12/04/27 21:19:33.84 .net
>>382
俺も見てる学生がTLC上げるのをめんどくさがってるのを見て度々注意してるわ
TLCを疎かにする学生は伸びないと思う
引きの良い学生は大体ノートにいっぱいTLCを貼ってるんだよね
まあ実験を面白がってるかどうかなんだろうけどね
401:あるケミストさん
12/04/27 23:18:12.96 .net
その辺は教育か研究か仕事かで違うと思うけどな
402:あるケミストさん
12/04/27 23:24:21.05 .net
仕事でも同じだよ。
成果や結果に対して責任感もってる人は、少しでも早く反応の様子を知ろうとする。
言われた仕事をやってる人は、自分の反応に興味を持たない。
反応かけました、ノーリアクションでした、で終わり。
遅いので試薬追加しようとか、温度上げようとか、別の触媒試そうとか考えない。
毎日３時間残業して人並には頑張ってます、というスタンス。
403:あるケミストさん
12/04/27 23:28:45.09 .net
385のマネをして。
愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。
ヘキサンとメタノール、ヘキサンとアセトニトリルは混ざらない。
有機物同士でも、ヘキサンメタノール分液することで、結構綺麗に
予備精製が出来ることが多い。
（極性が高いものはメタノールに抜ける）
多量合成の際など便利。
404:あるケミストさん
12/04/27 23:52:27.65 .net
TLC打つ奴は原因を追及するけど
LC打つ奴は何も考えない
はぁ、そうですか
405:あるケミストさん
12/04/28 00:54:36.29 .net
>>395
HPLCは時間がかかる割に得られる情報量が少ないんだよね。
TLCよりは圧倒的に効率が悪い。
同じ反応の条件検討やってるならともかく。
その効率の悪さを考えないってことを言われてるんだと思うけどな。
406:あるケミストさん
12/04/28 01:31:56.57 .net
TLCって結構センスいるよね。
昔ジアステレオマーをオープンカラムで分けるのに必死になってTLCで条件探したわ。
407:あるケミストさん
12/04/28 10:13:23.52 .net
ちょっとした誘導化で分離が簡単になることもあるよ。
カンファン酸などの結晶性の良い不斉補助基をつけると結晶化で分離することも。
カラムで分離が良くなる不斉補助基も論文が出ている。
408:あるケミストさん
12/04/28 10:19:00.43 .net
>>382
＞スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が
＞綺麗なカラムになるときも多いぞ？
塩になると原点落ちってわけでもないんですかね
409:あるケミストさん
12/04/28 12:10:12.23 .net
逆相シリカゲルカラムのことなのかもしれない。
バッファを入れるのは時々ある。
410:あるケミストさん
12/04/28 12:26:18.17 .net
逆相たかくないっすか
411:あるケミストさん
12/04/29 01:18:27.17 .net
TLC-MSが最強ですね
412:あるケミストさん
12/04/29 01:54:02.75 .net
DARTは重いのが結構飛ばない気がする
413:あるケミストさん
12/04/29 08:52:09.26 .net
300超えると無理だと思ってる
MALDIいいよMALDI
414:あるケミストさん
12/04/30 14:03:25.84 .net
そのまま分離できるPTLC最強
415:あるケミストさん
12/04/30 14:57:15.62 .net
色の付いた化合物なんかはTLCを点で打つよりPTLCみたいにラインで打って上げた方が見やすかったりする
さらに、ラインで普段より濃く打ったあと気になるスポットを削って抽出し、そのままマス打って構造を予測したりもしてる
416:あるケミストさん
12/05/03 08:38:52.51 .net
◇ ミ ◇
◇◇ /￣| ◇◇
◇◇ ＼ |＿_| ◇◇
彡 O(,,ﾟДﾟ) /
( Ｐ `O
／彡#＿|ミ＼
</｣_|凵_ゝ
【ラッキーAA】
このAAを見た人はコピペでもいいので
10分以内に3つのスレへ貼り付けてください
そうすれば１４日後好きな人から告白されるわ宝くじは当たるわ
出世しまくるわ体の悪い所全部治るわでえらい事です
417:あるケミストさん
12/05/07 17:09:59.22 .net
ここ1ヶ月ぐらい、積極的に書き込んでいる人はたぶんおっさんだな。
だが、正論だ。
418:あるケミストさん
12/05/07 20:47:53.16 .net
これがすごい・・・
>「実験の腕」ってなんですか？
>どうしてもうまくいかない反応やたまたまうまくいった反応を、「腕」のせいにすることを「腕が悪い」といいます。
419:あるケミストさん
12/05/08 01:44:45.87 .net
深いなぁ
420:あるケミストさん
12/05/08 07:52:15.31 .net
悪いのは腕じゃなくてあたｍ・・・おっと誰か来たようだ
421:あるケミストさん
12/05/08 10:02:07.73 .net
バカな助教やポスドクがうまくいかないのを学生の腕のせいにすると、
足らねえのはお前の頭だろと
422:あるケミストさん
12/05/08 16:08:08.77 .net
ドカッ バキッ
「腕が悪いんです、この腕が。めっ」
423:あるケミストさん
12/05/09 00:51:18.89 .net
まぁはっきり言って原因は学生の「腕」じゃなく「頭」だよねw
424:あるケミストさん
12/05/12 19:11:29.78 .net
>>414
「学生の」じゃなくて「教員の」
そんなことも読み取れないから言われるんだよ
425:あるケミストさん
12/05/12 19:17:30.26 .net
ケースバイケース
426:あるケミストさん
12/05/12 20:05:57.43 .net
>>415
そゆこと。
現場で指導する若手教員の質が最近すごく落ちている。
427:あるケミストさん
12/05/12 22:13:57.67 .net
若手教員が悪い
俺は悪くない
by教授
428:あるケミストさん
12/05/13 09:15:09.89 .net
>>417
そんな若手を育てて採用したのは誰か…
429:あるケミストさん
12/05/13 10:38:30.93 .net
多分育てたのはそのラボの教授ではない。
有名研究室出身で大量の業績に目が眩んだ教授が悪い。今やそういう若手の無能さは
結構有名なんだけどね～
430:あるケミストさん
12/05/13 10:49:51.68 .net
そういう教授の無能さも結構有名だな
431:あるケミストさん
12/05/13 10:57:31.22 .net
有名研究室は教授陣は超優秀だけど
下を育てる風土じゃなかったりするからそんなことになる
育てるより手足として使ったほうが業績は出るからね
432:あるケミストさん
12/05/13 11:27:29.85 .net
有名研究室でも地国クラスの研究室でも、優秀な奴の比率そのものはそれほど変わらない。
ところが有名研究室では、そんなに優秀じゃなくてもDに進学して論文を稼ぐことが可能だ。
ドクター進学のところである程度の覚悟が求められるような大学の出身者のほうが
よっぽど優秀だったりする。
433:あるケミストさん
12/05/14 02:29:26.38 .net
>>412
おかしいよそれはw
放置されても上手くいく学生だっているんだからやっぱりその学生は自分で学習する能力がないんだよ。
さっさと淘汰されるべきだな。
434:あるケミストさん
12/05/14 02:31:38.20 .net
>>415
読み取れないんじゃくて読み取った上で言ってるんだよ。
そもそも手取り足取り教えてもらわないと何もできないなんて一体どこの専門学校だよw
435:あるケミストさん
12/05/14 07:24:26.66 .net
>>424
実力のない学生には、不満が出ないように平等な機会を与えつつ、自分に能力がない
ことを思い知らせるのことが、難易度は高いが若手教員に必要なスキルの一つ。
能力のある学生には、勝手にやらせているようにしながら、要所要所でコントロールして
暴走しないようにするし、そいつの力で自分も成長しなければいけない。
学生をただ切り捨てるだけの教員は能力がない。その学生を切り捨てたことによって、
友達である優秀な学生からの求心力を失うリスクを考慮する必要がある。
436:あるケミストさん
12/05/14 12:06:41.37 .net
ゆとりの論理だね。
437:あるケミストさん
12/05/14 14:32:55.03 .net
>>427
指導する能力を軽視しているお前こそゆとり。
そういう奴に限ってオナニー研究と、相場は決まっている。
438:あるケミストさん
12/05/16 12:43:40.00 .net
まあでも指導力が査定に入ってないからやる気が起きないのも解る
どうせ一年か三年で消えていく学生を指導するよか
自分で実験やってたまに使える学生がいればもうけもの的なスタンス
439:あるケミストさん
12/05/16 21:22:59.02 .net
まさにゆとり
440:あるケミストさん
12/05/17 11:10:47.16 .net
後学の育成って、結構大事なんだけどな
大学時代の教授曰く
「実験で成果を上げまくっている先生に限って教育下手
そこまででもない先生の方が教育上手
両方揃っている先生は極めて少ない」
ある程度仕方ないところなのかな・・・
441:あるケミストさん
12/05/17 13:11:02.59 .net
自分の感覚だと、人が一番育っているのは下位旧帝クラスで一流研究室のお弟子さんが
運営している部屋だな。師匠の一流研究室が一流になる前の苦労を知っている弟子。
そういう研究室は、だいたい少し予算が不足気味だし学生も少なめなんだが、苦労しながら
正統派の教育をしている。
そういうとこの卒業生は、根性も座ってるし打たれ強い。
やがてその出身研究室も有名になっていき、卒業生のお陰で「さすがあの人の出身研究室だわ」とか
言われたりする。
442:あるケミストさん
12/05/17 18:03:57.31 .net
>>432
有名にならないと思うよ。隠れた名店みたいな。
指導力あるな、師匠は誰だろ。えっ、エリートの系譜！
443:あるケミストさん
12/05/17 18:34:40.12 .net
432がピンとこないけど例えば誰なの
444:あるケミストさん
12/05/18 06:53:22.54 .net
いい加減スレチ
445:あるケミストさん
12/05/18 20:31:12.50 .net
>>435が一番スレチ
446:あるケミストさん
12/05/19 15:14:12.27 .net
Wiki、掲示板の設置はいいけどメニューに入ってないと使いにくいだ
447:あるケミストさん
12/05/23 16:53:58.53 .net
北海道カラはいい門下生が育っているね。御師匠さんはもう引退しちゃったけど。
あと私大だけど、KOもいい。あそこは伝統的に研究室の仲がいいのか、ひとつの研究室みたいに見える。
448:あるケミストさん
12/05/26 07:38:59.59 .net
最近、少しエキセントリックな書き込みが増えた。同一人かな。
449:あるケミストさん
12/05/26 10:26:58.51 .net
有機合成系は頭おかしい人が多いからしょうがない
450:あるケミストさん
12/05/27 08:14:36.07 .net
うちのバカ教授がNMRにサンプル２本ロードして係の先生困らせるんだけど。
この道３０年の超絶テクは単身赴任中の宿舎だけでやってほしい。
451:あるケミストさん
12/05/27 11:18:24.04 .net
教授自らNMRとりにいくんだ
うちはもう学生にほぼ任せてるけどな
452:あるケミストさん
12/05/27 11:33:23.31 .net
使えわねえスピナーはしまっとけよ。
453:あるケミストさん
12/05/28 07:28:47.24 .net
２台併設されてたら最低２個必要だろう。
454:あるケミストさん
12/05/28 07:43:20.65 .net
同じ場所に置いておく必要はないだろ
455:あるケミストさん
12/05/28 08:01:48.12 .net
つーか、オートサンプラーついてないのか・・・？
出身大学のは、一番古いのはついてなかったけど、
他にある２基には付けてあった
事故防止のために、つけられる機種には付けておかないと
456:あるケミストさん
12/05/28 09:53:34.90 .net
実験事故を防止するためには、「気をつけて実験する」ってのが最も稚拙だ。
この場合もそうで、サンプルを2本ロードするという事故を防ぐためには余計なスピナーを
しまうしかない。
2本ロードしてプローブの中でサンプルチューブが折れてからでは遅い。
457:あるケミストさん
12/05/28 10:17:34.65 .net
オートサンプラーが事故防止に役立つなんて考えたこともなかった
458:あるケミストさん
12/05/29 00:04:51.87 .net
オートサンプラーもオートサンプラーでいらんトラブル多発するで。
459:あるケミストさん
12/06/12 13:22:50.20 ?2BP(0).net
体を張ってやった実験*
水酸化ナトリューム一粒だけ口に入れてみた ら、べろが焼けつくようなひどいことになった。そのあとべろはつるつるになった。皆こんなことやっちゃあ
。。。。良くも悪くもないよ。
すいそと酸素から水が生ずる..というので両方ビンに封入して点火...しないでよかった。後で分かったことだけど水蒸気爆発させるとこだった。
硫安はなかなかいい肥料になるというのでアンモニア水と、希硫酸を混ぜて
作った化合物を水草にくれたら全滅した。身代わりにしてかわいそうなことをした。
460:あるケミストさん
12/06/12 14:44:40.03 .net
指に濃硝酸を付けて、キサントプロテイン反応
461:あるケミストさん
12/06/14 19:29:26.31 .net
>>450
よくBE0で書き込めるな
462:あるケミストさん
12/07/01 21:44:42.90 .net
塩化水素の除去をジオキサンで共沸というのをやってみたが、本当に抜けたんで驚いた。
水やトルエンで共沸しても抜けないのに、何で？！
