12/03/22 22:33:39.28 .net
研究の目的を理解できているか、できていないか。
これで研究効率は全然変わる。
例えば触媒活性など反応性のスクリーニングなら、同一時間で反応を止め、転換率を比較すればよい。
反応完結までの時間を並べる必要はない。
転換率の評価もHPLCに余裕があるなら、反応液を少量クエンチしてHPLCで見ればいい。
HPLCに余裕がなければ後処理してNMRのプロトン比で転換率を出してもよい。
後処理してカラム単離収率まで求める必要があるのか考える。
一方で大学の実験は学生の実験練習も兼ねているので、あえてカラム精製まで
させている場合もあるので一概には言えない。
307:あるケミストさん
12/03/22 22:42:34.47 .net
クルード時の劣化は結構馬鹿にならないから
単離するなら同時クエンチは泣きを見ることも。
308:あるケミストさん
12/03/22 22:44:38.56 .net
スタッフが強くてその指示に完全に従いながらやるなら並行でもできるのかもしれんけど、自分でテーマ考えて実験結果を受けて方針を変えつつ文献漁ってペーパーを書き進めてってやってたら並行作業なんかしてらんない
そこで無理して並行作業しようとして潰れてくやつを何人も見てきたわ
並行作業して当然みたいな言い草のひとはスタッフの言いなりのソルジャーになってしまってないか？
精神的にはそっちの方が全然楽だけどさ
309:あるケミストさん
12/03/22 22:48:15.34 .net
>301
他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。
モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。
企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。
310:あるケミストさん
12/03/22 22:49:06.44 .net
基質の置換基を変えるだけの簡単なお仕事だったら並行でもいけそうだな
311:あるケミストさん
12/03/22 23:37:55.17 .net
表を埋める系は、数字が出れば何でもいいからな
312:あるケミストさん
12/03/22 23:51:43.23 .net
>>302
一応それなりに1stで論文出してるし学振DC1もらえてるよ
もちろんボスの力によるところがほとんどなのは認めるけどさ
そういうあなたは結果の出ない苦しみを本当の意味で分かってるの？
313:あるケミストさん
12/03/23 00:32:57.42 .net
>>305
結果が出ないってどういう状態？
実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。
証明にもならないような実験の組み方してたら成果は出ないだろうけど
314:あるケミストさん
12/03/23 00:50:23.87 .net
これがブラックラボで人格を破壊され実験ロボットと化した男の哀れな末路である
315:あるケミストさん
12/03/23 01:07:06.80 .net
>>302
＞他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
＞結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。
＞
＞モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。
＞
＞企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。
>>306
＞実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。
あなたの考える研究者の出さなければいけない「結果」ってこんなものなんだね
これならロボットでもできるじゃないか
何のために研究やってんの
316:あるケミストさん
12/03/23 01:12:40.34 .net
スレ違い
【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
317:あるケミストさん
12/03/23 07:51:01.03 .net
>>307
自分もそう思う。
このwikiそのものも、研究室のクソローカルルールを打破したいというのが結構大きな目的。
ボスや上級生の言われた通りやって、とにかく数を仕込んで上を納得させたいだけのやつは
帰ってほしい。
もちろん実験すれば結果は出る。だが研究を前に進めようとすれば「考えて実験」しなければ
絶対にムリだ。それに丁寧に実験しなければ、ちょっとした変化を見逃す。
研究とはそういうものだ。
並行してたくさんの実験をこなすことも大事だ。だけど、それは実験者として目指すものでも
憧れるものでもない。手が多いことは決して自慢ではない。
必要であれば、必ず並行実験はできるようになるし、やりたくもなる。
318:あるケミストさん
12/03/23 08:11:11.99 .net
じっくり考えてやらなきゃいけない時もあれば、
縦断爆撃作戦の時もあるでしょ
319:あるケミストさん
12/03/23 08:11:34.34 .net
並行でやることが手段ではなく目的と化してるんだろうな。残念。
320:あるケミストさん
12/03/23 09:54:54.46 .net
>>312
そゆこと。
有機化学系の実験室で最も陥りがちな罠。それで心を壊す学生を何人も見た。
321:あるケミストさん
12/03/23 11:56:42.28 .net
>>305
ボスの力によるものがほとんどなんなら黙ってろやボケ
おめーみてーなクズが日本の化学をダメにするんだよ
全額返済しろや無能
322:あるケミストさん
12/03/23 13:05:33.64 .net
>>305
ボスの指示するデータがでない悩みをここで相談されてもねえ・・・
「死ぬまで言われたとおりやれよ」としか言いようがないわ。
いい研究室って「うまく行ったら学生のせい、失敗したらボスのせい」ってPIが考えている
研究室だと思うよ。だけどほとんどの場合、逆だね。
323:あるケミストさん
12/03/23 15:51:54.08 .net
並行で自滅した人は結局並行のやり方をマスター出来なかった人ってことだと思うよ。
英語や数学ができなくて勉強に挫折する人となんら変わりは無い。
自分は４年生の春から研究室に入って秋頃には並行でやってたな。
もちろん文献読んだりするのも並行作業の一つとみなしていいと思うよ。
旧帝D卒です。
324:あるケミストさん
12/03/23 16:03:43.00 .net
しかし配属１年目で並行ができないのは仕方ないかなとは思う。
しかし、MCで出来ないのはかなり恥ずかしいというか、他の人と比べて結果出すペースが目に見えて遅くなるからね。
ボスや先輩のいいなりになるとかの次元ではなく、早く意義のある結果をたくさん出すという研究者としての
意識があるかどうかがポイントなのかもしれない。
絶望的に頭脳が不自由でシングルタスクしか処理できない人がいるのも事実だけど、
たいていは向上心があるかどうか、あるいは分不相応な卒業証書をゲットしたいだけの人なのかといった
心の問題に尽きると思う。
325:あるケミストさん
12/03/23 16:07:27.17 .net
そして、並行に関するこのスレの一連のやりとりを見ていると、
ゆとりの波がとうとう最高学府まで押し寄せてきたことを実感する。
無能が悪いわけではない。本当に悪いのはそれを当たり前だと思うこと。
326:あるケミストさん
12/03/23 16:11:41.41 .net
あのな、Wikiにもあるけど、3日かかることを2日でやらないと学位は取れない。
そのためには同時進行や徹夜をする必要だってある。それは事実だよ。
だけどな、並行実験なんて威張って言うようなことじゃねえよ。
はっきり言ってバカじゃねえかと思う。というか「自分は馬鹿です」と言ってるようなもんだと思う。
327:あるケミストさん
12/03/23 16:14:02.95 .net
>>318
むしろ、ボスに勤勉さをアピールするのは前近代的なんだよ。
328:あるケミストさん
12/03/23 16:19:44.91 .net
>>320
それがゆとり脳という奴。
誰かに働きぶりをアピールするためにやるわけじゃなくて、結果をたくさん出すためにやるんだよ。
研究ってそういうものだろ？
329:あるケミストさん
12/03/23 16:22:50.94 .net
>>319
並行実験なんて頑張って言うようなことじゃない。それは事実だ。
簡単なんだからやればいいじゃない？そのほうが結果出るんだし。
330:あるケミストさん
12/03/23 16:25:49.22 .net
>>321
めんどくせ奴
そういう奴に限って自滅していったのを幾つも見たから、お気の毒様としか言いようがない。
331:あるケミストさん
12/03/23 19:39:17.41 .net
自滅する奴ねw 確かにいるだろうけどそんな程度で自滅する奴って
もう何教えてもどうしようもない気がする。
332:あるケミストさん
12/03/23 20:38:40.87 .net
マルチタスクができるかどうかは個人の能力に負う部分も大きいからおいといて、
前の日にできることをやっておくことは大切だと思う。
器具や試薬の準備、セットできるものはしておく、それから操作手順のまとめ、
まとめるだけじゃなく当日にノート首っ引きにならないようにしっかり何度も復習してスムーズに
できるようにしておくこと。
研究室と学生実験だとやはり違いはあると思う。研究室でも学部生と院生でも違うだろう。
院生ならちょっと情けない話だね。大学院が設置されてるような大学でも内情は専門学校に近い
ひどいところもあるようで一概には言えないね。
333:あるケミストさん
12/03/24 00:37:52.83 .net
どっちもいい加減別にスレ立ててやってくれ。
334:あるケミストさん
12/03/24 00:39:53.94 .net
スレはあるだろ
動かないだけだ
【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
335:あるケミストさん
12/03/24 01:45:18.09 .net
普通はどのくらい実験やってるの？
並行してやるなら月１００ぐらい？
336:あるケミストさん
12/03/24 01:59:12.14 .net
ブラックスレの奴が、誰にも相手にされないからこっちで騒いでるだけ。
337:あるケミストさん
12/03/24 09:59:10.83 .net
>>329
これが並行実験ができないやつの遠吠えです
自分らじゃなく他人のせいにする特徴的なレス
338:あるケミストさん
12/03/24 10:01:45.44 .net
>>330
これがブラックに特徴的なレス
自らの非を認めようとしない
339:あるケミストさん
12/03/24 10:06:21.09 .net
どっちもやめろ
スレの趣旨から外れすぎだろ
340:あるケミストさん
12/03/24 10:26:10.31 .net
ここまで俺の自演
341:あるケミストさん
12/03/24 11:45:28.35 .net
>>332
これが典型的自治厨です
自分が仕切ればうまくまわると思っている勘違いクズ
しかしその実一番の荒らし
342:あるケミストさん
12/03/24 12:04:31.54 .net
スレタイが読めないカスが何言ってんの
343:あるケミストさん
12/03/24 12:48:18.06 .net
>>335
お前もな
黙ってろや
344:あるケミストさん
12/03/24 13:20:01.37 .net
>>336
これが典型的黙祷厨です
事故や事件でなくなった多くの人のために祈りをささげます
黙祷ッ！
345:あるケミストさん
12/03/24 14:18:28.00 .net
堀場のｐｈメーター欲しいお
先生買っちくりー
346:あるケミストさん
12/03/24 15:31:45.94 .net
>>338
この前、堀場の電極を盛大に折ったわｗ
あれ5万くらいするのな
347:あるケミストさん
12/03/24 16:03:32.91 .net
堀場の機器のデザインはようやく島津に追いついたな。昔はダサくて買う気もしなかった。
348:あるケミストさん
12/03/24 18:56:55.25 .net
最近は実験機器、分析機器が発達して、昔の実験技術がどんどん失われていきますね。
そういう古い技術やノウハウも大事にしたいものです。
349:あるケミストさん
12/03/24 19:57:42.46 .net
>>341
それと同じだけ糞ルールもなくなった。
どっちがいいとは言えないが、いいとこ取りをしているカシコい奴は着実に存在する。
350:あるケミストさん
12/03/24 20:48:53.88 .net
今ではやっていないかもしれない技術１
キャピラリー作り
昔は使用済みパスツールピペットを回収し、バーナーで焙ってキャピラリーを
自分で作ってい
351:ました。年に１回程度、研究室全体で有機溶媒を片づけ、 皆で自分のキャピラリーを作る行事みたいなものがありました。 パスツールピペットの上部、乳首を付ける辺りに窪みがありますが、これが 広いものと細いもの２種類がありました。今でも２種類あるか知りませんが。 感覚的ですが、細いものはガラスが硬く、初心者が作ると細すぎて使い物に ならない。太いものはガラスが柔らかく、細いキャピラリーも、太いのも 簡単に作り分けができる。 キャピラリーの太さは、熱したパスツールを引っ張る速度で決まる。 早く引けば細く、ゆっくり引けば太くなる。 太いキャピラリーは、ＬＡＨ還元やスラリーの反応など、通常のキャピラリー では詰まってしまう反応に用いる。 反応チェックはセプタムに１８Ｇくらいの太いシリンジ針（テルモなど）を差し、 そこを通してキャピラリーを突っ込む。不活性雰囲気の反応などに便利。 陽圧になってるとキャピラリーから吹きだすことがあるので注意は必要。 昔ポスドクに行った時、最初にキャピラリー作りをやったら、 「日本人はみんなそれをするなぁ。なんかの儀式か？」 と言われましたが。 アメリカ人のポスドクは、市販のキャピラリーを使い捨てで使っていました。 今は市販のキャピラリーも使っていますが、太すぎて１８Ｇのシリンジ針の穴を 通らないので自作のものも大事に使っています。
