11/10/26 00:57:19.89 .net
>>390-391
ギャー、俺としたことがｗｗ
ってことで、>>389の安価を>>387に今頃訂正
398:あるケミストさん
11/10/26 02:41:14.32 .net
>>394
断面積／高さがあまり大きいカラムたてると
円の内側と外側で流れる速さとか、マウントする時に偏りやすい
けど細いと量乗せられないからなぁ
ちょっと細めのカラムで試してみるとか
担体の上に石英砂や海砂を数ミリ被せてみたり
分解しやすいものだと使いにくい方法だけど
crudeのモノ＋少量の担体（シリカと仮定）をエバポで軽く溶媒とばして
そのシリカをかき集めてカラムの上にそっと置くとか
二次元TLCやってみる・・・まで手間はとれないか
TLCでRfやテーリングはもちろん、夾雑物との差が大きい溶媒系の検討かな
クロロホルムとか塩化ジメチル、トルエンやベンゼンみたいな「使いにくい」溶媒使うとか
HPLCでの話だけど、どんな溶媒系試してもダメで
自暴自棄になって手元の酒を添加してみたらうまくいったとかいう話はあるが
「うまくいく時とダラダラがある」というなら、やはり何かを少量添加ってのはアリかも
399:あるケミストさん
11/10/26 02:41:46.87 .net
>>397
自分も二重投稿 orz ｽﾏﾝ
400:あるケミストさん
11/10/26 14:31:38.83 .net
>>394
いまいち話がかみあってないかも…
オープンでもコック全開と限界まで絞ってるのとじゃかなり違うでそ
あと充填材の元気さが違うとかない？
開封した日の充填材は元気いっぱいだ
401:あるケミストさん
11/10/26 20:14:17.42 .net
>>398
なるほど。勉強になります
芳香環ついてるものなんですが、トルエンでやると分離がよくなったりするんですかね
どっかでそんなのを読んだ気がします
>>400
充填剤は開封してからかなり経ってます
有機合成っぽいことやってるのが僕だけなんで一人じゃなかなか減らないですｗ
カラム１本にかける時間が普通どれくらいなのかもわからないです
有機実験のナビゲータの本いわく１本30～60分ですが、そんなスピードでやったら大変なことになると思います。
ちなみに今はエバポ濃縮込みで１本２時間くらい。ダラダラの時はその倍くらいです。
402:あるケミストさん
11/10/26 20:20:08.61 .net
シリカの活性あげるとか できる?
403:あるケミストさん
11/10/26 20:25:02.92 .net
>>402
401あての質問？
404:あるケミストさん
11/10/26 21:40:53.31 .net
>>402
電子レンジで良く乾燥させる。
Stilleの論文嫁。
405:あるケミストさん
11/10/26 23:51:49.75 .net
>>401
速度ったって、時間言われてもわからないだろ
シリカ◯g使用して、1mL/minで流して、◯mLずつ分取したとか分からないと
ここに晒す必要はないけど、担体の量、カラムの太さ・高さ・流速とか
先人の蓄積とかない？
最初はある程度速くして、モノが出てきたら１滴１０秒くらいまでゆっくりにしてみるとか
（あまり遅いとテーリングするけどね）
全量とらないで、夾雑物と混じらないところだけ回収するとか
シリカの活性ageも一つの手だけど（電子レンジや乾熱）
あまり活性強くすると、シリカに不可逆吸着されてしまうし諸刃の剣
天然物屋と合成屋がいた部屋だったからかもしれんが
１時間でカラム１本の人と、15mm径くらいで一晩かけてゆっくりって場合があるから
モノによりけり
406:あるケミストさん
11/10/27 01:24:49.13 .net
酢酸やＴＥＡ添加ってどこに添加するもんなの？
展開溶媒？
407:あるケミストさん
11/10/27 02:14:53.39 .net
展開溶媒でシリカ充填するなら それで合ってる。
展開溶媒と 充填するときの溶媒が違ってくるなら(作り足しと言う意味で) 充填してから 添加済展開液流せばいいよ
408:あるケミストさん
11/10/27 04:21:01.98 .net
中野剛志先生がＴＰＰ賛成論者の詭弁を全滅させたようです
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
中野先生が敗北宣言、暗殺される？