Wikiありがとう！
463:あるケミストさん
12/07/01 21:47:56.34 .net
もともと何に溶けてた塩化水素を抜いたの？
464:あるケミストさん
12/07/01 22:03:42.68 .net
メタノール
465:あるケミストさん
12/07/02 02:07:25.30 .net
シリンジとかに使う針が詰まったらどうすればいい？
５本詰まって棚で眠ってる…orz
466:あるケミストさん
12/07/02 02:59:05.17 .net
捨てろ
467:あるケミストさん
12/07/02 06:55:12.12 .net
マンドリン線（ピアノ線の細いやつ）を通してみよ。通らなければ捨てる。
「部外者が見て原型がわからなくなるまで」ニッパーで切って、燃えないごみへ。
468:あるケミストさん
12/07/02 12:34:04.68 .net
>>456
溶けそうな溶剤に浸けて超音波
少しでも穴が開いたらギター弦を挿し込んで磨く。もちろんニッケルのラウンド。
469:あるケミストさん
12/07/03 01:52:14.36 .net
>>459
＞ギター弦を挿し込んで磨く。
これいいな
今度やってみようかな
470:456
12/07/04 15:44:38.08 .net
>>458 >>459
うおぉぉ復活できた！
あざっす！
471:あるケミストさん
12/07/29 14:26:25.39 .net
シリンジの正しい吸い方とかってある？
もちろん先輩は教えてくれたんだけどしっくり来ない
俺が下手なのか
472:あるケミストさん
12/07/29 15:02:43.30 .net
そのしっくり来ない吸い方ってのは？
473:あるケミストさん
12/07/29 15:08:57.33 .net
吸うと針の中の窒素がシリンジの中に入るよね？あれを一回出してシリンジの中を満たしてから吸うって教わったんだけど
474:あるケミストさん
12/07/29 19:00:36.23 .net
吸ったのもは中へ戻すなってじっちゃんがいってた
475:あるケミストさん
12/07/29 23:12:27.89 .net
１．液体をちょっと吸う
２．針を液体から出して不活性ガスを吸う
３．シリンジを下に傾けて、内部の液体をシリンダー側に移す
４．シリンダーを押し出して針先まで液体で置換する
５．規定量＋αを吸う。
これで内部は完全に液体で満たされるし吸った液体を戻すことにもならない。
476:あるケミストさん
12/07/30 02:24:21.95 .net
アルゴンバルーンを刺す
シリンジでアルゴンを吸う。容器外で出す。ここを3回くらい繰り返す。
シリンジで液体を吸う
針を液面より上にあげて、アルゴンをちょい吸う
477:あるケミストさん
12/08/01 22:21:33.56 .net
内筒と外筒の間を十分に湿らせることだな。
場合によっては、無水溶媒を先に吸っておくというのもあるだろうが、
そこまではやんないわ。
478:あるケミストさん
12/08/05 11:26:42.72 .net
湿らせないと上手く吸えないよね
479:あるケミストさん
12/08/05 13:43:58.57 .net
>>467
この方法だな
さらに細かいところを言うと、シリンジ内のアルゴンは外より少し圧力が高いので、
引きぬくときにその圧力で押されて針先から液体が出ないように気をつけるくらいか
480:あるケミストさん
12/08/10 17:06:03.88 .net
大量の酸を重曹で潰す時はどうしてますか？
私は大きめのビーカーに重曹を敷き詰めてそこに少しずつ酸溶液を加えていくといいと習いました
481:あるケミストさん
12/08/10 18:25:44.77 .net
>>471
揮発性がないならそれでいいが、発熱すごいから酸クロとか無理でしょ。
氷に苛性ソーダぶちこんでかき混ぜながら酸を滴下しろ
482:あるケミストさん
12/08/18 23:23:57.40 .net
揮発性は関係あるんですか？
酸クロライドを潰したことないのでわからないですが発熱はしたことないです．むしろ冷えてる感じ．
確かに氷に苛性ソーダで滴下でもいいですね．発泡がないのでわかりづらいですが
483:あるケミストさん
12/08/19 09:33:28.78 .net
酸クロを潰す反応は発熱反応。
ただし、みんなが思っているほどこの反応は早くない。酸クロは水中では結構安定だから
そんなに急速に発熱しないのでわかりにくいかもしれない。
あと、氷水・苛性ソーダで潰していると食塩が生成するので、寒剤となって氷点下以下に
下がるかも。中和熱のほうが大きいと思うけど、氷の量次第でありえる。
もし分解反応が暴走して強く発熱した場合、揮発した酸クロで大パニックになるかも。
484:あるケミストさん
12/08/19 17:29:21.83 .net
酸クロって結構安定なんだよな
NMR取るぐらいなら余裕で持つ
485:あるケミストさん
12/08/19 19:11:48.80 .net
大体、酸クロって独特の匂いがあるが、あれこそは鼻の粘膜上である程度は安定に
存在して受容体に結合することを示している。
486:あるケミストさん
12/08/19 19:15:42.39 .net
ある程度安定だからショッテンバウマンできるわけで
487:あるケミストさん
12/08/20 13:29:52.76 .net
Schotten-Baumannって不思議な反応だよな。
試薬は水で潰れるのに、水があると強力に加速される。
488:あるケミストさん
12/08/20 18:00:19.91 .net
グリニャー試薬が基質の金属触媒反応で、水を触媒量入れると反応が飛躍的に加速するって反応の論文見たな
反応は奥が深い
489:あるケミストさん
12/08/20 21:35:48.55 .net
グリニアが痕跡量の水で加速されるっていうのは、割と有名だよね。
490:あるケミストさん
12/08/21 02:03:59.68 .net
デスマーチンも水で活性化するよね
491:あるケミストさん
12/08/23 05:27:55.91 .net
うちの教授も、たまに突拍子なく
「よし、ちょっと水を入れてみようか」
なんて言い出すことがあったなｗ
とある先輩の反応も水が無いと進みにくい反応だったからな・・・ｗ
492:あるケミストさん
12/08/23 07:08:50.32 .net
逆にモレキュラシーブを入れてみるというのもある。
その他、LiClO4とかPd(PPh3)4とか何のために入れるんだかわからんが、収率が向上するものは
結構ある。
493:482
12/08/23 20:43:54.37 .net
>>483
>モレキュラシーブ
ああ、それも言われてた人いたわｗ
水がどっちに重要なのか、或いはMSが触媒になってしまうか・・・
494:あるケミストさん
12/08/25 09:01:02.68 .net
MSは活性化しない場合は水を少しずつ出すらしいからな
495:あるケミストさん
12/08/25 09:51:33.47 .net
>>485
アタリマエのことをドヤ顔で言うなよw
M山研の全盛期に日本中でモレシを反応系に入れることが大流行したんだよ。
M山御大は「なんでもいいから試してみろ」って発想をする人で、一度成功したら
その成功が忘れられない団塊の世代でもある。たまたまその成功を目にしちゃったんだよな。
496:あるケミストさん
12/08/27 02:21:22.03 .net
催涙性化合物にはどんなものがありますか？
ベンジルハライドとかα-ハロケトンは作ったことあるし、知ってますが。
自分では作った事無いけど、アルキンとかジエン系も催涙性をもちますか？
497:あるケミストさん
12/08/28 09:31:14.32 .net
>>486
ドヤ顔してるのはどう見てもアンタ
498:あるケミストさん
12/08/28 13:28:21.95 .net
M山ねぇ。最近、ボケてきたって噂だけどな。
499:あるケミストさん
12/08/29 14:04:32.22 .net
M山のおかげで、日本の有機化学の人事がダメになった。
弟子は多いがスカも多い。
500:あるケミストさん
12/12/09 16:43:48.54 .net
上げてみる。
wikiは勉強になる。
501:あるケミストさん
12/12/09 20:54:51.43 .net
分液抽出の裏漏れのところ。
スパチュラ使ったら完璧ガードできるよおすすめ。
502:あるケミストさん
12/12/09 23:11:33.47 .net
分液漏斗の裏漏れって、具体的にどんなことを指してるの？
スバチュラ使ってガードって、意味がわからん
503:あるケミストさん
12/12/10 00:23:38.98 .net
>>493
リットルナスで仕込んだらわかるよ。
504:あるケミストさん
12/12/10 07:19:29.19 .net
注ぐ時、ケツに回るってことか？
あれは角度を付けないからそうなるんだろ。スパチュラとかセコいこと言わないで、
口のでかい粉末漏斗を使って分液に移せばいい。一気に入るので、十分に角度をつけることが
できる。
505:あるケミストさん
12/12/10 11:55:44.32 .net
恐る恐るやると失敗するよね
おもいきって移し替えれば案外うまくいく
506:あるケミストさん
12/12/15 12:36:02.12 .net
もっと喧嘩白
507:あるケミストさん
12/12/15 19:24:59.08 .net
だれもケンカしてない件
508:あるケミストさん
13/01/05 01:16:44.00 .net
MSは固体酸触媒（ヘテロポリ酸）としても働く。
かつ細孔構造を持つのである種の選択性を発現する。
微量の水は水素結合のリンカー的な役割をしたり、ルイス酸と複合体を形成し
ブレンステッド酸的に働くことがある。
509:あるケミストさん
13/01/05 01:19:57.34 .net
LiClO4は、Liイオンがカルボニル酸素に配位しキレート効果を発揮しつつルイス酸として働く。
ClO4-は、とても大きいのでキレートした複合体に対する陰イオンとして働く。
多分この辺りは助手の先生に聞けば答えてくれると思う。
学生には突拍子なく見えても、案外理由はあるものだ。
510:”管理”人
13/01/06 23:15:15.52 .net
みなさん更新ありがとうございます。
作ってから気づけば1年以上経って、各所での紹介もありいまのところアクセス150/日程度、総アクセス4万のwikiになりました。
みなさんのおかげで内容も充実してきました。
これからもよろしくお願いします。
511:あるケミストさん
13/01/07 00:19:50.73 .net
>>499
その効果って、現在では疑わしいと考えられてると思うんだけど。
>>500
配位の関係は「酸素がリチウムに」な。
それからキレートとは二座以上の配位子が配位する場合に使う。
ClO4-は大きさの問題じゃなくて、負電荷が非局在化しているから配位能や求核力がないんだ。
知識は正確に。
512:あるケミストさん
13/01/07 00:52:51.02 .net
モレシーは原因不明で効くから説明に困る
513:あるケミストさん
13/01/07 01:02:06.66 .net
>>503
まあな。
だからM山は「なんでもいいから入れてみろ」って言ったんだよ。
そのせいで世界中でモレシを突っ込むことが大流行した。
シャープレスでもモレシを入れるとDETが触媒量で済むが、これが脱水のせいだとわかるまで
逆に時間がかかった。CaH2でも同様の効果がある事がわかって、はじめて妙な反応場を
形成しているせいじゃないと結論づけられたはずだ。
514:あるケミストさん
13/01/19 10:01:37.30 .net
>>504
なんかＭ山氏とＭＳに粘着してるようだけど…。
その逆の例も出ているわけだから単純な話ではないと思うな。
URLﾘﾝｸ(orgchemical.seesaa.net)
URLﾘﾝｸ(orgchemical.seesaa.net)
515:あるケミストさん
13/01/19 10:08:31.60 .net
>>502
疑わしいというより、それでは上手く説明できない現象もあるって程度の話だと思うけど。
それ以外の説が一般論になってる？
516:あるケミストさん
13/01/29 11:46:22.74 .net
結構書き込んだんだけど、どんな読まれ方をしているのかな。
感想があったら、頼む。
517:あるケミストさん
13/02/19 03:39:26.39 .net
おもろい読み物
研究室で役立つ有機実験のナビゲーターって本読んだ事あるんだけど
結構異なってるからやっぱりテクニックって流派いろいろあるんだなって思った
色んな考え方知って見識や作法への寛容さ広げたいから
対立流派も併記してくれると俺得
518:あるケミストさん
13/02/19 05:12:51.71 .net
あの本は俺も読んでえって思ったところ結構あったな
役に立つところもあったけど
教授やスタッフの出身で結構きまりそう
519:あるケミストさん
13/02/28 20:53:32.82 .net
MOPAC、GAMES、Gausianとかの項も今後増えてくれると何気に嬉しい
520:あるケミストさん
13/03/07 03:51:58.95 .net
無機、錯体合成にだってテクニックはあるんだぜー
有機合成程枯れた学問じゃないからテクニックとか全然定まって無いし需要はある
521:あるケミストさん
13/03/07 07:45:11.35 .net
>
522:>511 その情報を蓄積するために、項目作って書き込みなよ。 そういう分野こそローカルルールだらけだよ。 ただ有機合成が枯れた学問であるというのには、少し同意かな。 いまや中国人が最後の刈り取りをやっているよ。あれが一段落した先に何があるのだろう・・・
523:あるケミストさん
13/03/09 11:09:51.98 .net
在り来たりだと機能性
それ以上の何かが出るかな
524:あるケミストさん
13/03/10 13:48:10.45 .net
大学がベンチャー立ち上げて創薬始めていく
525:あるケミストさん
13/03/11 07:54:45.60 .net
日本の大学発の創薬ベンチャーって、ここのところ、総コケしているよ。
資金力もないのに、成功するわけないじゃん。
526:あるケミストさん
13/03/11 22:28:16.50 .net
>>512
不斉合成や天然物合成など、化学を使って今までの研究者がやってきたこと、は刈り尽くされた感はある。