352:あるケミストさん
12/03/24 21:21:16.48 .net
キャピラリー作ってるよ。すごい下手くそだけど
お蔵入りになって使えないGCのカラムを切ってキャピラリーにしてることが多いかな
353:あるケミストさん
12/03/24 21:27:53.90 .net
低温反応で選択性を出す技術
低温反応で選択性がイマイチ出ないとき。
試薬や溶液を直接低温の反応液へ滴下していませんか。
少し大きめのナスフラを用い、ドライアイスバスへ深めに漬ける。
原料溶液はn-BuLiなどの試薬はシリンジを用いて、キンキンに冷えた
器壁を伝わらせてゆっくり加える。
小スケール（反応液10ml以下程度）では意外に大きな差がでることがあります。
354:あるケミストさん
12/03/24 21:29:39.96 .net
え、ウチでもパスツール引っ張って作ってるけど…
自作の方が長さとか太さを簡単に調整できて良いよね。時間もそんなに掛からないし。
355:あるケミストさん
12/03/24 21:31:01.98 .net
パスツールが溶けるほどのバーナーがない
356:あるケミストさん
12/03/24 21:33:25.98 .net
>>344
パスツールから作る場合のコツは、一定速度で引っ張ること、です。
最初は熱して柔らかくなったガラスが怖いので、うわっ！って引っ張って
しまいがち。すると髪の毛みたいな細く、歪んだキャピラリーになります。
怖がらずに、「い～ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
できます。気持ち的には書道やってるイメージ？
ＧＣキャピラリーは使ったことありませんが、内部のコーティング剤は大丈夫
なのでしょうか。今度、試してみます。
357:あるケミストさん
12/03/24 21:34:02.82 .net
>>347
いや、普通のバーナーで溶けるっしょ
ウチで使ってるのなんて↓こんな感じのヤツだよ
URLﾘﾝｸ(item.rakuten.co.jp)
358:あるケミストさん
12/03/24 21:36:57.30 .net
>>349
直火禁止というルールがあるとこはあってだな
359:あるケミストさん
12/03/24 22:13:08.79 .net
パスツールからキャピラリーを作るコツは、十分に柔らかくしてから、ほんの一呼吸待って
静かに一定速度で引くことかな。早く引く必要はない。
>怖がらずに、「い～ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
>できます。気持ち的には書道やってるイメージ？
うんうん、そんな感じ。
一本のパスツールから、慣れれば3本引くことができる。
酸素バーナーは必要ない。349みたいな「炙り寿司製造バーナー」で十分。
>>350廊下でやれ。
360:あるケミストさん
12/03/24 22:19:09.79 .net
キャピラリーは作っていはいるけどガラス管派だな
361:あるケミストさん
12/03/24 22:20:04.34 .net
うちはガラス管買ってるよ
パスツール高いし
362:あるケミストさん
12/03/24 22:37:05.05 .net
>>351
廊下でやればいい、という感覚にはなれんなぁ
363:あるケミストさん
12/03/24 22:41:35.53 .net
ガラス管は縦に透かしてみれば溶けやすいものか溶けにくいものか色でわかる。
ナトリウム、カリ、パイレックス全て違うからね。
364:あるケミストさん
12/03/24 22:46:39.82 .net
>>343
市販キャピラリーって太さ10種あるだろ
365:あるケミストさん
12/03/25 00:34:14.39 .net
吸湿して分離の悪くなったＴＬＣの再生。
軽く焼く、それだけ。
特に蛍光剤の分解なども無く分離能が回復します。
少なくともメルクのは問題なし。
めちゃくちゃ焼いたらどうなるかは試したことがないですが。
軽く焼いてみると、かなりの水分が湯気となって飛び、元のような状態に戻ります。
切り置きしていたＴＬＣが古くなって湿り、捨てていたような方は
一度試してみたらいかがでしょう。
366:あるケミストさん
12/03/26 19:09:17.49 .net
>>351
俺一本のパスツールから7本引いてるんだけど…
最後の一本は要ピンセットだが
367:あるケミストさん
12/03/26 19:37:26.87 .net
ピンセットで挟んで引いたことあるけど、滑って落としたり力入りすぎて割れたり飛ばしたりして難しかった
最近は使い捨てにしても十分安い器具が増えてガラス細工の出番は少なくなってるんだろうな
１０年前くらい学生だった人と話すとガラス細工がやたら上手かった人の話をたまに聞くわ
その名残で妙に芸術的なバブラーとか残ってる
368:あるケミストさん
12/03/26 21:26:03.20 .net
キャピラリー引いたあとの半端なガラス管は
2ccカラムとかプレパ用の曲がった極細ピペットとか
微量系の濾過管とかに加工したな
369:あるケミストさん
12/03/27 20:57:30.79 .net
流れ切るけどチューチューエバポってどんなのだっけ？
昔福山研のサイト？からテクニック集にリンクあって紹介されてた物の一つなんだけど。
370:あるケミストさん
12/03/27 22:54:09.57 .net
URLﾘﾝｸ(www.f.u-tokyo.ac.jp)
PDFファイルだとこれの8ページ。
左のコックから溶液を吸い上げてナスに流し込むって感じなのかな？
371:あるケミストさん
12/03/28 00:26:09.24 .net
それだけだとメーカーの通りの使い方だね。
そこの紹介だと、圧力平衡を利用していて、自動だし突沸を防ぐようだ。ただ、これだと1L以上濃縮できない。
溶媒受けをコック付きジョイントにすると何Lでも連続して濃縮できる。
突沸を防ぐなら、ナスフラの口にグラスフィルターを入れたり、ティッシュを詰めるだけでも有効。
372:あるケミストさん
12/03/28 02:12:37.47 .net
写真見ても全くやり方がわからないんだけどどうやってやるんだろう
373:あるケミストさん
12/03/28 07:35:59.43 .net
そもそもあのキャピラリーコックは、内部を常圧に戻すときに空気が凝結した溶媒を
経由しないで直接フラスコに導入されるようにするためということは、覚えておくべし。
374:あるケミストさん
12/03/28 08:10:41.76 .net
>>364
左のコックを開けたまま減圧すると、
溶液が左のコックから流入してくるから
開放せずに溶液を中に入れることができる。
ということだと思う。
375:あるケミストさん
12/03/28 11:24:53.65 .net
ウザイやつを研究室から追い出すテクニックは無いかね？
376:あるケミストさん
12/03/28 22:01:59.94 .net
>>367
内部を加圧するよりも、外部に減圧源を用意したほうがいい。
加圧すると、下手すると爆発して飛び散るからね。
377:あるケミストさん
12/03/29 01:09:00.69 .net
>>366わか�
378:ﾁた。 うちのは下のリンクとほぼ同じ構造で、左のコックから入れたら溶媒受けに落ちるからどうやるんだろうと思っていたけど そこからテフロンチューブかなんかでナスフラに導入すればいいのか あってるかな？ http://sgkit.ge.kanazawa-u.ac.jp/~kunimoto/kougi/seminar_2006/18-2-05.pdf
379:あるケミストさん
12/03/29 07:46:15.29 .net
>>368
うまいこと言うな。
380:あるケミストさん
12/04/03 11:21:44.26 .net
吸い上げエバポ、これでどうか？
381:あるケミストさん
12/04/03 21:35:16.17 .net
>>369
あってる
382:あるケミストさん
12/04/18 22:39:23.31 .net
NMR
FTの処理しだいでS/Nがぜんぜん違う。特に13C。
ゼロフィリングして、ウィンドウ関数をexponential型にして係数を変えて後半のノイズをカットすると
積算回数を十倍とかに増やすよりもはるかに効果的にS/Nが向上する。
383:あるケミストさん
12/04/19 11:48:53.01 .net
>>373
アホか。
ゼロフィリングっていうのは、横軸の見かけのデジタル分解能を上げる操作だ。
しかもゼロデータをフィルして、後半のノイズをカットするなんて何の意味もないどころか、
緩和の長いシグナルのS/Nはむしろ悪化させてしまう。
お前はチャートの見てくれだけで判断している。
13Cはそもそもシフト幅が大きいしカップリングも読む必要ないから、横軸のデジタル分解能は
必要ない。exp型の係数を大きくしてS/Nを上げるだけで全然問題ないし、むしろFT後に
デジタルスムーシングをかけたほうが見かけのS/Nは良くなるし、データも失われにくい。
384:あるケミストさん
12/04/21 15:42:06.51 .net
373 vs 374
判定の結果、374のほうが正しい。
385:あるケミストさん
12/04/22 13:04:27.71 .net
>>373
これは酷い
でもexpは便利よねー，ブロードになるからすぐバレるけど
386:374
12/04/22 16:53:51.28 .net
そもそもゼロフィリングというのは、デジタル分解能を上げるために行う。
一次元ではカップリングを詳細に読みたい場合や見かけの有効数字を上げたい場合に使う。
だから二次元ではF1軸に適用しても大した効果はないが、F2軸に適用すると測定時間を
半減できるという効果があるし、シグナルの接近したインバース測定では効果絶大。
F2軸にはゼロフィリングを2回（4倍）かけてもいいくらいで、この状態でF1側に投影すれば
それなりに意味のある13Cスペクトルを得ることができる。
13CでFT後にスムーシングをかけると、デジタル分解能が落ちるのでベースラインがグズグズになり
見た目は悪くなる。だけどS/Nは着実に稼ぐことができる。
expの係数をかけて後半をカットすれば、ただでさえ感度の悪いカルボニルは緩和が長いので
S/Nが悪化してしまう。だけどそれ以外は一見S/Nが向上したような気がするんだよ。
こういう方法論は誰も教えてくれる人がいないと思うよ。教員だってほとんど知らない。
だから、NMRのメンテナンスをするようなふりをしていろいろ試しながら自分で勉強するしかない。
そういう知識が、いずれ他の組織で違う研究をする時に血となり肉となる事は保証してもいいよ。
387:374
12/04/22 17:38:00.62 .net
×この状態でF1側に投影すれば→F2
388:あるケミストさん
12/04/22 19:10:54.43 .net
ＮＭＲとか先輩に習った方法でしか取ったこと無いわ
ＦＴ？ゼロフィリング？Ｓ/Ｎ？
使ってるものの原理を全然理解して無いのは問題だとわかりつつ勉強しようともあまり思わないな
389:あるケミストさん
12/04/22 21:08:35.14 .net
道具として使うだけなら
難しいことはNMRの専門家に任せとけばいいと思ったりするけど
FTとS/Nくらいは先輩に教えてもらっておいた方がいいと思う
390:374
12/04/22 22:38:33.67 .net
必死になって情報を引き出そうとするだけだよ。
カップリングを読みたかったら、ウインドウ関数をsinbellにして分解能を強調したりした。
横軸が時間であるFIDを数学的に処理して、1/時間にする（つまり横軸はHzになる）とかの
処理の意味が少しわかるようになると色々楽しくなってくる。
有機化学の反応を覚えたり、反応機構を考えたりするのとあんまり変わんない。
さすがに実験で忙しい時にはできないけど、ボスにも理解があったから自分は幸せもんだ。
391:あるケミストさん
12/04/23 20:23:11.57 .net
引退したおっさんが今の若いものに薀蓄語るスレかと思ったら、全然違うな。
ひたすらHPLC-MSうって分取している奴らに一言。
そんなもの（HPLC-MS)よりTLCはずっと便利だぞ?
当然、呈色試薬で官能基の判別可能
中性・酸添加・塩基添加であげれば、酸塩基物質かはわかる。pHメータの標準液やHPLCのバッファー使えば
pH設定も可能だからある程度pKaもわかる。
ヒートガンで炙れば沸点低いか昇華性あるかわかるだろ。じゃまなピリジン・DMFもすっきりだ。
ヘキサン・トルエン使い分ければπ電子相互作用の情報が得られるし、
アルコール使えば水素結合能も予測可能だ
一操作ごとにスポットしておけば実験のトレースも可能
後処理条件で有機層と水層打つのは基本。２回(or時間差)展開でシリカゲルでの安定性もわかるし
スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が
綺麗なカラムになるときも多いぞ？
難溶性・シリカゲルと相互作用するものは濃度変えればRf変わる。そんなもんカラムで析出してはまるぞ?
ろ取の溶媒?そんなもん、サンプル管に溶媒張って上澄み並べてTLC上げればわかるだろ？
ろ液と結晶うって、逃げの割合確認するのは忘れんなよ?
それは至福の一枚だから、ゆっくり上げるがいいさ。
以上がTLC数枚並べて展開するたった数分でわかるんだぞ?
なぜあげない！
※実際予想外のことが起こった時に、解析できない奴らばかりで困ってます＾＾
392:あるケミストさん
12/04/23 21:14:23.44 .net
準備するのに数十分かかりそうだな
言ってることはわかるが
393:あるケミストさん
12/04/23 21:42:33.57 .net
実際はサンプリングだけして、後付けがおおいですかねー。
カルボン酸のアミド化をMSで見てたバカがいたので書き込みました。
そんなもんスポットの形でわかるだろ、と。
あ、ＵＶランプにデジカメ設置は便利ですよ?