日本が米国の植民地に。すでに９９％手遅れか？
URLﾘﾝｸ(www.nicovideo.jp)
テレビ・新聞にだまされるな。
気づいたら、
「ｍｙ日本」で検索
409:あるケミストさん
11/10/28 22:28:15.09 .net
>>386
ありがとうございます
410:あるケミストさん
11/11/06 19:40:49.06 .net
カラムは準備と洗い物が面倒だよな
411:あるケミストさん
11/11/06 21:29:19.39 .net
実験はほんと後片付けめんどくさすぎ
あの洗い物の量はまじ萎える。絶対にその辺の主婦よりも洗い物してる
412:あるケミストさん
11/11/06 21:37:13.97 .net
フラコレと超音波洗浄機があれば楽になれるけどな
金があれば器具洗ってくれるバイトさん雇えるけど・・・ (´・ω・｀)
１日で２～３００本くらい試験管洗って死んだなぁ
冬でも温水でなかったし（しかも北海道 orz）
413:あるケミストさん
11/11/06 22:05:03.80 .net
北海道で温水器なしは辛いね
今はパートのおばちゃんが定期的に洗いにきてくれるんでマジ助かるよ
仕事によっては使用済み試験管を捨てるから（そこだけ）天国
414:あるケミストさん
11/11/07 00:17:24.28 .net
ああ、カラムじゃないけれど
溶媒系によっちゃあエッペンドルフ使えたりするし、ディスポも安くなったもんだ
まあ、実験器具洗浄は「泡が見えなくなってから１０回すすいでから、脱イオン水でさらに洗浄」ってな感じだから
同じクォリティで食器洗いすると「水勿体ない！」と文句言われること請け合いｗ
415:あるケミストさん
11/11/07 00:30:55.99 .net
アセトン置換をよくやった日
自宅に返ってから飯食って皿洗いするとカゴに戻す前にアセトン探しちゃう
416:あるケミストさん
11/11/07 00:34:54.03 .net
別の研究室にアセトン洗ビン持って行ってアセトン置換して
ふと置いた洗いかごがプラスチックだった経験が orz
アセトン洗ビンは可塑剤が溶け出してるかもだから
メタノールの方がいいとか、エタノールの方が共沸するからとか部屋によりけりまた流儀が・・・
417:あるケミストさん
11/11/07 00:38:55.41 .net
エタは高杉じゃね？
418:あるケミストさん
11/11/07 00:42:33.69 .net
免税なら合成特級斗缶で４千円台
税金かかってると５～６倍くらいするな
化学系の研究室なら免アルの手続くらいしといたらいいのになぁ
419:あるケミストさん
11/11/07 00:57:56.19 .net
エタノールたけーからメタノール飲むわ
420:あるケミストさん
11/11/07 03:39:31.60 .net
免税申請って年中できるの？量も無制限？
うちは制限あるって聞いたけどなー。
421:あるケミストさん
11/11/07 04:19:47.67 .net
免税申請はいつでもできるハズ
でも手続きが糞メンドクサイ・細かいってだけで
一度書類が通ればいくらでも買える
１回だけ経済産業局の立入検査は入るけど、只の見学ｗ
その書類ってのが、「◯◯の実験にここの実験台で100mL使用する」「◯◯の用途に500mL使用する」って
使う用途、使用する場所（実験室実験台の見取り図）、使用用途、使用量まで書いて出さなきゃいかん
100mLフラスコ、200mLフラスコ、って使う器具、量もそれぞれ番号振られる
無菌操作でスプレーする分も、「70％に薄めて、１回1mL使用」って最初に申請しなきゃダメ
使用帳簿も使った日ごと、使用用途ごとに記載しておく必要がある
書類も不備があると、「アルコール許可使用者許可事項変更許可申請書」という変更書類が必要ｗ
事務方まで巻き込んで面倒だから、小さい事業所・研究所だと税金エタノール買ってた方が楽よ
一度申請書類出したら、後は年１度帳簿を提出するだけでおｋ
手続きが糞メンドクサイから、教官や上司や事務方が制限かけてる事も多い
422:あるケミストさん
11/11/07 05:43:35.13 .net
うちは一斗缶二本それで買って
足り無い場合のガロンは税込み商品だわ。
一斗缶税込みで25000位だから超高い。
423:あるケミストさん
11/11/07 17:30:34.26 .net