今までやられていない事が見つかれば、また花開くような気もする。
凡人である俺には、それがどんなものなのかは思いつかないが。
学生の頃は、化学反応に依存しない物理的な分子合成、なんてのが
出来ないかと空想したことはある。
527:あるケミストさん
13/03/11 23:13:31.68 .net
天然物合成や配位子の工夫でee%を上げるような化学は、もうおしまいだね。
中華論文のポスドク投入+物量攻撃に日本人はもう勝てない。
ヨーロッパ人が大好きな、配座や条件で色が変わる分子の研究でも日本は水を開けられた。
自分の思うに、今ちょうど定年を迎えつつある団塊世代の怠慢だよ。
こいつらは日本のお家芸と言われた、天然物合成や鎖状不斉合成で調子こいていて、
新規ジャンルの開拓を怠った。
528:あるケミストさん
13/03/12 01:42:15.04 .net
最近の論文見ててもどっかで見た手法をマイナーチェンジしただけじゃねぇかっていうのばっかり
今は停滞期なのか衰退期なのか
なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね
529:あるケミストさん
13/03/12 02:47:43.69 .net
百年以上も飽きずにやってたらそりゃ枯渇もするわな、化石燃料みたいに
ただまぁ、今の人間の手で扱える自然なんてそれこそ極一部だし、いずれ何か出てくるんじゃない？
出るとしたら純粋な化学じゃなくて多分野に跨がった内容とかかな
我々が生きてる間に出てくるかどうかは分からないがなー
530:あるケミストさん
13/03/12 07:15:46.17 .net
>>518
>なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね
人頼りにしているんだったら、ダメに決まっている。
肥沃だった大地をKCが踏み荒らし、中華ケミストがみるみる荒地へと変えていく。
砂漠になった土地には、10年後には中東イスラムケミストぐらいしか残らない。
今その現実を直視すべきだよ。
531:あるケミストさん
13/03/12 12:14:13.03 .net
全合成論文にOSみたいにChecker制度が導入されるな。
532:あるケミストさん
13/03/12 20:50:34.71 .net
>>518
同様に今は世界的なエネルギー不足。
分子から超効率的にエネルギーを取り出す方法や、埋蔵エネルギー資源を化学的手法で取りだす方法、
そんなのが今、研究されている。
生物分野では酵素やタンパク、抗体の機能や構造が明らかになってきている。
これらを自由に化学修飾したり、化学的に機能や構造を変化させたりできたら
面白そう（今も無いわけではないが、手法が限られている）。
金属基盤上に原子をピンセットで１つずつ摘んで並べて行き、自由に分子が
合成できたらすごい。
溶液中の会合状態やクラスターの状態を、Ｘ線を取るように見ることができたら面白い。
超電導の実現温度を、ドライアイス温度程度まで上げることは不可能なのか。
まだまだ、いろいろな試みはあると思う。
人真似のクソみたいな論文ではなく、結果には結びつかなくても、面白いアイデアの挑戦的な
論文を評価するように、業界全体が考え方を変えないとダメなんだろうな。
533:あるケミストさん
13/03/14 15:08:14.26 .net
春休みだな
「業界が～」
「最近は～」
「今世界は～」
「～すべきだ」
「～だからダメなんだ」
ひとりでチラ裏にでも書いてろ
534:あるケミストさん
13/03/14 15:22:11.65 .net
ここがチラ裏なんだろ
535:あるケミストさん
13/03/14 16:05:19.08 .net
>>523
お前もなんか言えよ。
有機化学、今と同じ事やってる場合じゃないだろ。
536:あるケミストさん
13/03/14 17:58:02.02 .net
>>525
とりあえずここは実験テクニックとかを書く場所だから
↓に場所移すぞ
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
537:あるケミストさん
13/03/16 10:06:22.76 .net
反応の一つ一つの手順を追って欲しいなあ
この試薬は副反応するから等量1.5倍で行けとか
反応容器はどうすべきとか
538:あるケミストさん
13/03/17 16:53:51.05 .net
化学会前に学会発表についての項は一読して損なし。
539:あるケミストさん
13/03/17 18:40:22.38 .net
日本語の発表で1スライド1分ってちょい長くね？
年会のA発表だとスライド7枚の計算だぞ。
実際はもうちょいスライド多めじゃない？
あと余計なことを言うな、の項だけど、
最後にどこで発表が終わりで質疑に移っていいのかを示す意味で
終わりの一言くらいあってもいいだろｗ
言い方の問題はともかくとして。
540:あるケミストさん
13/03/17 21:14:15.58 .net
長いと思ったらゆっくり話せばよい
話すのが早すぎてスライドについていけないことはよくあること
いっぱい実験して話したいことはいっぱいあるかもしれんがそれをすべて話す必要もない
ただ一分一枚は所詮原則だしそこまで気にする必要はない
長めの発表だとペースがとりやすいとかの利点はあるけどね
541:あるケミストさん
13/03/17 21:30:40.22 .net
>>529
>言い方の問題はともかくとして。
英語でthat's allはいいけど、確かに「私からは以上です」はイラッとする。
なんでかな
542:あるケミストさん
13/03/17 21:42:25.30 .net
結論言って以上ですって言うのが普通だと思っていたのだが
そうじゃない場合はどうやって締めればいいんだ？
543:あるケミストさん
13/03/17 22:53:32.24 .net
「私から」が余計だ。
544:あるケミストさん
13/03/18 21:41:33.63 .net
海外のゆるい学会や学内の講演だと発表者自ら
「Presentation is over and do you have any questions?」
なんて言うよ。
545:あるケミストさん
13/03/18 22:16:22.35 .net
それより有機化学系の学会でスーツを着る風習を早くなくして欲しい。
生物系も物理系もあんなにスーツは着ない。
546:あるケミストさん
13/03/19 00:33:03.83 .net
>>534
座長の仕事
>>535
計算も化工も普段着が多い。液晶は半々、ELは普段着。マジで合成系のみかも。
547:あるケミストさん
13/03/19 07:13:36.07 .net
>>535
有機合成はウッドワードに遡る伝統ある学問だからスーツなんだとさ。
そういうこと言ってるから、未来に希望が持てない学問になっちゃうんだよ。
バイオの連中なんか普段着なのを「自分たちはビジネスをしにきたわけではない」って
言ってるのに。
548:あるケミストさん
13/03/19 12:43:02.80 .net
スーツを着慣れないおこちゃまの戯言だな。
大人になればそんなこと気にならなくなるよ。
しちごさん風味の学会風景もなかなか風情があっていいじゃないかw
549:あるケミストさん
13/03/19 15:04:35.42 .net
リゾートでやってる学会でスーツ着てるのは、有機化学セッションの日本人だけ。
550:あるケミストさん
13/03/19 15:18:33.47 .net
私服の用意が面倒だからスーツ好きだけどな、俺は
ただしネクタイ、テメーは駄目だ
551:あるケミストさん
13/03/19 23:43:34.97 .net
大人になっても気にするから
バイオや物理の連中は私服なんだろ
着慣れない奴はおこちゃまなんだっけ？
552:あるケミストさん
13/03/20 14:22:55.60 .net
そう。おこちゃま。いくつになってもおこちゃま。
実年齢とは関係ない。
553:あるケミストさん
13/03/20 14:24:34.74 .net
それからもうひとつ、大学関係者によくありがちな、散髪をきっちりしてないのもおこちゃま。
554:あるケミストさん
13/03/20 20:20:08.91 .net
>>542
その台詞を、バイオや物理の連中に面と向かって言ってこい
話はそれからだ
555:あるケミストさん
13/03/20 23:11:50.58 .net
まずは鼻毛を何とかしろ
556:あるケミストさん
13/03/30 22:53:42.77 .net
燃料とかを燃やしたとき排出された気体が具体的にどの化学物質であるかっていうのを調べようかと思ってるんだが、どんな実験を行えばいい？
557:あるケミストさん
13/03/30 22:58:30.90 .net
素直に「レポートの課題を自分で調べる力がない豚なので、教えてください」って言えばいいのに。
558:あるケミストさん
13/03/30 23:39:57.95 .net
言ってることは結局同じじゃない？？
ガスを隔離する方法は決まったんだが個々の物質とその量をどう調べるかわからんのだよ。
ちなみに気体検知器なしで。
559:あるケミストさん
13/03/30 23:42:58.18 .net
ごめん。やっぱりもっと調べるべきだった。
普通に出てきたわ。
半年ROMるわ
560:あるケミストさん
13/03/31 14:39:59.39 .net
>>540
私服に着るものがないというのは今の日本の会社でも敬遠される
ビジネスカジュアルもってないやつなんて・・・・・ゴルフ着でもきんの？ｗｗｗ
561:あるケミストさん
13/03/31 17:11:43.96 .net
学生であろうと、黒のリクルートスーツしか持っていないといろいろな意味で損しかしない。
ジャケットなんてユニクロ行けば5000円ぐらいからあるのだから、チノパンと組み合わせれば
それなりのビジネスカジュアルはすぐに揃う。それをしないのはただの怠慢。
562:あるケミストさん
13/03/31 22:27:49.69 .net
でもそれってみすぼらしくない？
大学の先生じゃないんだからユニクロはないだろ。
563:あるケミストさん
13/03/31 22:55:51.76 .net
>>552
いまどきユニバレもないよ。みすぼらしくなんてないと思う。
それより重要なのは清潔感。
学会なんて、そんな服装で十分だよ。
564:あるケミストさん
13/04/01 15:29:28.80 .net
学会はほとんど関係者だからな。
おしゃれなほうが浮く。
565:あるケミストさん
13/06/11 22:10:14.63 .net
wiki役に立ったよ
続けようぜ
566:あるケミストさん
13/06/11 23:14:32.96 .net
>>555
どこが役立った？
567:あるケミストさん
13/06/12 00:26:11.88 .net
反応それ自体より後処理テクの方が需要ありそうだ
568:あるケミストさん
13/06/12 14:25:02.01 .net
自分でも後処理テクで知ってるのがあったら、書き込みなよ。
直接書き込んでもいいし、ここに書き込んでもいいし。
569:あるケミストさん
13/06/20 20:38:24.10 .net
Lesser-Known Enabling Technologies for Organic Synthesis
O'Brien, M.; Denton, R.; Ley, S. V. Synlett 2011
URLﾘﾝｸ(www.thieme-connect.de)
570:あるケミストさん
13/06/27 15:58:32.06 .net
チモールへの水素付加（環状の二重結合のみに水素が付加すると仮定）をPd/Cなどの触媒を用い実施した場合理想的には1/8ずつの組成（それぞれの鏡像異性体含み）でできるはずですが、実際にはどうなるのでしょうか。
やはり安定化しているdl-メンソールの含量が増えるなどジアステレオマー混合物の構成比が安定性によって変遷するということがあるのでしょうか。
また、反応終了後にジアステレオマー間での相互変換が起こることにより最終的にある一定の組成比になるということはあり得ますか？
非常に申し訳ないのですが、中々理解できず困っております。
教えていただけるとありがたいです。
571:あるケミストさん
13/06/27 16:36:54.73 .net
白金使えば話は別だが、パラ炭じゃほとんど反応進行しないだろ。
だから「実際はどうなるでしょうか」という質問には、「反応は進行しない」が答え。
どういう仮定でその疑問が発せられたのかを説明しないと、答えようがない。
572:あるケミストさん
13/06/27 18:17:55.39 .net
触媒は例を挙げたのみですので、白金で考えていただいても全く問題ありません。
Pd/Cというのは別の系で使っている為水素化金属触媒としてという例の一つで挙げたのみです。
説明が悪く誤解を招き申し訳ありません。
仮定については、理論的には1/8ずつできるはずだが現実はどうなのかが分からない、天然では酵素故という理由もあるでしょうが安定な化合物が多く作られる背景がある。
そういった観点で、金属触媒を用いた水素化反応でもそのようなこと（天然と同様の組成の偏り）が起こる可能性があるのかどうかという意味です。
573:あるケミストさん
13/06/27 19:13:48.96 .net
二重結合に水素が付加する場合は、通常、cis付加（同じ側から水素が付加される）で、
この場合6個の水素がすべて同じ面から付加した生成物が主生成物になるだろう。
ただしこのcis付加には例外があることも知られているし、溶媒依存性もある。
また、段階的に進行したばあいや、中間体の異性化が考えられるので、生成物の組成は
複雑なものになるだろう。8つの生成物が1/8づつにはな
574:らない。 それから、生成物を詳細に解析すると、おそらくアルコール性酸素が脱離した炭化水素が 混じるだろう。
575:あるケミストさん
13/06/28 01:03:42.49 .net
ブチルリチウム試薬の滴定方法を載せたほうがいいんじゃないか？
アルドでsure/seal付きの製品を買ってもニードルを何回も刺していればダメになって
有効なな濃度も変わるよな。
576:あるケミストさん
13/06/28 08:40:37.75 .net
>>564
文献を紹介したり、丸写しにするのではなく、自分のラボでやってる方法を是非紹介してください。
ここに書いてもwikiに直接書いても構いません。
