16/11/02 19:28:50.74 .net
>>920
・水がかびたり不足したりしてないかのチェックは大事
・だがもっと重要なのはフィルターの清掃だ
・何度まで下げるか考えて不凍液入れろ
934:あるケミストさん
16/11/03 03:46:16.48 .net
サーキュレーター通さないタイプのエバポがあるのか
冷却塔にエバポのシンボルたるあのクルクルが入ってないんだよね？
サーキュレーターは大事だよ
うちは普段は霜付かないように3度運転だけど、気を使うときは-20度以下まで下げれる
数百mLのエーテル加熱ガン引きであろうとほぼ冷却塔で止まり、ポンプ下流の第二トラップ(同サーキュレーターで冷却、エバポ付属品)には数mLほど
さらにドラフト内の第三トラップ(汎用デュワー瓶、液体窒素)に導いてドラフト内に排気すれば、塩酸、アンモニア、DMS等を使ってもおいしく胸一杯に吸い込めるよ
どうせガス類止めるために液体窒素使うじゃんと思うかもしれない
しかし最も大事なのはガラス製の冷却塔内でしっかり溶媒を止め、ゴム配管やポンプを溶媒で湿らさない事
たかが溶媒と云えど配管の湿りは大問題
反応性の気体が溶け込みあっという間に腐食やポンプ故障を起こす
溶媒による劣化を侮る人はこれを理解していない
935:あるケミストさん
16/11/03 13:54:15.13 .net
ちゃんとメンテするならサーキュレータの方が安上がりなのは間違いなさそう
936:あるケミストさん
16/11/03 20:10:08.32 .net
皆さんのところのエバポって圧力どれくらいまで下がります？
937:あるケミストさん
16/11/03 20:42:14.24 .net
0.1Torr
938:あるケミストさん
16/11/03 21:06:44.65 .net
そんなもんサンプルの蒸気圧次第だろ
939:あるケミストさん
16/11/03 22:16:22.66 .net
いや冷却器の性能が良いなり、どれくらいまで下がるのかって話だから
冷却器で大体ちゃんと回収出来きる物で引いた時とか、
空でテストした時にどれくらいっていう話ね。
>>925
ダイヤフラムポンプ修理した時そんぐらいになったわ
100kPaにも下がらなくなって中身開けたら中身の
ダイヤフラムのゴムが完全に逝ってた
940:あるケミストさん
16/11/04 09:09:35.51 .net
エバポ本体のローターまわりやパッキンなんかの消耗品は
こまめにメンテあるいは思い切って交換すると
びっくりするぐらい引くようになるぞ
もちろんポンプの性能によりけりだけど最近のダイアフラムなら
ひと昔まえの油回転真空ポンプ並に減圧できる
つまりメンテを怠るのは結局のところ金と時間の無駄
941:あるケミストさん
16/11/04 13:53:20.46 .net
サーキュレーターという言葉は正しく使え。
サーキュレーターっていうのは、単に循環ポンプのことだ。
冷却機とか商品名だけどクールエースとか、ちゃんと何を指しているかわかるようにすべし。
>>928
これには激しく同意。
一応、理系なんだからさ、道具はちゃんと原理を理解して使って欲しいもんであるよ。
942:あるケミストさん
16/11/04 23:01:09.64 .net
>>929
>冷却機とか商品名だけどクールエースとか、ちゃんと何を指しているかわかるようにすべし。
へーお前は冷却機っていうんだ。
ふーん。
943:あるケミストさん
16/11/04 23:24:14.23 .net
高真空管理してる奴らがエバポ周りの配管見たら
発狂するだろうな。
944:あるケミストさん
16/11/05 00:49:57.51 .net
メンテって誰がやるん？
なんか上手く負担を分担する方法ないの
945:あるケミストさん
16/11/05 08:03:41.29 .net
基本、自分でやる。
装置の仕組みを知ることはそれなりに大事だが、それは欧米や中国ではテクニシャンの仕事。
研究者は研究に専念していることを、時々思い出せ。
946:あるケミストさん
16/11/06 00:12:56.10 .net
テクニシャンがいるラボなんて日本にどれだけあんのさ
947:あるケミストさん
16/11/06 09:59:38.98 .net
独法の研究所とか
ぞろぞろあるだろ
