
11/03/11 08:10:34.00
うちの教授が地帝だと2、3回面接行ったら決まるって言ってたよ
346:あるケミストさん
11/03/11 08:11:16.52
そんなの企業によるだろ
347:あるケミストさん
11/03/11 08:13:43.37
うちの会社は研究職は宮廷しかいない
348:あるケミストさん
11/03/11 08:16:17.13
理系なら、地帝の方が有利だろうね。
私大の一部教授はとても強いコネがあるので、この不況時にも押し込めることができるみたいだけど。
349:あるケミストさん
11/03/11 10:15:32.52
最近は地底でも厳しいよ…
と、マジレス
350:あるケミストさん
11/03/11 11:05:59.80
勉強できるのと社会で通用するのは別たからな
とマジレス。
351:あるケミストさん
11/03/11 11:11:46.26
研究室初心者なのですが、超音波はどのような場面で使うのかイマイチわかりません。
箇条書きでもなんでも結構なのですが、
どのような使い方があるのか教えていただけませんか？
ググッてもあまりパッとしたページがなくて（ﾉД`）
352:あるケミストさん
11/03/11 11:22:21.82
>>333
大丈夫
自分も会社勤めの合成屋だけども大学・企業ともそういう人はいるし
優秀な人ほどそういう人がおおくなる
353:あるケミストさん
11/03/11 12:49:32.71
>>351
結晶化が進むと、そのパッキングエネルギーを与えなければ今まで溶けてた溶媒にも
溶けなくなるんだよ。だからそういう場合、結晶に溶媒を加え、超音波を当てたりする。
そうすると結晶が砕けて溶媒に溶けやすくなったりする。
あとは、フラスコの壁にモノが付いてたりした時に、やはり溶媒を入れて超音波を当てると
剥がれ落ちたりする。
もちろん化合物によって上手くいったりいかなかったりする場合があるので、その辺りは
自分で手探りで宜しく。
354:353
11/03/11 12:50:30.20
ちょっと訂正。
>結晶化が進むと、そのパッキングエネルギーを与えなければ今まで溶けてた溶媒にも
>溶けなくなるんだよ。
これ、正確には「溶けにくくなる」ね。
355:あるケミストさん
11/03/14 07:18:00.72
年会、中止になる可能性あるね
場所は神奈川大学で、来る人は計画停電の影響受けるからなー
356:あるケミストさん
11/03/14 09:45:58.38
だね。
東北太平洋側の大学は確実に欠席するだろうし、電力量が維持できないんじゃ進行もうまくいかないだろうし
357:あるケミストさん
11/03/15 01:34:45.54
関靖俊が被差別部落民だから起きたことだろ？
部落のこの男が教員をやったら、街が穢れるがなｗ
実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
ngdnd
358:あるケミストさん
11/03/23 12:38:07.10
>>352
何が「大丈夫」なのかさっぱりわからん
359:あるケミストさん
11/03/24 17:13:46.52
>>352
いまどき、わかりやすい説明ができない研究者に優秀なやつはいない。
360:yumikoyamasaki411
11/03/24 17:41:44.09
液体の工業製品で鉱物油等の油を吸着したり、
凝固できる薬剤を知りませんか？
よろしくお願いします。
361:あるケミストさん
11/03/24 19:15:31.44
>>360
それは吸着もしくは凝固させる液体ものが欲しいってこと？
固体(粉末)なら色々あるんだけどね。
一体何したいの？
362:yumikoyamasaki411
11/03/25 09:41:55.00
こんにちは。
ありがとうございます。
粉末は知っています。
用途は油を固めるということですが、
液体で固めることができるという物、
または化学式を知りませんか？
363:あるケミストさん
11/03/26 23:46:19.92
NaOHじゃあかんのか？
364:あるケミストさん
11/03/27 21:48:37.96
液-液で混ぜて固体になるもの？
2液ポリマーだろ。
片方が水？
シアノアクリレートとかシリコーンだろ。
365:あるケミストさん
11/03/28 21:58:46.76
第一軍事教本
URLﾘﾝｸ(www.dotup.org)
366:あるケミストさん
11/04/01 22:57:42.11 米 BE:415440443-PLT(12346)
今さらながら連日寝不足でのガラス器具洗いやべぇ
滑ってグラスフィルター割っちまった
初の大物破壊
367:あるケミストさん
11/04/09 17:16:27.54
TLC打つのが下手すぎる・・・
何かコツとかないっすか
368:あるケミストさん
11/04/09 17:40:30.44
実習でさんざんやらなかったのか？
何でも慣れが重要だからなーガンバ