だいたい、sure-sealなんて信じてない。買ったらすぐにセプタムを二重にしてかぶせている。
ただ、試薬が劣化するのは冷たいボトルのままで作業を開始して、結露がついたままで保存容器に戻す
せいであることのほうが多い。
577:あるケミストさん
13/06/28 19:14:52.76 .net
結露したままとか論外だろ窒素置換か真空シールしろよ
もっとも aldrich の sure-seal がダメなのは、製造してから発注されず倉庫でホコリかぶってて
古いやつから棚卸しされるうえ、船便でゆっくりまったりやってくるからだけどな
できたての sure-seal すげえぞ針が刺さらねえしw
それ以前に、できたての王冠がついてる試薬なんか見たことねえ
578:あるケミストさん
13/06/28 20:35:48.73 .net
>>566
結露は開ける瞬間の問題だから、使用後に窒素置換しても無駄
アルドは船便だから、国内代理店が在庫するのが問題。国産があるなら国産にした方がいいぞ。
579:あるケミストさん
13/06/29 00:19:14.64 .net
BuLiとかは関東化学が好きだわ。
しかしアルドしかない試薬も結構あるから困る。
580:あるケミストさん
13/07/01 NY:AN:NY.AN .net
ALDは基本的に避ける、KNT、TCI、Wakoから極力買う
581:あるケミストさん
13/07/02 NY:AN:NY.AN .net
KNT？
582:あるケミストさん
13/07/13 NY:AN:NY.AN .net
NBSどうしてる？
再結晶したものを使ってるけど、しなくていいよ派もいるし、むしろ未精製のほうがいいなんて反応もあるし。
583:あるケミストさん
13/07/13 NY:AN:NY.AN .net
そりゃ未精製のものは、微量の臭素を含んでいるからねえ。そのせいでちょっと黄色いし。
上手に再結晶したてのNBSは真っ白だ。ラジカル反応では痕跡量の臭素があったら、活性化が
早いと思う。
584:あるケミストさん
13/07/24 NY:AN:NY.AN .net
ナカライのBuLiってどう？
なんか賛否両論あるみたいだけど。
585:あるケミストさん
13/08/05 NY:AN:NY.AN .net
硝酸銀シリカゲルカラムって使った経験がある人は多いかな？
調製法による違い（自分はシリカの7wt%のAgNO3をMeCNに溶解して、そこにシリカ
を注いでよく撹拌してからエバポ→ヘキサンを加えてエバポして残存MeCNを除去だけど）
とか、シリカゲルの使用量の目安(チャージ量の50倍重量くらい使っている)とか、
溶出溶媒の目安の付け方(これはグラジエントでやっている)とかが良く分からん。
586:あるケミストさん
13/08/06 NY:AN:NY.AN .net
はじめて聞いた。
587:あるケミストさん
13/08/06 NY:AN:NY.AN .net
>>574
そんなもんじゃね？
ナスの中で硝酸銀のアセニト溶液を入れてから、エバポで減圧しないで
2～3時間撹拌して均一に撹拌する。減圧して飛ばしてからポンプで引いて、
乾熱乾燥機で1時間ぐらい活性化。
アセトニトリルはケチケチしないでシリカがちゃんと湿る量を使ったほうが
いいに決まっている。
使用量とかグラディエントの掛け方とかはやってみんとわかんね。
触媒毒を除去するだけの目的だったら、そこまで厳密にやる必要もないと
思うな。
ただ、二重結合の異性体を分離したいのに銀のせいで異性化が進行したりする
ことがある。クロマト技術が進歩した今で、今日的な意味があるかどうかは疑問。
588:あるケミストさん
13/08/06 NY:AN:NY.AN .net
銀が二重結合に配位して吸着するので、二重結合の数やその周囲の立体
的な混雑に敏感。
Lindlar触媒で部分還元したときに、過剰に還元されちゃった副生成物が
目的物と普通のシリカじゃ分離できない、みたいときに使える。
が、手間はかかるな。極性を相当高めにしないと溶出して来ず、そうすると
硝酸銀が大抵一緒に溶出してくるので、フラクションをまとめて食塩水で
分液、不溶の塩化銀に変えてセライトろ過、乾燥、エバポって流れになる。
589:あるケミストさん
13/08/15 NY:AN:NY.AN .net
プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね
URLﾘﾝｸ(www.hoshusokuhou.com)
590:あるケミストさん
13/08/26 NY:AN:NY.AN .net
良スレage
591:あるケミストさん
13/08/27 NY:AN:NY.AN .net
>>573
いつも使ってるけど特に問題は起きたことはないなー
592:あるケミストさん
13/09/30 16:01:57.11 .net
カラムの展開溶媒にクロホ：酢エチの混合溶媒ってあり？
使ってる人見たことないんだけど
593:あるケミストさん
13/09/30 22:09:22.06 .net
>>581
おれは使っているけどクロホ：メタノールと変わらんと思うよ
594:あるケミストさん
13/09/30 22:26:33.86 .net
>>581
なしじゃないけど、俺は使いたくない
595:あるケミストさん
13/09/30 23:05:43.70 .net
>>583
化合物によってはクロホ100％で全然出てこないから
結構簡単にわけれて好きだけどな
596:あるケミストさん
13/10/01 00:11:23.00 .net
ジクロロメタン/酢エチは俺は普通にやるなあ。
特に問題は起きない。
ヘキサン/ジクロロメタン/酢酸エチルとかも溶解性が悪いときにやる。
597:あるケミストさん
13/10/01 00:16:31.00 .net
>>585
クロロホルムとジクロロメタンって体感的に、ほんの少し溶解度が変わるだけで
カラムの展開溶媒だと大した変化なくない？
まあ値段が違うからジクロロメタン使えってなるけど
598:あるケミストさん
13/10/02 13:16:15.59 .net
>>581
それで分離するなら、別にいいんじゃね？
クロロホルムやメタノール単体と違ってその混合溶媒で、
劇的に溶媒の性質が変化するのは、水素結合を破壊する理論的な根拠を示す論文があったと思う。
599:あるケミストさん
13/10/02 21:16:41.29 .net
クロロホルムは分解するし飛びにくいし
ジクロロメタンの方が使いやすいんだよなぁ。
でも揮発しやすい分だけ環境に悪いんだっけか。
600:あるケミストさん
13/10/02 21:48:50.02 .net
メチクロは環境に悪いというより、規制が厳しい。
クロロホルムは沸点も手頃で、分離溶媒としては使いやすいよ。
601:あるケミストさん
13/10/02 23:29:07.15 .net
>>588
クロロホルム飛びにくいってエバポしょぼすぎないか？
クロロホルムの分解がカラムレベルで気になる化合物は、酸性のシリカゲルで普通に壊れそうだな
>>589
うちの研究室だとジクロロメタンのことは塩メチってよぶなー
602:あるケミストさん
13/10/03 00:02:40.47 .net
むしろクロホのほうが突沸しにくくていい
603:あるケミストさん
13/10/03 00:21:07.74 .net
塩メチは減圧度が上がらないから、大量に濃縮するとき、エバポへの吸い付きが悪くて
フラスコが外れる。
604:あるケミストさん
13/10/03 00:22:44.32 .net
クロロホルムは毒性や安定性に問題があるから替わりとしてジクロロメタンを使っている
ジクロロメタンの欠点は環境に悪いくらいでそれが問題にならない場合はじゃんじゃん使えばいいと思う
605:あるケミストさん
13/10/03 00:26:29.95 .net
>>592
浮力を出来るだけ高めて、湯浴の温度かけずに減圧最大限高めれば防げるかもね
めんどくさいから私はやらないけど、オイルバスにナス突っ込んで軽く蒸留してもいいかも
606:あるケミストさん
13/10/03 00:31:17.46 .net
どのくらい大量か知らんけどクリップじゃだめなのか？
参考に教えて
607:あるケミストさん
13/10/03 00:48:59.51 .net
2Lナスに2Lジクロロメタン入れたら、クリップしていても絶対落ちるな
608:あるケミストさん
13/10/04 12:57:44.19 .net
>>596
ギャグなんだろうけど
それでエバポは勇者すぎるぞ
609:あるケミストさん
13/10/04 14:18:01.40 .net
ギャグ？ハロゲン系じゃなかったら普通にエバポできるし、少し量減らせばハロゲンでもエバポできるんだが・・・
610:あるケミストさん
13/10/04 20:46:58.00 .net
エバポの原理がわかってないならただの馬鹿
わかってやっているんなら大馬鹿としか言いようがない
「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
とか訊かれそうだが、まあ好きなようにすればいいさ
611:あるケミストさん
13/10/05 02:08:48.46 .net
世の中、エバポの原理がわかっていない奴が本当に多い。
>「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
エバポにかぎらず、自分もこういうバカを何人も見た。
612:あるケミストさん
13/10/05 05:23:13.71 .net
別にバカにされるのは構わないんだが、バカにするついでに原理も教えてくれよ
悪いことしているのなら改善のしようがないじゃん
溶媒大量に飛ばして冷却が間に合わなくて真空ポンプに負担がかかるってことか？
回転遅くて液膜が全然できなくて飛びにくいとか？
重くて軸がゆがむってことか？
原理とか勉強したことないから、悪そうなところはこれくらいしか思いつかない
あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？
使いながら使い方を覚えるものかと思っていた
613:あるケミストさん
13/10/05 05:43:53.55 .net
>あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？
実験器具は基本的にある程度原理を理解してから使用したほうがいいでしょう。
ただあなたが594と同一人物ではないのならば、原理をわかってるんじゃないかな。
614:601
13/10/05 05:52:54.86 .net
>>602
594と同一だから原理分かっていないね
教えてください
615:あるケミストさん
13/10/05 06:10:47.47 .net
それこそwikiに書いてある。
低沸点の溶媒をバス温下げて減圧度を上げて飛ばすなんて、ありえない選択
616:601
13/10/05 06:28:10.41 .net
今までの経験から
・湯浴の温度が25℃もあれば塩化メチレンは十分エバポできる
・ハロゲンを大量に飛ばすときはある程度減圧度を確保しないと落ちる
・湯浴の水が少ないとさらに減圧度を確保しないと落ちる
・ナスが大きい場合普段突沸になるレベルでも大丈夫
・湯浴がぼろいこともあって細かい温度調節ができないから
30℃に頑張って設定するよりも消したほうが手っ取り早いと思った
少し関係ないけどトラップを挟んでいるときに温度が高いとトラップにたまって
よく注意されていたから、温度は最低限ストレスがないくらいに抑えている
だから十分ありえる選択だと思ったし、そうしてる
617:あるケミストさん
13/10/05 09:21:35.65 .net
原理って言ってる奴も>>601くらいのことしか考えてないよ
618:あるケミストさん
13/10/05 11:05:34.08 .net
>>605
自分だったらそれやる前に、フラスコの中身を氷水で冷やしてから濃縮する。
念のため温度計突っ込んで、5度以下くらいになってることを確認する。
619:あるケミストさん
13/10/05 11:32:43.09 .net
>>607
温度差で飛ばすってことか？冷えすぎたら飛ばない気がするんだが
そもそもそこまでしなくても普通に飛ぶしな
わざわざそこまでするってことは何かあるんですか？
620:あるケミストさん
13/10/05 20:23:34.22 .net
突沸させないためでしょ
最近のエバポなら減圧度を下げすぎない制御を入れれば良い
621:あるケミストさん
13/10/05 22:53:01.48 .net
制御って入っているのが普通だと思っていた
だから何か話が合わないんだな
622:あるケミストさん
13/10/06 16:44:47.11 .net
>>596は普通に入れすぎて突沸するだろうという話ではないの？
623:あるケミストさん
13/10/06 16:56:10.26 .net
>>611
1Lナスに1L入れても十分余裕があるように、2Lナスに2L入れても十分余裕がある
むしろ小さいナスよりも大きいナスの方が余裕は大きくなる
やったことある人ならわかると思うが、2Lナスで突沸はまず起こらない
同じ合成屋でもスケールが違えば、感覚とかも変わってくるんだろうな
624:あるケミストさん
13/10/06 22:43:08.34 .net
えっ結構いっぱいじゃね？
2Lのに1.5Lくらいでも怖くて二回に分けるんだけど・・・・
625:あるケミストさん
13/10/07 14:17:48.20 .net
十分余裕、の「十分」が人それぞれ違うみたいからあれだけど、本来は液量を容器容量の半分以上にするべきではない
適正量とされるのは４割未満だという厳しい意見もある
もちろん場合によるし、セオリーを盲信的に順守することばかりが是ではないが
これまで経験的に培われた知見から導き出されているのであって、まるっきり根拠なしではない
いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと
このさき事故るかもしれないし、まったく無事故で終えるかもしれないが
仮に事故を起こした時には、量が多くなればなるほど事故の規模も損害も指数関数的に大きくなる
だから責任ある立場の人とか、自分の仕事に対しての責務を把握している人なら決して無謀なことしない
いいやいいやで守るべきラインを越えていると、いつか痛い目をみるぞ
世間で起こってる不祥事ってやつは、大元をたどると大抵そこに行きつく
学生にはなかなか実感しにくいだろうが、勇者自慢してるやつは近づかないほうが無難
あと >>612 の使ってる１Ｌナスは満タンで2.5Ｌぐらい入るんだよ、きっと
