13/10/05 05:52:54.86 .net
>>602
594と同一だから原理分かっていないね
教えてください
615:あるケミストさん
13/10/05 06:10:47.47 .net
それこそwikiに書いてある。
低沸点の溶媒をバス温下げて減圧度を上げて飛ばすなんて、ありえない選択
616:601
13/10/05 06:28:10.41 .net
今までの経験から
・湯浴の温度が25℃もあれば塩化メチレンは十分エバポできる
・ハロゲンを大量に飛ばすときはある程度減圧度を確保しないと落ちる
・湯浴の水が少ないとさらに減圧度を確保しないと落ちる
・ナスが大きい場合普段突沸になるレベルでも大丈夫
・湯浴がぼろいこともあって細かい温度調節ができないから
30℃に頑張って設定するよりも消したほうが手っ取り早いと思った
少し関係ないけどトラップを挟んでいるときに温度が高いとトラップにたまって
よく注意されていたから、温度は最低限ストレスがないくらいに抑えている
だから十分ありえる選択だと思ったし、そうしてる
617:あるケミストさん
13/10/05 09:21:35.65 .net
原理って言ってる奴も>>601くらいのことしか考えてないよ
618:あるケミストさん
13/10/05 11:05:34.08 .net
>>605
自分だったらそれやる前に、フラスコの中身を氷水で冷やしてから濃縮する。
念のため温度計突っ込んで、5度以下くらいになってることを確認する。
619:あるケミストさん
13/10/05 11:32:43.09 .net
>>607
温度差で飛ばすってことか？冷えすぎたら飛ばない気がするんだが
そもそもそこまでしなくても普通に飛ぶしな
わざわざそこまでするってことは何かあるんですか？
620:あるケミストさん
13/10/05 20:23:34.22 .net
突沸させないためでしょ
最近のエバポなら減圧度を下げすぎない制御を入れれば良い
621:あるケミストさん
13/10/05 22:53:01.48 .net
制御って入っているのが普通だと思っていた
だから何か話が合わないんだな
622:あるケミストさん
13/10/06 16:44:47.11 .net
>>596は普通に入れすぎて突沸するだろうという話ではないの？
623:あるケミストさん
13/10/06 16:56:10.26 .net
>>611
1Lナスに1L入れても十分余裕があるように、2Lナスに2L入れても十分余裕がある
むしろ小さいナスよりも大きいナスの方が余裕は大きくなる
やったことある人ならわかると思うが、2Lナスで突沸はまず起こらない
同じ合成屋でもスケールが違えば、感覚とかも変わってくるんだろうな
624:あるケミストさん
13/10/06 22:43:08.34 .net
えっ結構いっぱいじゃね？
2Lのに1.5Lくらいでも怖くて二回に分けるんだけど・・・・
625:あるケミストさん
13/10/07 14:17:48.20 .net
十分余裕、の「十分」が人それぞれ違うみたいからあれだけど、本来は液量を容器容量の半分以上にするべきではない
適正量とされるのは４割未満だという厳しい意見もある
もちろん場合によるし、セオリーを盲信的に順守することばかりが是ではないが
これまで経験的に培われた知見から導き出されているのであって、まるっきり根拠なしではない
いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと
このさき事故るかもしれないし、まったく無事故で終えるかもしれないが
仮に事故を起こした時には、量が多くなればなるほど事故の規模も損害も指数関数的に大きくなる
だから責任ある立場の人とか、自分の仕事に対しての責務を把握している人なら決して無謀なことしない
いいやいいやで守るべきラインを越えていると、いつか痛い目をみるぞ
世間で起こってる不祥事ってやつは、大元をたどると大抵そこに行きつく
学生にはなかなか実感しにくいだろうが、勇者自慢してるやつは近づかないほうが無難
あと >>612 の使ってる１Ｌナスは満タンで2.5Ｌぐらい入るんだよ、きっと
626:あるケミストさん
13/10/07 15:14:08.08 .net
>>614
そのとおりだ。
学生にはわかんかもしれないが、最近多い、企業帰りのDあたりに聞くとたいてい同じような答が返ってくる。
627:612
13/10/07 19:08:32.34 .net
エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、大きな問題はないと思っていたが
ここまで言われるなら、もう改めるよ
ちなみに1Lナスは満タンで1.5L入るし、2Lナスは2.5Lよりも多く入る
あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
反応は危ないから容器容量の半分以上も入れていないからな
628:615
13/10/07 19:24:56.20 .net
>>616
>エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、
そういう雑な実験の積み重ねが、結果に確実に影響する。
一つ一つの実験操作を、確実に丁寧に行うことを「腕がいい」という。
お前は腕が悪い。
>あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
違うね。
614をよく読み返してみな。
「いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと」
フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
629:612
13/10/07 19:38:31.28 .net
>フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
>予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
化学反応と薄膜蒸発では天と地ほど差があると思うし、事故の大きさも桁が違うと思う
エバポの事故で外部まで迷惑をかけるって、爆発物を大量に濃縮したときぐらいじゃないか？
まあおれの経験なんてたいしたことないし、みんなが否定するならおれが間違っているんだろうという思いもある
だからまだ納得してはいないが、改めるよ
630:615
13/10/07 19:56:56.81 .net
事故といえば爆発しか思い浮かばないお前が間違ってるだけだよ。
631:あるケミストさん
13/10/07 20:00:15.45 .net
「お金で買えない安全」は個々人の心がけ次第だからね
あと「時間」も買えないんだから、突沸→回収なんて２Ｌスケールだと相当な時間の無駄になるし
精神的にもへこむから実験能率がおちること請け合いだよ
人間は失敗する生き物だから、そのつもりでいるのがいいんじゃないかな
632:612
13/10/07 20:00:59.72 .net
>>619
爆発しか思いつかないから具体的に教えてください
633:あるケミストさん
13/10/07 20:05:26.86 .net
突沸だって事故だぞ
あとはポンプや冷媒循環装置の機能低下だって、実験能率が悪くなるんなら十分な事故要件
規模にかかわらず誰かしらの損害になれば、それは事故（accident）という
爆発みたいな死傷を伴うのは、重大事故（severe accident）
634:612
13/10/07 20:11:06.58 .net
>>622
確かに自分で買ったエバポでもないのに、雑に使うのはよくないな
色々勉強になりました
635:あるケミストさん
13/10/07 20:31:21.32 .net
慣れてきた、という慢心は事故につながりやすいから
時々初心に帰って原点を見直してみたりするといいよ
装置の原理を調べる、っての実は初心に帰るいい機会
ああ４年生だったころはちゃんと馬鹿正直なぐらいにルール守ってたな、とか
636:あるケミストさん
13/10/07 20:45:12.92 .net
重い溶媒でエバポの心棒が折れて、あわててナスを支えようとしてその折れたガラスで
ざっくり切ったのを見たことがある。
637:あるケミストさん
13/10/07 21:16:37.95 .net
ちなみに >>625 みたいな場合は、
ジョイントが折れたのを事故、それに伴う手の怪我は重大事故だが二次災害として扱う
ってなんの話やねん
638:あるケミストさん
13/10/07 21:19:23.04 .net
>>626
だから溶媒をたくさん入れることは直接関係ありません、かよ。
こういうバカがいる限り、事故は減らない。特に大学。
639:あるケミストさん
13/10/07 21:27:02.38 .net
>>626
えっ？
直接の原因じゃん
なにゆーてんの？
640:あるケミストさん
13/10/07 22:45:07.12 .net
空気読まずに英語版の化学まとめwiki投下
URLﾘﾝｸ(chemwiki.ucdavis.edu)
641:あるケミストさん
13/10/13 08:40:26.38 .net
突沸しても回収すればいいって考えもあるんだな。
俺だったら100%回収できるんだろうかとか、エバポは綺麗だったんだろうか(おそらく使用前に洗ってないでしょう)とか考えてしまうと怖くてできないけどなあ
そういえばこの前も研究室の先輩がクリップ付けずにエバポしてたわ。聞いたら減圧してるから大丈夫でしょ？とか言われた。しかも過去にクリップ付けずに水没したことあるらしいし。
なんでみんな少しの手間を嫌がるのかねえ…
642:あるケミストさん
13/10/13 11:31:23.24 .net
クリップがゆるゆるガバガバなのに使い続けてたりするよな
おまじないかよって
643:あるケミストさん
13/10/13 11:59:37.19 .net
クリップ、ガバガバでも付けないよりはマシだよ。
というか、ガバガバでも落ちない。減圧しないで試してみるといい。
それより危険なのはエバポ心棒側の引っ掛かりが甘くて、クリップ付けても落ちる可能性がある場合。
ガラス加工の甘い古い器具でたまにある。
この場合、100均で売ってる結束バンドや針金をスリの縁に巻いて、クリップが引っかかるように
するとよい。
644:あるケミストさん
13/10/13 14:11:35.83 .net
メーカーの違う「共通スリ」だと減圧出てても落ちるものがあるよ。同じメーカーで落ちるなら交換してもらえ。
規格は一つなのに、メーカーによってジクのテーパーがわずかに違うから。
645:あるケミストさん
13/10/13 14:17:49.61 .net
>>633
そういう時にはテフロンスリーブ使うべし。濃縮ぐらいの減圧には耐える。
「テフロンTSグリスレスシート」で検索。
646:あるケミストさん
13/10/14 10:51:41.03 .net
微妙に合わないスリがあったら、カーボランダム粉で磨っておくとよい。
番手は600くらい。
製品で買うとものすごい量が来ちゃうので、ガラス細工室か出入のガラス加工業者に頼んで、
番手をいろいろ分けてもらうのがオススメだ。
647:あるケミストさん
13/10/26 15:40:10.10 .net
>>632
いや普通に落ちるよ
ゆるいやつは付けないほうがマシっていうか捨てろ
クリップついてるから落ちないだろう
と油断して実はガバガバで落としました
というケースを何度も見てきた
648:あるケミストさん
13/10/26 16:12:41.55 .net
もちろん、クリップの形式にもよるよね。
昔ながらの金属のタイプは力が必要だったり、ガバガバになったりで良くない。
プラスチックのやつが、安心。
ただし熱には弱いので、蒸留セットを組むときに使ったりすると、気がつくとドロドロに溶けてたりするが。
649:あるケミストさん
13/10/26 16:15:02.72 .net
そういえば、デシケーターもいまどきガラス製はやめた方がいい代表例。
ガラス製は重くて、蓋も固着しやすい。割れた時には危険きわまりない。
ポリカーボネート製の、軽くて、Oリング密閉のやつが、どう考えても優れている。
650:あるケミストさん
13/10/26 23:20:23.43 .net
>>637
プラのやつはサイズが小さくて、大概割れる。金属の方が安定してる。
651:あるケミストさん
13/10/27 12:54:05.46 .net
ブラのサイズが小さいとな
652:あるケミストさん
13/10/27 14:28:33.54 .net
三重春奈デブ
653:あるケミストさん
13/11/30 10:05:12.24 .net
↓ ↓ ↓ ↓ ↓
ｽﾚﾘﾝｸ(rikei板:575番)
654:あるケミストさん
14/02/27 17:59:24.72 .net