369:あるケミストさん
11/04/09 23:59:13.53
スポットする溶液は薄めにする
370:あるケミストさん
11/04/10 07:57:25.13
薄い試料を濃く打つときはスポットを広げないように細かく重ね打ち
打ててるからわからないときはUV見ながら打つ
371:あるケミストさん
11/04/10 09:52:55.84
自作のキャピラリーを使うんだったら、先端をアンプルカッターで切って平滑にする。
これだけで全然違う。
372:367
11/04/10 11:21:35.70
具体的アドバイスありがとうございます
打ててるか分からないときはUVで確認するってのはいいですね
373:あるケミストさん
11/04/10 11:41:15.44
都合で濃度が滅茶苦茶高いときとか
大量の固体がサスペンジョンしてるときってどう打つ？
ある程度のスケールだったらパスピでとって薄めればいいけど、
溶媒量0.1mL以下とかだとあまりやりたくないよね。
374:あるケミストさん
11/04/10 12:45:16.78
>>373
GC をよく使うから、マイクロシリンジ使っているよ。
375:あるケミストさん
11/04/10 13:23:14.26
ちょっと漠然とした質問ですが
隣の実験室に一日に４つ５つ位反応を仕込んでいる上（精製も）
デスクに座っている時間が長い人がいます。
反応条件の検討等のルーチンワークではありません。
帰宅も早く、19時以降まで実験をしているのは見た事がないです。
自分の場合、実験室に居る時間すべて手を動かしていても
処理できるのはせいぜい3、多くて4反応くらい。
空いた時間なんてとても作れません。
どうやって空き時間て作ってるんでしょう。
376:あるケミストさん
11/04/10 13:31:59.39
本人に聞けよ。
377:あるケミストさん
11/04/10 13:41:33.89
前に聞いたけど、はっきりとは教えてくれませんでした。
慣れればこのくらいは出来るよ、みたいな感じです。
本当に熟練度や経験蓄積の問題で、口頭で簡単に教えられるようなものでは
無いのかもしれませんが。
378:あるケミストさん
11/04/10 15:46:53.08
>>365
そういう人は大学にも会社にもいる
そういう人は次にやることが細かいことまで完全に理解して
準備もしているから恐ろしいまでにムダな動きがない
今まで30分かかってやってきたことを意地でも20分で出来るようになるといい
そうすれば実験時間が12時間を8時間に、15時間を10時間に短縮することが出来る
最初のうちは神経も体力も使い果たしてクタクタになるけどじきに慣れる
379:あるケミストさん
11/04/10 16:57:47.36
条件検討をあるところで「やめる」という技術が大事。大学ではだれも「やめろ」と
言ってくれないから、自分でしかできない。その見極めが上手になると効率は飛躍的に上昇する。
それから条件を闇雲に振るのではなく、うまく行かない理由を考えて振れば
効率はよくなる。
反応時間と後処理にかかる時間を前もって考えてからやる。
そもそも有機化学の実験では毎日仕込む反応のうち、論文に使えるデータは
人にもよるが2割ぐらいだ。それを5割にするためにはどうすればいいか、
考えるところにエネルギーを使うべきだと思う。
380:あるケミストさん
11/04/10 23:24:11.57
論文に載ってなくても、実験室的に重要な事もあるからな。
別に半分を使えるデータにする必要も無いと思うぞ。
381:あるケミストさん
11/04/11 18:46:53.80
>>375
実験ノートを数日前から準備する。前日に試薬も機材も確保して、当日はタイミング良く仕込む。
考えながら行動するより、よっぽど早くなる。
382:あるケミストさん
11/04/12 00:00:58.26
>377
慣れればできるようになるよ、うまく説明はできないけど経験だから…
程度で済ませてくれる人はよほどできた人だ。
徹底的に無能呼ばわりして時に蹴りが飛んでくるヤクザばっかりだ、うちの研究室。
383:あるケミストさん
11/04/12 01:41:38.07
GTDというのを一度学ぶといい。
正直世界が変わる。
384:あるケミストさん
11/04/12 07:48:11.50
ある所属先で、諸事情から1日あたり3時間ぐらいしか実験ができなかった
ことがある。しかし、それ故に無駄玉を打たずに計画的に実験した。
1週間先の実験まで決めて計画的に原料を調製し、見切り発車をせずに実験した。
するとびっくり、他の人より効率は倍以上。
「時間じゃねえな」とつくづく思った。但しこれは経験してみないとわからないだろう。
385:あるケミストさん
11/04/12 19:35:37.54
分液がエマって抽出が思うようにいかない、原料がなかなか消失しない、というように
実験では度々計画通りに進まず時間を浪費する事があると思いますが
そういうイレギュラーにはどのように対処していましたか？