394:あるケミストさん
12/04/23 21:58:03.10 .net
愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。
知っておいてよかったこと
・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。
・各種溶媒の沸点 外浴で内温合わせえるより、還流温度合わせる方が楽だし安定します。
・共沸点および組成 自分は水はIPA派。
・各種溶媒への水の溶解度。一度、分液操作で水分値計って挙動把握おすすめ。硫マ乾燥のむなしさがわかるかも?
・DMF他、極性溶媒の分液での挙動。意外と簡単に除けたり、2層になったりします。
・ろ液・水層への逃げ。いっぱい逃げてるようで、計算すればせいぜい数％。使用溶媒量多くないですか?
・Pd等重金属の除去。意外と残ってくることは数値を出せば一発です。
・不安定物質の安定性 意外に安定な条件があったりします。有機リチウム試薬の安定性は実験化学講座にまとまってたなあ。
んー、ぱっと思いつくのはこんなとこ？
395:あるケミストさん
12/04/23 21:58:35.70 .net
>>384
最近はそういうバカが多い。一流大学であればあるほど多い。
文句いうと「これでわかるんだし、一度で済むのに何の文句があるんですか」とかのたまう。
396:あるケミストさん
12/04/24 02:03:11.76 .net
>>385
>・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。
改訂版
URLﾘﾝｸ(pubs.acs.org)
Supporting Infoには本文に載ってない分も出ている。
397:あるケミストさん
12/04/25 12:14:22.52 .net
スペクトルはSDBSだろ
398:あるケミストさん
12/04/25 21:33:01.24 .net
各人が便利なものを使えばいいんだよ
399:あるケミストさん
12/04/26 00:14:31.35 .net
SDBSは参考にはできても信頼はできない
400:あるケミストさん
12/04/27 21:19:33.84 .net
>>382
俺も見てる学生がTLC上げるのをめんどくさがってるのを見て度々注意してるわ
TLCを疎かにする学生は伸びないと思う
引きの良い学生は大体ノートにいっぱいTLCを貼ってるんだよね
まあ実験を面白がってるかどうかなんだろうけどね
401:あるケミストさん
12/04/27 23:18:12.96 .net
その辺は教育か研究か仕事かで違うと思うけどな
402:あるケミストさん
12/04/27 23:24:21.05 .net
仕事でも同じだよ。
成果や結果に対して責任感もってる人は、少しでも早く反応の様子を知ろうとする。
言われた仕事をやってる人は、自分の反応に興味を持たない。
反応かけました、ノーリアクションでした、で終わり。
遅いので試薬追加しようとか、温度上げようとか、別の触媒試そうとか考えない。
毎日３時間残業して人並には頑張ってます、というスタンス。
403:あるケミストさん
12/04/27 23:28:45.09 .net
385のマネをして。
愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。
ヘキサンとメタノール、ヘキサンとアセトニトリルは混ざらない。
有機物同士でも、ヘキサンメタノール分液することで、結構綺麗に
予備精製が出来ることが多い。
（極性が高いものはメタノールに抜ける）
多量合成の際など便利。
404:あるケミストさん
12/04/27 23:52:27.65 .net
TLC打つ奴は原因を追及するけど
LC打つ奴は何も考えない
はぁ、そうですか
405:あるケミストさん
12/04/28 00:54:36.29 .net
>>395
HPLCは時間がかかる割に得られる情報量が少ないんだよね。
TLCよりは圧倒的に効率が悪い。
同じ反応の条件検討やってるならともかく。
その効率の悪さを考えないってことを言われてるんだと思うけどな。
406:あるケミストさん
12/04/28 01:31:56.57 .net
TLCって結構センスいるよね。
昔ジアステレオマーをオープンカラムで分けるのに必死になってTLCで条件探したわ。
407:あるケミストさん
12/04/28 10:13:23.52 .net
ちょっとした誘導化で分離が簡単になることもあるよ。
カンファン酸などの結晶性の良い不斉補助基をつけると結晶化で分離することも。
カラムで分離が良くなる不斉補助基も論文が出ている。
408:あるケミストさん
12/04/28 10:19:00.43 .net
>>382
＞スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が
＞綺麗なカラムになるときも多いぞ？
塩になると原点落ちってわけでもないんですかね
409:あるケミストさん
12/04/28 12:10:12.23 .net
逆相シリカゲルカラムのことなのかもしれない。
バッファを入れるのは時々ある。
410:あるケミストさん
12/04/28 12:26:18.17 .net
逆相たかくないっすか
411:あるケミストさん
12/04/29 01:18:27.17 .net
TLC-MSが最強ですね
412:あるケミストさん
12/04/29 01:54:02.75 .net
DARTは重いのが結構飛ばない気がする
413:あるケミストさん
12/04/29 08:52:09.26 .net
300超えると無理だと思ってる
MALDIいいよMALDI
414:あるケミストさん
12/04/30 14:03:25.84 .net
そのまま分離できるPTLC最強
415:あるケミストさん
12/04/30 14:57:15.62 .net
色の付いた化合物なんかはTLCを点で打つよりPTLCみたいにラインで打って上げた方が見やすかったりする
さらに、ラインで普段より濃く打ったあと気になるスポットを削って抽出し、そのままマス打って構造を予測したりもしてる
416:あるケミストさん
12/05/03 08:38:52.51 .net
◇ ミ ◇
◇◇ /￣| ◇◇
◇◇ ＼ |＿_| ◇◇
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【ラッキーAA】
このAAを見た人はコピペでもいいので
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そうすれば１４日後好きな人から告白されるわ宝くじは当たるわ
出世しまくるわ体の悪い所全部治るわでえらい事です
417:あるケミストさん
12/05/07 17:09:59.22 .net
ここ1ヶ月ぐらい、積極的に書き込んでいる人はたぶんおっさんだな。
だが、正論だ。
418:あるケミストさん
12/05/07 20:47:53.16 .net
これがすごい・・・
>「実験の腕」ってなんですか？
>どうしてもうまくいかない反応やたまたまうまくいった反応を、「腕」のせいにすることを「腕が悪い」といいます。
419:あるケミストさん
12/05/08 01:44:45.87 .net
深いなぁ
420:あるケミストさん
12/05/08 07:52:15.31 .net
悪いのは腕じゃなくてあたｍ・・・おっと誰か来たようだ
421:あるケミストさん
12/05/08 10:02:07.73 .net
バカな助教やポスドクがうまくいかないのを学生の腕のせいにすると、
足らねえのはお前の頭だろと
422:あるケミストさん
12/05/08 16:08:08.77 .net
ドカッ バキッ
「腕が悪いんです、この腕が。めっ」
423:あるケミストさん
12/05/09 00:51:18.89 .net
まぁはっきり言って原因は学生の「腕」じゃなく「頭」だよねw
424:あるケミストさん
12/05/12 19:11:29.78 .net
>>414
「学生の」じゃなくて「教員の」
そんなことも読み取れないから言われるんだよ
425:あるケミストさん
12/05/12 19:17:30.26 .net
ケースバイケース
426:あるケミストさん
12/05/12 20:05:57.43 .net
>>415
そゆこと。
現場で指導する若手教員の質が最近すごく落ちている。
427:あるケミストさん
12/05/12 22:13:57.67 .net
若手教員が悪い
俺は悪くない
by教授
428:あるケミストさん
12/05/13 09:15:09.89 .net
>>417
そんな若手を育てて採用したのは誰か…
429:あるケミストさん
12/05/13 10:38:30.93 .net
多分育てたのはそのラボの教授ではない。
有名研究室出身で大量の業績に目が眩んだ教授が悪い。今やそういう若手の無能さは
結構有名なんだけどね～
430:あるケミストさん
12/05/13 10:49:51.68 .net
そういう教授の無能さも結構有名だな
431:あるケミストさん
12/05/13 10:57:31.22 .net
有名研究室は教授陣は超優秀だけど
下を育てる風土じゃなかったりするからそんなことになる
育てるより手足として使ったほうが業績は出るからね
432:あるケミストさん
12/05/13 11:27:29.85 .net
有名研究室でも地国クラスの研究室でも、優秀な奴の比率そのものはそれほど変わらない。
ところが有名研究室では、そんなに優秀じゃなくてもDに進学して論文を稼ぐことが可能だ。
ドクター進学のところである程度の覚悟が求められるような大学の出身者のほうが
よっぽど優秀だったりする。
433:あるケミストさん
12/05/14 02:29:26.38 .net
>>412
おかしいよそれはw
放置されても上手くいく学生だっているんだからやっぱりその学生は自分で学習する能力がないんだよ。
さっさと淘汰されるべきだな。
434:あるケミストさん
12/05/14 02:31:38.20 .net
>>415
読み取れないんじゃくて読み取った上で言ってるんだよ。
そもそも手取り足取り教えてもらわないと何もできないなんて一体どこの専門学校だよw
435:あるケミストさん
12/05/14 07:24:26.66 .net
>>424
実力のない学生には、不満が出ないように平等な機会を与えつつ、自分に能力がない
ことを思い知らせるのことが、難易度は高いが若手教員に必要なスキルの一つ。
能力のある学生には、勝手にやらせているようにしながら、要所要所でコントロールして
暴走しないようにするし、そいつの力で自分も成長しなければいけない。
学生をただ切り捨てるだけの教員は能力がない。その学生を切り捨てたことによって、
友達である優秀な学生からの求心力を失うリスクを考慮する必要がある。
436:あるケミストさん
12/05/14 12:06:41.37 .net
ゆとりの論理だね。
437:あるケミストさん
12/05/14 14:32:55.03 .net
>>427
指導する能力を軽視しているお前こそゆとり。
そういう奴に限ってオナニー研究と、相場は決まっている。
438:あるケミストさん
12/05/16 12:43:40.00 .net
まあでも指導力が査定に入ってないからやる気が起きないのも解る
どうせ一年か三年で消えていく学生を指導するよか
自分で実験やってたまに使える学生がいればもうけもの的なスタンス
439:あるケミストさん
12/05/16 21:22:59.02 .net
まさにゆとり
440:あるケミストさん
12/05/17 11:10:47.16 .net
後学の育成って、結構大事なんだけどな
大学時代の教授曰く
「実験で成果を上げまくっている先生に限って教育下手
そこまででもない先生の方が教育上手
両方揃っている先生は極めて少ない」
ある程度仕方ないところなのかな・・・
441:あるケミストさん
12/05/17 13:11:02.59 .net
自分の感覚だと、人が一番育っているのは下位旧帝クラスで一流研究室のお弟子さんが
運営している部屋だな。師匠の一流研究室が一流になる前の苦労を知っている弟子。
そういう研究室は、だいたい少し予算が不足気味だし学生も少なめなんだが、苦労しながら
正統派の教育をしている。
そういうとこの卒業生は、根性も座ってるし打たれ強い。
やがてその出身研究室も有名になっていき、卒業生のお陰で「さすがあの人の出身研究室だわ」とか
言われたりする。
442:あるケミストさん
12/05/17 18:03:57.31 .net
>>432
有名にならないと思うよ。隠れた名店みたいな。
指導力あるな、師匠は誰だろ。えっ、エリートの系譜！
443:あるケミストさん
12/05/17 18:34:40.12 .net
432がピンとこないけど例えば誰なの
444:あるケミストさん
12/05/18 06:53:22.54 .net
いい加減スレチ
445:あるケミストさん
12/05/18 20:31:12.50 .net
>>435が一番スレチ
446:あるケミストさん
12/05/19 15:14:12.27 .net
Wiki、掲示板の設置はいいけどメニューに入ってないと使いにくいだ
447:あるケミストさん
12/05/23 16:53:58.53 .net
北海道カラはいい門下生が育っているね。御師匠さんはもう引退しちゃったけど。
あと私大だけど、KOもいい。あそこは伝統的に研究室の仲がいいのか、ひとつの研究室みたいに見える。
448:あるケミストさん
12/05/26 07:38:59.59 .net
最近、少しエキセントリックな書き込みが増えた。同一人かな。
449:あるケミストさん
12/05/26 10:26:58.51 .net
有機合成系は頭おかしい人が多いからしょうがない
450:あるケミストさん
12/05/27 08:14:36.07 .net
うちのバカ教授がNMRにサンプル２本ロードして係の先生困らせるんだけど。
この道３０年の超絶テクは単身赴任中の宿舎だけでやってほしい。
451:あるケミストさん
12/05/27 11:18:24.04 .net
教授自らNMRとりにいくんだ
うちはもう学生にほぼ任せてるけどな
452:あるケミストさん
12/05/27 11:33:23.31 .net
使えわねえスピナーはしまっとけよ。
453:あるケミストさん
12/05/28 07:28:47.24 .net
２台併設されてたら最低２個必要だろう。
454:あるケミストさん
12/05/28 07:43:20.65 .net
同じ場所に置いておく必要はないだろ
455:あるケミストさん
12/05/28 08:01:48.12 .net
つーか、オートサンプラーついてないのか・・・？
出身大学のは、一番古いのはついてなかったけど、
他にある２基には付けてあった
事故防止のために、つけられる機種には付けておかないと
456:あるケミストさん