よその研究室を見に行ったら「さり気なく天秤を見てこい」っての、書いたやつ誰だよw
655:あるケミストさん
14/02/27 19:11:28.78 .net
>>629
化学と物理のかい離が酷いな・・・・どこの国もそうなのか（呆れ）
656:あるケミストさん
14/04/20 13:20:05.56 .net
ちゃんと乾かさないと、白焼けして案外邪魔
657:あるケミストさん
14/04/20 15:28:02.87 .net
wikiに書いてあるぞ
658:あるケミストさん
14/04/20 15:45:12.23 .net
なるほど、しっかり飛ばす必要ありか
アミン誘導体の合成検討やってて、試したいので改めて聞いてみた！
経験ないからTEA添加と、基板へのドープは別個に試してみるかなあ…
659:あるケミストさん
14/04/20 16:00:41.98 .net
個人的には展開系に１滴たらすのオススメ
Rf0.3あたりまでが白ぬけするけど、あまり気にしない
モノが見えなくなりそうなら、展開系を高めにする
モノが加熱で変性してTLC挙動が変わったりしなければ
ホットプレート上で乾かしてしまう力技でもいい
ただし腐り（焼きすぎ）に注意
660:あるケミストさん
14/04/20 16:28:48.11 .net
>>648
そうだよね
途中まで白抜けして、βフロント（っていうのか・・・）を形成する。
どう見てもそれ以上とそれ以下でシリカの性状が異なっていて、スポットはそこで団子状に固まる。
均質なTLCが必要だったら自分はどぶ漬けにして、ホットプレートで軽く乾かす。
661:あるケミストさん
14/04/20 17:12:00.37 .net
>>649
マメな人はちゃんとディップして作っとくんだろうな
条件検討でもなければ、原料消えてモノができたことが
わかりゃいいやって感じでついつい手間を惜しんでしまう
もっと丁寧に実験するよう心掛けなきゃなｗ
662:648
14/04/20 17:13:36.93 .net
>>648
>>649
サンクス！
アミンの発色だとやっぱりファーストチョイスはニンヒドリン？
アミンでもPTLCとかカラムもTEA添加で強行できるかな？
663:あるケミストさん
14/04/20 17:20:26.50 .net
>>651
手持ちにあるならニンヒドリンでいいんじゃない？
リンモリでもたいてい焼けるし、carbohydrateなら硫酸でもいける。
カラムの展開系にTEA0.5％添加とかは普通。酸に弱い基質なんかでよくやる。
反応の work up をサボると稀に塩類が固まったりする（←アホ）ので気をつけられたし。
PLC は臭いからあんまりやりたくないけど、普通にやる。
アミン類を多用する見込みがあるなら、逆相もいいぞ。
664:あるケミストさん
14/04/20 17:38:27.49 .net
トリエチルアミンで処理したTLCだと、ニンヒドリンはなんとなく感度が悪くなる。
トリエチルアミンやHunigの精製で、ニンヒドリンと還流するってやりかたがある
（二級や一級のアミンが除去できる）けど、1時間も加熱していると真っ赤になるもんな。
665:648
14/04/20 17:50:12.55 .net
>>652
>>653
うちは合成テーマのひと少ないので、参考になりまする
まずは展開系にTEA添加でTLCあげてみます！
wikiにあるように、溶媒とか呈色法変えてTLCあげて、スポット同定してみよう…
まだモノがよく見えてなんで、今回は小スケールで別のカップリング仕込んでPTLCかな
逆相って難しいと聞くけど実際どうなんですかね？
666:あるケミストさん
14/04/20 17:55:39.99 .net
合成だったら逆相は勧めない。
wikiにも書いてあるけど、そのとおりだと思った。情報が豊富なんでちょっと驚く
667:あるケミストさん
14/04/20 17:57:48.58 .net
順相シリカよりもガラスに乗りが悪いというかパラパラ剥がれやすい
慣れれば普通のTLCと同じように扱える
668:あるケミストさん
14/05/02 22:09:28.83 .net
>>655
最近はODSシリカも結構安くなった。
1回で捨てずにリサイクルもできる。
逆送は使いこなせるようになると案外便利。
順層で分離困難だったものがきれいに分かれることも多い。
移動層は水－アセトニトリル－ＴＨＦの順に強めていく感じ。
669:あるケミストさん
14/05/10 22:54:32.93 .net
recycle-GPCが便利で感動してる
670:あるケミストさん
14/05/11 08:11:25.71 .net
ゲルろ過は、もっと普及すべき技術だと思う。
順相にしても逆相にしても極性で分離するという以外の分離原理が必要。
しかも物理的現象で分離するので、ロスが少なく、フラクション形状がシャープ。
671:あるケミストさん
14/05/11 11:47:12.38 .net
極性のだと溶媒の極性決めるまでで一苦労
672:あるケミストさん
14/05/12 23:41:15.05 .net
ゲル濾過いいよね
天然物合成で、最後にアセチル4つ外してゲル濾過でモノを取る時なんて「こんなに楽していいの？！」って思った。
673:あるケミストさん
14/05/13 00:05:26.78 .net
カルボン酸をの保護基を外して精製する必要がある時なんか、ゲルろ過のありがたさに
涙がでるよね。
アリルエステルをパラジウムで外した時に、実感。
ただし、この場合は錯体を完全にぶっ壊しておく必要があるが。
674:648
14/05/18 22:48:33.62 .net
このサイト面白い
URLﾘﾝｸ(chem.chem.rochester.edu)
Discover that methanol dissolves in dichloromethane.
ワロタwww
675:あるケミストさん
14/05/28 12:49:48.26 .net
ゲルろ過は溶けさえすれば分けられる。有能。
676:あるケミストさん
14/05/28 22:31:23.14 .net
でもゲルろ過ってじれったいんだよなあ
677:あるケミストさん
14/06/30 02:46:36.79 .net
私の研究室の先生方は実験室に全く来ることがなく、学生と関わるのは報告会のみ
予算を取ってくることが仕事になっている(もちろん感謝しているのだが)
大学教員は研究者であり教育者でもあるというのが世間一般の認識であってほしい
678:あるケミストさん
14/06/30 02:47:30.54 .net
すみません！スレ間違えましたごめんなさい！
679:あるケミストさん
14/06/30 12:12:51.10 .net
フラコレ嫌いの研究室ってあるよね。
680:あるケミストさん
14/07/05 16:24:39.32 .net
嫌いっつうか……最終体をゲルろ過でオーバーナイトカラムしたら
それまでトラブルらしいトラブルなんて起こしたことがなかったのに
朝来てみたらフラコレ止まっててモノがすべて試験管立てに吸われた
という事件があってだね
681:あるケミストさん
14/07/05 21:44:17.14 .net
オーバーナイトでフラコレってやったことがない。
常時じゃないけど、横について時々は天秤を洗ってやるのが普通。
682:あるケミストさん
14/07/06 10:25:02.06 .net
>>669
まったく仰る通り。
うちのフラコレは天秤タイプでなくて、時間設定とかフラクション内の
液量で判定できるやつ。時間設定にすると、グラジエントでなくても
時間当たりの溶出量があんがい変化しているのもわかる。
（eluent宙づりだから、残量が減れば遅くなるのも当然）
結晶性のいいものとかだとカラム出口でモノが析出するから
どっちみち定期的に洗ってやらないとだめなんだよな。
フラッシュが主流になってからはカラムの所要時間も
ぐっと短くなって、フラコレの出番はすっかりなくなったな。
シリカ数グラム程度なら２本同時でも３０分以内に終わる。
ＴＬＣ上げてる時間の方が長いかもしれん（大袈裟）。
683:672
14/07/06 14:31:33.81 .net
アンカーずれた
>>670宛てだった
684:あるケミストさん
14/07/06 14:52:03.43 .net
オーバーナイトでフラコレやるときは、わざと途中で溶媒が枯れるようにしておく。
大事なところが出てくるのは、さすがに見守るよ。
テーリングしているところや原料を回収するためだな。
685:あるケミストさん
14/07/08 11:45:22.63 .net
フラコレからずれるけど
HPLCカラムも工具使えばネジ取り外せる
入り口と出口付近のシリカを少し掻き出すとほぼ新品同様に使える
インジェクション部分も分解して洗浄するとなお良し
フィルター以外も結構汚れてるときあるし
ただ部品を組み直すのが結構難しい
686:あるケミストさん
14/07/08 19:25:33.10 .net
>>674
カラムの入口掻き出すのは意味あるけど、空間埋めないと分離能激落ちだよ
同種のカラムから充填材移植すればいいんだけど。
687:あるケミストさん
14/07/08 19:35:29.41 .net
そんなあなたにガードカラム
市販のカラムは機械詰めだし、余りいじらんほうがいいってばっちゃが言ってた
自分で作ったスラリー継ぎ足しても綿栓と大差ないとさ
688:あるケミストさん
14/07/27 13:43:25.16 .net
>>676
ガードカラム嫌いなんだよね。値段も変わらんし
液クロのカラムは使い捨ててる。GPCはカラム高いからガードカラム使う
689:あるケミストさん
14/08/25 14:58:12.72 .net
まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ URLﾘﾝｸ(i.imgur.com) ベベの人 まどマギ
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690:あるケミストさん
14/08/26 00:28:16.19 .net
おっさんが多そうだなｗ
フラコレ、懐かしいね。
今はポンプ、検出器、フラコレと一体化した機械が主流。
フラクションの回収も全回収や、UVのあるところだけ回収とか、いろいろ設定できる。
液組成もプログラムでグラジエント。
カラムはカートリッジ式で、通常のシリカゲルからODS、修飾されたシリカなど様々。
どんどん便利になるけど、どんどんアホになる気もする。
691:あるケミストさん
14/08/26 00:59:24.08 .net
>>679
TLCのRFとCVから溶媒量の計算もできないのが多いな。溶媒足りないからカラム止めてたり。
力技に慣れると恐いね
692:あるケミストさん
14/08/26 16:42:29.34 .net
散々既出のアミンの話で悪いんだけど
アルミナTLCでも、アミンだとテーリングしたりする？
693:あるケミストさん
14/09/01 20:48:27.89 .net
共洗いのやり方について細かく教えてほしい
何回ぐらい共洗いすべきなのかとか 使用する液体をピペットが吸ったあと、ピペットを斜めにして回転させるやり方で正解なのかどうかも
694:あるケミストさん
14/09/01 21:38:14.28 .net
溶媒によるだろ。
水みたいに表面張力が大きいものだと器壁が濡れにくいし、有機溶媒だったらそうでもない。
粘性にだって影響する。やり方はやりやすいやり方でいい。
また10mLのホールピペットだったら検定公差は1/200だから、2回も共洗いすれば十分だろう。
695:あるケミストさん
14/09/07 10:33:16.29 .net
アミンのTLCって、フリーのアミンは塩酸塩と同じ所に出る（塩酸塩のほうがテーリングしやすい）
のに、酢酸塩はフリーの塩と酢酸塩で2スポットになったりする。アセチル化されている訳ではない。
696:あるケミストさん
14/09/07 10:54:15.96 .net
>>684
フリーの塩て
697:あるケミストさん
14/09/07 11:14:44.63 .net
ああごめん
698:Pミストさん
14/09/07 13:08:18.88 .net
「系」から「遊離」した塩
つまり析出したけど動活量係数が大きいということか
699:あるケミストさん
14/09/07 16:45:23.67 .net
>>687
溶媒に溶けきってない状態でスポットしたってこと？
700:あるケミストさん
14/09/07 16:56:12.07 .net
違うんじゃないかな
701:あるケミストさん
14/09/07 19:57:07.58 .net
中和して打てば良いのでは？？
702:あるケミストさん
14/09/08 00:36:48.14 .net
2スポットになるのは珍しいな
溶媒変えるだけで解決するかも