386:あるケミストさん
11/04/13 00:12:20.30 米 BE:484681027-PLT(12346)
収率が思わしくなくて条件検討してるんだけど、
撹拌時間短縮したほうが収率向上することってあるのかなぁ
387:あるケミストさん
11/04/13 00:16:16.45
原料が残ってんのか
反応系が汚くなってんのかによる。
オーバーリアクションとか
目的物の分解とかが問題ならそういう場合もある。
単に出発物が残ってるなら温度上げる、試薬増やす、時間を伸ばす、だ。
388:あるケミストさん
11/04/13 07:34:03.16
>>385
分液がエマったら迷わずセライト濾過の準備をする。躊躇が短ければ傷も浅い。
そのうちにヤバそうなやつがだんだんわかってきて、反応液を一滴取ってサンプル瓶で
後処理のシミュレーションをするようになる。そうすれば分液以外の処理ができる。
パイロット実験と量上げで反応の様子が異なることはよくあるんだが、基本的に
パイロットでうまく行かない理由の絞り込みができていれば、そういう事故は少なくなる。
失敗から学び、経験を活かす力こそが「実験の腕」なのだが、うまく行かないのを
よくわからん腕のせいにする指導者はクズ。
389:あるケミストさん
11/04/13 21:39:51.61 米 BE:727020173-PLT(12346)
>>387
TLCではきれいでした
触媒反応なんで温度上げるの有効かもですね・・・
サンクス！
390:あるケミストさん
11/04/16 12:16:35.37
研究室配属されて２週間
実験操作がおぼつかず時間かかりまくり怒られっぱなし
やってけるだろうか・・・
391:あるケミストさん
11/04/16 18:11:03.37
B4の時、今の時期はMやDの原料作成とか、学生実験に毛の生えた程度の実験しかさせてもらえなかったけど
ばりばり実験をさせている研究室もあるんだろうなあ
いまはB4は失敗してなんぼだがら同じ失敗を繰り返さないことだけ気をつけておけばいいと思うよ
392:あるケミストさん
11/04/16 20:25:45.29 米 BE:2492640498-PLT(12346)
ロビーで寝たら風邪引いたっぽい
まだ寒かった。つらい
393:あるケミストさん
11/04/16 22:30:43.50
俺のとこの先生優しいからもしそういう先生の下につくことになったら大変だわ
394:あるケミストさん
11/04/17 10:28:13.26
>実験操作がおぼつかず時間かかりまくり怒られっぱなし
そりゃ、怒る方が悪いよ。
だけど、一生懸命やんなよ。その努力が血となり肉となる。
395:375
11/04/17 15:05:04.25
皆様いろいろなご助言ありがとうございました。
計画性、事前準備、経験・技術、引き際の見極め、
このあたりがスピードアップのための肝という感じでしょうか。
事前準備や計画性は今からでも改善に向けて取り組むことも出来そうです。
ともあれ、日々精進ですね。
396:あるケミストさん
11/04/17 19:15:30.37
「誰でも最初は素人だった」って感覚がすっぽり抜け落ちる人ばかりなので、
また蹴飛ばされました。
同じミスして蹴飛ばされるならまだ分かるが…orz
397:あるケミストさん
11/04/19 19:31:45.24
有機合成やってる奴ってなんで自己厨、見下し厨が多いんだ？
人間不信になりそう。
どこもこんな奴等ばかりなんだろうか。
398:あるケミストさん
11/04/19 19:50:31.72
別の研究室に配属されたやつがたまたま会ったときに俺のほうが高尚な実験をしてる的なこと言ってきて反応に困った
399:あるケミストさん
11/04/19 20:01:34.31
>>398
自信満々の仕掛け・仕込みに対して、最大限に困らせるには、NoReactionだということは合成屋なら知っておろう。
400:あるケミストさん
11/04/19 21:16:05.68
研究室配属になってから１ヶ月たつのに全然実験スピードがあがらない死にたい
401:あるケミストさん
11/04/19 22:15:05.82
一ヶ月ごときであがるわけないだろ
まだ器具がどこにあるかすら完全に把握できていないのに
402:あるケミストさん
11/04/19 22:33:14.93
こんなのが企業に来るかと思うと頭痛いなぁ、、、
「こんな雑用とかするために会社入ったんj
」とか言いそうで。
403:あるケミストさん
11/04/19 22:40:27.25
意欲にあふれる学生は大切にしていいんじゃまいか
404:400
11/04/19 22:58:43.24
単純にもっと早くなりたい、けど手が追いつかないっす…
405:あるケミストさん
11/04/19 23:15:12.36
修士出る頃にはそこそこ早くなるよ
406:あるケミストさん
11/04/20 05:03:42.36