12/05/28 09:53:34.90 .net
実験事故を防止するためには、「気をつけて実験する」ってのが最も稚拙だ。
この場合もそうで、サンプルを2本ロードするという事故を防ぐためには余計なスピナーを
しまうしかない。
2本ロードしてプローブの中でサンプルチューブが折れてからでは遅い。
457:あるケミストさん
12/05/28 10:17:34.65 .net
オートサンプラーが事故防止に役立つなんて考えたこともなかった
458:あるケミストさん
12/05/29 00:04:51.87 .net
オートサンプラーもオートサンプラーでいらんトラブル多発するで。
459:あるケミストさん
12/06/12 13:22:50.20 ?2BP(0).net
体を張ってやった実験*
水酸化ナトリューム一粒だけ口に入れてみた ら、べろが焼けつくようなひどいことになった。そのあとべろはつるつるになった。皆こんなことやっちゃあ
。。。。良くも悪くもないよ。
すいそと酸素から水が生ずる..というので両方ビンに封入して点火...しないでよかった。後で分かったことだけど水蒸気爆発させるとこだった。
硫安はなかなかいい肥料になるというのでアンモニア水と、希硫酸を混ぜて
作った化合物を水草にくれたら全滅した。身代わりにしてかわいそうなことをした。
460:あるケミストさん
12/06/12 14:44:40.03 .net
指に濃硝酸を付けて、キサントプロテイン反応
461:あるケミストさん
12/06/14 19:29:26.31 .net
>>450
よくBE0で書き込めるな
462:あるケミストさん
12/07/01 21:44:42.90 .net
塩化水素の除去をジオキサンで共沸というのをやってみたが、本当に抜けたんで驚いた。
水やトルエンで共沸しても抜けないのに、何で？！
Wikiありがとう！
463:あるケミストさん
12/07/01 21:47:56.34 .net
もともと何に溶けてた塩化水素を抜いたの？
464:あるケミストさん
12/07/01 22:03:42.68 .net
メタノール
465:あるケミストさん
12/07/02 02:07:25.30 .net
シリンジとかに使う針が詰まったらどうすればいい？
５本詰まって棚で眠ってる…orz
466:あるケミストさん
12/07/02 02:59:05.17 .net
捨てろ
467:あるケミストさん
12/07/02 06:55:12.12 .net
マンドリン線（ピアノ線の細いやつ）を通してみよ。通らなければ捨てる。
「部外者が見て原型がわからなくなるまで」ニッパーで切って、燃えないごみへ。
468:あるケミストさん
12/07/02 12:34:04.68 .net
>>456
溶けそうな溶剤に浸けて超音波
少しでも穴が開いたらギター弦を挿し込んで磨く。もちろんニッケルのラウンド。
469:あるケミストさん
12/07/03 01:52:14.36 .net
>>459
＞ギター弦を挿し込んで磨く。
これいいな
今度やってみようかな
470:456
12/07/04 15:44:38.08 .net
>>458 >>459
うおぉぉ復活できた！
あざっす！
471:あるケミストさん
12/07/29 14:26:25.39 .net
シリンジの正しい吸い方とかってある？
もちろん先輩は教えてくれたんだけどしっくり来ない
俺が下手なのか
472:あるケミストさん
12/07/29 15:02:43.30 .net
そのしっくり来ない吸い方ってのは？
473:あるケミストさん
12/07/29 15:08:57.33 .net
吸うと針の中の窒素がシリンジの中に入るよね？あれを一回出してシリンジの中を満たしてから吸うって教わったんだけど
474:あるケミストさん
12/07/29 19:00:36.23 .net
吸ったのもは中へ戻すなってじっちゃんがいってた
475:あるケミストさん
12/07/29 23:12:27.89 .net
１．液体をちょっと吸う
２．針を液体から出して不活性ガスを吸う
３．シリンジを下に傾けて、内部の液体をシリンダー側に移す
４．シリンダーを押し出して針先まで液体で置換する
５．規定量＋αを吸う。
これで内部は完全に液体で満たされるし吸った液体を戻すことにもならない。
476:あるケミストさん
12/07/30 02:24:21.95 .net
アルゴンバルーンを刺す
シリンジでアルゴンを吸う。容器外で出す。ここを3回くらい繰り返す。
シリンジで液体を吸う
針を液面より上にあげて、アルゴンをちょい吸う
477:あるケミストさん
12/08/01 22:21:33.56 .net
内筒と外筒の間を十分に湿らせることだな。
場合によっては、無水溶媒を先に吸っておくというのもあるだろうが、
そこまではやんないわ。
478:あるケミストさん
12/08/05 11:26:42.72 .net
湿らせないと上手く吸えないよね
479:あるケミストさん
12/08/05 13:43:58.57 .net
>>467
この方法だな
さらに細かいところを言うと、シリンジ内のアルゴンは外より少し圧力が高いので、
引きぬくときにその圧力で押されて針先から液体が出ないように気をつけるくらいか
480:あるケミストさん
12/08/10 17:06:03.88 .net
大量の酸を重曹で潰す時はどうしてますか？
私は大きめのビーカーに重曹を敷き詰めてそこに少しずつ酸溶液を加えていくといいと習いました
481:あるケミストさん
12/08/10 18:25:44.77 .net
>>471
揮発性がないならそれでいいが、発熱すごいから酸クロとか無理でしょ。
氷に苛性ソーダぶちこんでかき混ぜながら酸を滴下しろ
482:あるケミストさん
12/08/18 23:23:57.40 .net
揮発性は関係あるんですか？
酸クロライドを潰したことないのでわからないですが発熱はしたことないです．むしろ冷えてる感じ．
確かに氷に苛性ソーダで滴下でもいいですね．発泡がないのでわかりづらいですが
483:あるケミストさん
12/08/19 09:33:28.78 .net
酸クロを潰す反応は発熱反応。
ただし、みんなが思っているほどこの反応は早くない。酸クロは水中では結構安定だから
そんなに急速に発熱しないのでわかりにくいかもしれない。
あと、氷水・苛性ソーダで潰していると食塩が生成するので、寒剤となって氷点下以下に
下がるかも。中和熱のほうが大きいと思うけど、氷の量次第でありえる。
もし分解反応が暴走して強く発熱した場合、揮発した酸クロで大パニックになるかも。
484:あるケミストさん
12/08/19 17:29:21.83 .net
酸クロって結構安定なんだよな
NMR取るぐらいなら余裕で持つ
485:あるケミストさん
12/08/19 19:11:48.80 .net
大体、酸クロって独特の匂いがあるが、あれこそは鼻の粘膜上である程度は安定に
存在して受容体に結合することを示している。
486:あるケミストさん
12/08/19 19:15:42.39 .net
ある程度安定だからショッテンバウマンできるわけで
487:あるケミストさん
12/08/20 13:29:52.76 .net
Schotten-Baumannって不思議な反応だよな。
試薬は水で潰れるのに、水があると強力に加速される。
488:あるケミストさん
12/08/20 18:00:19.91 .net
グリニャー試薬が基質の金属触媒反応で、水を触媒量入れると反応が飛躍的に加速するって反応の論文見たな
反応は奥が深い
489:あるケミストさん
12/08/20 21:35:48.55 .net
グリニアが痕跡量の水で加速されるっていうのは、割と有名だよね。
490:あるケミストさん
12/08/21 02:03:59.68 .net
デスマーチンも水で活性化するよね
491:あるケミストさん
12/08/23 05:27:55.91 .net
うちの教授も、たまに突拍子なく
「よし、ちょっと水を入れてみようか」
なんて言い出すことがあったなｗ
とある先輩の反応も水が無いと進みにくい反応だったからな・・・ｗ
492:あるケミストさん
12/08/23 07:08:50.32 .net
逆にモレキュラシーブを入れてみるというのもある。
その他、LiClO4とかPd(PPh3)4とか何のために入れるんだかわからんが、収率が向上するものは
結構ある。
493:482
12/08/23 20:43:54.37 .net
>>483
>モレキュラシーブ
ああ、それも言われてた人いたわｗ
水がどっちに重要なのか、或いはMSが触媒になってしまうか・・・
494:あるケミストさん
12/08/25 09:01:02.68 .net
MSは活性化しない場合は水を少しずつ出すらしいからな
495:あるケミストさん
12/08/25 09:51:33.47 .net
>>485
アタリマエのことをドヤ顔で言うなよw
M山研の全盛期に日本中でモレシを反応系に入れることが大流行したんだよ。
M山御大は「なんでもいいから試してみろ」って発想をする人で、一度成功したら
その成功が忘れられない団塊の世代でもある。たまたまその成功を目にしちゃったんだよな。
496:あるケミストさん
12/08/27 02:21:22.03 .net
催涙性化合物にはどんなものがありますか？
ベンジルハライドとかα-ハロケトンは作ったことあるし、知ってますが。
自分では作った事無いけど、アルキンとかジエン系も催涙性をもちますか？
497:あるケミストさん
12/08/28 09:31:14.32 .net
>>486
ドヤ顔してるのはどう見てもアンタ
498:あるケミストさん
12/08/28 13:28:21.95 .net
M山ねぇ。最近、ボケてきたって噂だけどな。
499:あるケミストさん
12/08/29 14:04:32.22 .net
M山のおかげで、日本の有機化学の人事がダメになった。
弟子は多いがスカも多い。
500:あるケミストさん
12/12/09 16:43:48.54 .net
上げてみる。
wikiは勉強になる。
501:あるケミストさん
12/12/09 20:54:51.43 .net
分液抽出の裏漏れのところ。
スパチュラ使ったら完璧ガードできるよおすすめ。
502:あるケミストさん
12/12/09 23:11:33.47 .net
分液漏斗の裏漏れって、具体的にどんなことを指してるの？
スバチュラ使ってガードって、意味がわからん
503:あるケミストさん
12/12/10 00:23:38.98 .net
>>493
リットルナスで仕込んだらわかるよ。
504:あるケミストさん
12/12/10 07:19:29.19 .net
注ぐ時、ケツに回るってことか？
あれは角度を付けないからそうなるんだろ。スパチュラとかセコいこと言わないで、
口のでかい粉末漏斗を使って分液に移せばいい。一気に入るので、十分に角度をつけることが
できる。
505:あるケミストさん
12/12/10 11:55:44.32 .net
恐る恐るやると失敗するよね
おもいきって移し替えれば案外うまくいく
506:あるケミストさん
12/12/15 12:36:02.12 .net
もっと喧嘩白
507:あるケミストさん
12/12/15 19:24:59.08 .net
だれもケンカしてない件
508:あるケミストさん
13/01/05 01:16:44.00 .net
MSは固体酸触媒（ヘテロポリ酸）としても働く。
かつ細孔構造を持つのである種の選択性を発現する。
微量の水は水素結合のリンカー的な役割をしたり、ルイス酸と複合体を形成し
ブレンステッド酸的に働くことがある。
509:あるケミストさん
13/01/05 01:19:57.34 .net
LiClO4は、Liイオンがカルボニル酸素に配位しキレート効果を発揮しつつルイス酸として働く。
ClO4-は、とても大きいのでキレートした複合体に対する陰イオンとして働く。
多分この辺りは助手の先生に聞けば答えてくれると思う。
学生には突拍子なく見えても、案外理由はあるものだ。
510:”管理”人
13/01/06 23:15:15.52 .net
みなさん更新ありがとうございます。
作ってから気づけば1年以上経って、各所での紹介もありいまのところアクセス150/日程度、総アクセス4万のwikiになりました。
みなさんのおかげで内容も充実してきました。
これからもよろしくお願いします。
511:あるケミストさん
13/01/07 00:19:50.73 .net
>>499
その効果って、現在では疑わしいと考えられてると思うんだけど。
>>500
配位の関係は「酸素がリチウムに」な。
それからキレートとは二座以上の配位子が配位する場合に使う。
ClO4-は大きさの問題じゃなくて、負電荷が非局在化しているから配位能や求核力がないんだ。
知識は正確に。
512:あるケミストさん
13/01/07 00:52:51.02 .net
モレシーは原因不明で効くから説明に困る
513:あるケミストさん
13/01/07 01:02:06.66 .net
>>503
まあな。
だからM山は「なんでもいいから入れてみろ」って言ったんだよ。
そのせいで世界中でモレシを突っ込むことが大流行した。
シャープレスでもモレシを入れるとDETが触媒量で済むが、これが脱水のせいだとわかるまで
逆に時間がかかった。CaH2でも同様の効果がある事がわかって、はじめて妙な反応場を
形成しているせいじゃないと結論づけられたはずだ。
514:あるケミストさん
13/01/19 10:01:37.30 .net
>>504
なんかＭ山氏とＭＳに粘着してるようだけど…。
その逆の例も出ているわけだから単純な話ではないと思うな。
URLﾘﾝｸ(orgchemical.seesaa.net)
URLﾘﾝｸ(orgchemical.seesaa.net)
515:あるケミストさん
13/01/19 10:08:31.60 .net
>>502
疑わしいというより、それでは上手く説明できない現象もあるって程度の話だと思うけど。
それ以外の説が一般論になってる？
516:あるケミストさん
13/01/29 11:46:22.74 .net
結構書き込んだんだけど、どんな読まれ方をしているのかな。
感想があったら、頼む。
517:あるケミストさん
13/02/19 03:39:26.39 .net
おもろい読み物
研究室で役立つ有機実験のナビゲーターって本読んだ事あるんだけど
結構異なってるからやっぱりテクニックって流派いろいろあるんだなって思った
色んな考え方知って見識や作法への寛容さ広げたいから
対立流派も併記してくれると俺得
518:あるケミストさん
13/02/19 05:12:51.71 .net
あの本は俺も読んでえって思ったところ結構あったな
役に立つところもあったけど
教授やスタッフの出身で結構きまりそう
519:あるケミストさん
13/02/28 20:53:32.82 .net
MOPAC、GAMES、Gausianとかの項も今後増えてくれると何気に嬉しい