塩酸塩のそれはフリー化したものしか上がらないんじゃないか
703:685
14/09/08 01:01:16.31 .net
酢酸塩が2スポットになるのは、いま考えてもよく理解できない現象です。
ただアミンは展開溶媒が限られているからなあ。
塩酸塩はフリーじゃないと上がらない、というのはそうかも。
704:あるケミストさん
14/09/08 21:12:43.88 .net
一部がフリー化して一部が塩のままなだけなんじゃないの？
705:685
14/09/08 22:19:15.16 .net
>>693
もちろんそうに決まっている。
きれいな2スポットになるところが謎だ、と言っている。
TLC上で解離するんだったら、連続的なスポットになるはず。
どっちもニンヒドリン+だったし。
706:あるケミストさん
14/09/08 23:03:37.81 .net
モノが単品じゃないんじゃね？
よく４年生がやるじゃん。
原料１と２を混ぜ、後処理やってクルードのNMRとって出来ました！
実はNRで、１と２の混合物でしたってやつ。
どうせ、そんなところ。
707:あるケミストさん
14/09/08 23:04:05.59 .net
２次元展開してみろ
平衡混合物か原点での異性化かの違いぐらいはわかる
708:あるケミストさん
14/09/09 14:20:49.14 .net
平衡混合物がTLC上で分かれるってことはなさそうだけど…
シリカに残存した酸で酢酸が遊離してるとか？
709:あるケミストさん
14/09/09 21:31:32.51 .net
リファレンスがイオン交換樹脂使って鉄錯体の精製してるんだけど…
イオン交換樹脂使うことってあるもんなの？
710:あるケミストさん
14/09/09 21:38:58.13 .net
珍しくない。
711:あるケミストさん
14/09/09 22:19:56.84 .net
>>699
thx! 初見だったんでびっくりしたよ
712:あるケミストさん
14/09/20 00:52:30.97 .net
>>697
シリカに不可逆的に吸着する物質と平衡にあるとずるずる尾を曳くよ
713:あるケミストさん
14/09/28 17:45:44.95 .net
そういえば実験操作とか研究室ごとの伝統とかルールとか迷信とか
そういうのって他の研究室、むしろ研究室内だけでもあんまり突くと喧嘩になりかねないよね
714:あるケミストさん
14/09/28 20:04:59.80 .net
俺学生の頃魔術めいたわけわからんプロトコールいっぱい作って残したｗ
一度根付いてしまうと、失敗したくないからわざわざそれが正しいかどうか検証する奴はなかなか
出てこない。数年後に訪れた時みんな盲目的に従ってた。
715:あるケミストさん
14/09/28 20:34:37.71 .net
そういう様な話で実験器具を水道でブラシに洗剤付けて洗うのってどうなの？
なんか残ってるんなら水道流しちゃアカンのでは？
716:あるケミストさん
14/09/28 22:40:01.20 .net
先に溶剤でかけ洗いはしないの？
717:あるケミストさん
14/09/28 22:43:12.17 .net
705は実験したことない人？
必ず廃液とかかけてから洗剤で洗うでしょ
718:あるケミストさん
14/09/28 23:16:25.03 .net
>>705-706
ちゃうちゃう、つまり溶剤で洗ったらそれで十分なのでは？ということ
蒸留水とかイオン交換水でまた最後すすぐとはいえ、
水道水とかに含まれる何かわからん物が残ったり、
洗剤とかが残ってコンタミするほうが怖くね？とか
溶剤ならすぐ飛ぶし、残りにくくね？ってことで
まあ洗瓶から出したやつだと可塑剤とか入ってたりするけど
719:あるケミストさん
14/09/28 23:23:35.98 .net
汚れを落とすのに溶媒をじゃぶじゃぶ使って洗い流すなんて、非現実的。
こびりついた分だけを溶媒で流して、あとは水と洗剤で落とした方がいい。
あと、溶媒だけで洗うといつの間にか可塑剤などで汚染されている。
720:あるケミストさん
14/09/28 23:34:27.01 .net
>>708
溶剤で落ちなかった分って水道流していいんだろうか？
俺の場合水道に持って行く前に、溶剤使って完全に落とすか
落ちにくい時は紙的なものを巻いたピンセット等で完全に綺麗になってから洗ってるんだが、
そこまでするならわざわざ水道で洗う意味なくね？と思って。
あと、缶かガラス瓶から出して、かつ溶媒の種類を選んだらそんなに可塑剤入ってなくね？
溶剤に含まれる不純物は分からんが。でも溶剤に含まれる不純物気になるなら普段から溶剤使えないやんとか
721:あるケミストさん
14/09/28 23:37:19.40 .net
硝酸漬け→すすいで大部分を廃液→極微量に残った分を大量の水道水で流して洗う→仕上げ蒸留水
とかなら分かる。
722:あるケミストさん
14/09/29 22:13:19.08 .net
過マンガン酸カリウム+硫酸でガラスフィルター洗浄
723:あるケミストさん
14/09/30 11:19:57.38 .net
実験流しに流すとやばそうな奴は完全に溶媒ですすぐけど、たいしたことない奴は三回溶媒ですすいで一回水洗いで含水有機。そのあと流しで洗う感じ
724:あるケミストさん
14/10/01 00:39:09.31 .net
排出基準があるからそれ以内ならOK
工業レベルに比べたら実験室の環境汚染レベルなんてたかがしれてるよ
725:あるケミストさん
14/10/02 02:06:17.10 .net
初歩的な質問かもしれんが…
自作グリニャール試薬を生成したいんだが
Mgと混ぜるR-BrのRって制限とかあるの？
例えば、嵩高いものはダメだとか
一応、芳香環で嵩高いグリニャールを作ろうと考えているんだが
もし知ってる人いれば教えてくれ
726:あるケミストさん
14/10/02 08:44:07.78 .net
そりゃ立体障害の影響は受けるし、Wurzカップリングが進行し易いものは
注意が必要。
芳香環ではリチオ化や親電子置換も検討すべき。
727:あるケミストさん
14/10/05 23:23:32.01 .net
しょうもないことだけど、よその研究室ではどうしてるのか微妙に気になることなど
エバポの冷却器の温度、その他のルール
天秤のローカルルール（扉開けっぱ、中の金属を素手、中に乾燥剤、電源等）
728:あるケミストさん
14/10/05 23:31:20.31 .net
エバポの冷媒，うちはマイナス20℃なんだけど低すぎかなあ
どうせトラップもかましてるし排気はドラフトに流してるからもうちょい高い温度でいい気もするけど
729:あるケミストさん
14/10/05 23:38:44.52 .net
エバポの冷媒温度、自分たちは-5度位にしている。そんなに低かったら、結露が凍結して
使い勝手が悪いだけ。
天秤の使い方が悪い研究室は、大学のレベルと研究内容にかかわらずクソ研究室。
扉開けっぱ、素手、論外。トップのドアはメンテナンス用で、通常は開けてはいけない。
また庫内の環境は周辺の環境と合わせるべきなので、乾燥剤は置かないほうがいい。
730:あるケミストさん
14/10/05 23:54:46.79 .net
研究室移ったら文化が違いすぎてね
731:あるケミストさん
14/10/05 23:58:36.65 .net
>>719
自分も「そんな細かいことをいちいちやってなんの意味があるのか？」って、
元からいた人に絡まれたからよくわかるよ。
研究室のルール作りって、かくも難しい。
732:あるケミストさん
14/10/05 23:58:43.50 .net
モノの秤量は基本中の基本だからな
研究室のレベルを見るには天秤周りを見るのが一番いい
位置（空調の風の位置などが考慮されているか）
台（水平などがキチンと考慮されたものを使用しているか）
装置自体の水平が合ってるか
天秤周り（薬包紙や試薬の残りがないか）
ゼロスタットなどがあるか
学校の天秤だとGMP対応機器でもないから
とうでもない状態で使ってる可能性もあるな
733:あるケミストさん
14/10/06 00:05:17.53 .net
wikiにも「よその研究室に行く機会があったら、天秤をこっそり見てこい」って書いてあるね。
734:あるケミストさん
14/10/06 00:05:32.49 .net
天秤の下に免震のマット引くのって効果ある？
普通に揺れるし、水平合わせるための足が回せないし
埃やらこぼれた試薬が付きまくって汚いし
735:あるケミストさん
14/10/06 00:11:53.71 .net
天秤の下に敷く石版があるだろ。
それのほうが効果的で、免震マット敷くんだったらその下だ。
736:あるケミストさん
14/10/06 02:39:37.02 .net
水平出す板の上に免震ゲルこれ最強
737:あるケミストさん
14/10/08 03:28:00.53 .net
おどろいたね
738:あるケミストさん
14/10/08 08:20:47.61 .net
いまどきの天秤には細かい衝撃をデジタル的にキャンセルするか、時間平均を取る機能が付いているはず。
0.1 mg感量くらいだったら、実験台直置きで十分だと思われ
739:あるケミストさん
14/10/08 16:29:02.20 .net
>>727
時間平均取ると安定まで時間がかかる
微量に増減させても反映されない
説明書には、そういう時は上皿を少し押して下さいって書いてる
740:あるケミストさん
14/10/13 13:33:44.83 .net
ホームセンターで石板買ってこい
741:あるケミストさん
14/10/13 16:23:12.05 .net
ロゼ……ッタとか書いてあるけど、これでいい？
742:あるケミストさん
14/10/13 16:31:53.19 .net
うちの研究室では裏に「過ちは繰返しませぬから」って書いてあるけど、
重ければなんでもいいと思う。
743:あるケミストさん
14/10/13 16:54:34.84 .net
ちょっと聞きたいほんとに些細なこと
・実験机の前の椅子の議論
・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
・液窒ｖｓドラメタ
744:あるケミストさん
14/10/13 17:32:15.92 .net
＞・実験机の前の椅子の議論
研究室の方針によるかと
どっちにも言い分があってどっちが正しいわけでもないし
＞・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
自分は平らな方は使わない
少量秤量するときは小さいスパチュラ使う
でもこの辺の運用は他の研究室ではどうなんだろう
＞・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
ムキワイプがなぜ使われるのかという理由を知っていれば
トイレットペーパーなんか絶対使わない
＞・液窒ｖｓドラメタ
これも研究室の方針次第
ポンプを大事にするなら液窒だけど
金を節約するならドラメタ
ポンプをこまめにメンテしてれば
長い目で見てもドラメタの方が安く上がる
745:あるケミストさん
14/10/13 18:03:45.78 .net
>>733
グリースを塗るのは指に限る。
水を嫌うときはスパチュラで塗って、ドライヤーで暖めながらスリを押しこんで広げる。
活栓の場合は、よく温めたところにスパチュラで塗り、グリグリとねじ込まないで
一発でぐいっと押し込む。
拭き取るのは、トイレットペーパーでも何でも好きにせい。
ドライアイスと液窒のどっちが安いか、というのは議論が分かれるところだ。
使うデュワの性質にもよる。
なお保温調理器のシャトルシェフが、保存用にも反応バス用にもコストパフォーマンスが
非常に優れている。
椅子は研究室の方針、スパチュラの使い方は個人の好みだな。
そこには正解はない。
746:あるケミストさん
14/10/13 18:04:00.54 .net
研究室を移って
＞・椅子
なし→あり
通路・部屋がまあまあ広いからあっても良いか・・・
でもキャスター付きはマジで危ないからやめて欲しい
＞・スパチュラ
使い分ける→俺は使い分ける
取るものにもよるけど、平たいほうが多くとれるし角使うと微調整もやりやすい。粒上で転がるもの以外は平らな方。
企業のインターンシップでスプーンじゃなくて平らな方を使えと言われてからそうしてた。
しかし、移った後の研究室で平らな方を使ったらしこたまバカにされた。それ使う側じゃないからｗｗｗ ←はぁ？
＞・グリースの拭く紙
キムワイプ→トイペ
いちいち千切るから端の所が中に落ちそうで嫌。繊維とか落ちるてるんじゃね？
あとトイペって何が付いてるか分からんからホントは嫌。
キムワイプの方がよく拭けてたな・・・
キムワイプで拭くと２回で綺麗になるのにトイペだと3,4回拭かないと取れん。