慣れればそのうち早くなるとして、雑用が早くなってもソルジャーにしかなれない
407:あるケミストさん
11/04/20 08:33:59.36
卑屈なことしか言えないやつってかわいそうだよなー
408:あるケミストさん
11/04/20 09:54:29.42
>>398
いるいるそういうバカ。
あとは有名研究室に所属しているだけで自分も偉いと勘違いしているバカ。偉いのはボスだけだよw。
409:あるケミストさん
11/04/20 10:10:20.92
>>408
>有名研究室に所属しているだけで自分も偉いと勘違いしているバカ
これは多いな。
俺が某有名誌に論文が通ったとき、俺ならこれは通さないとか言ってきた同級生が居たわｗ
通すも通さないも、お前まだM2（当時）だろとｗｗ
410:あるケミストさん
11/04/20 10:36:14.75
>>398
そういうバカ、よくいるんだけど、可愛くていいじゃん。
学生のうちにそういう勘違いしておくことって、結構重要だよ。
必ず自分より実力のあるやつに遭遇して、挫折する。若いうちに怪我すれば、怪我は
浅くてすむし。
有名研究室で「鬼スタッフ」として恐れられていた教員が、独立したとたんに
鳴かず飛ばずになる例が沢山あるけど、そーなっちゃうと悲惨だぞ。自分の実力で
学生がついてきたんじゃないことが自分でもわかっちゃうと、研究室は崩壊。
地方帝大にはそういう地雷研究室って、沢山あるぞ。
411:あるケミストさん
11/04/20 10:54:11.59
周りにも多いわ、そういう先生。
超有名研究室で数々の賞を取って、鳴り物入りで有力国立に移って3年以上になるけど、
まだ一本も論文が出てない人が居る。
412:あるケミストさん
11/04/20 16:47:20.10
ACSやアンゲバンテが見れない。ログイン必須になったのか。
413:あるケミストさん
11/04/20 23:06:41.06
>>412
一斉に見れなくなったなら機関側のメンテだろ
414:あるケミストさん
11/04/21 07:18:20.18
>>399
仕込んだ方は、no reaction だとheat upするだろうな。
415:あるケミストさん
11/04/21 07:27:52.82
1万時間の法則てのがあって、1日8時間実験して年間200日やるなら6年ほどかかる。
それくらいになると、反応させることが日常生活のように感じる。
416:あるケミストさん
11/04/21 08:14:50.97
PD遍歴だけは立派なのに1st一本しか出てない奴ってどうよ。
全合成に挑戦の俺ｶｺ(・∀・)ｲｲ!!なの？バカなの？
417:あるケミストさん
11/04/21 08:16:55.42
研究室配属されて自分の無能さを痛感する
院生との討論とかもう…
418:あるケミストさん
11/04/21 08:20:08.01
>>417
数年後にはそうなってろよって話だろ
言わせんな恥ずかしい
419:あるケミストさん
11/04/21 08:49:30.72
有名研究室で「鬼スタッフ」として恐れられていたPDが任期切れて民間に行くと
当然アカデミアに残れるほどの業績なかったくせに過去の栄光にしがみついてパワハラ社員になるので困る。
420:あるケミストさん
11/04/21 10:28:13.14
>>416
論文にならないからポスドクにやらせるんだよ。論文はドクターとっていないやつが必要なもの。
421:あるケミストさん
11/04/21 12:52:46.03
>>420
それはおかしくねーか？
研究室的には論文にならないからやらせてたとしても、
それを論文にして研究を仕上げるのがポスドクの役割だろ。
422:あるケミストさん
11/04/21 16:25:11.70
>>419
別に困んないだろ。
会社には配置転換というものがある。研究者としては困りものでも、人が必要な所は
いくらでもある。社内でダメなら業界団体にでも出向させればいいし、そこでも
トラブルを起こすようだったらなんかの責任を押しつけて首切っちゃえばいい。
423:あるケミストさん
11/04/21 22:39:37.25
>>414
お前ら笑かすなwww
424:あるケミストさん
11/04/22 00:22:38.73
>>422
そういうタイプの社員は無駄に技術だけはあるし、学歴も立派だし
それの冪乗でプライド高いし、決してバカなわけではないから立ち回りも下手ではなく。
給料並の稼ぎも出すが、それと同じくらい人を潰す。
425:399
11/04/22 00:27:33.44
>>414
そして、heat upし過ぎて思考がdecompっと。
イマイチ、、、
426:あるケミストさん
11/04/22 08:30:54.38
分液操作で漏斗を破裂させたり、蓋飛ばしたりしそうでビクビクしながらやってる
427:あるケミストさん
11/04/22 09:59:42.68
破裂する前に栓が飛ぶから大丈夫
428:あるケミストさん
11/04/22 10:06:50.59