520:あるケミストさん
13/03/07 03:51:58.95 .net
無機、錯体合成にだってテクニックはあるんだぜー
有機合成程枯れた学問じゃないからテクニックとか全然定まって無いし需要はある
521:あるケミストさん
13/03/07 07:45:11.35 .net
>
522:>511 その情報を蓄積するために、項目作って書き込みなよ。 そういう分野こそローカルルールだらけだよ。 ただ有機合成が枯れた学問であるというのには、少し同意かな。 いまや中国人が最後の刈り取りをやっているよ。あれが一段落した先に何があるのだろう・・・
523:あるケミストさん
13/03/09 11:09:51.98 .net
在り来たりだと機能性
それ以上の何かが出るかな
524:あるケミストさん
13/03/10 13:48:10.45 .net
大学がベンチャー立ち上げて創薬始めていく
525:あるケミストさん
13/03/11 07:54:45.60 .net
日本の大学発の創薬ベンチャーって、ここのところ、総コケしているよ。
資金力もないのに、成功するわけないじゃん。
526:あるケミストさん
13/03/11 22:28:16.50 .net
>>512
不斉合成や天然物合成など、化学を使って今までの研究者がやってきたこと、は刈り尽くされた感はある。
今までやられていない事が見つかれば、また花開くような気もする。
凡人である俺には、それがどんなものなのかは思いつかないが。
学生の頃は、化学反応に依存しない物理的な分子合成、なんてのが
出来ないかと空想したことはある。
527:あるケミストさん
13/03/11 23:13:31.68 .net
天然物合成や配位子の工夫でee%を上げるような化学は、もうおしまいだね。
中華論文のポスドク投入+物量攻撃に日本人はもう勝てない。
ヨーロッパ人が大好きな、配座や条件で色が変わる分子の研究でも日本は水を開けられた。
自分の思うに、今ちょうど定年を迎えつつある団塊世代の怠慢だよ。
こいつらは日本のお家芸と言われた、天然物合成や鎖状不斉合成で調子こいていて、
新規ジャンルの開拓を怠った。
528:あるケミストさん
13/03/12 01:42:15.04 .net
最近の論文見ててもどっかで見た手法をマイナーチェンジしただけじゃねぇかっていうのばっかり
今は停滞期なのか衰退期なのか
なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね
529:あるケミストさん
13/03/12 02:47:43.69 .net
百年以上も飽きずにやってたらそりゃ枯渇もするわな、化石燃料みたいに
ただまぁ、今の人間の手で扱える自然なんてそれこそ極一部だし、いずれ何か出てくるんじゃない？
出るとしたら純粋な化学じゃなくて多分野に跨がった内容とかかな
我々が生きてる間に出てくるかどうかは分からないがなー
530:あるケミストさん
13/03/12 07:15:46.17 .net
>>518
>なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね
人頼りにしているんだったら、ダメに決まっている。
肥沃だった大地をKCが踏み荒らし、中華ケミストがみるみる荒地へと変えていく。
砂漠になった土地には、10年後には中東イスラムケミストぐらいしか残らない。
今その現実を直視すべきだよ。
531:あるケミストさん
13/03/12 12:14:13.03 .net
全合成論文にOSみたいにChecker制度が導入されるな。
532:あるケミストさん
13/03/12 20:50:34.71 .net
>>518
同様に今は世界的なエネルギー不足。
分子から超効率的にエネルギーを取り出す方法や、埋蔵エネルギー資源を化学的手法で取りだす方法、
そんなのが今、研究されている。
生物分野では酵素やタンパク、抗体の機能や構造が明らかになってきている。
これらを自由に化学修飾したり、化学的に機能や構造を変化させたりできたら
面白そう（今も無いわけではないが、手法が限られている）。
金属基盤上に原子をピンセットで１つずつ摘んで並べて行き、自由に分子が
合成できたらすごい。
溶液中の会合状態やクラスターの状態を、Ｘ線を取るように見ることができたら面白い。
超電導の実現温度を、ドライアイス温度程度まで上げることは不可能なのか。
まだまだ、いろいろな試みはあると思う。
人真似のクソみたいな論文ではなく、結果には結びつかなくても、面白いアイデアの挑戦的な
論文を評価するように、業界全体が考え方を変えないとダメなんだろうな。
533:あるケミストさん
13/03/14 15:08:14.26 .net
春休みだな
「業界が～」
「最近は～」
「今世界は～」
「～すべきだ」
「～だからダメなんだ」
ひとりでチラ裏にでも書いてろ
534:あるケミストさん
13/03/14 15:22:11.65 .net
ここがチラ裏なんだろ
535:あるケミストさん
13/03/14 16:05:19.08 .net
>>523
お前もなんか言えよ。
有機化学、今と同じ事やってる場合じゃないだろ。
536:あるケミストさん
13/03/14 17:58:02.02 .net
>>525
とりあえずここは実験テクニックとかを書く場所だから
↓に場所移すぞ
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
537:あるケミストさん
13/03/16 10:06:22.76 .net
反応の一つ一つの手順を追って欲しいなあ
この試薬は副反応するから等量1.5倍で行けとか
反応容器はどうすべきとか
538:あるケミストさん
13/03/17 16:53:51.05 .net
化学会前に学会発表についての項は一読して損なし。
539:あるケミストさん
13/03/17 18:40:22.38 .net
日本語の発表で1スライド1分ってちょい長くね？
年会のA発表だとスライド7枚の計算だぞ。
実際はもうちょいスライド多めじゃない？
あと余計なことを言うな、の項だけど、
最後にどこで発表が終わりで質疑に移っていいのかを示す意味で
終わりの一言くらいあってもいいだろｗ
言い方の問題はともかくとして。
540:あるケミストさん
13/03/17 21:14:15.58 .net
長いと思ったらゆっくり話せばよい
話すのが早すぎてスライドについていけないことはよくあること
いっぱい実験して話したいことはいっぱいあるかもしれんがそれをすべて話す必要もない
ただ一分一枚は所詮原則だしそこまで気にする必要はない
長めの発表だとペースがとりやすいとかの利点はあるけどね
541:あるケミストさん
13/03/17 21:30:40.22 .net
>>529
>言い方の問題はともかくとして。
英語でthat's allはいいけど、確かに「私からは以上です」はイラッとする。
なんでかな
542:あるケミストさん
13/03/17 21:42:25.30 .net
結論言って以上ですって言うのが普通だと思っていたのだが
そうじゃない場合はどうやって締めればいいんだ？
543:あるケミストさん
13/03/17 22:53:32.24 .net
「私から」が余計だ。
544:あるケミストさん
13/03/18 21:41:33.63 .net
海外のゆるい学会や学内の講演だと発表者自ら
「Presentation is over and do you have any questions?」
なんて言うよ。
545:あるケミストさん
13/03/18 22:16:22.35 .net
それより有機化学系の学会でスーツを着る風習を早くなくして欲しい。
生物系も物理系もあんなにスーツは着ない。
546:あるケミストさん
13/03/19 00:33:03.83 .net
>>534
座長の仕事
>>535
計算も化工も普段着が多い。液晶は半々、ELは普段着。マジで合成系のみかも。
547:あるケミストさん
13/03/19 07:13:36.07 .net
>>535
有機合成はウッドワードに遡る伝統ある学問だからスーツなんだとさ。
そういうこと言ってるから、未来に希望が持てない学問になっちゃうんだよ。
バイオの連中なんか普段着なのを「自分たちはビジネスをしにきたわけではない」って
言ってるのに。
548:あるケミストさん
13/03/19 12:43:02.80 .net
スーツを着慣れないおこちゃまの戯言だな。
大人になればそんなこと気にならなくなるよ。
しちごさん風味の学会風景もなかなか風情があっていいじゃないかw
549:あるケミストさん
13/03/19 15:04:35.42 .net
リゾートでやってる学会でスーツ着てるのは、有機化学セッションの日本人だけ。
550:あるケミストさん
13/03/19 15:18:33.47 .net
私服の用意が面倒だからスーツ好きだけどな、俺は
ただしネクタイ、テメーは駄目だ
551:あるケミストさん
13/03/19 23:43:34.97 .net
大人になっても気にするから
バイオや物理の連中は私服なんだろ
着慣れない奴はおこちゃまなんだっけ？
552:あるケミストさん
13/03/20 14:22:55.60 .net
そう。おこちゃま。いくつになってもおこちゃま。
実年齢とは関係ない。
553:あるケミストさん
13/03/20 14:24:34.74 .net
それからもうひとつ、大学関係者によくありがちな、散髪をきっちりしてないのもおこちゃま。
554:あるケミストさん
13/03/20 20:20:08.91 .net
>>542
その台詞を、バイオや物理の連中に面と向かって言ってこい
話はそれからだ
555:あるケミストさん
13/03/20 23:11:50.58 .net
まずは鼻毛を何とかしろ
556:あるケミストさん
13/03/30 22:53:42.77 .net
燃料とかを燃やしたとき排出された気体が具体的にどの化学物質であるかっていうのを調べようかと思ってるんだが、どんな実験を行えばいい？
557:あるケミストさん
13/03/30 22:58:30.90 .net
素直に「レポートの課題を自分で調べる力がない豚なので、教えてください」って言えばいいのに。
558:あるケミストさん
13/03/30 23:39:57.95 .net
言ってることは結局同じじゃない？？
ガスを隔離する方法は決まったんだが個々の物質とその量をどう調べるかわからんのだよ。
ちなみに気体検知器なしで。
559:あるケミストさん
13/03/30 23:42:58.18 .net
ごめん。やっぱりもっと調べるべきだった。
普通に出てきたわ。
半年ROMるわ
560:あるケミストさん
13/03/31 14:39:59.39 .net
>>540
私服に着るものがないというのは今の日本の会社でも敬遠される
ビジネスカジュアルもってないやつなんて・・・・・ゴルフ着でもきんの？ｗｗｗ
561:あるケミストさん
13/03/31 17:11:43.96 .net
学生であろうと、黒のリクルートスーツしか持っていないといろいろな意味で損しかしない。
ジャケットなんてユニクロ行けば5000円ぐらいからあるのだから、チノパンと組み合わせれば
それなりのビジネスカジュアルはすぐに揃う。それをしないのはただの怠慢。
562:あるケミストさん
13/03/31 22:27:49.69 .net
でもそれってみすぼらしくない？
大学の先生じゃないんだからユニクロはないだろ。
563:あるケミストさん
13/03/31 22:55:51.76 .net
>>552
いまどきユニバレもないよ。みすぼらしくなんてないと思う。
それより重要なのは清潔感。
学会なんて、そんな服装で十分だよ。
564:あるケミストさん
13/04/01 15:29:28.80 .net
学会はほとんど関係者だからな。
おしゃれなほうが浮く。
565:あるケミストさん
13/06/11 22:10:14.63 .net
wiki役に立ったよ
続けようぜ
566:あるケミストさん
13/06/11 23:14:32.96 .net
>>555
どこが役立った？
567:あるケミストさん
13/06/12 00:26:11.88 .net
反応それ自体より後処理テクの方が需要ありそうだ
568:あるケミストさん
13/06/12 14:25:02.01 .net
自分でも後処理テクで知ってるのがあったら、書き込みなよ。
直接書き込んでもいいし、ここに書き込んでもいいし。
569:あるケミストさん
13/06/20 20:38:24.10 .net
Lesser-Known Enabling Technologies for Organic Synthesis
O'Brien, M.; Denton, R.; Ley, S. V. Synlett 2011
URLﾘﾝｸ(www.thieme-connect.de)
570:あるケミストさん
13/06/27 15:58:32.06 .net
チモールへの水素付加（環状の二重結合のみに水素が付加すると仮定）をPd/Cなどの触媒を用い実施した場合理想的には1/8ずつの組成（それぞれの鏡像異性体含み）でできるはずですが、実際にはどうなるのでしょうか。
やはり安定化しているdl-メンソールの含量が増えるなどジアステレオマー混合物の構成比が安定性によって変遷するということがあるのでしょうか。
また、反応終了後にジアステレオマー間での相互変換が起こることにより最終的にある一定の組成比になるということはあり得ますか？
非常に申し訳ないのですが、中々理解できず困っております。
教えていただけるとありがたいです。
571:あるケミストさん
13/06/27 16:36:54.73 .net
白金使えば話は別だが、パラ炭じゃほとんど反応進行しないだろ。
だから「実際はどうなるでしょうか」という質問には、「反応は進行しない」が答え。
どういう仮定でその疑問が発せられたのかを説明しないと、答えようがない。
572:あるケミストさん
13/06/27 18:17:55.39 .net
触媒は例を挙げたのみですので、白金で考えていただいても全く問題ありません。
Pd/Cというのは別の系で使っている為水素化金属触媒としてという例の一つで挙げたのみです。
説明が悪く誤解を招き申し訳ありません。
仮定については、理論的には1/8ずつできるはずだが現実はどうなのかが分からない、天然では酵素故という理由もあるでしょうが安定な化合物が多く作られる背景がある。
そういった観点で、金属触媒を用いた水素化反応でもそのようなこと（天然と同様の組成の偏り）が起こる可能性があるのかどうかという意味です。
573:あるケミストさん
13/06/27 19:13:48.96 .net
二重結合に水素が付加する場合は、通常、cis付加（同じ側から水素が付加される）で、
この場合6個の水素がすべて同じ面から付加した生成物が主生成物になるだろう。
ただしこのcis付加には例外があることも知られているし、溶媒依存性もある。