＞・液窒ｖｓドラメタ
ドラメタ→液窒
よく冷えるけど液体酸素が出来るのが怖いよね。減圧蒸留で圧調整とかできない。
ドライアイスを毎週いちいち砕くのは面倒だったけど・・・・
ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
ただ最近それに慣れて自分もそうなって来たのが結構嫌
747:あるケミストさん
14/10/13 18:11:30.09 .net
>>735
>ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
だから、研究室見学するときには「天秤を見ろ」っての。
見学するときに気が付かないほうが悪い。
研究レベルが外部から高く見えても、そのラボは年に数人、学生が来なくなっているはず。
自分だったらそんなラボには絶対いかない。
748:あるケミストさん
14/10/13 18:17:03.08 .net
>>734
>>735にも書いてあるけどキムワイプは他のトイレットペーパーに比べて
微小な繊維がでにくい素材
知らず知らずのうちにコンタミするのを避けたかったらトイレットペーパーは使わんほうがいい
グリスはチューブからPP性のシリンジに移し変えて使ってる
グリスはしょっちゅう使うものだから蓋を開けて閉めるという手間がないだけでも
大きな時間の短縮になる
749:あるケミストさん
14/10/13 18:23:39.87 .net
>>736
まあでも自分のレベルがそもそも低いのが悪いし、
気が付かなかった自分が悪いのもマジでそう。若かったし
天秤はやっちゃあかんことコンプリートしてるし、
白衣は着ないしドラフトの貯め水は下水流すし、換気は糞だし、実験室でモノ食うし
ホントここまであれで気が付かなかったほうが悪いな。
でもいいんだ、俺が少しずつ変えれば
この状況に慣れてしまわないように色々聞いておこうと思う今日このごろ
750:あるケミストさん
14/10/13 19:49:02.89 .net
研究室のマナー改善は、力でねじ伏せるしかない。
実験技術・知識・実験量・経験・結果のうち、2つ以上が圧倒的になって初めて
あるべき姿に強制することができる。
「今まではこうやってきたのに、何が悪い」って居直られせない、発言力を
つけないと怪我するだけだよ。
751:あるケミストさん
14/10/18 10:16:08.45 .net
実験の流儀は実験室によって違う部分はあるね。
でも、どれが正しくてどれが間違っているとは簡単に言えないってのもある。
昔、海外の有名な研究室に行ったときは、反応チェックのTLCを取らず、反応液を
いきなりGC分析してた（丁寧な人はピペットにシリカ詰めて濾過して打っていたが）
出てきた面積値を分子量で補正してGC収率としてた。
そんなのでいいのか？と聞いたところ、その研究室で扱っている化合物は構造異性体の
選択性を出すものなので、TLC見てもその比率は分からないし、精製には分取が必要なので
毎回はやってられない。だからこれでいいのだ、と。
つまり最初の１回だけちゃんと分取精製して目的物を単離しGCの出る位置を見る。
その後、触媒や条件をスクリーニングするときはGC直接。
置換基が若干変わっても溶出パターン（前に出る、後ろに出る）は、そんなに変わらないので
多分大丈夫であり、これまで間違ったことは殆どないのだそうな。
分離精製が困難な化合物の選択性を向上させる触媒開発やってる研究室で、効率よく
仕事を進めようとしたら確かにそうなるなと思ったよ。
天秤の話も単離収率を重視する研究室とHPLC,GC収率を重視する研究室では実験スケールも違う。
精度や扱い、スパチュラの使い方の違いなどもあるだろうと思う。
752:あるケミストさん
14/10/18 10:52:59.03 .net
>>740
日本の有機化学の研究室にその合理性があれば、こんなにクソ研究室ばかりには
ならなかったよね。
ただ、海外の研究室は自分も見たことはあるけど（数はそんなに多くない）、
天秤が汚かったところは記憶にないなあ。
精度（桁数）の低い天秤で実験しててびっくりしたことはあったけど。
日本では天秤の汚さと、トイレの汚さに割と相関関係がある。天秤見れなかったら、
トイレに入るだけでもいい。
753:あるケミストさん
14/10/25 00:43:15.77 .net
質問です。因みに中学生です。
１、液化アンモニアとアンモニア水は何が違うのでしょうか？
２、液化アンモニアは常温で保存することは可能ですか？
３、液化アンモニアを常温で保存する場合、ペットボトルに入れて蓋してればいいですか？
教えて下さい。よろしくお願いします。
754:あるケミストさん
14/10/25 08:19:18.89 .net
>>742
１．おしっことうんこぐらい違います
２．３秒ルールが適用されます
３．少なくとも蓋をしないとダメなことは確かです
755:あるケミストさん
14/10/25 09:50:18.33 .net
>>742
質問はこのスレでするのが妥当でしょう
質問スレッド＠化学板112
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
756:あるケミストさん
14/10/25 10:58:53.32 .net
>>744
ありがとうございます
757:あるケミストさん
14/10/25 21:26:26.46 .net
>>738
俺が書き込んだのかと思った
白衣も着ずにスカート履いて実験してる女がたくさん居たわ
758:あるケミストさん
14/10/25 22:13:51.68 .net
すまぬ…すまぬ…
759:あるケミストさん
14/10/26 04:17:23.84 .net
久しぶりに開いたら実験テクの話が全くなくてワロタ
760:あるケミストさん
14/10/26 12:03:06.15 .net
では、話題を提供。
特に指定がないときの試薬の仕込み順序について
固体の試薬、液体の試薬、溶媒、量、値段、反応が開始するモノ、
その他のファクターで試薬を入れる順序はどうするか。
こだわりとかテクニックが結構出るところ
761:あるケミストさん
14/10/26 12:39:03.02 .net
禁水、禁酸素の程度にもよるけど俺の場合。
まず原料・触媒（固体、オイル）をフラスコに仕込む。
減圧アルゴン置換を行い、溶媒を加えて良く混ぜて溶かす。
溶液を反応温度まで冷やす、暖める。
最後に試薬（溶液）をゆっくりと加える。
原料が２種類あるときは最後に原料Bの溶液を加えるなど。
基本的には反応の種類から副反応や分解の有無を考え、入れる順番を考えるかな。
762:あるケミストさん
14/10/26 19:14:13.81 .net
原料がオイルの場合、そこへいきなり触媒加えるのは個人的にはいや。
もちろん反応によるとは思う。
763:あるケミストさん
14/11/20 09:08:09.60 .net
age
wiki、誰が書いているんだろう。
自分の知らない小技がたくさんある。
764:あるケミストさん
14/11/21 01:12:04.36 .net
さり気にケミステで紹介されてた件
765:あるケミストさん
14/11/21 07:44:05.98 .net
ケムステ、大嫌いだ。
能天気な化学礼賛と問題意識の低さ、しかも大先生にはゴマをする一方で他人には上から目線。
このwikiに対しても「元は2ch」「いたって真面目」だとか、大きなお世話だ。
自分たちが
>2chでは「有機化学全肯定が気持ち悪い」「理想論ばかりで青臭い」「企業の開発現場を理解していない」など、評判は良くない。
と紹介されているのは見たのかなw
766:あるケミストさん
14/11/21 09:36:48.56 .net
ケムステ、久しぶりに見てみたけど、農薬に対する偏見がひどい。
あれじゃ一般人と変わらん。
危険ドラッグについても、本質的なとこを突いていない。素人かよ。
その一方で、医薬創薬研究はベタ褒め。有機化学は医薬の奴隷か。
767:あるケミストさん
14/11/21 22:24:46.78 .net
農薬なんて、そんなに記事多かったか？
何百とある記事の１つ２つ程度のイメージだが。
768:あるケミストさん
14/11/22 08:46:34.06 .net
物書きとして素人感丸出しな、しかもタイトル名だけは一人前な記事に釣られてクリックした後の空しさはないな。
769:あるケミストさん
14/11/22 08:56:29.63 .net
>>757
それあるな～。
ネットからの伝聞ばっかりで、2chと変わらない。
儲かることを嫌がっていない、嫌儲という感じ。社会をまったく知らない感じがそっくり。
「どこそこの会社が設備投資した」とかいう記事を読んでも、どういう意味があるんだか
全然わからない。しかも大企業礼賛だし。
770:あるケミストさん
14/11/22 20:35:05.41 .net
大企業研究員でも大学の研究者でもない底辺の嫉妬
771:あるケミストさん
14/11/22 21:45:43.40 .net
言うに事欠いてそれかｗ
772:あるケミストさん
14/11/23 00:55:51.46 .net
あんまりよそ様の悪口を言うものではない
773:あるケミストさん
14/11/23 02:54:46.75 .net
あまりに有機化学偏重過ぎて頭が痛くなるのがケムステ
有機化学だけが化学ではないだろうに
774:あるケミストさん
14/11/23 04:49:29.07 .net
有機化学に無限の可能性があると今時信じているケムステ
ああいうやつがオナニー研究をするんだと思う。実際そうだし。
775:あるケミストさん
14/11/23 09:01:13.16 .net
みんな同じように感じてるんだなと思ってちょっと安心
776:あるケミストさん
14/11/23 11:13:56.24 .net
そういや今考えてみれば2chにアンチいそうな雰囲気だよなあのサイト
777:あるケミストさん
14/11/23 17:29:10.52 .net
けむ捨てはC-Hのステマや大御所をヨイショしているだけの場所
他分野を嬉々として叩く一方で身内を批判をできない時点で存在価値は無い
778:あるケミストさん
14/11/23 18:21:25.00 .net
ケムステの主催者はノーベル賞取った有名研究室出身で前途有望な有名研究者。
記事を書いているのも後輩知人の、大企業の研究者や官公庁の研究者、有名
研究室の大学院生。
化学分野のリア充だもんなぁ。
嫉妬もしたくなる気持ちは分からんでもない。
779:あるケミストさん
14/11/23 19:37:23.45 .net
>>767
だからダメなんだよ。
リア充じゃない。今はいいけどな。
問題意識が低いとしか言いようがない。
780:あるケミストさん
14/11/23 20:04:35.78 .net
＼ ∩─ｰ､ ====
＼／ ● ､_ ｀ヽ ======
/ ＼( ● ● |つ
| X_入__ノ ミ そんな餌で俺様が釣られクマ―
､ (＿／ ノ /⌒l
/＼＿＿＿ノﾞ＿/ / =====
〈 ＿_ノ ====
＼ ＼＿ ＼
＼＿__） ＼ ====== (´⌒
＼ ＿＿_ ＼＿＿ (´⌒;;(´⌒;;
＼＿＿＿）＿＿＿）(´;;⌒ (´⌒;; ズザザザ
781:あるケミストさん
14/11/23 23:14:59.00 .net
こんな話題でばっかりスレ伸びやがるよな化学板は
782:あるケミストさん
15/01/19 22:58:50.13 .net
ディーンスタークで呼び水ってあかんの？
周りにクッソ叩かれた・・・
783:あるケミストさん
15/01/22 10:54:55.13 .net
>>771
受け器に少し水を入れておくというのはよくやる。
理由はコック（摺り）に表面張力の小さい有機溶媒が接するとどうしても漏れるから、
最初に接触するのが水になるようにするため。
長時間（例えばオーバーナイト）が予想される反応のみで行う。
784:あるケミストさん
15/01/25 11:55:50.79 .net
Friedel-Craftsの条件でベンジルカチオン出したいんだが
溶媒のチョイスってどんな感じ？ハロゲンとかエーテルは反応しそうだし…
ニトロベンゼンとかニトロメタンなのかな？
785:あるケミストさん
15/02/02 05:11:57.37 .net
>>753-768
せっかく紹介されたんだからこの辺まとめとけ
なんだかんだで気軽に読めて時間つぶしにいいよ
786:あるケミストさん
15/02/02 10:21:55.27 .net
>>774
ケムステ、ちゃんとwikiには「評判悪い」って書かれているよ。
787:あるケミストさん
15/02/02 11:49:27.63 .net
このスレ内でこき下ろすのは好きにすればいいが
まとめwikiでまで陰口と言うか他所sageするのは止めとけ
788:あるケミストさん
15/02/03 20:32:19.05 .net