>>421
その手の書類は記入だけクソ面倒で、お役人様（失笑）はどうせロクに中身見てないんだろうなと思ってしまう今日この頃
まぁ、アルコール類は税金の塊だし、形式上の問題だから仕方ないっちゃ仕方ないが、なんとなく釈然としないものがある
どうせなら販売側で何とかできればいいんだが、不正監視の観点から、それもなかなか難しいんだろうな
424:あるケミストさん
11/11/08 01:12:38.69 .net
ホルムアルデヒドにグリニャール混ぜればいいんや！
425:あるケミストさん
11/11/08 07:31:59.28 .net
大五郎やサッポロソフトを蒸留した方が早くね？ 税金安いし
426:あるケミストさん
11/11/09 01:49:46.85 .net
蒸留大五郎がＬ１０００円で関東がＬ４０００円か
427:あるケミストさん
11/11/10 08:05:01.73 .net
酢エチ大五郎３：１でRf0.32
428:あるケミストさん
11/11/10 08:17:55.70 .net
酢エチ３大五郎１は混ざらない希ガスｗ
429:あるケミストさん
11/11/10 23:43:51.06 .net
以前OLに溶媒にビールとかワインとか書いてた論文があったな。
有機触媒の不斉反応で溶媒がEtOH/H2Oがいいとかで
何故か酒がテーブルに入ってた。
430:あるケミストさん
11/11/11 01:05:44.46 .net
>>429
> OL ビールとかワインと
> 酒がテーブルに入ってた。
飲み会の話かと空目・・・疲れてるな
431:あるケミストさん
11/11/11 05:40:13.15 .net
>>429
まじかよｗ
いいねぇそういう精神、見習いたいよｗ
でも酒で合成やったら、それ由来の不純物すごいことになりそうだ
432:あるケミストさん
11/11/11 06:55:12.48 .net
CNTを緑茶で溶かす論文があってだな
・・・有名な話か
433:あるケミストさん
11/11/11 07:51:30.92 .net
液クロで色々溶媒系を試して全然ピークが割れなくて
ヤケになってポン酒ぶちこんだら綺麗に分かれた、なんてエピソードも聞いた事あるなｗ
緑茶の話は美術館にも出てたっけな？ なんだっけ？伊右衛門だか生茶だかが一番よく溶けるとかあったな
434:あるケミストさん
11/11/12 00:43:51.43 .net
物性系で酒につけたってのを日本人が
やってなかったか。超電導だったか何だったか忘れたけど。
435:あるケミストさん
11/11/12 09:42:07.74 .net
まぁあれだな
完全にスレ違いってやつだ
436:あるケミストさん
11/11/17 21:28:52.72 .net
原点に由来するものって何故すぐに出てきてしまうのでしょう？
437:あるケミストさん
11/11/18 13:17:29.20 .net
電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250～700台数中国工作員3～7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索
438:あるケミストさん
11/12/13 23:34:48.75 .net
ものすごく多彩な色に染まったカラムを、そのままオブジェとして飾っておきたいと思う時がある
実際はそのまま放置しておくと散乱しちゃってダメなんだけどｗ
乾燥させたら色がおとなしくなっちゃうし・・・
439:あるケミストさん
11/12/14 08:17:31.42 .net
色つきバンドがきれいに分かれたときは快感
440:あるケミストさん
11/12/14 22:56:18.05 .net
Vの字型に落ちてきたらorz
441:あるケミストさん
11/12/15 20:57:11.80 .net
色ついた化合物のカラムやってみたいなあ
ことごとく全て無職だからツマンネ
442:あるケミストさん
11/12/15 21:28:57.79 .net
>>441
たしかに無職はつまらんな
443:あるケミストさん
11/12/15 22:14:05.97 .net
せめて非常勤で働いて、バイト代を研究室に還流
おっと、こんな時間に誰がｋ
444:あるケミストさん
11/12/15 23:17:36.75 .net
>>441