626:あるケミストさん
13/10/07 15:14:08.08 .net
>>614
そのとおりだ。
学生にはわかんかもしれないが、最近多い、企業帰りのDあたりに聞くとたいてい同じような答が返ってくる。
627:612
13/10/07 19:08:32.34 .net
エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、大きな問題はないと思っていたが
ここまで言われるなら、もう改めるよ
ちなみに1Lナスは満タンで1.5L入るし、2Lナスは2.5Lよりも多く入る
あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
反応は危ないから容器容量の半分以上も入れていないからな
628:615
13/10/07 19:24:56.20 .net
>>616
>エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、
そういう雑な実験の積み重ねが、結果に確実に影響する。
一つ一つの実験操作を、確実に丁寧に行うことを「腕がいい」という。
お前は腕が悪い。
>あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
違うね。
614をよく読み返してみな。
「いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと」
フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
629:612
13/10/07 19:38:31.28 .net
>フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
>予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
化学反応と薄膜蒸発では天と地ほど差があると思うし、事故の大きさも桁が違うと思う
エバポの事故で外部まで迷惑をかけるって、爆発物を大量に濃縮したときぐらいじゃないか？
まあおれの経験なんてたいしたことないし、みんなが否定するならおれが間違っているんだろうという思いもある
だからまだ納得してはいないが、改めるよ
630:615
13/10/07 19:56:56.81 .net
事故といえば爆発しか思い浮かばないお前が間違ってるだけだよ。
631:あるケミストさん
13/10/07 20:00:15.45 .net
「お金で買えない安全」は個々人の心がけ次第だからね
あと「時間」も買えないんだから、突沸→回収なんて２Ｌスケールだと相当な時間の無駄になるし
精神的にもへこむから実験能率がおちること請け合いだよ
人間は失敗する生き物だから、そのつもりでいるのがいいんじゃないかな
632:612
13/10/07 20:00:59.72 .net
>>619
爆発しか思いつかないから具体的に教えてください
633:あるケミストさん
13/10/07 20:05:26.86 .net
突沸だって事故だぞ
あとはポンプや冷媒循環装置の機能低下だって、実験能率が悪くなるんなら十分な事故要件
規模にかかわらず誰かしらの損害になれば、それは事故（accident）という
爆発みたいな死傷を伴うのは、重大事故（severe accident）
634:612
13/10/07 20:11:06.58 .net
>>622
確かに自分で買ったエバポでもないのに、雑に使うのはよくないな
色々勉強になりました
635:あるケミストさん
13/10/07 20:31:21.32 .net
慣れてきた、という慢心は事故につながりやすいから
時々初心に帰って原点を見直してみたりするといいよ
装置の原理を調べる、っての実は初心に帰るいい機会
ああ４年生だったころはちゃんと馬鹿正直なぐらいにルール守ってたな、とか
636:あるケミストさん
13/10/07 20:45:12.92 .net
重い溶媒でエバポの心棒が折れて、あわててナスを支えようとしてその折れたガラスで
ざっくり切ったのを見たことがある。
637:あるケミストさん
13/10/07 21:16:37.95 .net
ちなみに >>625 みたいな場合は、
ジョイントが折れたのを事故、それに伴う手の怪我は重大事故だが二次災害として扱う
ってなんの話やねん
638:あるケミストさん
13/10/07 21:19:23.04 .net
>>626
だから溶媒をたくさん入れることは直接関係ありません、かよ。
こういうバカがいる限り、事故は減らない。特に大学。
639:あるケミストさん
13/10/07 21:27:02.38 .net
>>626
えっ？
直接の原因じゃん
なにゆーてんの？
640:あるケミストさん
13/10/07 22:45:07.12 .net
空気読まずに英語版の化学まとめwiki投下
URLﾘﾝｸ(chemwiki.ucdavis.edu)
641:あるケミストさん
13/10/13 08:40:26.38 .net
突沸しても回収すればいいって考えもあるんだな。
俺だったら100%回収できるんだろうかとか、エバポは綺麗だったんだろうか(おそらく使用前に洗ってないでしょう)とか考えてしまうと怖くてできないけどなあ
そういえばこの前も研究室の先輩がクリップ付けずにエバポしてたわ。聞いたら減圧してるから大丈夫でしょ？とか言われた。しかも過去にクリップ付けずに水没したことあるらしいし。
なんでみんな少しの手間を嫌がるのかねえ…
642:あるケミストさん
13/10/13 11:31:23.24 .net
クリップがゆるゆるガバガバなのに使い続けてたりするよな
おまじないかよって
643:あるケミストさん
13/10/13 11:59:37.19 .net
クリップ、ガバガバでも付けないよりはマシだよ。
というか、ガバガバでも落ちない。減圧しないで試してみるといい。
それより危険なのはエバポ心棒側の引っ掛かりが甘くて、クリップ付けても落ちる可能性がある場合。
ガラス加工の甘い古い器具でたまにある。
この場合、100均で売ってる結束バンドや針金をスリの縁に巻いて、クリップが引っかかるように
するとよい。
644:あるケミストさん
13/10/13 14:11:35.83 .net
メーカーの違う「共通スリ」だと減圧出てても落ちるものがあるよ。同じメーカーで落ちるなら交換してもらえ。
規格は一つなのに、メーカーによってジクのテーパーがわずかに違うから。
645:あるケミストさん
13/10/13 14:17:49.61 .net
>>633
そういう時にはテフロンスリーブ使うべし。濃縮ぐらいの減圧には耐える。
「テフロンTSグリスレスシート」で検索。
646:あるケミストさん
13/10/14 10:51:41.03 .net
微妙に合わないスリがあったら、カーボランダム粉で磨っておくとよい。
番手は600くらい。
製品で買うとものすごい量が来ちゃうので、ガラス細工室か出入のガラス加工業者に頼んで、
番手をいろいろ分けてもらうのがオススメだ。
647:あるケミストさん
13/10/26 15:40:10.10 .net
>>632
いや普通に落ちるよ
ゆるいやつは付けないほうがマシっていうか捨てろ
クリップついてるから落ちないだろう
と油断して実はガバガバで落としました
というケースを何度も見てきた
648:あるケミストさん
13/10/26 16:12:41.55 .net
もちろん、クリップの形式にもよるよね。
昔ながらの金属のタイプは力が必要だったり、ガバガバになったりで良くない。
プラスチックのやつが、安心。
ただし熱には弱いので、蒸留セットを組むときに使ったりすると、気がつくとドロドロに溶けてたりするが。
649:あるケミストさん
13/10/26 16:15:02.72 .net
そういえば、デシケーターもいまどきガラス製はやめた方がいい代表例。
ガラス製は重くて、蓋も固着しやすい。割れた時には危険きわまりない。
ポリカーボネート製の、軽くて、Oリング密閉のやつが、どう考えても優れている。
650:あるケミストさん
13/10/26 23:20:23.43 .net
>>637
プラのやつはサイズが小さくて、大概割れる。金属の方が安定してる。
651:あるケミストさん
13/10/27 12:54:05.46 .net
ブラのサイズが小さいとな
652:あるケミストさん
13/10/27 14:28:33.54 .net
三重春奈デブ
653:あるケミストさん
13/11/30 10:05:12.24 .net
↓ ↓ ↓ ↓ ↓
ｽﾚﾘﾝｸ(rikei板:575番)
654:あるケミストさん
14/02/27 17:59:24.72 .net
よその研究室を見に行ったら「さり気なく天秤を見てこい」っての、書いたやつ誰だよw
655:あるケミストさん
14/02/27 19:11:28.78 .net
>>629
化学と物理のかい離が酷いな・・・・どこの国もそうなのか（呆れ）
656:あるケミストさん
14/04/20 13:20:05.56 .net
ちゃんと乾かさないと、白焼けして案外邪魔
657:あるケミストさん
14/04/20 15:28:02.87 .net
wikiに書いてあるぞ
658:あるケミストさん
14/04/20 15:45:12.23 .net
なるほど、しっかり飛ばす必要ありか
アミン誘導体の合成検討やってて、試したいので改めて聞いてみた！
経験ないからTEA添加と、基板へのドープは別個に試してみるかなあ…
659:あるケミストさん
14/04/20 16:00:41.98 .net
個人的には展開系に１滴たらすのオススメ
Rf0.3あたりまでが白ぬけするけど、あまり気にしない
モノが見えなくなりそうなら、展開系を高めにする
モノが加熱で変性してTLC挙動が変わったりしなければ
ホットプレート上で乾かしてしまう力技でもいい
ただし腐り（焼きすぎ）に注意
660:あるケミストさん
14/04/20 16:28:48.11 .net
>>648
そうだよね
途中まで白抜けして、βフロント（っていうのか・・・）を形成する。
どう見てもそれ以上とそれ以下でシリカの性状が異なっていて、スポットはそこで団子状に固まる。
均質なTLCが必要だったら自分はどぶ漬けにして、ホットプレートで軽く乾かす。
661:あるケミストさん
14/04/20 17:12:00.37 .net
>>649
マメな人はちゃんとディップして作っとくんだろうな
条件検討でもなければ、原料消えてモノができたことが
わかりゃいいやって感じでついつい手間を惜しんでしまう
もっと丁寧に実験するよう心掛けなきゃなｗ
662:648
14/04/20 17:13:36.93 .net
>>648
>>649
サンクス！
アミンの発色だとやっぱりファーストチョイスはニンヒドリン？
アミンでもPTLCとかカラムもTEA添加で強行できるかな？
663:あるケミストさん
14/04/20 17:20:26.50 .net
>>651
手持ちにあるならニンヒドリンでいいんじゃない？
リンモリでもたいてい焼けるし、carbohydrateなら硫酸でもいける。
カラムの展開系にTEA0.5％添加とかは普通。酸に弱い基質なんかでよくやる。
反応の work up をサボると稀に塩類が固まったりする（←アホ）ので気をつけられたし。
PLC は臭いからあんまりやりたくないけど、普通にやる。
アミン類を多用する見込みがあるなら、逆相もいいぞ。
664:あるケミストさん
14/04/20 17:38:27.49 .net
トリエチルアミンで処理したTLCだと、ニンヒドリンはなんとなく感度が悪くなる。
トリエチルアミンやHunigの精製で、ニンヒドリンと還流するってやりかたがある
（二級や一級のアミンが除去できる）けど、1時間も加熱していると真っ赤になるもんな。
665:648
14/04/20 17:50:12.55 .net
>>652
>>653
うちは合成テーマのひと少ないので、参考になりまする
まずは展開系にTEA添加でTLCあげてみます！
wikiにあるように、溶媒とか呈色法変えてTLCあげて、スポット同定してみよう…
まだモノがよく見えてなんで、今回は小スケールで別のカップリング仕込んでPTLCかな
逆相って難しいと聞くけど実際どうなんですかね？
666:あるケミストさん
14/04/20 17:55:39.99 .net
合成だったら逆相は勧めない。
wikiにも書いてあるけど、そのとおりだと思った。情報が豊富なんでちょっと驚く
667:あるケミストさん
14/04/20 17:57:48.58 .net
順相シリカよりもガラスに乗りが悪いというかパラパラ剥がれやすい
慣れれば普通のTLCと同じように扱える
668:あるケミストさん
14/05/02 22:09:28.83 .net
>>655
最近はODSシリカも結構安くなった。
1回で捨てずにリサイクルもできる。
逆送は使いこなせるようになると案外便利。
順層で分離困難だったものがきれいに分かれることも多い。
移動層は水－アセトニトリル－ＴＨＦの順に強めていく感じ。
669:あるケミストさん
14/05/10 22:54:32.93 .net
recycle-GPCが便利で感動してる
670:あるケミストさん
14/05/11 08:11:25.71 .net
ゲルろ過は、もっと普及すべき技術だと思う。
順相にしても逆相にしても極性で分離するという以外の分離原理が必要。
しかも物理的現象で分離するので、ロスが少なく、フラクション形状がシャープ。
671:あるケミストさん
14/05/11 11:47:12.38 .net
極性のだと溶媒の極性決めるまでで一苦労
672:あるケミストさん
14/05/12 23:41:15.05 .net
ゲル濾過いいよね
天然物合成で、最後にアセチル4つ外してゲル濾過でモノを取る時なんて「こんなに楽していいの？！」って思った。
673:あるケミストさん
14/05/13 00:05:26.78 .net
カルボン酸をの保護基を外して精製する必要がある時なんか、ゲルろ過のありがたさに
涙がでるよね。
アリルエステルをパラジウムで外した時に、実感。
ただし、この場合は錯体を完全にぶっ壊しておく必要があるが。
674:648
14/05/18 22:48:33.62 .net
このサイト面白い
URLﾘﾝｸ(chem.chem.rochester.edu)
Discover that methanol dissolves in dichloromethane.