嫉妬粘着が気持ち悪い。
Wikiまで書き込むとか異常者にしか見えない。
789:あるケミストさん
15/02/03 21:12:29.52 .net
不適切だと思ったら、訂正しろよ。
「そういう意見もある」ってわかるようにやってくれると、なおよいが。
790:あるケミストさん
15/02/04 00:30:31.33 .net
なぜ掘り起こしたし
791:あるケミストさん
15/02/04 08:09:39.54 .net
ケムステ信者が降臨したんだろ。
学部3年ぐらいだと、「有機化学って素晴らしい！」って目に星が入っている子は珍しくないし。
研究室に配属されて、助教あたりの理不尽さに不満がたまった頃にまた来るといい。
あのwikiはそういう時こそ役に立つ。
792:あるケミストさん
15/02/04 23:46:41.43 .net
化学系Jカス？
793:あるケミストさん
15/02/07 09:58:31.72 .net
アンチは色々な所に出没するんだなｗ
794:あるケミストさん
15/02/17 12:02:31.93 .net
あのwiki書いているのって、どんな人なんだろう？
意外とおっさんだと思う。
795:あるケミストさん
15/02/19 12:55:37.70 .net
LDAの調整の時温度どうしてる？
-78℃で滴下は共通なんだろうけど、人によってはそのあと0℃まで上げるとか、
いやいやTHFと反応して壊れるからそれはダメとかあってわけわかめ
796:あるケミストさん
15/02/19 18:06:52.11 .net
短時間なら 0 ℃でもイケル
俺はたいてい prepared at -78 C, then stirred at -20 C for 30 min and added material at -78 C
797:あるケミストさん
15/02/20 10:41:31.48 .net
>>785
-20℃か
やっぱりいったん昇温しないと調製できないのかな
798:あるケミストさん
15/02/20 11:01:27.16 .net
最初から最後まで0度でやる人もいるぜよ。
799:あるケミストさん
15/02/20 16:15:05.31 .net
>>787
素早くやればそれでも大丈夫ということか
大量スケールでは無理そうだけど
とりあえず昇温は絶対必要みたいな感じだな
800:あるケミストさん
15/02/20 16:26:03.30 .net
というか、何がダメなの？
LDAじゃない例で、-78℃では反応が全然行かないで、0℃では試薬分解、
-40度でだけ進行するという反応を一度だけ経験したことがあるけど、
LDAみたいな汎用試薬ではあんまり考えにくいけどなあ。
世の中にはLDAそのものも売ってて流通しているし（これで反応やってもうまくいかないことが
多いらしいが）。
801:あるケミストさん
15/02/26 02:42:51.78 .net
早寝早起きするだけでパフォーマンスがぜんぜん違う。
と、こんな時間に書き込んで見るテスト
802:あるケミストさん
15/03/03 00:46:11.61 .net
LDAの話が出たついでに…
ブチリチとかも滴下した後昇温したりするけど、-78 ℃のままじゃリチオ化しないの？
いまいち昇温の重要性がピンと来ないんだよね
803:あるケミストさん
15/03/14 00:40:53.95 .net
AldrichのLDAのHexane-THF溶液は冷蔵保管で保証期間は6ヶ月みたいだから、
少なくとも調製時に0℃に温度を上げたから分解するとかいうことはなさそうね。
-78℃のままでどれくらいの時間で調製が完了するかは分からんなあ。
なにか発色剤でモニタリングできないのかな。
804:あるケミストさん
15/03/14 23:19:31.60 .net
-78℃だとリチオ化が何時間かかるか分からん。
だったらさっさとリチオ化物が壊れない温度に上げた方がいい。
-78℃はたいてい外温だろ？
律儀に内温を-78℃に保つやつは間抜け
805:あるケミストさん
15/05/12 14:48:36.10 .net
ジクロロメタンの無水溶媒を蒸留で作ったんだけど、なぜかいつも黄色っぽくなる・・・
カルハイ入れて放置→蒸留→モレシー入れて保管してんだけどなんなのこれ
しかも数か月したら何故か消えてるし
NMRで見ても痕跡量のゴミ以外は特にピーク無いから普通に反応に使って、特に悪い影響はなかったけど、やっぱり気になるお
806:あるケミストさん
15/05/16 06:00:31.45 .net
モレシが汚い可能性
807:あるケミストさん
15/05/16 08:27:37.78 .net
遮光保存してる？安定剤抜いたら一応気をつけたほうがいいっぽいね。
塩素か塩化水素あたりが分解して出来てそう。間違ってたらすまん
あとジクロメってそんな水吸うかな。カルハイは大げさじゃね？
カルハイはエーテル系の脱水の時ぐらいしか使わん・・・かな？
普通に蒸留・脱気・モレシで十分乾燥できそうな気はする。
808:あるケミストさん
15/05/16 08:35:23.81 .net
あと、脱水溶媒って買っちゃダメなん？
よっぽど大量に作るorちょっとしか使わん限り
自分の人件費を考えたら買ったほうがよっぽど安上がりな気が
まあそこは研究室の方針とかもあるしね・・・なんとも言えんが
809:あるケミストさん
15/05/16 14:20:13.96 .net
学生の人件費は0だから…。
810:あるケミストさん
15/05/16 17:19:17.84 .net
メチクロって安定剤入ってんのか？
色はモレシの可能性大。
瓶入り脱水溶媒は買ってもいいけど、一回封開けたらその場で使いきらないと水を吸って無意味。
ソルベントシステムはもちろん別だが。
811:あるケミストさん
15/05/16 18:04:05.84 .net
塩メチはけっこう水すうよ
812:あるケミストさん
15/05/16 18:50:15.99 .net
ジクロメっていう呼び名は初めて聞いたな
813:あるケミストさん
15/05/16 19:19:52.03 .net
>>801
隣の研究室の人がそう呼んでたな。
うちはもっぱらDCMだ。
瓶の脱水溶媒もちゃんと使ってれば水はいらないけどなあ。
814:あるケミストさん
15/05/16 21:30:52.71 .net
URLﾘﾝｸ(www.wako-chem.co.jp)
815:あるケミストさん
15/05/16 23:30:15.33 .net
>>796
強塩基はハロゲン系溶媒と混ぜるな
816:あるケミストさん
15/05/16 23:38:22.87 .net
>>804
オレも若干忘れてたけどオレじゃなくて>>794に言ってね。
まあクロホじゃないし、>>794も生きてることだし、
ジクロメだったら直ちには影響はない位のレベルだろうけど
817:あるケミストさん
15/05/17 06:28:36.40 .net
>>804
感覚的に気持ち悪いのはよく理解できるけど、カルハイと塩メチの接触では
何も起こんないことが証明されているはず。
ただ、脱水効果は五酸化リンのほうが強い。
818:あるケミストさん
15/05/17 08:56:15.51 .net
Purification of Laboratory Chemicalsには普通にCaH2からの蒸留も書かれている。
（もちろんクロロホルムはダメだよ。）
安定剤にMeOHが使われている場合、CaH2からの蒸留だけでは除去できない。
（P2O5で除けるかどうかは未確認。）
この場合モレキュラーシーブスでMeOHを吸着除去する必要がある。
つまり蒸留直後にそのまま使うというのはできないので注意。
819:あるケミストさん
15/05/17 09:15:01.98 .net
五酸化リンはリン酸の無水物だぞ。メタノールも除けるに決まってんだろが。
モレキュラシーブでメタノールは除去できるが、平衡に達するまでの時間が長いので
意外と使い勝手は悪い。
メタノールの除去と簡易的な脱水だったら、活性アルミナの層を通すのが簡単。
カルハイでもメタノールは除去できるよ。
カルハイでも五二リンでも一晩還流するのが確実。
820:あるケミストさん
15/05/17 11:45:55.86 .net
795だけど意外と伸びててワロタ
モレシー汚れてんのかな
新品だし他の溶媒では色は付かないけど
ちなみにうちは無水溶媒買ってくれまてん
821:あるケミストさん
15/05/17 15:08:13.39 .net
無水溶媒すら買ってくれないレベルの研究室ならさっさと変えたほうがいいよ
822:あるケミストさん
15/05/17 17:11:39.18 .net
アセトン一気飲みしたらどうなる？
823:あるケミストさん
15/05/17 17:18:12.19 .net
悪酔いする
824:あるケミストさん
15/05/17 17:23:48.72 .net
じゃあアセトンで頭洗ったら？
825:あるケミストさん
15/05/17 17:27:26.68 .net
アセトン風呂に浸かりたい
826:あるケミストさん
15/05/17 18:29:36.03 .net
DCMにメタノールが残っているかどうかはガスクロをとれば確認できる。
クロホ中のエタノールも同様。
ガスクロがなくて、大希釈の反応に使うので残っているとヤバそう、な場合は
素直にIsoamyleneを安定剤に使っているやつを購入することをオススメするが。
827:あるケミストさん
15/05/17 19:04:48.93 .net
大体においかげば何の物質かわかる。
あーこれアセンン２割配合の水だわとか
ニトロ１０ｐｐｍ入れてるなとか。
828:あるケミストさん
15/05/18 13:36:53.14 .net
ソムリエールか
829:あるケミストさん
15/06/02 11:25:41.67 .net
ペプチド合成グレードのDMFは、カルハイではなくニンヒドリンと一晩撹拌してから
減圧蒸留する。
830:あるケミストさん
15/06/10 10:19:28.84 .net
着色物質はほとんど気にする必要がないが、ゲルろ過が割と有効。
831:あるケミストさん
15/06/10 22:59:51.46 .net
同じ化合物なのに
きちんと再結晶したやつとただの粉末状のもので溶解度が変わることってある？
832:あるケミストさん
15/06/10 23:02:03.03 .net
ある
833:あるケミストさん
15/06/11 01:32:38.23
834:.net
835:あるケミストさん
15/06/11 01:47:32.69 .net
溶解度は変わるわけない。
溶けやすさが変わらなかったら再結晶の意味ない。
836:あるケミストさん
15/06/11 02:04:28.14 .net
多形なら溶解度も変わる
837:あるケミストさん
15/06/11 07:44:55.45 .net
>>824
稀だけどそれだね。
沈殿物と、精製した結晶で結晶形が違う。特に結晶水（溶媒）の保有数が違う可能性がある。
838:あるケミストさん
15/06/11 16:54:13.79 .net
>>816
シアン１０ｐｐｍ入れてるなとか。
839:あるケミストさん
15/06/12 00:53:26.58 .net
>>825
結晶水の数が違うのは厳密には多形と言わない。
結晶形の違いで溶解度が違うのもまれでもない。
840:あるケミストさん
15/07/27 22:04:58.07 .net
ｽﾚﾘﾝｸ(rikei板:730番)
↑ ↑ ↑ ↑ ↑ ↑
841:あるケミストさん
15/10/12 03:18:39.08 .net
論文にクロロホルムとアセトンで再結晶とあった。
化合物はクロロに溶けるがアセトンには難溶。
逆なら簡単にできそうなんだが、
操作としてはクロロで飽和させて思いっきり冷やすとかかな？
842:あるケミストさん
15/10/12 03:59:22.64 .net
>>829
アセトン雰囲気下でクロホへの飽和溶液を放置するとかどうよ？
843:あるケミストさん
15/10/13 13:42:52.21 .net
クロロホルムの濃厚溶液に、アセトンを加えていくのだろう。
少し温めながらやったほうがいい。
844:あるケミストさん
15/10/17 01:02:20.13 .net
試験管にクロホで濃い溶液を作って、その上に静かにピペットでアセトンを載せると
比重差が大きいので二層構造を作れる。しかしアセトンとクロホは混和するので
静置していても徐々に拡散が起こって境界面で溶解度が下がっていって、結晶が
成長しはじめる。
とかいうテクニックを見たことがある。時間は掛かるだろう。
845:あるケミストさん
15/10/17 07:09:19.56 .net
アセトンが揮発するんじゃ
846:あるケミストさん
15/10/17 13:34:28.15 .net
>>833
蓋すりゃいいじゃん