同じラボの人がカルバゾール合成やってて、それはマジでカラフルだったわ
自分は、ストレートな炭素鎖を持つアルケン合成ばっかりやってたんで、とっても無色だった
色がついていると、どの程度カラムが進んでいるかわかりやすいと思う
まぁ、経験積むと無色でもだんだん感覚がわかってくるんだけど、
条件検討の段階では、やっぱり色つきにはかなわんわ
445:あるケミストさん
11/12/15 23:48:39.46 .net
蛍光化合物だと、ＵＶランプじかあてでバンドが分かります。
ＴＬＣいらねえｗｗｗ
446:あるケミストさん
11/12/18 09:17:00.42 .net
Flash silicagelってairなしとありってどっちがキレイに分離できる？ 高圧にすることで、分離しやすくなるのかな？
447:あるケミストさん
11/12/18 11:40:28.02 .net
圧かけない方が分離はいい気がするけど時間かかりすぎるから滅多にしないなあ
448:あるケミストさん
11/12/18 20:27:25.24 .net
>>445
嘘こくんじゃねえ。
ガラスはUVを通さない。
449:あるケミストさん
11/12/18 20:29:54.08 .net
石英カラムってのもあるんじゃね
450:あるケミストさん
11/12/18 20:45:46.69 .net
360だと余裕で通すぞ
451:あるケミストさん
11/12/18 20:47:01.19 .net
まちがったｗ
360じゃねーや
452:あるケミストさん
11/12/18 21:48:16.53 .net
Longwave(365ｎｍ)なら結構通るよ。Shortwave(254nm)は殆ど通らないけど。
453:あるケミストさん
11/12/18 22:07:41.84 .net
>>446
フラッシュ用なら圧を掛けたほうが分離能は上がるぞ
ってゆーかグラビティじゃ殆ど流れないでしょ
>>445
普通はパイレックスだろうし254は通さないよね
454:あるケミストさん
11/12/18 22:22:10.58 .net
てかショートって普通のシリカだと見えなくね
455:あるケミストさん
11/12/18 22:34:35.12 .net
うん蛍光物質が仕込んでないもんね
456:あるケミストさん
11/12/18 22:44:47.21 .net
蛍光物質のカラムの話じゃなかったのか
457:あるケミストさん
11/12/18 23:00:59.62 .net
あ、ほんとだ
正直すまんかった
＿＿＿＿＿
／＿ |
/. ＼￣￣￣￣|
/ ／ ― ― |
| / - - |
||| (6 > |
| | | ┏━┓| ／￣￣￣￣￣￣￣￣
| | | | ┃─┃| ＜ 正直、スマンカッタ。
|| | | | ＼ ┃ ┃/ ＼＿＿＿＿＿＿＿＿
| || | | ￣ ￣|
458:あるケミストさん
11/12/18 23:19:58.22 .net
abs.がどのくらいか分からんが、254nmでも数パーセントくらい通さない？
蛍光は可視光だからバリバリ通すし
459:あるケミストさん
11/12/18 23:23:40.63 .net
そうかもしれないけど、大抵の蛍光物質なら365で光るんじゃない？
254以外はUVと認めないというのなら話は別だけど
460:あるケミストさん
11/12/18 23:51:18.95 .net
御意
蛍光はだいたい365nmで見る罠
461:あるケミストさん
11/12/19 20:29:58.25 .net
ハンガリーで施行されたポテトチップス税
たばこ税も似たり寄ったり
でも個人輸入すれば大丈夫。日本語の輸入代行も多数。
「タバコ 輸入代行」とかで検索するとあるある、、、
送料込みで１箱９０円とかの激安サイトもある。"
462:あるケミストさん
12/01/19 21:17:59.24 .net
門外漢が通りますよ
シリカキャピラリーって値段はどんなもんですか？
内径数百マイクロの、曲げられる、絶縁性の管を探してて。
メーカーや代理店など全く見当がつかないです
463:あるケミストさん
12/01/19 23:17:42.48 .net
GC用かCE用か知らんけど数万～十数万くらいだよ
前者ならアジレントとかジーエルサイエンスなんかが有名処かな
後者はベックマンコールターで買ったことある
普段出入りしている業者さんにでも聞けば教えてくれるよ