ワロタwww
675:あるケミストさん
14/05/28 12:49:48.26 .net
ゲルろ過は溶けさえすれば分けられる。有能。
676:あるケミストさん
14/05/28 22:31:23.14 .net
でもゲルろ過ってじれったいんだよなあ
677:あるケミストさん
14/06/30 02:46:36.79 .net
私の研究室の先生方は実験室に全く来ることがなく、学生と関わるのは報告会のみ
予算を取ってくることが仕事になっている(もちろん感謝しているのだが)
大学教員は研究者であり教育者でもあるというのが世間一般の認識であってほしい
678:あるケミストさん
14/06/30 02:47:30.54 .net
すみません！スレ間違えましたごめんなさい！
679:あるケミストさん
14/06/30 12:12:51.10 .net
フラコレ嫌いの研究室ってあるよね。
680:あるケミストさん
14/07/05 16:24:39.32 .net
嫌いっつうか……最終体をゲルろ過でオーバーナイトカラムしたら
それまでトラブルらしいトラブルなんて起こしたことがなかったのに
朝来てみたらフラコレ止まっててモノがすべて試験管立てに吸われた
という事件があってだね
681:あるケミストさん
14/07/05 21:44:17.14 .net
オーバーナイトでフラコレってやったことがない。
常時じゃないけど、横について時々は天秤を洗ってやるのが普通。
682:あるケミストさん
14/07/06 10:25:02.06 .net
>>669
まったく仰る通り。
うちのフラコレは天秤タイプでなくて、時間設定とかフラクション内の
液量で判定できるやつ。時間設定にすると、グラジエントでなくても
時間当たりの溶出量があんがい変化しているのもわかる。
（eluent宙づりだから、残量が減れば遅くなるのも当然）
結晶性のいいものとかだとカラム出口でモノが析出するから
どっちみち定期的に洗ってやらないとだめなんだよな。
フラッシュが主流になってからはカラムの所要時間も
ぐっと短くなって、フラコレの出番はすっかりなくなったな。
シリカ数グラム程度なら２本同時でも３０分以内に終わる。
ＴＬＣ上げてる時間の方が長いかもしれん（大袈裟）。
683:672
14/07/06 14:31:33.81 .net
アンカーずれた
>>670宛てだった
684:あるケミストさん
14/07/06 14:52:03.43 .net
オーバーナイトでフラコレやるときは、わざと途中で溶媒が枯れるようにしておく。
大事なところが出てくるのは、さすがに見守るよ。
テーリングしているところや原料を回収するためだな。
685:あるケミストさん
14/07/08 11:45:22.63 .net
フラコレからずれるけど
HPLCカラムも工具使えばネジ取り外せる
入り口と出口付近のシリカを少し掻き出すとほぼ新品同様に使える
インジェクション部分も分解して洗浄するとなお良し
フィルター以外も結構汚れてるときあるし
ただ部品を組み直すのが結構難しい
686:あるケミストさん
14/07/08 19:25:33.10 .net
>>674
カラムの入口掻き出すのは意味あるけど、空間埋めないと分離能激落ちだよ
同種のカラムから充填材移植すればいいんだけど。
687:あるケミストさん
14/07/08 19:35:29.41 .net
そんなあなたにガードカラム
市販のカラムは機械詰めだし、余りいじらんほうがいいってばっちゃが言ってた
自分で作ったスラリー継ぎ足しても綿栓と大差ないとさ
688:あるケミストさん
14/07/27 13:43:25.16 .net
>>676
ガードカラム嫌いなんだよね。値段も変わらんし
液クロのカラムは使い捨ててる。GPCはカラム高いからガードカラム使う
689:あるケミストさん
14/08/25 14:58:12.72 .net
まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ URLﾘﾝｸ(i.imgur.com) ベベの人 まどマギ
まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ URLﾘﾝｸ(i.imgur.com) ベベの人 まどマギ
まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ URLﾘﾝｸ(i.imgur.com) ベベの人 まどマギ
まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ URLﾘﾝｸ(i.imgur.com) ベベの人 まどマギ
まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ URLﾘﾝｸ(i.imgur.com) ベベの人 まどマギ
690:あるケミストさん
14/08/26 00:28:16.19 .net
おっさんが多そうだなｗ
フラコレ、懐かしいね。
今はポンプ、検出器、フラコレと一体化した機械が主流。
フラクションの回収も全回収や、UVのあるところだけ回収とか、いろいろ設定できる。
液組成もプログラムでグラジエント。
カラムはカートリッジ式で、通常のシリカゲルからODS、修飾されたシリカなど様々。
どんどん便利になるけど、どんどんアホになる気もする。
691:あるケミストさん
14/08/26 00:59:24.08 .net
>>679
TLCのRFとCVから溶媒量の計算もできないのが多いな。溶媒足りないからカラム止めてたり。
力技に慣れると恐いね
692:あるケミストさん
14/08/26 16:42:29.34 .net
散々既出のアミンの話で悪いんだけど
アルミナTLCでも、アミンだとテーリングしたりする？
693:あるケミストさん
14/09/01 20:48:27.89 .net
共洗いのやり方について細かく教えてほしい
何回ぐらい共洗いすべきなのかとか 使用する液体をピペットが吸ったあと、ピペットを斜めにして回転させるやり方で正解なのかどうかも
694:あるケミストさん
14/09/01 21:38:14.28 .net
溶媒によるだろ。
水みたいに表面張力が大きいものだと器壁が濡れにくいし、有機溶媒だったらそうでもない。
粘性にだって影響する。やり方はやりやすいやり方でいい。
また10mLのホールピペットだったら検定公差は1/200だから、2回も共洗いすれば十分だろう。
695:あるケミストさん
14/09/07 10:33:16.29 .net
アミンのTLCって、フリーのアミンは塩酸塩と同じ所に出る（塩酸塩のほうがテーリングしやすい）
のに、酢酸塩はフリーの塩と酢酸塩で2スポットになったりする。アセチル化されている訳ではない。
696:あるケミストさん
14/09/07 10:54:15.96 .net
>>684
フリーの塩て
697:あるケミストさん
14/09/07 11:14:44.63 .net
ああごめん
698:Pミストさん
14/09/07 13:08:18.88 .net
「系」から「遊離」した塩
つまり析出したけど動活量係数が大きいということか
699:あるケミストさん
14/09/07 16:45:23.67 .net
>>687
溶媒に溶けきってない状態でスポットしたってこと？
700:あるケミストさん
14/09/07 16:56:12.07 .net
違うんじゃないかな
701:あるケミストさん
14/09/07 19:57:07.58 .net
中和して打てば良いのでは？？
702:あるケミストさん
14/09/08 00:36:48.14 .net
2スポットになるのは珍しいな
溶媒変えるだけで解決するかも
塩酸塩のそれはフリー化したものしか上がらないんじゃないか
703:685
14/09/08 01:01:16.31 .net
酢酸塩が2スポットになるのは、いま考えてもよく理解できない現象です。
ただアミンは展開溶媒が限られているからなあ。
塩酸塩はフリーじゃないと上がらない、というのはそうかも。
704:あるケミストさん
14/09/08 21:12:43.88 .net
一部がフリー化して一部が塩のままなだけなんじゃないの？
705:685
14/09/08 22:19:15.16 .net
>>693
もちろんそうに決まっている。
きれいな2スポットになるところが謎だ、と言っている。
TLC上で解離するんだったら、連続的なスポットになるはず。
どっちもニンヒドリン+だったし。
706:あるケミストさん
14/09/08 23:03:37.81 .net
モノが単品じゃないんじゃね？
よく４年生がやるじゃん。
原料１と２を混ぜ、後処理やってクルードのNMRとって出来ました！
実はNRで、１と２の混合物でしたってやつ。
どうせ、そんなところ。
707:あるケミストさん
14/09/08 23:04:05.59 .net
２次元展開してみろ
平衡混合物か原点での異性化かの違いぐらいはわかる
708:あるケミストさん
14/09/09 14:20:49.14 .net
平衡混合物がTLC上で分かれるってことはなさそうだけど…
シリカに残存した酸で酢酸が遊離してるとか？
709:あるケミストさん
14/09/09 21:31:32.51 .net
リファレンスがイオン交換樹脂使って鉄錯体の精製してるんだけど…
イオン交換樹脂使うことってあるもんなの？
710:あるケミストさん
14/09/09 21:38:58.13 .net
珍しくない。
711:あるケミストさん
14/09/09 22:19:56.84 .net
>>699
thx! 初見だったんでびっくりしたよ
712:あるケミストさん
14/09/20 00:52:30.97 .net
>>697
シリカに不可逆的に吸着する物質と平衡にあるとずるずる尾を曳くよ
713:あるケミストさん
14/09/28 17:45:44.95 .net
そういえば実験操作とか研究室ごとの伝統とかルールとか迷信とか
そういうのって他の研究室、むしろ研究室内だけでもあんまり突くと喧嘩になりかねないよね
714:あるケミストさん
14/09/28 20:04:59.80 .net
俺学生の頃魔術めいたわけわからんプロトコールいっぱい作って残したｗ
一度根付いてしまうと、失敗したくないからわざわざそれが正しいかどうか検証する奴はなかなか
出てこない。数年後に訪れた時みんな盲目的に従ってた。
715:あるケミストさん
14/09/28 20:34:37.71 .net
そういう様な話で実験器具を水道でブラシに洗剤付けて洗うのってどうなの？
なんか残ってるんなら水道流しちゃアカンのでは？
716:あるケミストさん
14/09/28 22:40:01.20 .net
先に溶剤でかけ洗いはしないの？
717:あるケミストさん
14/09/28 22:43:12.17 .net
705は実験したことない人？
必ず廃液とかかけてから洗剤で洗うでしょ
718:あるケミストさん
14/09/28 23:16:25.03 .net
>>705-706
ちゃうちゃう、つまり溶剤で洗ったらそれで十分なのでは？ということ
蒸留水とかイオン交換水でまた最後すすぐとはいえ、
水道水とかに含まれる何かわからん物が残ったり、
洗剤とかが残ってコンタミするほうが怖くね？とか
溶剤ならすぐ飛ぶし、残りにくくね？ってことで
まあ洗瓶から出したやつだと可塑剤とか入ってたりするけど
719:あるケミストさん
14/09/28 23:23:35.98 .net
汚れを落とすのに溶媒をじゃぶじゃぶ使って洗い流すなんて、非現実的。
こびりついた分だけを溶媒で流して、あとは水と洗剤で落とした方がいい。
あと、溶媒だけで洗うといつの間にか可塑剤などで汚染されている。
720:あるケミストさん
14/09/28 23:34:27.01 .net
>>708
溶剤で落ちなかった分って水道流していいんだろうか？
俺の場合水道に持って行く前に、溶剤使って完全に落とすか
落ちにくい時は紙的なものを巻いたピンセット等で完全に綺麗になってから洗ってるんだが、
そこまでするならわざわざ水道で洗う意味なくね？と思って。
あと、缶かガラス瓶から出して、かつ溶媒の種類を選んだらそんなに可塑剤入ってなくね？
溶剤に含まれる不純物は分からんが。でも溶剤に含まれる不純物気になるなら普段から溶剤使えないやんとか
721:あるケミストさん
14/09/28 23:37:19.40 .net
硝酸漬け→すすいで大部分を廃液→極微量に残った分を大量の水道水で流して洗う→仕上げ蒸留水
とかなら分かる。
722:あるケミストさん
14/09/29 22:13:19.08 .net
過マンガン酸カリウム+硫酸でガラスフィルター洗浄
723:あるケミストさん
14/09/30 11:19:57.38 .net
実験流しに流すとやばそうな奴は完全に溶媒ですすぐけど、たいしたことない奴は三回溶媒ですすいで一回水洗いで含水有機。そのあと流しで洗う感じ
724:あるケミストさん
14/10/01 00:39:09.31 .net
排出基準があるからそれ以内ならOK
工業レベルに比べたら実験室の環境汚染レベルなんてたかがしれてるよ
725:あるケミストさん
14/10/02 02:06:17.10 .net
初歩的な質問かもしれんが…
自作グリニャール試薬を生成したいんだが
Mgと混ぜるR-BrのRって制限とかあるの？
例えば、嵩高いものはダメだとか
一応、芳香環で嵩高いグリニャールを作ろうと考えているんだが
もし知ってる人いれば教えてくれ
726:あるケミストさん
14/10/02 08:44:07.78 .net
そりゃ立体障害の影響は受けるし、Wurzカップリングが進行し易いものは
注意が必要。
芳香環ではリチオ化や親電子置換も検討すべき。
727:あるケミストさん
14/10/05 23:23:32.01 .net
しょうもないことだけど、よその研究室ではどうしてるのか微妙に気になることなど