また、段階的に進行したばあいや、中間体の異性化が考えられるので、生成物の組成は
複雑なものになるだろう。8つの生成物が1/8づつにはな
574:らない。 それから、生成物を詳細に解析すると、おそらくアルコール性酸素が脱離した炭化水素が 混じるだろう。
575:あるケミストさん
13/06/28 01:03:42.49 .net
ブチルリチウム試薬の滴定方法を載せたほうがいいんじゃないか？
アルドでsure/seal付きの製品を買ってもニードルを何回も刺していればダメになって
有効なな濃度も変わるよな。
576:あるケミストさん
13/06/28 08:40:37.75 .net
>>564
文献を紹介したり、丸写しにするのではなく、自分のラボでやってる方法を是非紹介してください。
ここに書いてもwikiに直接書いても構いません。
だいたい、sure-sealなんて信じてない。買ったらすぐにセプタムを二重にしてかぶせている。
ただ、試薬が劣化するのは冷たいボトルのままで作業を開始して、結露がついたままで保存容器に戻す
せいであることのほうが多い。
577:あるケミストさん
13/06/28 19:14:52.76 .net
結露したままとか論外だろ窒素置換か真空シールしろよ
もっとも aldrich の sure-seal がダメなのは、製造してから発注されず倉庫でホコリかぶってて
古いやつから棚卸しされるうえ、船便でゆっくりまったりやってくるからだけどな
できたての sure-seal すげえぞ針が刺さらねえしw
それ以前に、できたての王冠がついてる試薬なんか見たことねえ
578:あるケミストさん
13/06/28 20:35:48.73 .net
>>566
結露は開ける瞬間の問題だから、使用後に窒素置換しても無駄
アルドは船便だから、国内代理店が在庫するのが問題。国産があるなら国産にした方がいいぞ。
579:あるケミストさん
13/06/29 00:19:14.64 .net
BuLiとかは関東化学が好きだわ。
しかしアルドしかない試薬も結構あるから困る。
580:あるケミストさん
13/07/01 NY:AN:NY.AN .net
ALDは基本的に避ける、KNT、TCI、Wakoから極力買う
581:あるケミストさん
13/07/02 NY:AN:NY.AN .net
KNT？
582:あるケミストさん
13/07/13 NY:AN:NY.AN .net
NBSどうしてる？
再結晶したものを使ってるけど、しなくていいよ派もいるし、むしろ未精製のほうがいいなんて反応もあるし。
583:あるケミストさん
13/07/13 NY:AN:NY.AN .net
そりゃ未精製のものは、微量の臭素を含んでいるからねえ。そのせいでちょっと黄色いし。
上手に再結晶したてのNBSは真っ白だ。ラジカル反応では痕跡量の臭素があったら、活性化が
早いと思う。
584:あるケミストさん
13/07/24 NY:AN:NY.AN .net
ナカライのBuLiってどう？
なんか賛否両論あるみたいだけど。
585:あるケミストさん
13/08/05 NY:AN:NY.AN .net
硝酸銀シリカゲルカラムって使った経験がある人は多いかな？
調製法による違い（自分はシリカの7wt%のAgNO3をMeCNに溶解して、そこにシリカ
を注いでよく撹拌してからエバポ→ヘキサンを加えてエバポして残存MeCNを除去だけど）
とか、シリカゲルの使用量の目安(チャージ量の50倍重量くらい使っている)とか、
溶出溶媒の目安の付け方(これはグラジエントでやっている)とかが良く分からん。
586:あるケミストさん
13/08/06 NY:AN:NY.AN .net
はじめて聞いた。
587:あるケミストさん
13/08/06 NY:AN:NY.AN .net
>>574
そんなもんじゃね？
ナスの中で硝酸銀のアセニト溶液を入れてから、エバポで減圧しないで
2～3時間撹拌して均一に撹拌する。減圧して飛ばしてからポンプで引いて、
乾熱乾燥機で1時間ぐらい活性化。
アセトニトリルはケチケチしないでシリカがちゃんと湿る量を使ったほうが
いいに決まっている。
使用量とかグラディエントの掛け方とかはやってみんとわかんね。
触媒毒を除去するだけの目的だったら、そこまで厳密にやる必要もないと
思うな。
ただ、二重結合の異性体を分離したいのに銀のせいで異性化が進行したりする
ことがある。クロマト技術が進歩した今で、今日的な意味があるかどうかは疑問。
588:あるケミストさん
13/08/06 NY:AN:NY.AN .net
銀が二重結合に配位して吸着するので、二重結合の数やその周囲の立体
的な混雑に敏感。
Lindlar触媒で部分還元したときに、過剰に還元されちゃった副生成物が
目的物と普通のシリカじゃ分離できない、みたいときに使える。
が、手間はかかるな。極性を相当高めにしないと溶出して来ず、そうすると
硝酸銀が大抵一緒に溶出してくるので、フラクションをまとめて食塩水で
分液、不溶の塩化銀に変えてセライトろ過、乾燥、エバポって流れになる。
589:あるケミストさん
13/08/15 NY:AN:NY.AN .net
プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね
URLﾘﾝｸ(www.hoshusokuhou.com)
590:あるケミストさん
13/08/26 NY:AN:NY.AN .net
良スレage
591:あるケミストさん
13/08/27 NY:AN:NY.AN .net
>>573
いつも使ってるけど特に問題は起きたことはないなー
592:あるケミストさん
13/09/30 16:01:57.11 .net
カラムの展開溶媒にクロホ：酢エチの混合溶媒ってあり？
使ってる人見たことないんだけど
593:あるケミストさん
13/09/30 22:09:22.06 .net
>>581
おれは使っているけどクロホ：メタノールと変わらんと思うよ
594:あるケミストさん
13/09/30 22:26:33.86 .net
>>581
なしじゃないけど、俺は使いたくない
595:あるケミストさん
13/09/30 23:05:43.70 .net
>>583
化合物によってはクロホ100％で全然出てこないから
結構簡単にわけれて好きだけどな
596:あるケミストさん
13/10/01 00:11:23.00 .net
ジクロロメタン/酢エチは俺は普通にやるなあ。
特に問題は起きない。
ヘキサン/ジクロロメタン/酢酸エチルとかも溶解性が悪いときにやる。
597:あるケミストさん
13/10/01 00:16:31.00 .net
>>585
クロロホルムとジクロロメタンって体感的に、ほんの少し溶解度が変わるだけで
カラムの展開溶媒だと大した変化なくない？
まあ値段が違うからジクロロメタン使えってなるけど
598:あるケミストさん
13/10/02 13:16:15.59 .net
>>581
それで分離するなら、別にいいんじゃね？
クロロホルムやメタノール単体と違ってその混合溶媒で、
劇的に溶媒の性質が変化するのは、水素結合を破壊する理論的な根拠を示す論文があったと思う。
599:あるケミストさん
13/10/02 21:16:41.29 .net
クロロホルムは分解するし飛びにくいし
ジクロロメタンの方が使いやすいんだよなぁ。
でも揮発しやすい分だけ環境に悪いんだっけか。
600:あるケミストさん
13/10/02 21:48:50.02 .net
メチクロは環境に悪いというより、規制が厳しい。
クロロホルムは沸点も手頃で、分離溶媒としては使いやすいよ。
601:あるケミストさん
13/10/02 23:29:07.15 .net
>>588
クロロホルム飛びにくいってエバポしょぼすぎないか？
クロロホルムの分解がカラムレベルで気になる化合物は、酸性のシリカゲルで普通に壊れそうだな
>>589
うちの研究室だとジクロロメタンのことは塩メチってよぶなー
602:あるケミストさん
13/10/03 00:02:40.47 .net
むしろクロホのほうが突沸しにくくていい
603:あるケミストさん
13/10/03 00:21:07.74 .net
塩メチは減圧度が上がらないから、大量に濃縮するとき、エバポへの吸い付きが悪くて
フラスコが外れる。
604:あるケミストさん
13/10/03 00:22:44.32 .net
クロロホルムは毒性や安定性に問題があるから替わりとしてジクロロメタンを使っている
ジクロロメタンの欠点は環境に悪いくらいでそれが問題にならない場合はじゃんじゃん使えばいいと思う
605:あるケミストさん
13/10/03 00:26:29.95 .net
>>592
浮力を出来るだけ高めて、湯浴の温度かけずに減圧最大限高めれば防げるかもね
めんどくさいから私はやらないけど、オイルバスにナス突っ込んで軽く蒸留してもいいかも
606:あるケミストさん
13/10/03 00:31:17.46 .net
どのくらい大量か知らんけどクリップじゃだめなのか？
参考に教えて
607:あるケミストさん
13/10/03 00:48:59.51 .net
2Lナスに2Lジクロロメタン入れたら、クリップしていても絶対落ちるな
608:あるケミストさん
13/10/04 12:57:44.19 .net
>>596
ギャグなんだろうけど
それでエバポは勇者すぎるぞ
609:あるケミストさん
13/10/04 14:18:01.40 .net
ギャグ？ハロゲン系じゃなかったら普通にエバポできるし、少し量減らせばハロゲンでもエバポできるんだが・・・
610:あるケミストさん
13/10/04 20:46:58.00 .net
エバポの原理がわかってないならただの馬鹿
わかってやっているんなら大馬鹿としか言いようがない
「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
とか訊かれそうだが、まあ好きなようにすればいいさ
611:あるケミストさん
13/10/05 02:08:48.46 .net
世の中、エバポの原理がわかっていない奴が本当に多い。
>「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
エバポにかぎらず、自分もこういうバカを何人も見た。
612:あるケミストさん
13/10/05 05:23:13.71 .net
別にバカにされるのは構わないんだが、バカにするついでに原理も教えてくれよ
悪いことしているのなら改善のしようがないじゃん
溶媒大量に飛ばして冷却が間に合わなくて真空ポンプに負担がかかるってことか？
回転遅くて液膜が全然できなくて飛びにくいとか？
重くて軸がゆがむってことか？
原理とか勉強したことないから、悪そうなところはこれくらいしか思いつかない
あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？
使いながら使い方を覚えるものかと思っていた
613:あるケミストさん
13/10/05 05:43:53.55 .net
>あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？
実験器具は基本的にある程度原理を理解してから使用したほうがいいでしょう。
ただあなたが594と同一人物ではないのならば、原理をわかってるんじゃないかな。
614:601
13/10/05 05:52:54.86 .net
>>602
594と同一だから原理分かっていないね
教えてください
615:あるケミストさん
13/10/05 06:10:47.47 .net
それこそwikiに書いてある。
低沸点の溶媒をバス温下げて減圧度を上げて飛ばすなんて、ありえない選択
616:601
13/10/05 06:28:10.41 .net
今までの経験から
・湯浴の温度が25℃もあれば塩化メチレンは十分エバポできる
・ハロゲンを大量に飛ばすときはある程度減圧度を確保しないと落ちる
・湯浴の水が少ないとさらに減圧度を確保しないと落ちる
・ナスが大きい場合普段突沸になるレベルでも大丈夫
・湯浴がぼろいこともあって細かい温度調節ができないから
30℃に頑張って設定するよりも消したほうが手っ取り早いと思った
少し関係ないけどトラップを挟んでいるときに温度が高いとトラップにたまって
よく注意されていたから、温度は最低限ストレスがないくらいに抑えている
だから十分ありえる選択だと思ったし、そうしてる
617:あるケミストさん
13/10/05 09:21:35.65 .net
原理って言ってる奴も>>601くらいのことしか考えてないよ
618:あるケミストさん
13/10/05 11:05:34.08 .net
>>605
自分だったらそれやる前に、フラスコの中身を氷水で冷やしてから濃縮する。
念のため温度計突っ込んで、5度以下くらいになってることを確認する。
619:あるケミストさん
13/10/05 11:32:43.09 .net
>>607
温度差で飛ばすってことか？冷えすぎたら飛ばない気がするんだが
そもそもそこまでしなくても普通に飛ぶしな
わざわざそこまでするってことは何かあるんですか？
620:あるケミストさん
13/10/05 20:23:34.22 .net
突沸させないためでしょ
最近のエバポなら減圧度を下げすぎない制御を入れれば良い
621:あるケミストさん
13/10/05 22:53:01.48 .net
制御って入っているのが普通だと思っていた
だから何か話が合わないんだな
622:あるケミストさん
13/10/06 16:44:47.11 .net
>>596は普通に入れすぎて突沸するだろうという話ではないの？
623:あるケミストさん
13/10/06 16:56:10.26 .net
>>611
1Lナスに1L入れても十分余裕があるように、2Lナスに2L入れても十分余裕がある
むしろ小さいナスよりも大きいナスの方が余裕は大きくなる
やったことある人ならわかると思うが、2Lナスで突沸はまず起こらない
同じ合成屋でもスケールが違えば、感覚とかも変わってくるんだろうな
624:あるケミストさん
13/10/06 22:43:08.34 .net
えっ結構いっぱいじゃね？
2Lのに1.5Lくらいでも怖くて二回に分けるんだけど・・・・
625:あるケミストさん
13/10/07 14:17:48.20 .net
十分余裕、の「十分」が人それぞれ違うみたいからあれだけど、本来は液量を容器容量の半分以上にするべきではない
適正量とされるのは４割未満だという厳しい意見もある
もちろん場合によるし、セオリーを盲信的に順守することばかりが是ではないが
これまで経験的に培われた知見から導き出されているのであって、まるっきり根拠なしではない
いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと
このさき事故るかもしれないし、まったく無事故で終えるかもしれないが
仮に事故を起こした時には、量が多くなればなるほど事故の規模も損害も指数関数的に大きくなる