464:あるケミストさん
12/01/20 19:21:56.49 .net
超ありがと
465:あるケミストさん
12/02/20 20:51:07.99 .net
良スレ
466:あるケミストさん
12/04/20 03:00:35.96 .net
発光材料の合成しかしないならカラムなんてUV当てればクソ楽じゃんと思ってた時期が私にもありました
467:あるケミストさん
12/04/20 23:49:41.83 .net
ＵＶでの判定は、本当にモノ次第だしなぁｗ
合成後が発光材料でも、原料がそうとも限らないし、
万が一ＵＶに反応するものとそうでないものが同じところにだぶっていたら・・・
てことで、結局のところリンモリとかで焼くことになるというｗ
まぁ、ガチで同一スポットに収まることってあまりないと思うけど、やっぱり最後はＧＣとかで見てみないとわからんね
ああそうそう、学生時代には本当、リンモリと過マンガン酸にはお世話になった
（俺の実験にとって）あれはいいものだ・・・
468:あるケミストさん
12/04/21 01:44:04.69 .net
ベンゼン環が3つ以上あると光る
ソースは俺の経験
469:あるケミストさん
12/05/01 16:10:15.51 .net
!ninja
470:あるケミストさん
12/05/13 21:18:49.46 .net
UVで見えるはずなのにTLC打ちまくってもスポット見えないから適当に回収してエバポかけたら分けれてた
なんぞこれ…
471:あるケミストさん
12/05/13 21:57:24.98 .net
濃度が薄かったんじゃないの
472:あるケミストさん
12/05/14 00:20:26.55 .net
というか、回収するにしてもその前にそのＴＬＣを適当な呈色試薬に浸して焼くか、フラクションを直接ＧＣに打ってみなさいｗ
ＵＶではっきりと見えるものがあるはずなのに見えない時は、同じ場所にプロットする数を極端に多くするのが吉
普段が10回なら30回とか50回とかにしてみる
溶液が極薄で見えない・見えにくいだけなら、そのくらい打ったって収率は誤差程度しか変わらん
もちろん、もともとＵＶ・呈色試薬への感度が低めの物である場合は、気を付けないといけないが・・・
反応する呈色試薬が無くて、ＵＶやＧＣでも取れないという場合は、
怪しいフラクションを全部個別にエバポして片っ端からＮＭＲしかないが、そんなもんあるのかな
短いアルカンくらいしか思いつかんけど、わざわざ合成することは少ないだろうし
473:あるケミストさん
12/05/14 01:35:46.21 .net
>>471
crudeで200mgをカラムにかけたら200回打てば流石にみえるんじゃない？
>>472
サンプルはあるからサンプルとcrude打って確かめたんだ
UVでもヨウ素でも発色が確認できたのにorz
474:あるケミストさん
12/05/14 09:33:17.40 .net
溶出溶媒量で濃度はアタリがつくだろ。時間かかったなら薄いよ。その分たくさんスポットしなきゃ。
475:あるケミストさん
12/05/16 00:14:50.67 .net
まぁ、スポットする集中力が無かったら、怪しいフラクションを片っ端からＧＣに・・・
時間ばっかり喰うがｗ
476:あるケミストさん
12/05/16 22:15:19.87 .net
ラフに見つけるならESI-MSとかDART-MS便利よ
477:あるケミストさん
12/05/16 23:15:59.26 .net
目的物に
478:あるケミストさん
12/05/21 03:17:43.00 .net
今いる研究室ではカラムが1時間で終われば神レベル、3～6時間くらいで普通レベル、半日でお疲れさんレベル
他研の人と話してうちの研究室の合成スケールはぶっ飛んでるだなって知ったわ
479:あるケミストさん
12/05/21 09:52:43.25 .net
カラムだけでも1ｈで終わらそうと思ったら、ＴＬＣのみで同定しないと無理だな・・・・
やったことのある系で、必要なスポットの上に不要なスポットが来るような系ならやりやすいが、それでも確認は必須だし
実際はＧＣ打ちまくって（モノが出ているかの確認で一回、始点と終点の確認でさらに二回。少なくとも合計三回）
時間喰うから3ｈ以上は見ておかないと痛い目に遭う
薄まってスポットが見えにくかったりしたらもっと大変だ