酸と塩基まぜてブンブンして割った人いたよ
429:あるケミストさん
11/04/22 10:44:00.69
>>426
フラスコで攪拌しろ。
430:あるケミストさん
11/04/22 22:58:57.08
初めて重曹で分液したときは蓋が飛んでいった
正直、発泡の圧力をなめてた
431:あるケミストさん
11/04/23 01:16:31.31 米 BE:207720623-PLT(12346)
濃塩酸から出た煙り吸っちまってから喉の調子おかしい
あれわりとやばいなｗ
432:あるケミストさん
11/04/23 01:48:46.99
拘束時間なげええええ
なんかケアレスミス起こしてシリンジとか普通に割りそうだ
433:あるケミストさん
11/04/23 16:45:01.99
初心者の方？器具くらいしょうがないだろ～。
434:あるケミストさん
11/04/23 18:03:15.99
シリンジ使うとき少しずつしか吸わないから毎回イライラするわ
435:あるケミストさん
11/04/23 20:11:26.76
シリンジの使いにくさは異常
もっとマシな器具誰か作ってくれ
436:あるケミストさん
11/04/23 20:54:35.13
キャヌラー使えよ
437:あるケミストさん
11/04/23 21:28:59.54 米 BE:830880364-PLT(12346)
マイクロシリンジの中に茶っぽいからサビがあるのか
途中で吸いも出しもできなくなって萎える
キャヌラーて何ｗ
438:あるケミストさん
11/04/23 22:02:06.76
マイクロシリンジは手入れが重要なので共用せずに自腹で買って使ってる。ピペットマンも自腹。その他もいろいろ自腹。
器具の不具合で仕事が進まないのは本当に無駄だからな。手入れの不備で同僚に怒ってもお互いストレスが溜まるだけだし。
439:あるケミストさん
11/04/23 22:33:37.17
>>437
輸送管
禁水試薬を大量に投入するときなんかに使う
「t-BuLiを100mLシリンジで吸え」って言われたら絶対おしっこチビるだろ？
マイクロシリンジはﾏｼﾞで管理に気を使ったほうがいいぞ
ちょっとサビやらゴミが入っただけで高粘性の液体とかが全く吸えなくなる
もしくはディスポにすることだな（重要な実験は特に）
440:あるケミストさん
11/04/23 23:20:19.84
シリンジ注入で針金外れて劇物飛ばしたときは焦ったわ
441:あるケミストさん
11/04/24 00:49:36.72
t-BuLi大量に使う反応は何回やっても怖いです
442:あるケミストさん
11/04/24 00:56:58.01
>>441
おととし、UCLAで死人出たな。
443:あるケミストさん
11/04/24 02:03:55.35
n-BuLiでも発火しないとはいえ結構怖いな・・・・
手にかかると熱いｗｗｗｗｗｗ
444:あるケミストさん
11/04/24 08:44:05.57
熱いというか温かい
445:あるケミストさん
11/04/24 09:17:10.41
今度はじめてn-BuLi使うよ。こわいよー
446:あるケミストさん
11/04/24 09:18:27.02
こわいっていうか遊園地のジェットコースターに載る前って感じ
447:あるケミストさん
11/04/24 09:58:12.99
>>439
近頃の若いものは情けないな。
おじさんが若いころはt-BuLiもニートのDIBALも100ｍLのシリンジでガンガン吸ってたまにこぼして楽しんだもんだ。
しかもくわえ煙草でｗｗｗ
ところでカニュラーでどうやって100ｍL測るんだ？
448:あるケミストさん
11/04/24 10:01:41.50
nBuLiは危険じゃないから大丈夫
449:あるケミストさん
11/04/24 10:21:59.03
>>447
ラージでやるときは俺は一本って単位で使う。
450:あるケミストさん
11/04/24 10:34:47.14
μL単位で計りたいとき、どうしてもマイクロシリンジでなければならないとき以外は使うな。
ピペットマンでほとんどの場合は十分だ。
451:あるケミストさん
11/04/24 11:52:22.25
不活性ガスを100 mlシリンジでt-BuLi瓶に加えてキャニュラーで移せば100 ml 取れるんじゃないかな
452:あるケミストさん
11/04/24 11:55:29.58
マイクロシリンジは極力使わないほうがいい
453:あるケミストさん
11/04/24 13:33:35.46
t-BuLiを100mLシリンジで吸うような実験計画を立てるやつがアホだ。
大体において、吸ってる途中で詰まりそうだ。
sure-sealボトルにセプタムつけてキャニュレーションで滴下漏斗に移すよ、自分だったら。
454:あるケミストさん
11/04/24 13:52:49.28 米 BE:1211700375-PLT(12346)
>>439
なるほどサンクス