だから責任ある立場の人とか、自分の仕事に対しての責務を把握している人なら決して無謀なことしない
いいやいいやで守るべきラインを越えていると、いつか痛い目をみるぞ
世間で起こってる不祥事ってやつは、大元をたどると大抵そこに行きつく
学生にはなかなか実感しにくいだろうが、勇者自慢してるやつは近づかないほうが無難
あと >>612 の使ってる１Ｌナスは満タンで2.5Ｌぐらい入るんだよ、きっと
626:あるケミストさん
13/10/07 15:14:08.08 .net
>>614
そのとおりだ。
学生にはわかんかもしれないが、最近多い、企業帰りのDあたりに聞くとたいてい同じような答が返ってくる。
627:612
13/10/07 19:08:32.34 .net
エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、大きな問題はないと思っていたが
ここまで言われるなら、もう改めるよ
ちなみに1Lナスは満タンで1.5L入るし、2Lナスは2.5Lよりも多く入る
あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
反応は危ないから容器容量の半分以上も入れていないからな
628:615
13/10/07 19:24:56.20 .net
>>616
>エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、
そういう雑な実験の積み重ねが、結果に確実に影響する。
一つ一つの実験操作を、確実に丁寧に行うことを「腕がいい」という。
お前は腕が悪い。
>あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
違うね。
614をよく読み返してみな。
「いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと」
フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
629:612
13/10/07 19:38:31.28 .net
>フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
>予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
化学反応と薄膜蒸発では天と地ほど差があると思うし、事故の大きさも桁が違うと思う
エバポの事故で外部まで迷惑をかけるって、爆発物を大量に濃縮したときぐらいじゃないか？
まあおれの経験なんてたいしたことないし、みんなが否定するならおれが間違っているんだろうという思いもある
だからまだ納得してはいないが、改めるよ
630:615
13/10/07 19:56:56.81 .net
事故といえば爆発しか思い浮かばないお前が間違ってるだけだよ。
631:あるケミストさん
13/10/07 20:00:15.45 .net
「お金で買えない安全」は個々人の心がけ次第だからね
あと「時間」も買えないんだから、突沸→回収なんて２Ｌスケールだと相当な時間の無駄になるし
精神的にもへこむから実験能率がおちること請け合いだよ
人間は失敗する生き物だから、そのつもりでいるのがいいんじゃないかな
632:612
13/10/07 20:00:59.72 .net
>>619
爆発しか思いつかないから具体的に教えてください
633:あるケミストさん
13/10/07 20:05:26.86 .net
突沸だって事故だぞ
あとはポンプや冷媒循環装置の機能低下だって、実験能率が悪くなるんなら十分な事故要件
規模にかかわらず誰かしらの損害になれば、それは事故（accident）という
爆発みたいな死傷を伴うのは、重大事故（severe accident）
634:612
13/10/07 20:11:06.58 .net
>>622
確かに自分で買ったエバポでもないのに、雑に使うのはよくないな
色々勉強になりました
635:あるケミストさん
13/10/07 20:31:21.32 .net
慣れてきた、という慢心は事故につながりやすいから
時々初心に帰って原点を見直してみたりするといいよ
装置の原理を調べる、っての実は初心に帰るいい機会
ああ４年生だったころはちゃんと馬鹿正直なぐらいにルール守ってたな、とか
636:あるケミストさん
13/10/07 20:45:12.92 .net
重い溶媒でエバポの心棒が折れて、あわててナスを支えようとしてその折れたガラスで
ざっくり切ったのを見たことがある。
637:あるケミストさん
13/10/07 21:16:37.95 .net
ちなみに >>625 みたいな場合は、
ジョイントが折れたのを事故、それに伴う手の怪我は重大事故だが二次災害として扱う
ってなんの話やねん
638:あるケミストさん
13/10/07 21:19:23.04 .net
>>626
だから溶媒をたくさん入れることは直接関係ありません、かよ。
こういうバカがいる限り、事故は減らない。特に大学。
639:あるケミストさん
13/10/07 21:27:02.38 .net
>>626
えっ？
直接の原因じゃん
なにゆーてんの？
640:あるケミストさん
13/10/07 22:45:07.12 .net
空気読まずに英語版の化学まとめwiki投下
URLﾘﾝｸ(chemwiki.ucdavis.edu)
641:あるケミストさん
13/10/13 08:40:26.38 .net
突沸しても回収すればいいって考えもあるんだな。
俺だったら100%回収できるんだろうかとか、エバポは綺麗だったんだろうか(おそらく使用前に洗ってないでしょう)とか考えてしまうと怖くてできないけどなあ
そういえばこの前も研究室の先輩がクリップ付けずにエバポしてたわ。聞いたら減圧してるから大丈夫でしょ？とか言われた。しかも過去にクリップ付けずに水没したことあるらしいし。
なんでみんな少しの手間を嫌がるのかねえ…
642:あるケミストさん
13/10/13 11:31:23.24 .net
クリップがゆるゆるガバガバなのに使い続けてたりするよな
おまじないかよって
643:あるケミストさん
13/10/13 11:59:37.19 .net
クリップ、ガバガバでも付けないよりはマシだよ。
というか、ガバガバでも落ちない。減圧しないで試してみるといい。
それより危険なのはエバポ心棒側の引っ掛かりが甘くて、クリップ付けても落ちる可能性がある場合。
ガラス加工の甘い古い器具でたまにある。
この場合、100均で売ってる結束バンドや針金をスリの縁に巻いて、クリップが引っかかるように
するとよい。
644:あるケミストさん
13/10/13 14:11:35.83 .net
メーカーの違う「共通スリ」だと減圧出てても落ちるものがあるよ。同じメーカーで落ちるなら交換してもらえ。
規格は一つなのに、メーカーによってジクのテーパーがわずかに違うから。
645:あるケミストさん
13/10/13 14:17:49.61 .net
>>633
そういう時にはテフロンスリーブ使うべし。濃縮ぐらいの減圧には耐える。
「テフロンTSグリスレスシート」で検索。
646:あるケミストさん
13/10/14 10:51:41.03 .net
微妙に合わないスリがあったら、カーボランダム粉で磨っておくとよい。
番手は600くらい。
製品で買うとものすごい量が来ちゃうので、ガラス細工室か出入のガラス加工業者に頼んで、
番手をいろいろ分けてもらうのがオススメだ。
647:あるケミストさん
13/10/26 15:40:10.10 .net
>>632
いや普通に落ちるよ
ゆるいやつは付けないほうがマシっていうか捨てろ
クリップついてるから落ちないだろう
と油断して実はガバガバで落としました
というケースを何度も見てきた
648:あるケミストさん
13/10/26 16:12:41.55 .net
もちろん、クリップの形式にもよるよね。
昔ながらの金属のタイプは力が必要だったり、ガバガバになったりで良くない。
プラスチックのやつが、安心。
ただし熱には弱いので、蒸留セットを組むときに使ったりすると、気がつくとドロドロに溶けてたりするが。
649:あるケミストさん
13/10/26 16:15:02.72 .net
そういえば、デシケーターもいまどきガラス製はやめた方がいい代表例。
ガラス製は重くて、蓋も固着しやすい。割れた時には危険きわまりない。
ポリカーボネート製の、軽くて、Oリング密閉のやつが、どう考えても優れている。
650:あるケミストさん
13/10/26 23:20:23.43 .net
>>637
プラのやつはサイズが小さくて、大概割れる。金属の方が安定してる。
651:あるケミストさん
13/10/27 12:54:05.46 .net
ブラのサイズが小さいとな
652:あるケミストさん
13/10/27 14:28:33.54 .net
三重春奈デブ
653:あるケミストさん
13/11/30 10:05:12.24 .net
↓ ↓ ↓ ↓ ↓
ｽﾚﾘﾝｸ(rikei板:575番)
654:あるケミストさん
14/02/27 17:59:24.72 .net
よその研究室を見に行ったら「さり気なく天秤を見てこい」っての、書いたやつ誰だよw
655:あるケミストさん
14/02/27 19:11:28.78 .net
>>629
化学と物理のかい離が酷いな・・・・どこの国もそうなのか（呆れ）
656:あるケミストさん
14/04/20 13:20:05.56 .net
ちゃんと乾かさないと、白焼けして案外邪魔
657:あるケミストさん
14/04/20 15:28:02.87 .net
wikiに書いてあるぞ
658:あるケミストさん
14/04/20 15:45:12.23 .net
なるほど、しっかり飛ばす必要ありか
アミン誘導体の合成検討やってて、試したいので改めて聞いてみた！
経験ないからTEA添加と、基板へのドープは別個に試してみるかなあ…
659:あるケミストさん
14/04/20 16:00:41.98 .net
個人的には展開系に１滴たらすのオススメ
Rf0.3あたりまでが白ぬけするけど、あまり気にしない
モノが見えなくなりそうなら、展開系を高めにする
モノが加熱で変性してTLC挙動が変わったりしなければ
ホットプレート上で乾かしてしまう力技でもいい
ただし腐り（焼きすぎ）に注意
660:あるケミストさん
14/04/20 16:28:48.11 .net
>>648
そうだよね
途中まで白抜けして、βフロント（っていうのか・・・）を形成する。
どう見てもそれ以上とそれ以下でシリカの性状が異なっていて、スポットはそこで団子状に固まる。
均質なTLCが必要だったら自分はどぶ漬けにして、ホットプレートで軽く乾かす。
661:あるケミストさん
14/04/20 17:12:00.37 .net
>>649
マメな人はちゃんとディップして作っとくんだろうな
条件検討でもなければ、原料消えてモノができたことが
わかりゃいいやって感じでついつい手間を惜しんでしまう
もっと丁寧に実験するよう心掛けなきゃなｗ
662:648
14/04/20 17:13:36.93 .net
>>648
>>649
サンクス！
アミンの発色だとやっぱりファーストチョイスはニンヒドリン？
アミンでもPTLCとかカラムもTEA添加で強行できるかな？
663:あるケミストさん
14/04/20 17:20:26.50 .net
>>651
手持ちにあるならニンヒドリンでいいんじゃない？
リンモリでもたいてい焼けるし、carbohydrateなら硫酸でもいける。
カラムの展開系にTEA0.5％添加とかは普通。酸に弱い基質なんかでよくやる。
反応の work up をサボると稀に塩類が固まったりする（←アホ）ので気をつけられたし。
PLC は臭いからあんまりやりたくないけど、普通にやる。
アミン類を多用する見込みがあるなら、逆相もいいぞ。
664:あるケミストさん
14/04/20 17:38:27.49 .net
トリエチルアミンで処理したTLCだと、ニンヒドリンはなんとなく感度が悪くなる。
トリエチルアミンやHunigの精製で、ニンヒドリンと還流するってやりかたがある
（二級や一級のアミンが除去できる）けど、1時間も加熱していると真っ赤になるもんな。
665:648
14/04/20 17:50:12.55 .net
>>652
>>653
うちは合成テーマのひと少ないので、参考になりまする
まずは展開系にTEA添加でTLCあげてみます！
wikiにあるように、溶媒とか呈色法変えてTLCあげて、スポット同定してみよう…
まだモノがよく見えてなんで、今回は小スケールで別のカップリング仕込んでPTLCかな
逆相って難しいと聞くけど実際どうなんですかね？
666:あるケミストさん
14/04/20 17:55:39.99 .net
合成だったら逆相は勧めない。
wikiにも書いてあるけど、そのとおりだと思った。情報が豊富なんでちょっと驚く
667:あるケミストさん
14/04/20 17:57:48.58 .net
順相シリカよりもガラスに乗りが悪いというかパラパラ剥がれやすい
慣れれば普通のTLCと同じように扱える
668:あるケミストさん
14/05/02 22:09:28.83 .net
>>655
最近はODSシリカも結構安くなった。
1回で捨てずにリサイクルもできる。
逆送は使いこなせるようになると案外便利。
順層で分離困難だったものがきれいに分かれることも多い。
移動層は水－アセトニトリル－ＴＨＦの順に強めていく感じ。
669:あるケミストさん
14/05/10 22:54:32.93 .net
recycle-GPCが便利で感動してる
670:あるケミストさん
14/05/11 08:11:25.71 .net
ゲルろ過は、もっと普及すべき技術だと思う。
順相にしても逆相にしても極性で分離するという以外の分離原理が必要。
しかも物理的現象で分離するので、ロスが少なく、フラクション形状がシャープ。
671:あるケミストさん
14/05/11 11:47:12.38 .net
極性のだと溶媒の極性決めるまでで一苦労
672:あるケミストさん
14/05/12 23:41:15.05 .net
ゲル濾過いいよね
天然物合成で、最後にアセチル4つ外してゲル濾過でモノを取る時なんて「こんなに楽していいの？！」って思った。
673:あるケミストさん
14/05/13 00:05:26.78 .net
カルボン酸をの保護基を外して精製する必要がある時なんか、ゲルろ過のありがたさに
涙がでるよね。
アリルエステルをパラジウムで外した時に、実感。
ただし、この場合は錯体を完全にぶっ壊しておく必要があるが。
674:648
14/05/18 22:48:33.62 .net
このサイト面白い
URLﾘﾝｸ(chem.chem.rochester.edu)
Discover that methanol dissolves in dichloromethane.