留出だけで半日もかかるカラムは、先輩がやってたな
テーリングとか以前に、カラムの中で粘度の高いゲル状になってしまったらしく、そもそも溶液が出にくいと言うｗ
その時は夕方から始めてて、結局終夜になっていた
480:あるケミストさん
12/05/21 21:01:33.26 .net
前いたとこも 今いるとこも
半日で終わるなんてありえないお・・・
481:あるケミストさん
12/05/21 21:11:04.00 .net
カラム神と呼ばれた先輩はシリカと会話しながらやってた
お前！まだそこにいるのか！早く出てきなさい！
深夜になるほど先輩のテンションがおかしくなっていってたなw
482:あるケミストさん
12/05/21 21:20:06.72 .net
カラムは早いほうがいいだろ。人間の疲労だけじゃなく、拡散させないために。
1本に6時間かけるより、1時間で終わるサイズx6の方が分離は良い。
483:あるケミストさん
12/05/21 22:55:55.31 .net
そしてフラクション洗いの時間x6
484:あるケミストさん
12/05/21 22:59:25.84 .net
洗い物めんどいから500のマイヤーでやったら失敗
急がば回れだね
485:あるケミストさん
12/05/22 00:13:00.22 .net
カラムで6hとかってオープンカラム？
486:あるケミストさん
12/05/22 00:49:40.02 .net
テーリングが激しすぎたり、Ｒｆが低いモノを出していたりとか、そういう場合じゃないかね
後は>>479の例みたいに、中でゲル化して出てこれなくなっている場合
自分は、留出作業自体に3ｈ以上はかかったことないな
その前の溶媒比決定と、始点終点の確定で偉く時間を喰っていることは多かったが・・・
とは言え、溶媒決定～ＮＭＲ測定開始まで行くのに、丸一日かかるということもなかったはず
487:あるケミストさん
12/05/22 01:09:35.64 .net
フラッシュでしかやらないんだけど
通常の数g～数十gのカラムで
溶出自体に1hかかることがほとんどないので
不思議だった。普通フラッシュでやると10-20minくらいだよね。
488:あるケミストさん
12/05/22 03:10:25.79 .net
>>485
オープンに金魚ポンプ付けて適宜フラッシュ
489:あるケミストさん
12/05/22 12:19:22.07 .net
カラムにスピードを求めるなんて、愚の骨頂。
特にクロメタで流速を上げるのなんて自殺行為。
490:あるケミストさん
12/05/22 17:18:59.73 .net
>>485
Yes
>>489
そんなかんじ
ｶﾗﾑの長さが１ｍ以上あるんだぜ…
491:あるケミストさん
12/05/25 03:08:07.88 .net
どうしても点が近いからしゃーなしに極性低めでダラダラ流す
492:あるケミストさん
12/05/27 19:23:27.28 .net
溶媒の種類を変更するか、不可逆吸着覚悟でシリカを高く積むか・・・
493:あるケミストさん
12/06/01 00:18:51.17 .net
カラムに３時間以上かけるやつは仕事ができない
494:あるケミストさん
12/06/01 19:44:18.58 .net
>>493
錯体合成してから同じ台詞を吐くやつは仕事ができない
495:あるケミストさん
12/06/01 22:32:32.36 .net
>>493みたいに、モノ次第ってのをわかってない奴は仕事ができない
496:あるケミストさん
12/06/02 00:17:15.31 .net
実験なんてしているやつは仕事ができない
497:あるケミストさん
12/06/03 15:03:52.69 .net
金属錯体ってカラムで単離で切るの？
498:あるケミストさん
12/06/03 17:19:52.13 .net
モノによるけど意外とできる
499:あるケミストさん
12/06/03 18:56:41.16 .net
>>497
おれんとこはカラムばっかし
500:あるケミストさん
12/06/03 19:16:31.46 .net
Grubbs触媒第二世代はカラムで精製してるっぽいけど
実際普通のカラムでいいの？
なんか怖い
501:あるケミストさん
12/06/03 19:33:59.24 .net
むしろカラム以外の手法が使えないこともしばしば