むしろクロホの比重が重すぎてアセトンが中々下に向かって拡散しない？
みたいな現象は見たことがある。正しいかどうかは分からん
847:あるケミストさん
15/10/22 17:18:03.68 .net
>>829
オラの論文なら
クロホに溶かしておいて １０ー１５倍くらいのアセトンを上からじゃーっと加えただけ
848:あるケミストさん
15/10/22 17:18:47.62 .net
おっと クロホに溶かした時点で冷蔵庫に入れて冷やすのコツな
849:あるケミストさん
15/10/22 18:13:21.19 .net
自分だったら、温めてクロホに溶かしておいてから、綿栓で軽くろ過して
5倍容くらいのアセトン入れて室温で数時間放置、冷蔵庫に入れて翌日ろ過。
いきなり冷やせば、結晶は細かくなりますがな
850:あるケミストさん
15/10/22 19:33:28.28 .net
綿栓で熱時ろ過？？
851:あるケミストさん
15/10/22 19:40:43.70 .net
>>838
そだよー
まさか吸引でやるつもり？
そんなことすれば、冷えちゃうよ。
852:あるケミストさん
15/10/22 19:58:15.51 .net
いやいや綿の繊維がコンタミするでしょ
普通に濾紙使う
853:あるケミストさん
15/10/22 20:24:32.22 .net
>>840
それはなんともなー
854:あるケミストさん
15/10/22 22:07:54.69 .net
無機系のことを書き込んでもいいかね？
需要ない？
855:あるケミストさん
15/10/22 22:09:59.83 .net
>>842
モノによる。
856:あるケミストさん
15/10/22 23:26:33.49 .net
熱時ろ過は自分も綿栓でやることが多い。
理由は洗いの溶媒を最小限にできるから。
綿の繊維のことを言い始めたらキリないし。濾紙でも粉は出るしね。
857:あるケミストさん
15/10/23 00:04:08.96 .net
何のための熱時ろ過かわかんねーな
濾紙の粉は洗い流せると思うけど
858:あるケミストさん
15/10/23 03:07:23.66 .net
綿栓はよく聞くよね。
個人的には(叩かれそうだけど)ドライヤーで暖めながら吸引かな。
859:あるケミストさん
15/10/23 07:03:39.81 .net
ジャケット付のロート使えば良いのに
860:あるケミストさん
15/10/23 07:12:59.13 .net
>>843
電気炉関係
861:あるケミストさん
15/10/23 07:40:10.83 .net
>>847
あれはよっぽどのことがないと、大学の研究室にはないよね。
862:あるケミストさん
15/10/24 21:17:22.04 .net
小さい磁製ブフナー漏斗を乾熱であたためればじゅうぶんだろ
わりあい冷めにくいし
863:あるケミストさん
15/10/31 18:44:23.39 .net
定温電気炉の中で自然ろ過
864:あるケミストさん
15/11/09 12:03:40.31 .net
ざっと読んでたんだけど、これ書いている人は何者なのだろう？
一見、たくさんの人が書いているように見えるが、文体から見て書いているのはほんの数人と見る。
もっと少ないかもしれない。
実験テクは談話会の夜ゼミよりすごい。
865:あるケミストさん
15/11/09 16:08:17.97 .net
頻繁に書いてる人は５，６人だと思う
866:あるケミストさん
15/11/11 00:06:39.73 .net
お他所のテクニックとか手軽に聞けるのはありがたいよ
867:あるケミストさん
15/11/11 07:40:40.92 .net
結構、目からウロコ的なtipsはあるよね。
868:あるケミストさん
15/11/12 17:04:33.04 .net
溶解性の低いモノの再結晶に苦戦している。
それまでのモノはクロロホルム/メタノールで簡単に再結晶できていたのだが、
今回のはクロロホルムに溶かした後にメタノールを入れるとすぐに析出（微粒子）してしまう。
微粒子は濾過しても集めることができない。
ヘテロ環化合物の金属錯体なんだが、カルボニル酸素が金属と配位して溶解度が低下してるのではないかと考えている。
869:あるケミストさん
15/11/12 18:15:02.00 .net
まず、遠沈してモノを取り出し、確認してみよ。
870:あるケミストさん
15/11/14 00:21:17.99 .net
普通に思いつくのは、
・上の方でも誰か書いてるけど、蒸気拡散法使う
・溶媒条件変える
871:あるケミストさん
15/12/03 15:17:23.13 .net
このwiki、読み応えがあってびっくり。めちゃくちゃ参考になる。
872:あるケミストさん
15/12/05 20:48:43.84 .net
冬場の有機溶媒自体に発生する静電気（特にヘキサンとか）どうにかする方法ない？
ろ過とかすると漏斗を坂上がってきてひどい時はバチバチはねて飛んでくんだけど
873:あるケミストさん
15/12/06 04:42:01.10 .net
導電性の高い容器を使う
アースをとる
湿度を上げる
静電気は火事に繋がるので真面目に対策を考えるべき
874:あるケミストさん
15/12/06 09:50:07.84 .net
こちとら北国だけどそんなん起きたことないぞ
875:あるケミストさん
15/12/06 10:00:31.08 .net
北国（雪国）は冬ほど湿気が高いので、静電気対策はそんなに必要がない。
扱っている量や場所にもよるけど、静電気対策はやっておくべき。
876:あるケミストさん
15/12/06 10:55:31.65 .net
んなわけねーって、普通に冬のほうが乾燥してるわ
877:あるケミストさん
15/12/06 11:06:23.62 .net
冬の方が乾燥しているのは決して普通ではないよ。
欧米では夏は乾燥してて、冬は多湿なのが多い。
878:あるケミストさん
15/12/06 11:42:57.47 .net
雪国で乾燥するかどうかは地域によると思うけど
自分は雪はそこそこ降るけど気温が-20 ℃以下になる地域出身だけど冬は物凄く乾燥してた
住んだことはないけど冬でも気温がプラスで雪が常にびちゃびちゃしてるところだと湿度も高そう
879:あるケミストさん
15/12/06 13:19:30.12 .net
冬場にポリマーの再沈をヘキサンでやって、
そのままポリマーの押し洗いとかしてると
静電気でヘキサンがスライム並みの挙動をする
880:あるケミストさん
15/12/08 20:03:32.52 .net
加熱して反応させ、溶媒を還流で戻すまでもないとき、または溶媒を飛ばす際に加熱だけで十分なときは、
フラスコは使わずにねじ口瓶に下記のようなキャップをはめて使ってる。
URLﾘﾝｸ(www.justis.as-1.co.jp)
URLﾘﾝｸ(www.justis.as-1.co.jp)
チューブの先は窓の外へ。
フラスコにゴム栓をするより確実に漏洩防止できる。
881:あるケミストさん
15/12/12 11:23:11.37 .net
「反応はフラスコでやるもの」っていう固定概念はよくないよね。
少量の反応の時にはスクリューキャップの方がやりやすかったりする。
シリンジの針も刺せたりするバルブもあるし。
882:あるケミストさん
15/12/12 19:04:42.78 .net
そんな固定概念ないだろ
883:あるケミストさん
15/12/12 20:06:45.82 .net
シュレンクだろ
884:あるケミストさん
15/12/14 23:15:27.19 .net
固定観念な
885:あるケミストさん
15/12/23 14:41:18.64 .net
スケールが小さいときなんて普通に2mLバイアルでやるけどな
原料1mgとか
886:あるケミストさん
15/12/24 16:05:13.90 .net
そういう場合は、反応液を直接TLCに乗っけるよね。
スケールアップしたら、後処理で大問題になったりするw
887:あるケミストさん
16/01/16 22:40:23.02 .net
反応後に生成するジメチルスルフィドの処理方法知ってる人いる？
888:あるケミストさん
16/01/16 22:47:00.60 .net
いくらでもいる
889:あるケミストさん
16/01/17 12:18:57.14 .net
エバポとダイアフラムポンプの間に次亜のトラップはさめ。
890:あるケミストさん
16/01/17 12:43:14.65 .net
シクロデキストリンにTBSとかで保護したやつの再結晶のしかた教えてください
891:あるケミストさん
16/03/14 23:42:01.94 .net
>>869
「スクリューキャップ」ってねじ口瓶の事なのねw
5mLとかのサイズの「スクリューキャップバイアル」の事かと思ったわw
892:あるケミストさん
16/03/19 13:28:53.62 .net
昇華
893:あるケミストさん
16/04/19 22:53:58.76 .net
クロロホルムが浸透しない手袋で安いのなんかないですか
894:あるケミストさん
16/04/20 00:37:04.61 .net
二枚使う
895:あるケミストさん
16/04/22 13:35:09.38 .net
水酸基たくさんついてるやつのカラムってどうやってやれば良いの？
896:あるケミストさん
16/04/22 20:45:06.32 .net
溶媒をくふうする
897:あるケミストさん
16/04/22 23:46:48.37 .net
1-3%のトリエチルアミン
898:あるケミストさん
16/04/23 16:57:21.07 .net
逆相
899:あるケミストさん
16/04/23 17:21:39.74 .net
どうも水素結合とかで原料とくっついて来てるみたいなんだけど逆相って変わる？
900:あるケミストさん
16/04/24 15:41:18.02 .net
>>883
何と分けたいにかにもよるが、ゲルろ過。
901:あるケミストさん
16/04/24 16:04:02.72 .net
>>888
糖です。
gpcで半日くらい回してたけどわかれませんでした。
902:あるケミストさん
16/04/24 17:19:11.41 .net
だから何と分けたいんだよ。
不純物が単に構造異性体みたいに分子量に大きな差がなければ、別れるわけないだろうが。
903:あるケミストさん
16/04/28 02:56:38.35 .net
【カッシーナ速報】理化学研究所からの開示文書が届きました
URLﾘﾝｸ(www.nantoka.com)
平成２３年０２月２５日入札公告「幹細胞研究開発棟2階交流スペース・ディスカッションルーム２用什器」
リンク先３、４ページ目
物品購入要求
起案年月日 ２０１１年１月１４日
依頼要求元 計算生命科学センター設立準備室 合成生物学研究グループ
納入場所 所在地 神戸 建物 幹細胞研究開発棟
使用者 上田 泰己
件名 幹細胞研究開発棟2階交流スペース及び居室用什器
業者 ２１００４１７ （株） カッシーナ・イクスシー
合計金額 ４，８７２，０００
904:あるケミストさん
16/05/09 00:19:17.26 .net
実験とかデスクワークのやる気がでない時にやる気出す／仕事進めるテクニックについて
905:あるケミストさん
16/06/05 01:49:43.37 .net
理研の税金無駄使い、954万円高級家具カッシーナ・イクスシーの指定購入も大問題 : 千日ブログ ～雑学とニュース～
URLﾘﾝｸ(1000nichi.blog73.fc2.com)
税金の無駄遣い？STAP細胞関連経費1億4500万円 小保方晴子氏の検証実験参加は不要だったで書いた理研の税金の無駄使い。
実は小保方晴子さんらのSTAP細胞関連だけでなく、別の問題にも触れられていました。扱いが小さかったんですけど、こちらもすごく問題だと思います。
(中略)
●本来なら大問題である税金の無駄遣い
この高級家具の件は、小保方晴子さんが買ったのでは？と、STAP細胞疑惑のときにいっしょに話題になったものです。しかし、すぐに東大教授になった別の方のところで購入したものだと、断定されていました。
違っていたら困りますし、名前を出しちゃうとあれかな？と思うので書きませんが、「カッシーナ・イクスシー 東大教授」あたりで検索すると簡単に出ます。もうあだ名が「カッシーナ」という感じになっていました。
「計２８８個の穴があること」など、実質的に特定のブランド以外を排除した購入など認められるはずがないものであり、本来なら非常に問題です。これは小保方さん問題以上に返金を求めやすくないですかね？
マスコミはこっちの問題ももっと追求すべきだと思います。
906:あるケミストさん
16/06/10 15:37:38.93 .net