マイクロシリンジは1万近くするって聞いてるから詰まらせてお釈迦にならないよう特に気を付けてる
もしその時がきたら前の先輩がって言い訳しようｗ
t-BuLiはまだ冷蔵庫の中で缶を見ただけだな・・・
どこの研究室にも大概ある最強の塩基ってなんだろ
455:あるケミストさん
11/04/24 14:00:54.03
453
だからどうやって100mlを測るのかって話だろ。
456:あるケミストさん
11/04/24 14:58:47.14
100mlボトルを使うんだよ
457:あるケミストさん
11/04/24 15:22:01.51
>>455
>>456のようにボトルごと使う。
もしくは滴下漏斗に移す場合なら
荒っぽい雑な測り方だが滴下漏斗に前もって100mlの線でも引いとけ。
458:あるケミストさん
11/04/24 15:28:37.65
滴下漏斗でnBuLi滴下したことあるけど、滴下するまで相当のnBuLiがつぶれて白くなるからあんまり
好きじゃなかったなあ・・・・
459:あるケミストさん
11/04/24 15:33:49.78
シリンジ使いにくすぎわろえない
460:あるケミストさん
11/04/24 16:43:56.91
457
精密合成とかしたことないのか。
…っぽいとか（笑）
461:あるケミストさん
11/04/24 17:12:02.82
>>458
それは窒素充填が不完全なのかな？
500mlの滴下漏斗で3時間程度の時間を掛けてn-BuLiの滴下をする事もあるけど、反応に重大な影響を及ぼす程潰れちゃう事は無いけどな。大して白くもならないし。
それよりロットごとにn-BuLiの濃度が違うので定量が面倒臭い。反応直前に定量しないと意味無いしなー。
462:あるケミストさん
11/04/24 20:03:48.31
実験ノートをエクセルでデータベース化してる人いる？
ていうかそんな気力の前にエクセルでデータベースの作り方もわからないけど
463:あるケミストさん
11/04/24 20:10:16.95
>>458
コックにグリース塗った？
464:あるケミストさん
11/04/24 20:13:27.12
>>462
そんなもんに証拠能力あんの？
465:あるケミストさん
11/04/24 20:18:06.19
>>464
就活中に学生の頃から実験ノートとは別にそれをデータベース化し続けてる社員の人の紹介みたいなのを見て本当に便利なのかなあと
自分がいつどんな実験をしたかとか一発で検索できて便利とか言ってた気がする
466:あるケミストさん
11/04/24 20:32:26.82
電子ノート導入しているところもおおい。
467:あるケミストさん
11/04/24 20:43:32.45
>>462
データベースなんて大げさなものじゃないけど
Chemdrawの反応式を貼って、試薬量の計算、実験フロー、簡単な結果を入力してる
条件検討とかスケールアップの時に、原料の量だけ変えれば試薬量を再計算してくれるからラクチン
大学生の時にAccessで「俺的scifinder」を作ろうとしてたけど面倒になってやめたｗ
468:あるケミストさん
11/04/24 21:44:14.89
>>462
データーベースと言うよりも
まとめて表にして見やすいようにしている
469:あるケミストさん
11/04/24 22:51:19.07
>>460
当量を数%レベルで調整しないとダメな反応には使えんよ。
そもそもそんな反応やるなら滴下漏斗なんざ使うなって話だが。
ちょっとぐらい増えたりしても大丈夫なときにやれってことだよ。
そんくらい考えろよ(笑)
470:あるケミストさん
11/04/24 22:56:34.46
ちゃんと、ガスタイトのシリンジを使えよ。
471:あるケミストさん
11/04/24 23:14:51.46
まとめると
小スケールはガスタイト自腹
大スケールはクッションボトルで重量管理
472:あるケミストさん
11/04/24 23:17:10.71
tBuLiを大スケールで使う反応ってのもなぁ
473:あるケミストさん
11/04/24 23:41:05.94
649
考える以前に、そんな合成やらんわ（笑）
474:あるケミストさん
11/04/24 23:41:31.69
469の間違い
475:あるケミストさん
11/04/24 23:46:04.20
>>473
やらなくていいならやらなきゃいいじゃない。
やることがある人もいるってことだよｗ
自分とそのすぐ周りくらいしかみえてないんだな。
476:あるケミストさん
11/04/24 23:46:41.90
>>473-474
そんな合成やらないのなら、>>457でいいじゃん（失笑）
477:あるケミストさん
11/04/24 23:51:34.56
安価ぐらいちゃんとうてよ
そんな合成＝ちょっとぐらい増えても大丈夫のことだろ
日本語嫁よ
478:あるケミストさん
11/04/24 23:54:18.34
いいか、そんな合成とは、そんないい加減な合成ってことな、文盲君。