502:あるケミストさん
12/06/03 20:03:25.56 .net
逆にカラムで壊れない触媒は除くのめんどい
503:あるケミストさん
12/06/03 23:35:34.74 .net
俺はGFCカラムで分けたよ、グレッツェル色素。
504:あるケミストさん
12/06/28 19:50:38.17 .net
｢政権交代して民主党のひどさがわかったのだから意味があった。小沢さんが離党し、解散後の政界再編こそが真の民主主義につながる｣
505:あるケミストさん
13/02/11 18:23:52.70 .net
_
|O＼
| ＼ ｷﾘｷﾘ
∧|∧ ＼ ｷﾘｷﾘ
ｸﾞｸﾞｩ>（；⌒ヽ ＼
∪ | (~)
∪∪ γ´⌒｀ヽ
） ） {i:i:i:i:i:i:i:i:}
（ （ ( ´･ω･)、
(O ⌒ )O
⊂＿)∪
506:あるケミストさん
13/05/02 18:11:39.92 .net
良スレage
海砂がクルードでカチカチに固まってる？のだがこれってモノ残っちゃってますよね？
流速も遅いし……スポット見ると一応分かれてそうだけど。
ちなみにヘキサン:酢酸エチル=10:1で流してます。目的物がヘキサンに溶けにくいのが原因だと思いますが。
507:あるケミストさん
13/05/03 00:47:44.77 .net
>>506
クルードが溶け残ってれば、そりゃ、回収も悪いでしょ。
ヘキ酢10:1だったら、トルエンでやってみな。トルエンは物を溶かす。
508:あるケミストさん
13/05/03 00:56:30.54 .net
トルエンカラム、分離も変わるし便利なんだけど
エバポだるい…
509:あるケミストさん
13/05/03 08:25:32.21 .net
そこでベンｚ・・・いやなんでもない
510:あるケミストさん
13/05/03 08:40:32.58 .net
トルエンのエバポがタルい、って言う奴は、エバポや減圧調節器のメンテをちゃんとやれよ。
器具の整備も実験のうち。よく整備された器具（特に減圧系）を使っていると効率は全然違うし、
そういう実験をやる人を「上手だ」っていう。
511:あるケミストさん
13/05/03 10:49:38.13 .net
自分が気をつけてなんとかなる環境ならいいんだけどね…
512:あるケミストさん
13/05/03 19:12:13.34 .net
熱かけれるなら40度ぐらいで弱いエバポでも飛ぶでしょ
513:あるケミストさん
13/05/26 14:02:31.54 .net
Cu加えてDMFで反応かけたときってどうやって2つとも除去すればいいですか？
Cuが溶媒に配位して溶けているからか除けないみたいで困っています。
514:あるケミストさん
13/05/26 17:40:55.31 .net
>>513
水多めできちんと分液振ればDMFも銅塩も大半は水層に落とせる
ヘキサンカラムで原点に置き去りにする方法もあるけどいろいろ無駄が多い
515:あるケミストさん
13/06/02 15:56:02.32 .net
ショートTLCと実際のカラムで様子が異なるのってよくあること？
ショートTLCではヘキサン酢エチ系でRf値0.2くらいだったけどカラムだと全く出てこなかった
516:あるケミストさん
13/06/02 16:41:14.00 .net
>>515
よくある
517:あるケミストさん
13/06/02 18:17:06.58 .net
ショートでの展開溶媒調製をミスったとか揮発して比率変わったとかもあるからな
518:あるケミストさん
13/06/10 22:47:39.27 .net
よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。
519:あるケミストさん
13/06/18 15:25:41.05 .net
2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの？
520:あるケミストさん
13/06/18 18:14:18.73 .net
100mg
ものによるが
521:あるケミストさん
13/06/18 20:39:43.27 .net
ものによるけど、
テーリングハゲシス！とかにならずにのっかる量は
原液0.5ml～1mlくらいかなぁ だいたい
522:あるケミストさん
13/06/18 21:04:22.45 .net