エバポの冷却器の温度、その他のルール
天秤のローカルルール（扉開けっぱ、中の金属を素手、中に乾燥剤、電源等）
728:あるケミストさん
14/10/05 23:31:20.31 .net
エバポの冷媒，うちはマイナス20℃なんだけど低すぎかなあ
どうせトラップもかましてるし排気はドラフトに流してるからもうちょい高い温度でいい気もするけど
729:あるケミストさん
14/10/05 23:38:44.52 .net
エバポの冷媒温度、自分たちは-5度位にしている。そんなに低かったら、結露が凍結して
使い勝手が悪いだけ。
天秤の使い方が悪い研究室は、大学のレベルと研究内容にかかわらずクソ研究室。
扉開けっぱ、素手、論外。トップのドアはメンテナンス用で、通常は開けてはいけない。
また庫内の環境は周辺の環境と合わせるべきなので、乾燥剤は置かないほうがいい。
730:あるケミストさん
14/10/05 23:54:46.79 .net
研究室移ったら文化が違いすぎてね
731:あるケミストさん
14/10/05 23:58:36.65 .net
>>719
自分も「そんな細かいことをいちいちやってなんの意味があるのか？」って、
元からいた人に絡まれたからよくわかるよ。
研究室のルール作りって、かくも難しい。
732:あるケミストさん
14/10/05 23:58:43.50 .net
モノの秤量は基本中の基本だからな
研究室のレベルを見るには天秤周りを見るのが一番いい
位置（空調の風の位置などが考慮されているか）
台（水平などがキチンと考慮されたものを使用しているか）
装置自体の水平が合ってるか
天秤周り（薬包紙や試薬の残りがないか）
ゼロスタットなどがあるか
学校の天秤だとGMP対応機器でもないから
とうでもない状態で使ってる可能性もあるな
733:あるケミストさん
14/10/06 00:05:17.53 .net
wikiにも「よその研究室に行く機会があったら、天秤をこっそり見てこい」って書いてあるね。
734:あるケミストさん
14/10/06 00:05:32.49 .net
天秤の下に免震のマット引くのって効果ある？
普通に揺れるし、水平合わせるための足が回せないし
埃やらこぼれた試薬が付きまくって汚いし
735:あるケミストさん
14/10/06 00:11:53.71 .net
天秤の下に敷く石版があるだろ。
それのほうが効果的で、免震マット敷くんだったらその下だ。
736:あるケミストさん
14/10/06 02:39:37.02 .net
水平出す板の上に免震ゲルこれ最強
737:あるケミストさん
14/10/08 03:28:00.53 .net
おどろいたね
738:あるケミストさん
14/10/08 08:20:47.61 .net
いまどきの天秤には細かい衝撃をデジタル的にキャンセルするか、時間平均を取る機能が付いているはず。
0.1 mg感量くらいだったら、実験台直置きで十分だと思われ
739:あるケミストさん
14/10/08 16:29:02.20 .net
>>727
時間平均取ると安定まで時間がかかる
微量に増減させても反映されない
説明書には、そういう時は上皿を少し押して下さいって書いてる
740:あるケミストさん
14/10/13 13:33:44.83 .net
ホームセンターで石板買ってこい
741:あるケミストさん
14/10/13 16:23:12.05 .net
ロゼ……ッタとか書いてあるけど、これでいい？
742:あるケミストさん
14/10/13 16:31:53.19 .net
うちの研究室では裏に「過ちは繰返しませぬから」って書いてあるけど、
重ければなんでもいいと思う。
743:あるケミストさん
14/10/13 16:54:34.84 .net
ちょっと聞きたいほんとに些細なこと
・実験机の前の椅子の議論
・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
・液窒ｖｓドラメタ
744:あるケミストさん
14/10/13 17:32:15.92 .net
＞・実験机の前の椅子の議論
研究室の方針によるかと
どっちにも言い分があってどっちが正しいわけでもないし
＞・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
自分は平らな方は使わない
少量秤量するときは小さいスパチュラ使う
でもこの辺の運用は他の研究室ではどうなんだろう
＞・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
ムキワイプがなぜ使われるのかという理由を知っていれば
トイレットペーパーなんか絶対使わない
＞・液窒ｖｓドラメタ
これも研究室の方針次第
ポンプを大事にするなら液窒だけど
金を節約するならドラメタ
ポンプをこまめにメンテしてれば
長い目で見てもドラメタの方が安く上がる
745:あるケミストさん
14/10/13 18:03:45.78 .net
>>733
グリースを塗るのは指に限る。
水を嫌うときはスパチュラで塗って、ドライヤーで暖めながらスリを押しこんで広げる。
活栓の場合は、よく温めたところにスパチュラで塗り、グリグリとねじ込まないで
一発でぐいっと押し込む。
拭き取るのは、トイレットペーパーでも何でも好きにせい。
ドライアイスと液窒のどっちが安いか、というのは議論が分かれるところだ。
使うデュワの性質にもよる。
なお保温調理器のシャトルシェフが、保存用にも反応バス用にもコストパフォーマンスが
非常に優れている。
椅子は研究室の方針、スパチュラの使い方は個人の好みだな。
そこには正解はない。
746:あるケミストさん
14/10/13 18:04:00.54 .net
研究室を移って
＞・椅子
なし→あり
通路・部屋がまあまあ広いからあっても良いか・・・
でもキャスター付きはマジで危ないからやめて欲しい
＞・スパチュラ
使い分ける→俺は使い分ける
取るものにもよるけど、平たいほうが多くとれるし角使うと微調整もやりやすい。粒上で転がるもの以外は平らな方。
企業のインターンシップでスプーンじゃなくて平らな方を使えと言われてからそうしてた。
しかし、移った後の研究室で平らな方を使ったらしこたまバカにされた。それ使う側じゃないからｗｗｗ ←はぁ？
＞・グリースの拭く紙
キムワイプ→トイペ
いちいち千切るから端の所が中に落ちそうで嫌。繊維とか落ちるてるんじゃね？
あとトイペって何が付いてるか分からんからホントは嫌。
キムワイプの方がよく拭けてたな・・・
キムワイプで拭くと２回で綺麗になるのにトイペだと3,4回拭かないと取れん。
＞・液窒ｖｓドラメタ
ドラメタ→液窒
よく冷えるけど液体酸素が出来るのが怖いよね。減圧蒸留で圧調整とかできない。
ドライアイスを毎週いちいち砕くのは面倒だったけど・・・・
ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
ただ最近それに慣れて自分もそうなって来たのが結構嫌
747:あるケミストさん
14/10/13 18:11:30.09 .net
>>735
>ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
だから、研究室見学するときには「天秤を見ろ」っての。
見学するときに気が付かないほうが悪い。
研究レベルが外部から高く見えても、そのラボは年に数人、学生が来なくなっているはず。
自分だったらそんなラボには絶対いかない。
748:あるケミストさん
14/10/13 18:17:03.08 .net
>>734
>>735にも書いてあるけどキムワイプは他のトイレットペーパーに比べて
微小な繊維がでにくい素材
知らず知らずのうちにコンタミするのを避けたかったらトイレットペーパーは使わんほうがいい
グリスはチューブからPP性のシリンジに移し変えて使ってる
グリスはしょっちゅう使うものだから蓋を開けて閉めるという手間がないだけでも
大きな時間の短縮になる
749:あるケミストさん
14/10/13 18:23:39.87 .net
>>736
まあでも自分のレベルがそもそも低いのが悪いし、
気が付かなかった自分が悪いのもマジでそう。若かったし
天秤はやっちゃあかんことコンプリートしてるし、
白衣は着ないしドラフトの貯め水は下水流すし、換気は糞だし、実験室でモノ食うし
ホントここまであれで気が付かなかったほうが悪いな。
でもいいんだ、俺が少しずつ変えれば
この状況に慣れてしまわないように色々聞いておこうと思う今日このごろ
750:あるケミストさん
14/10/13 19:49:02.89 .net
研究室のマナー改善は、力でねじ伏せるしかない。
実験技術・知識・実験量・経験・結果のうち、2つ以上が圧倒的になって初めて
あるべき姿に強制することができる。
「今まではこうやってきたのに、何が悪い」って居直られせない、発言力を
つけないと怪我するだけだよ。
751:あるケミストさん
14/10/18 10:16:08.45 .net
実験の流儀は実験室によって違う部分はあるね。
でも、どれが正しくてどれが間違っているとは簡単に言えないってのもある。
昔、海外の有名な研究室に行ったときは、反応チェックのTLCを取らず、反応液を
いきなりGC分析してた（丁寧な人はピペットにシリカ詰めて濾過して打っていたが）
出てきた面積値を分子量で補正してGC収率としてた。
そんなのでいいのか？と聞いたところ、その研究室で扱っている化合物は構造異性体の
選択性を出すものなので、TLC見てもその比率は分からないし、精製には分取が必要なので
毎回はやってられない。だからこれでいいのだ、と。
つまり最初の１回だけちゃんと分取精製して目的物を単離しGCの出る位置を見る。
その後、触媒や条件をスクリーニングするときはGC直接。
置換基が若干変わっても溶出パターン（前に出る、後ろに出る）は、そんなに変わらないので
多分大丈夫であり、これまで間違ったことは殆どないのだそうな。
分離精製が困難な化合物の選択性を向上させる触媒開発やってる研究室で、効率よく
仕事を進めようとしたら確かにそうなるなと思ったよ。
天秤の話も単離収率を重視する研究室とHPLC,GC収率を重視する研究室では実験スケールも違う。
精度や扱い、スパチュラの使い方の違いなどもあるだろうと思う。
752:あるケミストさん
14/10/18 10:52:59.03 .net
>>740
日本の有機化学の研究室にその合理性があれば、こんなにクソ研究室ばかりには
ならなかったよね。
ただ、海外の研究室は自分も見たことはあるけど（数はそんなに多くない）、
天秤が汚かったところは記憶にないなあ。
精度（桁数）の低い天秤で実験しててびっくりしたことはあったけど。
日本では天秤の汚さと、トイレの汚さに割と相関関係がある。天秤見れなかったら、
トイレに入るだけでもいい。
753:あるケミストさん
14/10/25 00:43:15.77 .net
質問です。因みに中学生です。
１、液化アンモニアとアンモニア水は何が違うのでしょうか？
２、液化アンモニアは常温で保存することは可能ですか？
３、液化アンモニアを常温で保存する場合、ペットボトルに入れて蓋してればいいですか？
教えて下さい。よろしくお願いします。
754:あるケミストさん
14/10/25 08:19:18.89 .net
>>742
１．おしっことうんこぐらい違います
２．３秒ルールが適用されます
３．少なくとも蓋をしないとダメなことは確かです
755:あるケミストさん
14/10/25 09:50:18.33 .net
>>742
質問はこのスレでするのが妥当でしょう
質問スレッド＠化学板112
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
756:あるケミストさん
14/10/25 10:58:53.32 .net
>>744
ありがとうございます
757:あるケミストさん
14/10/25 21:26:26.46 .net
>>738
俺が書き込んだのかと思った
白衣も着ずにスカート履いて実験してる女がたくさん居たわ
758:あるケミストさん
14/10/25 22:13:51.68 .net
すまぬ…すまぬ…
759:あるケミストさん
14/10/26 04:17:23.84 .net
久しぶりに開いたら実験テクの話が全くなくてワロタ
760:あるケミストさん
14/10/26 12:03:06.15 .net
では、話題を提供。
特に指定がないときの試薬の仕込み順序について
固体の試薬、液体の試薬、溶媒、量、値段、反応が開始するモノ、
その他のファクターで試薬を入れる順序はどうするか。
こだわりとかテクニックが結構出るところ
761:あるケミストさん
14/10/26 12:39:03.02 .net
禁水、禁酸素の程度にもよるけど俺の場合。
まず原料・触媒（固体、オイル）をフラスコに仕込む。
減圧アルゴン置換を行い、溶媒を加えて良く混ぜて溶かす。
溶液を反応温度まで冷やす、暖める。
最後に試薬（溶液）をゆっくりと加える。
原料が２種類あるときは最後に原料Bの溶液を加えるなど。
基本的には反応の種類から副反応や分解の有無を考え、入れる順番を考えるかな。
762:あるケミストさん
14/10/26 19:14:13.81 .net
原料がオイルの場合、そこへいきなり触媒加えるのは個人的にはいや。
もちろん反応によるとは思う。
763:あるケミストさん
14/11/20 09:08:09.60 .net
age
wiki、誰が書いているんだろう。
自分の知らない小技がたくさんある。
764:あるケミストさん
14/11/21 01:12:04.36 .net
さり気にケミステで紹介されてた件
765:あるケミストさん
14/11/21 07:44:05.98 .net
ケムステ、大嫌いだ。
能天気な化学礼賛と問題意識の低さ、しかも大先生にはゴマをする一方で他人には上から目線。