479:あるケミストさん
11/04/24 23:58:04.60
どこがどういい加減なんだ？
スモールスケールで何度か検討して例えば
試薬1.0eq～1.2eqなら収率に差はでないというデータが手元にあれば
その範囲になるくらいの精度で測れば十分だろ。
そりゃプロセス開発とか反応開発なら話は別だが
合成の持ち上げの初期段階とか十分な収率でモノがとれりゃいいわけだし
そういう形で合成やる人もいるってことだよ。
480:あるケミストさん
11/04/25 00:00:30.84
>>478
お前は市販試薬の純度測定でもやってろ
481:天然物合成命
11/04/25 00:01:29.98
煽り合いには興味ないが、t-BuLiだけはきちんとした量を使った方が良いぞ。
滴下漏斗からじゃなく、小分けにしてでもシリンジを使うことを勧める。
482:あるケミストさん
11/04/25 00:03:25.50
はい、煽り来ました～ww
適当合成を指摘されたのがそんなに悔しいかwww
483:あるケミストさん
11/04/25 00:04:30.72
>>482
お前は何を指摘されたか分かってないようだな
484:あるケミストさん
11/04/25 00:08:44.07
適当でいいとこなら適当でいいじゃん。何が悪いの？
いつも最高の収率を出さなきゃ気が済まない人の気持ちは
俺には理解出来ない。
tBuLiは危険性って意味でそもそもラージは避けるけど、
どうしてもって場面もあるしねえ。
485:あるケミストさん
11/04/25 00:15:21.41
いや、tBuLiを使った適当合成とかあり得ない(しない方が良い)って話だろ。
486:あるケミストさん
11/04/25 00:19:02.25
適当っていっても
きっちり乾燥した不活性ガス雰囲気下でやって
気をつけてやればそこそこのレベルでできるよ？
487:あるケミストさん
11/04/25 00:19:18.89
×乾燥した
○乾燥して
488:あるケミストさん
11/04/25 00:19:22.37
>>485
理由は？
489:あるケミストさん
11/04/25 00:28:23.72
tBuLiって高いの？
490:あるケミストさん
11/04/25 00:34:58.95
大スケールで、t-BuLi使わざるをえないよな反応ってだけで、適当ってわけではないだろう。
491:あるケミストさん
11/04/25 00:37:15.69
488
あのさ、tBuLiを大量に使う様な場合、相当な危険が伴うだろ。
しない方が良いに決まってるし、それは484も指摘してる。
どうしてもって場合には当量をキッチリ合わせ、なるべく
高活性試薬が過多にならないようにする。
そういう意味でも、滴下漏斗に線を引いて入れるみたいな
いい加減な事はしないに越した事はないよ。
492:あるケミストさん
11/04/25 00:43:20.95
滴下漏斗に線がどこまでいい加減かってことだよ。
気をつけてやれば10%もずれるわけじゃないし。
それでダメな系ならシリンジでやればいいけど
でかいシリンジでtBuLiを長時間かけて何回も移すのはそれはそれで俺は怖いんだ。
キャヌラーで大体移しちゃったほうが作業も早いし怖くない。
493:あるケミストさん
11/04/25 00:43:28.66
>>491
で、どうやってtBuLi100mLを正確に量り取るんだ。
危険性が増したら意味ないよなぁ？
494:あるケミストさん
11/04/25 01:05:39.07
ナトリウム使う方がドキドキするわ
495:あるケミストさん
11/04/25 01:14:02.41
ｔBuLiを100ml？
何そのクソなスキーム。
496:あるケミストさん
11/04/25 01:27:38.19
アホが来たぞ。 >>495
497:あるケミストさん
11/04/25 01:57:06.51
どういう合成をしたかを見せてもらわなければ議論できない。
どうせtBuLiは0.8eqあたりだろうが……
498:あるケミストさん
11/04/25 01:57:32.13
>>496
よう、アホ。
499:あるケミストさん
11/04/25 02:20:17.70
もうみんなnブリでガマンしろ！
500:あるケミストさん
11/04/25 06:13:26.22
つか、トンスケールの工業化する時点でtBuLiとか使えねぇから、黙ってシリンジで入れとけ。
501:あるケミストさん
11/04/25 07:09:46.94
そもそもtBuLiを100mlも使うスケールアップを考える方が悪い。
多少収率が悪くとも別のルートを考えるべきだ。
502:あるケミストさん
11/04/25 07:26:47.56
そもそも論を語ってもしょうがないだろ
503:あるケミストさん
11/04/25 07:32:10.02
自分がやるときは一度に１００ｍｌなんて怖すぎるから何回かに分けてやってる
504:あるケミストさん
11/04/25 07:53:11.16