948:あるケミストさん
16/12/20 00:58:38.16 .net
合成全く上手くいかない…もうカラムしたくない…
949:あるケミストさん
16/12/20 20:04:42.13 .net
>>936
そこでオートカラムですよ
950:あるケミストさん
16/12/22 20:28:05.31 .net
【コンタックST】DXM総合14mg【メジコン】 [無断転載禁止]©2ch.net
ｽﾚﾘﾝｸ(mog2板)
コンタックSTは合法幻覚剤
MDMAのような強烈な多幸感もある
ドライオーガズムも逝ける
市販薬にして最高のドラッグ
違法薬物合成する奴は馬鹿じゃね？
951:あるケミストさん
16/12/22 23:43:03.59 .net
アルミナカラムってシリカに比べて何が凄いん
モノがぶっ壊れにくいんか？
952:あるケミストさん
16/12/23 00:15:19.97 .net
>>939
シリカは酸性強いから流してる間に錯体とか配位子取れたりする。
あと、アルミナの方が弱くくっつくから、アミノ酸とかカラムする時に、シリカで原点付近のものも分かれる。
953:あるケミストさん
16/12/24 11:23:40.01 .net
アルミナも物が壊れることは珍しくないが、水分含有量を調整することで防ぐことができる。
慣れれば結構使いやすい。
954:ナナセ ◆4lEi6FnRFA
16/12/25 00:09:28.09 .net
アルミナとシリカの違いは分離能の違いかな。ODSで分離できない時はアルミナを試してる。いい結果が出る時がある。
955:あるケミストさん
16/12/25 19:03:15.06 .net
値段が高い
956:あるケミストさん
17/01/05 00:52:43.30 .net
>>940
たまにトリエチルアミンで何とかしてる
957:あるケミストさん
17/01/05 15:47:18.51 .net
自分はトリエチルアミン処理（シリカ下処理や溶出液に混ぜる）でうまくいった試しがないんだが、
どうやってやるとうまくいく？
958:あるケミストさん
17/01/05 18:18:49.44 .net
自分は溶媒に5-10%添加してるだけで，ほかは変わったことしていないな
959:あるケミストさん
17/01/06 05:48:41.91 .net
アミンの臭いがどうしても耐えられないんだけど分子量の大きいトリブチルアミンとかなら臭わないのかな？
960:あるケミストさん
17/01/06 07:42:00.54 .net
沸点がトリブチルアミンは200度以上みたいだから後処理がめんどくさそう
トリエチルアミンは80度近くだからそれよりは楽
961:あるケミストさん
17/01/11 16:53:00.05 .net
グリスの除去方法について教えてください。
962:あるケミストさん
17/01/11 17:27:28.24 .net
トルエンで拭き取れ。
963:あるケミストさん
17/01/11 18:28:04.40 .net
rf 値が高いモノとグリスをカラムで分離したいが、できない。
溶媒はヘキサンとトルエン。
ヘキサン多くするとモノが溶けなくなる。
964:あるケミストさん
17/01/11 19:46:33.15 .net
分液じゃダメなのか
965:あるケミストさん
17/01/11 21:22:32.20 .net
>>951
溶けないんだったら、ヘキサンで洗えばいいじゃんアホか。
966:あるケミストさん
17/01/11 21:51:52.29 .net
沸点200℃以上とかだと
分解とか酸化の副反応多すぎない？
967:あるケミストさん
17/01/12 20:11:04.87 .net
>>953
洗っても落ちないから聞いとるんじゃ
968:あるケミストさん
17/01/12 20:14:32.86 .net
トルエンに溶かして、少量ずつヘキサンに滴下して沈殿させればいいじゃん。
969:あるケミストさん
17/01/13 21:55:57.17 .net
>50 ５２と同じく塩化カルシウムいれてた
970:あるケミストさん
17/01/22 02:14:23.45 .net
289 名前:名無しゲノムのクローンさん :2016/08/12(金) 00:08:36.25 ID:BZsOtwFr0