竹下雅敏「どうも日本人のレベルの低さというのは、ドイツはUFOテクノロジーを完成させていたのに、日本は戦艦大和で喜んでいたという感じなのです。」
宇宙人側からの申し入れは、とにかく核の利用と戦争をやめなさい、もう一つは宇宙人の存在を公表しなさい。
ロシアという大国の首相がね、あれは冗談だよでは済まないですね、しかも２回も言ってるんだからね。
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com) tUkq8
【アベノショック ＞ リーマンショック】 マイト★レーヤは崩壊が起こり、それは日本から始まると言われました。 【ゲスウヨ、貢米ポチ、理研は命乞いしろ】
最初になくなるのは世界の株式市場でしょう。
差し迫る株式市場の暴落は、他の人々が飢えている間にお金を儲けることの結果です。かれらは自分の財産を隠し、犯罪的雰囲気さえも創出しています。
日本国民はどう対処すればいいのか。
新しい政権は民意を反映し、先に食物と住宅、次に健康と教育、最後に防衛とするでしょう。
マイト★レーヤは次のように勧告される。「国民の意志を裏切ることは危険な過程を始動させる。極端な場合、自殺や殺人にまでつながる。」
民衆の指導者は職業的政治家ではない人々から見つかるのです。今日の製薬産業によって「盗まれている」薬草も保護されるでしょう。
日本から始まる世界的株式市場の大暴落
日本がアメリカ国債の25％を引き出すと世界経済が破綻し、マイト★レーヤは出現するでしょう。彼は「匿名」で働いております。
非常に間もなくマイト★レーヤを、テレビで見るでしょう。マイト★レーヤは毎日テレビに現れ、質問に答えるでしょう。
彼は日本人ではありませんが、日本語で話すでしょう。彼は、非常に物静かなやり方で話します。彼の最初の控えめな態度に混乱してはなりません。
マイト★レーヤが公に現れるにつれてUFO（主に火星で作られます）が、とてつもない数で姿を表すでしょう。
907:あるケミストさん
16/06/11 18:08:49.90 .net
スタップ細胞そのものを出せばいいじゃん
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
908:あるケミストさん
16/06/11 22:18:20.54 .net
>>894
マイト★レーヤって頭がおかしい人のこと？
909:あるケミストさん
16/06/12 02:41:33.84 .net
スタップ細胞そのものを出せばいいじゃん
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
910:あるケミストさん
16/06/17 12:15:43.59 .net
化学板雑談スレッド
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
雑談スレを作りました。
のんびりと過ごしましょう。
911:あるケミストさん
16/06/22 21:48:15.87 .net
尿ニアム
912:あるケミストさん
16/08/23 14:32:09.04 .net
アルミナでまぶしカラムやろうとすると、シリカの時の数倍アルミナを加えないとしっかり吸着しないんだよなあ。
913:あるケミストさん
16/10/09 15:52:03.82 .net
有機合成で粉末試料使うときどうやって乾燥してる？
ただの粉末試料と水和物の粉末試料で同じやり方だと絶対ダメですよね？
914:あるケミストさん
16/10/09 18:17:40.35 .net
真空乾燥機につけるコールドトラップってみんなどうしてる？
液体窒素やドライアイス+溶媒はあまりに不便
無しだとポンプがすぐ死ぬし
915:あるケミストさん
16/10/09 18:23:00.67 .net
うちは液窒
916:あるケミストさん
16/10/09 19:01:59.06 .net
普通に液窒つけるのが普通だと思ってたけど違うのか。
917:あるケミストさん
16/10/09 22:51:35.45 .net
何がどう不便なんだ
918:あるケミストさん
16/10/09 23:14:54.65 .net
他の方法あんまりないしな
919:あるケミストさん
16/10/09 23:17:06.79 .net
いやいや
寒剤の調達や補給は不便でしょ
920:あるケミストさん
16/10/09 23:42:31.92 .net
他に便利な方法があれば液窒やドライアイスは汎用されない
それが答え
921:あるケミストさん
16/10/10 04:14:27.66 .net
>>900
んだな
>>901
むろんだめ
のーまるのは真空引きでカリカリになる
水和物は(´ー｀) ＜記憶にｺﾞｻﾞｲﾏｾﾝ
922:あるケミストさん
16/10/10 22:17:58.82 .net
>>907
だからどう不便なんだよ
923:あるケミストさん
16/10/11 00:47:37.11 .net
トラップごときのためにわざわざ低温恒温槽はつけてられないだろうし、
液窒かドラメタ以外の選択肢がない。
例えるなら
毎日車や電車での通勤は不便ですね。
ってそりゃ他に方法がないんだからそれを使うしかない。
そういう不毛な話
924:あるケミストさん
16/10/11 20:28:07.83 .net
>>901
無機塩の水和物はDSCによる熱分解のデータが必ずどこかにあるから、
それによって決める。
有機化合物の場合は、トルエンに溶解または懸濁させて共沸するのが手堅い。
925:あるケミストさん
16/10/11 20:50:00.61 .net
うちは冷却機＋イソプロだな
926:あるケミストさん
16/10/11 20:59:49.45 .net
何を飛ばすかによるけど、液窒の追加が面倒だったら二段トラップにする。
前段にはエバポから引っ張ってきた冷媒、後段は液窒かドラメタ。
交換頻度は随分減るはず。
927:あるケミストさん
16/10/20 23:07:56.87 .net
【 由伸は生きていた】違法薬板緊急避難所 2016September 【 屁漏らし】 [無断転載禁止]©2ch.net
ｽﾚﾘﾝｸ(tubo板)
【エフェドリン】ブロン総合★33【コデイン】 [無断転載禁止]©2ch.net
ｽﾚﾘﾝｸ(mental板)
【名無しさんも】ブロンを楽しむ17【コテさんも】 [無断転載禁止]©2ch.net
ｽﾚﾘﾝｸ(mental板)
ドラッグ最高
928:あるケミストさん
16/10/28 12:21:55.42 .net
bioradのイオン交換樹脂って青いやつだけいれるといいってマジ？
929:あるケミストさん
16/10/29 07:15:52.93 .net
>>914
>何を飛ばすかによるけど、液窒の追加が面倒だったら二段トラップにする。
>前段にはエバポから引っ張ってきた冷媒、後段は液窒かドラメタ。
これってドラメタまで使わなくても、サーキュレータの冷却能力で十分ってことじゃないの？
これだとポンプがすぐ死ぬ？
930:あるケミストさん
16/10/29 16:47:04.57 .net
サーキュレーターで冷やしてるとことかあんのかよ
湯煎野郎みたいなもんか
931:あるケミストさん
16/10/29 18:03:06.08 .net
なんか実験が古い方法のまま凝り固まってるラボって多いよな
932:あるケミストさん
16/11/02 19:18:51.54 .net
サーキュレータについて詳しく知りたいんだけど
933:あるケミストさん
16/11/02 19:28:50.74 .net
>>920
・水がかびたり不足したりしてないかのチェックは大事
・だがもっと重要なのはフィルターの清掃だ
・何度まで下げるか考えて不凍液入れろ
934:あるケミストさん
16/11/03 03:46:16.48 .net
サーキュレーター通さないタイプのエバポがあるのか
冷却塔にエバポのシンボルたるあのクルクルが入ってないんだよね？
サーキュレーターは大事だよ
うちは普段は霜付かないように3度運転だけど、気を使うときは-20度以下まで下げれる
数百mLのエーテル加熱ガン引きであろうとほぼ冷却塔で止まり、ポンプ下流の第二トラップ(同サーキュレーターで冷却、エバポ付属品)には数mLほど
さらにドラフト内の第三トラップ(汎用デュワー瓶、液体窒素)に導いてドラフト内に排気すれば、塩酸、アンモニア、DMS等を使ってもおいしく胸一杯に吸い込めるよ
どうせガス類止めるために液体窒素使うじゃんと思うかもしれない
しかし最も大事なのはガラス製の冷却塔内でしっかり溶媒を止め、ゴム配管やポンプを溶媒で湿らさない事
たかが溶媒と云えど配管の湿りは大問題
反応性の気体が溶け込みあっという間に腐食やポンプ故障を起こす
溶媒による劣化を侮る人はこれを理解していない
935:あるケミストさん
16/11/03 13:54:15.13 .net
ちゃんとメンテするならサーキュレータの方が安上がりなのは間違いなさそう
936:あるケミストさん
16/11/03 20:10:08.32 .net
皆さんのところのエバポって圧力どれくらいまで下がります？
937:あるケミストさん
16/11/03 20:42:14.24 .net
0.1Torr
938:あるケミストさん
16/11/03 21:06:44.65 .net
そんなもんサンプルの蒸気圧次第だろ
939:あるケミストさん
16/11/03 22:16:22.66 .net
いや冷却器の性能が良いなり、どれくらいまで下がるのかって話だから
冷却器で大体ちゃんと回収出来きる物で引いた時とか、
空でテストした時にどれくらいっていう話ね。
>>925
ダイヤフラムポンプ修理した時そんぐらいになったわ
100kPaにも下がらなくなって中身開けたら中身の
ダイヤフラムのゴムが完全に逝ってた
940:あるケミストさん
16/11/04 09:09:35.51 .net
エバポ本体のローターまわりやパッキンなんかの消耗品は
こまめにメンテあるいは思い切って交換すると
びっくりするぐらい引くようになるぞ
もちろんポンプの性能によりけりだけど最近のダイアフラムなら
ひと昔まえの油回転真空ポンプ並に減圧できる
つまりメンテを怠るのは結局のところ金と時間の無駄
941:あるケミストさん
16/11/04 13:53:20.46 .net
サーキュレーターという言葉は正しく使え。
サーキュレーターっていうのは、単に循環ポンプのことだ。
冷却機とか商品名だけどクールエースとか、ちゃんと何を指しているかわかるようにすべし。
>>928
これには激しく同意。
一応、理系なんだからさ、道具はちゃんと原理を理解して使って欲しいもんであるよ。
942:あるケミストさん
16/11/04 23:01:09.64 .net
>>929
>冷却機とか商品名だけどクールエースとか、ちゃんと何を指しているかわかるようにすべし。
へーお前は冷却機っていうんだ。
ふーん。
943:あるケミストさん
16/11/04 23:24:14.23 .net
高真空管理してる奴らがエバポ周りの配管見たら
発狂するだろうな。
944:あるケミストさん
16/11/05 00:49:57.51 .net
メンテって誰がやるん？
なんか上手く負担を分担する方法ないの
945:あるケミストさん
16/11/05 08:03:41.29 .net
基本、自分でやる。
装置の仕組みを知ることはそれなりに大事だが、それは欧米や中国ではテクニシャンの仕事。
研究者は研究に専念していることを、時々思い出せ。
946:あるケミストさん
16/11/06 00:12:56.10 .net
テクニシャンがいるラボなんて日本にどれだけあんのさ
947:あるケミストさん
16/11/06 09:59:38.98 .net
独法の研究所とか
ぞろぞろあるだろ
948:あるケミストさん
16/12/20 00:58:38.16 .net
合成全く上手くいかない…もうカラムしたくない…
949:あるケミストさん
16/12/20 20:04:42.13 .net
>>936
そこでオートカラムですよ
950:あるケミストさん
16/12/22 20:28:05.31 .net
【コンタックST】DXM総合14mg【メジコン】 [無断転載禁止]©2ch.net
ｽﾚﾘﾝｸ(mog2板)
コンタックSTは合法幻覚剤
MDMAのような強烈な多幸感もある
ドライオーガズムも逝ける
市販薬にして最高のドラッグ
違法薬物合成する奴は馬鹿じゃね？
951:あるケミストさん
16/12/22 23:43:03.59 .net
アルミナカラムってシリカに比べて何が凄いん
モノがぶっ壊れにくいんか？
952:あるケミストさん
16/12/23 00:15:19.97 .net
>>939
シリカは酸性強いから流してる間に錯体とか配位子取れたりする。
あと、アルミナの方が弱くくっつくから、アミノ酸とかカラムする時に、シリカで原点付近のものも分かれる。