493
シリンジに決まってるだろ。
505:あるケミストさん
11/04/25 11:47:52.69
試薬でt-BuLiが100ｍlの瓶で売っているぐらいだ。小分け前の釜の大きさを考えろ。100ｍlなんて大した量ではない。
506:あるケミストさん
11/04/25 16:27:09.26
自分に智恵がないから質問してるんだと思うんだど
教えてもらった方法が気にくわなかったらアホ扱いするってなんだろうね
どちらにせよt-BuLiなんて扱うんならこんなところで付けた知識を頼りにするよりも
実験化学講座で調べるなり上の人に教えてもらったりした方が絶対良いよ
事故が起こってからでは遅すぎるからね
507:あるケミストさん
11/04/25 20:39:47.75
そもそもtBuLiを扱うと危険なの。扱う量はあまり関係無い。10%過剰に計量しても、クエンチに失敗しなければたいした危険はない。
リスクを下げるにはむしろ扱い方はとても重要。
tBuLiで火が出るのは、ほとんどがシリンジで扱うとき。キャヌラーはスケールアップしてもリスクはほとんど変わらないから、マジおすすめ。
508:あるケミストさん
11/04/25 23:28:09.87
>>506
教える奴同士がアホアホ言ってるように見えるんだが。
シリンジ安全派とシリンジ危険派の対立だろ。
509:あるケミストさん
11/04/25 23:34:56.05
誰かが煽りはじめるといつもこうなるよねこのスレ。
510:あるケミストさん
11/04/25 23:43:28.94
>>504
決まってる（笑）
511:あるケミストさん
11/04/26 00:40:07.88
効率良く実験するコツとかありますか？
512:あるケミストさん
11/04/26 01:44:39.04
計画を立てる
513:あるケミストさん
11/04/26 03:13:15.95
撹拌子のチョイスミスって撹拌がしょぼいと収率下がることってある？？
あと液体のエーテルに個体のエーテルが溶けないことってあり得るの
514:あるケミストさん
11/04/26 04:01:24.37
＞撹拌がしょぼいと収率下がる。
はい。
515:あるケミストさん
11/04/26 06:59:49.41
510
他にキッチリ測りとる方法あるの？
当方四年生て、まだシリンジが上手くつかえないのですが。
516:あるケミストさん
11/04/26 16:17:50.68
>>511
毎月発表の際に、次回の次月の目標を立てる
土日休みなら、そのとき、一週間のスケジュールを軽く立てる
前日の夜または帰る前に翌日の実験のスケジュールを綿密にたてる。
無理のないように頑張ってね
517:あるケミストさん
11/04/26 17:25:09.59
効率良い実験計画か。
無理して詰め込まない。よく寝ておく。安全第一。それだけだ。
518:511
11/04/26 17:49:05.17
ありがとうございます。
実践してみます。
519:あるケミストさん
11/04/26 20:57:11.66 米 BE:415440162-PLT(12346)
銅塩使う反応の処理やばくね？？
超厄介だわｗ手間ぱねぇ
520:あるケミストさん
11/04/26 22:00:19.54
週末になったら、来週の週末には何がどこまでできているかを考えておく。
そして先週の計画とどこが違っているかを考え、原因を見極めて進めるべきか引くべきかを
決める。特に「何をやめるか」を決めることが重要。
そうしたら、休みの日は研究を忘れる。
521:あるケミストさん
11/04/26 22:27:23.53
>>515
上手く使えないシリンジでtBuLi100mLだなんて、危険だと思わないのか？
なんで正確な計量にこだわってんだよ
522:あるケミストさん
11/04/26 22:41:22.67
ポリエチレンのシリンジ使ったらそんなにポタポタしないけどなあ。
523:あるケミストさん
11/04/27 00:15:32.27
一応貼っておくか…
【化学/情報】米国化学会、化学物質の最適な反応経路を自動検索するツール開発
ｽﾚﾘﾝｸ(scienceplus板)
米国化学会はパソコン画面上で化学物質の反応経路を自動で見つけ出すツールを開発した。
研究者が合成したい物質の化学式を入力すると、データベース（ＤＢ）にある膨大な文献情報から最適な
反応経路を探し当てる仕組み。複数の経路の候補を一覧で表示するとともに、関連する文献も探し出す。
従来の研究者向け文献検索サービス「ＳｃｉＦｉｎｄｅｒ」に、物質の合成検索機能を加える形でサービスを拡充する。
▽記事引用元 日刊工業新聞（2011年04月26日）
URLﾘﾝｸ(www.nikkan.co.jp)
▽米国化学会プレスリリース
URLﾘﾝｸ(bit.ly)
524:あるケミストさん
11/04/27 00:15:34.49
>>522
たしかに。そいつの存在忘れてたわ。
俺も、tBuLiとMeLiはディスポで撃ってた。