↑田のラボはモラルがないの？？
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 6月22日
なんかまた俺のストックサンプルを開けられた形跡あるな…このラボ大丈夫か…
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 5月26日
研究室のモラルの低下…
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 5月26日
これじゃあ、何のための個人のスペースか分からないし、盗みと一緒でしょ
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 5月26日
僕のストックのサンプルを許可無しに持ち出されてぶちギレた…
971:あるケミストさん
17/02/04 14:43:57.84 .net
反応後のフラスコに水垢こびり付いて落ちないときってどうやって洗ってますか？
クレンザーは効きませんでした
972:あるケミストさん
17/02/04 16:40:13.05 .net
水垢は有機物？無機物？
ガラスの洗浄液には色々なものが知られている。
王水・クロ混・ピラニア溶液、それでも落ちなきゃHFだ。
973:あるケミストさん
17/02/04 18:24:06.31 .net
なぜアルカリを使う
974:あるケミストさん
17/02/04 18:35:45.40 .net
おそらく有機物です
クレンザーを使った理由は水垢がついた経緯がわからなかったので手始めとして用いただけです
975:あるケミストさん
17/02/06 00:36:16.80 .net
HFで洗えとか言われたらあとでこっそり割るわ…
王水とかピラニア溶液を長持ちさせる方法ってないの？
逐次調製はクソ面倒だし中和して捨てないとだめだし
976:あるケミストさん
17/02/19 11:04:32.86 .net
719 名前:可愛い奥様＠無断転載は禁止 :2016/05/12(木) 15:14:18.37 ID:ZgWuSXTl0
1000万だっけ？不正入札で買ったカッシーナのお金。
上田御殿の費用はとりあえずおいとくとして、少ない家具に1000万はかかり過ぎだな。キックバックも怪しいな。それ以外にも帝国ホテルの宿泊費かな？
あと、500万円の電話代、オフィスも使えない嫁の給料、100万円のオーディオ機器と500万のスピーカーの私的購入費用？神戸空港までのタクシー代？
舛添と一緒にこっちも追求すべき。
977:あるケミストさん
17/03/11 00:37:55.04 .net
フラスコ捨てて新しいやつ買う
時は金なり
そんな無駄なことに労力割きたくない
978:あるケミストさん
17/03/13 00:40:35.49 .net
>>965
そういう選択はあるよな。
無駄な根性主義は良くない。
979:あるケミストさん
17/03/15 23:04:50.56 .net
35:54電波流してやろうか強いの
↓
10:40睡眠時音声送信集
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
980:あるケミストさん
17/04/26 01:51:32.94 .net
錯体のESIを取ると、実際のm/zより28大きいところにもピークが現れることがいろいろな錯体であるんだけど、心当たりある人いる？
981:あるケミストさん
17/04/26 05:52:33.20 .net
錯体がわからんからなんとも
982:あるケミストさん
17/04/26 08:05:47.32 .net
>>969
とりあえず、Co, Ru, Feのbipyridyl錯体では出ました。
あと、Ruのp-cymene錯体でも出ましたね。
983:あるケミストさん
17/04/26 10:29:09.98 .net
28というと最初に思い浮かぶのは窒素分子だが、ちゃんとキャリブレーションしてあるかを
まず疑うな。
984:あるケミストさん
17/04/26 12:27:25.89 .net
>>971
ちゃんとプロダクトのマスも出ているので、キャリブレーションは問題ありません。
COとかN2の分子量なんですよね...