953:あるケミストさん
16/12/24 11:23:40.01 .net
アルミナも物が壊れることは珍しくないが、水分含有量を調整することで防ぐことができる。
慣れれば結構使いやすい。
954:ナナセ ◆4lEi6FnRFA
16/12/25 00:09:28.09 .net
アルミナとシリカの違いは分離能の違いかな。ODSで分離できない時はアルミナを試してる。いい結果が出る時がある。
955:あるケミストさん
16/12/25 19:03:15.06 .net
値段が高い
956:あるケミストさん
17/01/05 00:52:43.30 .net
>>940
たまにトリエチルアミンで何とかしてる
957:あるケミストさん
17/01/05 15:47:18.51 .net
自分はトリエチルアミン処理（シリカ下処理や溶出液に混ぜる）でうまくいった試しがないんだが、
どうやってやるとうまくいく？
958:あるケミストさん
17/01/05 18:18:49.44 .net
自分は溶媒に5-10%添加してるだけで，ほかは変わったことしていないな
959:あるケミストさん
17/01/06 05:48:41.91 .net
アミンの臭いがどうしても耐えられないんだけど分子量の大きいトリブチルアミンとかなら臭わないのかな？
960:あるケミストさん
17/01/06 07:42:00.54 .net
沸点がトリブチルアミンは200度以上みたいだから後処理がめんどくさそう
トリエチルアミンは80度近くだからそれよりは楽
961:あるケミストさん
17/01/11 16:53:00.05 .net
グリスの除去方法について教えてください。
962:あるケミストさん
17/01/11 17:27:28.24 .net
トルエンで拭き取れ。
963:あるケミストさん
17/01/11 18:28:04.40 .net
rf 値が高いモノとグリスをカラムで分離したいが、できない。
溶媒はヘキサンとトルエン。
ヘキサン多くするとモノが溶けなくなる。
964:あるケミストさん
17/01/11 19:46:33.15 .net
分液じゃダメなのか
965:あるケミストさん
17/01/11 21:22:32.20 .net
>>951
溶けないんだったら、ヘキサンで洗えばいいじゃんアホか。
966:あるケミストさん
17/01/11 21:51:52.29 .net
沸点200℃以上とかだと
分解とか酸化の副反応多すぎない？
967:あるケミストさん
17/01/12 20:11:04.87 .net
>>953
洗っても落ちないから聞いとるんじゃ
968:あるケミストさん
17/01/12 20:14:32.86 .net
トルエンに溶かして、少量ずつヘキサンに滴下して沈殿させればいいじゃん。
969:あるケミストさん
17/01/13 21:55:57.17 .net
>50 ５２と同じく塩化カルシウムいれてた
970:あるケミストさん
17/01/22 02:14:23.45 .net
289 名前:名無しゲノムのクローンさん :2016/08/12(金) 00:08:36.25 ID:BZsOtwFr0
↑田のラボはモラルがないの？？
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 6月22日
なんかまた俺のストックサンプルを開けられた形跡あるな…このラボ大丈夫か…
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 5月26日
研究室のモラルの低下…
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 5月26日
これじゃあ、何のための個人のスペースか分からないし、盗みと一緒でしょ
Yuta Shinohara ?@yuta1212_chem 5月26日
僕のストックのサンプルを許可無しに持ち出されてぶちギレた…
971:あるケミストさん
17/02/04 14:43:57.84 .net
反応後のフラスコに水垢こびり付いて落ちないときってどうやって洗ってますか？
クレンザーは効きませんでした
972:あるケミストさん
17/02/04 16:40:13.05 .net
水垢は有機物？無機物？
ガラスの洗浄液には色々なものが知られている。
王水・クロ混・ピラニア溶液、それでも落ちなきゃHFだ。
973:あるケミストさん
17/02/04 18:24:06.31 .net
なぜアルカリを使う
974:あるケミストさん
17/02/04 18:35:45.40 .net
おそらく有機物です
クレンザーを使った理由は水垢がついた経緯がわからなかったので手始めとして用いただけです
975:あるケミストさん
17/02/06 00:36:16.80 .net
HFで洗えとか言われたらあとでこっそり割るわ…
王水とかピラニア溶液を長持ちさせる方法ってないの？
逐次調製はクソ面倒だし中和して捨てないとだめだし
976:あるケミストさん
17/02/19 11:04:32.86 .net
719 名前:可愛い奥様＠無断転載は禁止 :2016/05/12(木) 15:14:18.37 ID:ZgWuSXTl0
1000万だっけ？不正入札で買ったカッシーナのお金。
上田御殿の費用はとりあえずおいとくとして、少ない家具に1000万はかかり過ぎだな。キックバックも怪しいな。それ以外にも帝国ホテルの宿泊費かな？
あと、500万円の電話代、オフィスも使えない嫁の給料、100万円のオーディオ機器と500万のスピーカーの私的購入費用？神戸空港までのタクシー代？
舛添と一緒にこっちも追求すべき。
977:あるケミストさん
17/03/11 00:37:55.04 .net
フラスコ捨てて新しいやつ買う
時は金なり
そんな無駄なことに労力割きたくない
978:あるケミストさん
17/03/13 00:40:35.49 .net
>>965
そういう選択はあるよな。
無駄な根性主義は良くない。
979:あるケミストさん
17/03/15 23:04:50.56 .net
35:54電波流してやろうか強いの
↓
10:40睡眠時音声送信集
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
980:あるケミストさん
17/04/26 01:51:32.94 .net
錯体のESIを取ると、実際のm/zより28大きいところにもピークが現れることがいろいろな錯体であるんだけど、心当たりある人いる？
981:あるケミストさん
17/04/26 05:52:33.20 .net
錯体がわからんからなんとも
982:あるケミストさん
17/04/26 08:05:47.32 .net
>>969
とりあえず、Co, Ru, Feのbipyridyl錯体では出ました。
あと、Ruのp-cymene錯体でも出ましたね。
983:あるケミストさん
17/04/26 10:29:09.98 .net
28というと最初に思い浮かぶのは窒素分子だが、ちゃんとキャリブレーションしてあるかを
まず疑うな。
984:あるケミストさん
17/04/26 12:27:25.89 .net
>>971
ちゃんとプロダクトのマスも出ているので、キャリブレーションは問題ありません。
COとかN2の分子量なんですよね...
985:あるケミストさん
17/04/26 13:42:36.20 .net
ああ、それ、CO錯体だよ。
ロジウムとかパラジウムでよく起こるんだけど、溶媒や不純物から
なんの説明もなくCOを引き抜く。
986:あるケミストさん
17/04/26 17:52:25.06 .net
>>973
溶媒がMeOHの時によく見られたので、もしやとは思っていたのですが、本当にCO抜けるんですね。
勉強になりました。
987:あるケミストさん
17/04/26 23:27:32.19 .net
>>974
メタノールに電圧をかけると電極表面にびっしりCOが覆うことが知られている。
COはカルベンで、中心金属によっては非常に高い親和性を示す。
どういう構造かわからないが、CO付加物が出来るのは割と容易に理解される。
988:あるケミストさん
17/06/05 20:56:54.59 .net
エバポの項にあるDMSOを除くテクニックで、酢エチとヘキサンを1:4で混ぜて、なんで良く抜けるのか理由が気になる。
単に極性の問題なのかな？
989:あるケミストさん
17/06/06 10:53:09.86 .net
共沸混合物の蒸気組成に近いんじゃないの
990:あるケミストさん
17/06/06 14:07:59.44 .net
ごめん、エバポの項にはあるんだけど、その混合溶媒で分液を振るってことなんだ。
よく考えたら紛らわしいな。
991:あるケミストさん
17/06/06 14:41:01.25 .net
ヘキサンの混合溶媒で分液振る
992:より、トルエンの方がいいと思う。 あるいはエーテルか。
993:あるケミストさん
17/06/06 19:14:02.42 .net
994:>>979 トルエンのみということ？ 理由があれば聞かせてほしい！
995:あるケミストさん
17/06/07 00:46:10.59 .net
トルエンでDMSO抜けるか？あんまそんなイメージないな
996:あるケミストさん
17/06/09 21:37:52.09 .net
各種データベースへのリンクなどがあったら便利じゃない？
997:あるケミストさん
17/08/29 18:40:09.08 .net
溶液の色は言葉であれこれ言うよりも写真で見せた方が早くて確実
写真を撮るときの小技だけど、カラーターゲットと呼ばれる色の見本を一緒に写すと、撮り方による色ズレの補正が出来て便利
998:あるケミストさん
17/09/13 23:47:22.94 .net
エバポかけて溶媒飛ばしてさらさらになったと思ってナス外すと上半分の内部に細かい水滴が発生して台無しになるんだが
溶媒がトルエンでもアセトンでもヘキサンでもなる
ドライヤーで乾かしても数秒で水滴が復活するんだが神の怒りにでも触れた？
URLﾘﾝｸ(o.8ch.net)
999:あるケミストさん
17/09/14 00:15:22.52 .net
・トラップがちゃんと冷えてない
・圧戻すときに新鮮な空気or窒素を戻す
1000:あるケミストさん
17/09/14 00:46:00.10 .net
水流アスピ使ってるとかないよな？
水蒸気平衡になるから、いつも湿気ともにある
窒素ブロー繰り返すのが最適
1001:あるケミストさん
18/05/07 00:13:24.73 .net
988
1002:あるケミストさん
18/05/07 02:16:03.54 .net
実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ！2
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
1003:あるケミストさん
18/05/07 09:31:39.59 .net
>>984
減圧戻す時に、減圧調整器から戻すとそうなる。
溶媒で濡れているコンデンサー経由で空気が入るので、当然蒸気で飽和されるから。
これを防ぐためには、コックから減圧を解除すればいい。
コックから伸びたガラス管から、溶媒を含んでいない空気で直接減圧解除されるから
こういうことは起こらない。
もちろん、エバポで濃縮した後にポンプにかけるべきだが。
1004:あるケミストさん
18/05/10 01:11:58.11 .net
991
1005:1525626820
18/05/10 23:50:20.18 .net
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
1006:あるケミストさん
18/05/11 23:27:41.89 .net
1007:あるケミストさん
18/05/12 15:39:08.54 .net
994
1008:あるケミストさん
18/05/12 17:56:53.28 .net
うめ
1009:あるケミストさん
18/05/12 21:52:21.04 .net
ume
1010:sage
18/05/13 01:11:35.74 .net
③3⃣⓷🈪🉁⑶⒊❸➂➌㈢㊂
1011:sage
18/05/13 01:14:15.95 .net
②2⃣⓶🈔🉂⑵⒉❷➁➋㈡㊁
1012:sage
18/05/13 01:15:36.87 .net
①1⃣⓵🈩⑴⒈❶➀➊㈠㊀
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18/05/13 01:16:06.34 .net
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