このwikiに対しても「元は2ch」「いたって真面目」だとか、大きなお世話だ。
自分たちが
>2chでは「有機化学全肯定が気持ち悪い」「理想論ばかりで青臭い」「企業の開発現場を理解していない」など、評判は良くない。
と紹介されているのは見たのかなw
766:あるケミストさん
14/11/21 09:36:48.56 .net
ケムステ、久しぶりに見てみたけど、農薬に対する偏見がひどい。
あれじゃ一般人と変わらん。
危険ドラッグについても、本質的なとこを突いていない。素人かよ。
その一方で、医薬創薬研究はベタ褒め。有機化学は医薬の奴隷か。
767:あるケミストさん
14/11/21 22:24:46.78 .net
農薬なんて、そんなに記事多かったか？
何百とある記事の１つ２つ程度のイメージだが。
768:あるケミストさん
14/11/22 08:46:34.06 .net
物書きとして素人感丸出しな、しかもタイトル名だけは一人前な記事に釣られてクリックした後の空しさはないな。
769:あるケミストさん
14/11/22 08:56:29.63 .net
>>757
それあるな～。
ネットからの伝聞ばっかりで、2chと変わらない。
儲かることを嫌がっていない、嫌儲という感じ。社会をまったく知らない感じがそっくり。
「どこそこの会社が設備投資した」とかいう記事を読んでも、どういう意味があるんだか
全然わからない。しかも大企業礼賛だし。
770:あるケミストさん
14/11/22 20:35:05.41 .net
大企業研究員でも大学の研究者でもない底辺の嫉妬
771:あるケミストさん
14/11/22 21:45:43.40 .net
言うに事欠いてそれかｗ
772:あるケミストさん
14/11/23 00:55:51.46 .net
あんまりよそ様の悪口を言うものではない
773:あるケミストさん
14/11/23 02:54:46.75 .net
あまりに有機化学偏重過ぎて頭が痛くなるのがケムステ
有機化学だけが化学ではないだろうに
774:あるケミストさん
14/11/23 04:49:29.07 .net
有機化学に無限の可能性があると今時信じているケムステ
ああいうやつがオナニー研究をするんだと思う。実際そうだし。
775:あるケミストさん
14/11/23 09:01:13.16 .net
みんな同じように感じてるんだなと思ってちょっと安心
776:あるケミストさん
14/11/23 11:13:56.24 .net
そういや今考えてみれば2chにアンチいそうな雰囲気だよなあのサイト
777:あるケミストさん
14/11/23 17:29:10.52 .net
けむ捨てはC-Hのステマや大御所をヨイショしているだけの場所
他分野を嬉々として叩く一方で身内を批判をできない時点で存在価値は無い
778:あるケミストさん
14/11/23 18:21:25.00 .net
ケムステの主催者はノーベル賞取った有名研究室出身で前途有望な有名研究者。
記事を書いているのも後輩知人の、大企業の研究者や官公庁の研究者、有名
研究室の大学院生。
化学分野のリア充だもんなぁ。
嫉妬もしたくなる気持ちは分からんでもない。
779:あるケミストさん
14/11/23 19:37:23.45 .net
>>767
だからダメなんだよ。
リア充じゃない。今はいいけどな。
問題意識が低いとしか言いようがない。
780:あるケミストさん
14/11/23 20:04:35.78 .net
＼ ∩─ｰ､ ====
＼／ ● ､_ ｀ヽ ======
/ ＼( ● ● |つ
| X_入__ノ ミ そんな餌で俺様が釣られクマ―
､ (＿／ ノ /⌒l
/＼＿＿＿ノﾞ＿/ / =====
〈 ＿_ノ ====
＼ ＼＿ ＼
＼＿__） ＼ ====== (´⌒
＼ ＿＿_ ＼＿＿ (´⌒;;(´⌒;;
＼＿＿＿）＿＿＿）(´;;⌒ (´⌒;; ズザザザ
781:あるケミストさん
14/11/23 23:14:59.00 .net
こんな話題でばっかりスレ伸びやがるよな化学板は
782:あるケミストさん
15/01/19 22:58:50.13 .net
ディーンスタークで呼び水ってあかんの？
周りにクッソ叩かれた・・・
783:あるケミストさん
15/01/22 10:54:55.13 .net
>>771
受け器に少し水を入れておくというのはよくやる。
理由はコック（摺り）に表面張力の小さい有機溶媒が接するとどうしても漏れるから、
最初に接触するのが水になるようにするため。
長時間（例えばオーバーナイト）が予想される反応のみで行う。
784:あるケミストさん
15/01/25 11:55:50.79 .net
Friedel-Craftsの条件でベンジルカチオン出したいんだが
溶媒のチョイスってどんな感じ？ハロゲンとかエーテルは反応しそうだし…
ニトロベンゼンとかニトロメタンなのかな？
785:あるケミストさん
15/02/02 05:11:57.37 .net
>>753-768
せっかく紹介されたんだからこの辺まとめとけ
なんだかんだで気軽に読めて時間つぶしにいいよ
786:あるケミストさん
15/02/02 10:21:55.27 .net
>>774
ケムステ、ちゃんとwikiには「評判悪い」って書かれているよ。
787:あるケミストさん
15/02/02 11:49:27.63 .net
このスレ内でこき下ろすのは好きにすればいいが
まとめwikiでまで陰口と言うか他所sageするのは止めとけ
788:あるケミストさん
15/02/03 20:32:19.05 .net
嫉妬粘着が気持ち悪い。
Wikiまで書き込むとか異常者にしか見えない。
789:あるケミストさん
15/02/03 21:12:29.52 .net
不適切だと思ったら、訂正しろよ。
「そういう意見もある」ってわかるようにやってくれると、なおよいが。
790:あるケミストさん
15/02/04 00:30:31.33 .net
なぜ掘り起こしたし
791:あるケミストさん
15/02/04 08:09:39.54 .net
ケムステ信者が降臨したんだろ。
学部3年ぐらいだと、「有機化学って素晴らしい！」って目に星が入っている子は珍しくないし。
研究室に配属されて、助教あたりの理不尽さに不満がたまった頃にまた来るといい。
あのwikiはそういう時こそ役に立つ。
792:あるケミストさん
15/02/04 23:46:41.43 .net
化学系Jカス？
793:あるケミストさん
15/02/07 09:58:31.72 .net
アンチは色々な所に出没するんだなｗ
794:あるケミストさん
15/02/17 12:02:31.93 .net
あのwiki書いているのって、どんな人なんだろう？
意外とおっさんだと思う。
795:あるケミストさん
15/02/19 12:55:37.70 .net
LDAの調整の時温度どうしてる？
-78℃で滴下は共通なんだろうけど、人によってはそのあと0℃まで上げるとか、
いやいやTHFと反応して壊れるからそれはダメとかあってわけわかめ
796:あるケミストさん
15/02/19 18:06:52.11 .net
短時間なら 0 ℃でもイケル
俺はたいてい prepared at -78 C, then stirred at -20 C for 30 min and added material at -78 C
797:あるケミストさん
15/02/20 10:41:31.48 .net
>>785
-20℃か
やっぱりいったん昇温しないと調製できないのかな
798:あるケミストさん
15/02/20 11:01:27.16 .net
最初から最後まで0度でやる人もいるぜよ。
799:あるケミストさん
15/02/20 16:15:05.31 .net
>>787
素早くやればそれでも大丈夫ということか
大量スケールでは無理そうだけど
とりあえず昇温は絶対必要みたいな感じだな
800:あるケミストさん
15/02/20 16:26:03.30 .net
というか、何がダメなの？
LDAじゃない例で、-78℃では反応が全然行かないで、0℃では試薬分解、
-40度でだけ進行するという反応を一度だけ経験したことがあるけど、
LDAみたいな汎用試薬ではあんまり考えにくいけどなあ。
世の中にはLDAそのものも売ってて流通しているし（これで反応やってもうまくいかないことが
多いらしいが）。
801:あるケミストさん
15/02/26 02:42:51.78 .net
早寝早起きするだけでパフォーマンスがぜんぜん違う。
と、こんな時間に書き込んで見るテスト
802:あるケミストさん
15/03/03 00:46:11.61 .net
LDAの話が出たついでに…
ブチリチとかも滴下した後昇温したりするけど、-78 ℃のままじゃリチオ化しないの？
いまいち昇温の重要性がピンと来ないんだよね
803:あるケミストさん
15/03/14 00:40:53.95 .net
AldrichのLDAのHexane-THF溶液は冷蔵保管で保証期間は6ヶ月みたいだから、
少なくとも調製時に0℃に温度を上げたから分解するとかいうことはなさそうね。
-78℃のままでどれくらいの時間で調製が完了するかは分からんなあ。
なにか発色剤でモニタリングできないのかな。
804:あるケミストさん
15/03/14 23:19:31.60 .net
-78℃だとリチオ化が何時間かかるか分からん。
だったらさっさとリチオ化物が壊れない温度に上げた方がいい。
-78℃はたいてい外温だろ？
律儀に内温を-78℃に保つやつは間抜け
805:あるケミストさん
15/05/12 14:48:36.10 .net
ジクロロメタンの無水溶媒を蒸留で作ったんだけど、なぜかいつも黄色っぽくなる・・・
カルハイ入れて放置→蒸留→モレシー入れて保管してんだけどなんなのこれ
しかも数か月したら何故か消えてるし
NMRで見ても痕跡量のゴミ以外は特にピーク無いから普通に反応に使って、特に悪い影響はなかったけど、やっぱり気になるお
806:あるケミストさん
15/05/16 06:00:31.45 .net
モレシが汚い可能性
807:あるケミストさん
15/05/16 08:27:37.78 .net
遮光保存してる？安定剤抜いたら一応気をつけたほうがいいっぽいね。
塩素か塩化水素あたりが分解して出来てそう。間違ってたらすまん
あとジクロメってそんな水吸うかな。カルハイは大げさじゃね？
カルハイはエーテル系の脱水の時ぐらいしか使わん・・・かな？
普通に蒸留・脱気・モレシで十分乾燥できそうな気はする。
808:あるケミストさん
15/05/16 08:35:23.81 .net
あと、脱水溶媒って買っちゃダメなん？
よっぽど大量に作るorちょっとしか使わん限り
自分の人件費を考えたら買ったほうがよっぽど安上がりな気が
まあそこは研究室の方針とかもあるしね・・・なんとも言えんが
809:あるケミストさん
15/05/16 14:20:13.96 .net
学生の人件費は0だから…。
810:あるケミストさん
15/05/16 17:19:17.84 .net
メチクロって安定剤入ってんのか？
色はモレシの可能性大。
瓶入り脱水溶媒は買ってもいいけど、一回封開けたらその場で使いきらないと水を吸って無意味。
ソルベントシステムはもちろん別だが。
811:あるケミストさん
15/05/16 18:04:05.84 .net
塩メチはけっこう水すうよ
812:あるケミストさん
15/05/16 18:50:15.99 .net
ジクロメっていう呼び名は初めて聞いたな
813:あるケミストさん
15/05/16 19:19:52.03 .net
>>801
隣の研究室の人がそう呼んでたな。
うちはもっぱらDCMだ。
瓶の脱水溶媒もちゃんと使ってれば水はいらないけどなあ。
814:あるケミストさん
15/05/16 21:30:52.71 .net
URLﾘﾝｸ(www.wako-chem.co.jp)
815:あるケミストさん
15/05/16 23:30:15.33 .net
>>796
強塩基はハロゲン系溶媒と混ぜるな
816:あるケミストさん
15/05/16 23:38:22.87 .net
>>804
オレも若干忘れてたけどオレじゃなくて>>794に言ってね。
まあクロホじゃないし、>>794も生きてることだし、
ジクロメだったら直ちには影響はない位のレベルだろうけど
817:あるケミストさん
15/05/17 06:28:36.40 .net
>>804
感覚的に気持ち悪いのはよく理解できるけど、カルハイと塩メチの接触では
何も起こんないことが証明されているはず。
ただ、脱水効果は五酸化リンのほうが強い。
818:あるケミストさん
15/05/17 08:56:15.51 .net
Purification of Laboratory Chemicalsには普通にCaH2からの蒸留も書かれている。
（もちろんクロロホルムはダメだよ。）
安定剤にMeOHが使われている場合、CaH2からの蒸留だけでは除去できない。
（P2O5で除けるかどうかは未確認。）
この場合モレキュラーシーブスでMeOHを吸着除去する必要がある。
つまり蒸留直後にそのまま使うというのはできないので注意。
819:あるケミストさん
15/05/17 09:15:01.98 .net
五酸化リンはリン酸の無水物だぞ。メタノールも除けるに決まってんだろが。
モレキュラシーブでメタノールは除去できるが、平衡に達するまでの時間が長いので
意外と使い勝手は悪い。
メタノールの除去と簡易的な脱水だったら、活性アルミナの層を通すのが簡単。
カルハイでもメタノールは除去できるよ。
カルハイでも五二リンでも一晩還流するのが確実。
820:あるケミストさん
15/05/17 11:45:55.86 .net
795だけど意外と伸びててワロタ
モレシー汚れてんのかな
新品だし他の溶媒では色は付かないけど
ちなみにうちは無水溶媒買ってくれまてん