ワロタwww
675:あるケミストさん
14/05/28 12:49:48.26 .net
ゲルろ過は溶けさえすれば分けられる。有能。
676:あるケミストさん
14/05/28 22:31:23.14 .net
でもゲルろ過ってじれったいんだよなあ
677:あるケミストさん
14/06/30 02:46:36.79 .net
私の研究室の先生方は実験室に全く来ることがなく、学生と関わるのは報告会のみ
予算を取ってくることが仕事になっている(もちろん感謝しているのだが)
大学教員は研究者であり教育者でもあるというのが世間一般の認識であってほしい
678:あるケミストさん
14/06/30 02:47:30.54 .net
すみません！スレ間違えましたごめんなさい！
679:あるケミストさん
14/06/30 12:12:51.10 .net
フラコレ嫌いの研究室ってあるよね。
680:あるケミストさん
14/07/05 16:24:39.32 .net
嫌いっつうか……最終体をゲルろ過でオーバーナイトカラムしたら
それまでトラブルらしいトラブルなんて起こしたことがなかったのに
朝来てみたらフラコレ止まっててモノがすべて試験管立てに吸われた
という事件があってだね
681:あるケミストさん
14/07/05 21:44:17.14 .net
オーバーナイトでフラコレってやったことがない。
常時じゃないけど、横について時々は天秤を洗ってやるのが普通。
682:あるケミストさん
14/07/06 10:25:02.06 .net
>>669
まったく仰る通り。
うちのフラコレは天秤タイプでなくて、時間設定とかフラクション内の
液量で判定できるやつ。時間設定にすると、グラジエントでなくても
時間当たりの溶出量があんがい変化しているのもわかる。
（eluent宙づりだから、残量が減れば遅くなるのも当然）
結晶性のいいものとかだとカラム出口でモノが析出するから
どっちみち定期的に洗ってやらないとだめなんだよな。
フラッシュが主流になってからはカラムの所要時間も
ぐっと短くなって、フラコレの出番はすっかりなくなったな。
シリカ数グラム程度なら２本同時でも３０分以内に終わる。
ＴＬＣ上げてる時間の方が長いかもしれん（大袈裟）。
683:672
14/07/06 14:31:33.81 .net
アンカーずれた
>>670宛てだった
684:あるケミストさん
14/07/06 14:52:03.43 .net
オーバーナイトでフラコレやるときは、わざと途中で溶媒が枯れるようにしておく。
大事なところが出てくるのは、さすがに見守るよ。
テーリングしているところや原料を回収するためだな。
685:あるケミストさん
14/07/08 11:45:22.63 .net
フラコレからずれるけど
HPLCカラムも工具使えばネジ取り外せる
入り口と出口付近のシリカを少し掻き出すとほぼ新品同様に使える
インジェクション部分も分解して洗浄するとなお良し
フィルター以外も結構汚れてるときあるし
ただ部品を組み直すのが結構難しい
686:あるケミストさん
14/07/08 19:25:33.10 .net
>>674
カラムの入口掻き出すのは意味あるけど、空間埋めないと分離能激落ちだよ
同種のカラムから充填材移植すればいいんだけど。
687:あるケミストさん
14/07/08 19:35:29.41 .net
そんなあなたにガードカラム
市販のカラムは機械詰めだし、余りいじらんほうがいいってばっちゃが言ってた
自分で作ったスラリー継ぎ足しても綿栓と大差ないとさ
688:あるケミストさん
14/07/27 13:43:25.16 .net
>>676
ガードカラム嫌いなんだよね。値段も変わらんし
液クロのカラムは使い捨ててる。GPCはカラム高いからガードカラム使う
689:あるケミストさん
14/08/25 14:58:12.72 .net
まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ URLﾘﾝｸ(i.imgur.com) ベベの人 まどマギ
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690:あるケミストさん
14/08/26 00:28:16.19 .net
おっさんが多そうだなｗ
フラコレ、懐かしいね。
今はポンプ、検出器、フラコレと一体化した機械が主流。
フラクションの回収も全回収や、UVのあるところだけ回収とか、いろいろ設定できる。
液組成もプログラムでグラジエント。
カラムはカートリッジ式で、通常のシリカゲルからODS、修飾されたシリカなど様々。
どんどん便利になるけど、どんどんアホになる気もする。
691:あるケミストさん
14/08/26 00:59:24.08 .net
>>679
TLCのRFとCVから溶媒量の計算もできないのが多いな。溶媒足りないからカラム止めてたり。
力技に慣れると恐いね
692:あるケミストさん
14/08/26 16:42:29.34 .net
散々既出のアミンの話で悪いんだけど
アルミナTLCでも、アミンだとテーリングしたりする？
693:あるケミストさん
14/09/01 20:48:27.89 .net
共洗いのやり方について細かく教えてほしい
何回ぐらい共洗いすべきなのかとか 使用する液体をピペットが吸ったあと、ピペットを斜めにして回転させるやり方で正解なのかどうかも
694:あるケミストさん
14/09/01 21:38:14.28 .net
溶媒によるだろ。
水みたいに表面張力が大きいものだと器壁が濡れにくいし、有機溶媒だったらそうでもない。
粘性にだって影響する。やり方はやりやすいやり方でいい。
また10mLのホールピペットだったら検定公差は1/200だから、2回も共洗いすれば十分だろう。
695:あるケミストさん
14/09/07 10:33:16.29 .net
アミンのTLCって、フリーのアミンは塩酸塩と同じ所に出る（塩酸塩のほうがテーリングしやすい）
のに、酢酸塩はフリーの塩と酢酸塩で2スポットになったりする。アセチル化されている訳ではない。
696:あるケミストさん
14/09/07 10:54:15.96 .net
>>684
フリーの塩て
697:あるケミストさん
14/09/07 11:14:44.63 .net
ああごめん
698:Pミストさん
14/09/07 13:08:18.88 .net
「系」から「遊離」した塩
つまり析出したけど動活量係数が大きいということか
699:あるケミストさん
14/09/07 16:45:23.67 .net
>>687
溶媒に溶けきってない状態でスポットしたってこと？
700:あるケミストさん
14/09/07 16:56:12.07 .net
違うんじゃないかな
701:あるケミストさん
14/09/07 19:57:07.58 .net
中和して打てば良いのでは？？
702:あるケミストさん
14/09/08 00:36:48.14 .net
2スポットになるのは珍しいな
溶媒変えるだけで解決するかも
塩酸塩のそれはフリー化したものしか上がらないんじゃないか
703:685
14/09/08 01:01:16.31 .net
酢酸塩が2スポットになるのは、いま考えてもよく理解できない現象です。
ただアミンは展開溶媒が限られているからなあ。
塩酸塩はフリーじゃないと上がらない、というのはそうかも。
704:あるケミストさん
14/09/08 21:12:43.88 .net
一部がフリー化して一部が塩のままなだけなんじゃないの？
705:685
14/09/08 22:19:15.16 .net
>>693
もちろんそうに決まっている。
きれいな2スポットになるところが謎だ、と言っている。
TLC上で解離するんだったら、連続的なスポットになるはず。
どっちもニンヒドリン+だったし。
706:あるケミストさん
14/09/08 23:03:37.81 .net
モノが単品じゃないんじゃね？
よく４年生がやるじゃん。
原料１と２を混ぜ、後処理やってクルードのNMRとって出来ました！
実はNRで、１と２の混合物でしたってやつ。
どうせ、そんなところ。
707:あるケミストさん
14/09/08 23:04:05.59 .net
２次元展開してみろ
平衡混合物か原点での異性化かの違いぐらいはわかる
708:あるケミストさん
14/09/09 14:20:49.14 .net
平衡混合物がTLC上で分かれるってことはなさそうだけど…
シリカに残存した酸で酢酸が遊離してるとか？
709:あるケミストさん
14/09/09 21:31:32.51 .net
リファレンスがイオン交換樹脂使って鉄錯体の精製してるんだけど…
イオン交換樹脂使うことってあるもんなの？
710:あるケミストさん
14/09/09 21:38:58.13 .net
珍しくない。
711:あるケミストさん
14/09/09 22:19:56.84 .net
>>699
thx! 初見だったんでびっくりしたよ
712:あるケミストさん
14/09/20 00:52:30.97 .net
>>697
シリカに不可逆的に吸着する物質と平衡にあるとずるずる尾を曳くよ
713:あるケミストさん
14/09/28 17:45:44.95 .net
そういえば実験操作とか研究室ごとの伝統とかルールとか迷信とか
そういうのって他の研究室、むしろ研究室内だけでもあんまり突くと喧嘩になりかねないよね
714:あるケミストさん
14/09/28 20:04:59.80 .net
俺学生の頃魔術めいたわけわからんプロトコールいっぱい作って残したｗ
一度根付いてしまうと、失敗したくないからわざわざそれが正しいかどうか検証する奴はなかなか
出てこない。数年後に訪れた時みんな盲目的に従ってた。
715:あるケミストさん
14/09/28 20:34:37.71 .net
そういう様な話で実験器具を水道でブラシに洗剤付けて洗うのってどうなの？
なんか残ってるんなら水道流しちゃアカンのでは？