985:あるケミストさん
17/04/26 13:42:36.20 .net
ああ、それ、CO錯体だよ。
ロジウムとかパラジウムでよく起こるんだけど、溶媒や不純物から
なんの説明もなくCOを引き抜く。
986:あるケミストさん
17/04/26 17:52:25.06 .net
>>973
溶媒がMeOHの時によく見られたので、もしやとは思っていたのですが、本当にCO抜けるんですね。
勉強になりました。
987:あるケミストさん
17/04/26 23:27:32.19 .net
>>974
メタノールに電圧をかけると電極表面にびっしりCOが覆うことが知られている。
COはカルベンで、中心金属によっては非常に高い親和性を示す。
どういう構造かわからないが、CO付加物が出来るのは割と容易に理解される。
988:あるケミストさん
17/06/05 20:56:54.59 .net
エバポの項にあるDMSOを除くテクニックで、酢エチとヘキサンを1:4で混ぜて、なんで良く抜けるのか理由が気になる。
単に極性の問題なのかな？
989:あるケミストさん
17/06/06 10:53:09.86 .net
共沸混合物の蒸気組成に近いんじゃないの
990:あるケミストさん
17/06/06 14:07:59.44 .net
ごめん、エバポの項にはあるんだけど、その混合溶媒で分液を振るってことなんだ。
よく考えたら紛らわしいな。
991:あるケミストさん
17/06/06 14:41:01.25 .net
ヘキサンの混合溶媒で分液振る
992:より、トルエンの方がいいと思う。 あるいはエーテルか。
993:あるケミストさん
17/06/06 19:14:02.42 .net
994:>>979 トルエンのみということ？ 理由があれば聞かせてほしい！
995:あるケミストさん
17/06/07 00:46:10.59 .net
トルエンでDMSO抜けるか？あんまそんなイメージないな
996:あるケミストさん
17/06/09 21:37:52.09 .net
各種データベースへのリンクなどがあったら便利じゃない？
997:あるケミストさん
17/08/29 18:40:09.08 .net
溶液の色は言葉であれこれ言うよりも写真で見せた方が早くて確実
写真を撮るときの小技だけど、カラーターゲットと呼ばれる色の見本を一緒に写すと、撮り方による色ズレの補正が出来て便利
998:あるケミストさん
17/09/13 23:47:22.94 .net
エバポかけて溶媒飛ばしてさらさらになったと思ってナス外すと上半分の内部に細かい水滴が発生して台無しになるんだが
溶媒がトルエンでもアセトンでもヘキサンでもなる
ドライヤーで乾かしても数秒で水滴が復活するんだが神の怒りにでも触れた？
URLﾘﾝｸ(o.8ch.net)
999:あるケミストさん
17/09/14 00:15:22.52 .net
・トラップがちゃんと冷えてない
・圧戻すときに新鮮な空気or窒素を戻す
1000:あるケミストさん
17/09/14 00:46:00.10 .net
水流アスピ使ってるとかないよな？
水蒸気平衡になるから、いつも湿気ともにある
窒素ブロー繰り返すのが最適
1001:あるケミストさん
18/05/07 00:13:24.73 .net
988
1002:あるケミストさん
18/05/07 02:16:03.54 .net
実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ！2
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
1003:あるケミストさん
18/05/07 09:31:39.59 .net
>>984
減圧戻す時に、減圧調整器から戻すとそうなる。
溶媒で濡れているコンデンサー経由で空気が入るので、当然蒸気で飽和されるから。
これを防ぐためには、コックから減圧を解除すればいい。
コックから伸びたガラス管から、溶媒を含んでいない空気で直接減圧解除されるから
こういうことは起こらない。
もちろん、エバポで濃縮した後にポンプにかけるべきだが。
1004:あるケミストさん
18/05/10 01:11:58.11 .net
991
1005:1525626820
18/05/10 23:50:20.18 .net
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
1006:あるケミストさん
18/05/11 23:27:41.89 .net
1007:あるケミストさん
18/05/12 15:39:08.54 .net
994
1008:あるケミストさん
18/05/12 17:56:53.28 .net
うめ
1009:あるケミストさん
18/05/12 21:52:21.04 .net
ume
1010:sage
18/05/13 01:11:35.74 .net
③3⃣⓷🈪🉁⑶⒊❸➂➌㈢㊂
1011:sage
18/05/13 01:14:15.95 .net
②2⃣⓶🈔🉂⑵⒉❷➁➋㈡㊁
1012:sage
18/05/13 01:15:36.87 .net
①1⃣⓵🈩⑴⒈❶➀➊㈠㊀
1013:sage
18/05/13 01:16:06.34 .net
⓪0⃣
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