>>520 >>521
ありがとう、こっそりやってみる！
523:あるケミストさん
13/06/18 21:21:50.27 .net
既成品だったら50mgくらいかな。
自分で引いたTLCだったら、最高で200mgぐらいまで乗る。分離も回収もセルフメードの方がいい。
524:あるケミストさん
13/08/16 NY:AN:NY.AN .net
プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね
URLﾘﾝｸ(www.hoshusokuhou.com)
525:あるケミストさん
13/12/08 19:32:13.14 .net
＞大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。
島本町の学校でいじめ・暴力・脅迫・恐喝などを受け続けて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、
まちがいないで。僕のほかにも、イジメが原因で精神病になったりひきこもりになったりした子が何人もおる。
教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。イジメに加担する教師すらおった。
誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメはなかった」と言うて逃げるんやろうなあ。
島本町の学校の関係者は、僕を捜し出して口封じをするな
＞島本町って町は、暴力といじめの町なんだな
子供の時に受けた酷いイジメの体験は、一生癒えない後遺症になるなあ
526:あるケミストさん
13/12/17 15:05:00.50 .net
エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。
下手にTEA入れるのも怖いですし……
アルミナとか使うしかないのでしょうか？
527:あるケミストさん
13/12/17 23:39:08.03 .net
漢なら蒸留一択
528:あるケミストさん
13/12/19 12:12:55.15 .net
壊れるかどうか試してから出直せ
529:あるケミストさん
14/02/24 16:39:44.00 .net
液クロ
530:あるケミストさん
14/02/25 23:50:26.62 .net
明日の16時39分頃に気をつけて下さい。
日本にも世界にも巨大地震が起きませんように。
皆さんも一緒に祈って下さい。
太陽フレアのＸが発生したそうです。
太陽黒点数の100越えが24日間継続しているようです。
531:あるケミストさん
14/05/21 20:47:33.59 .net
>>531
実験テクWikiもいいぞ
532:あるケミストさん
14/09/03 22:05:10.66 .net
クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。
こういうケースってよくありますか？
533:あるケミストさん
14/09/03 22:40:02.77 .net
Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ
もっと分離のいい系を探せ
534:あるケミストさん
14/09/03 22:41:00.45 .net
テーリングしてるんだからそんなもんだろ
後ろにスポットがないなら、グラジエントかけて押し出すのは有り。
535:あるケミストさん
14/09/03 22:47:55.49 .net
酢トル３：１か４：１で吊りなおし
536:あるケミストさん
14/09/03 23:13:00.65 .net
二溶媒にこだわる必要も無いんだぜ
537:あるケミストさん
14/10/02 11:53:41.80 .net
基本的な質問ですみません
カラム管の選び方なんですが
・シリカの量はクルード×20(g)
・シリカを積む高さは15～20cm
を満たすようなカラム管の太さを選ぶということでいいのですか？
538:あるケミストさん
14/10/02 20:27:16.02 .net
太さにもよるけど20センチも積むの？
おれ10～15で基本12だわ
539:あるケミストさん
14/10/02 20:59:51.59 .net
>>538
初心者なのですが、研究室の先輩方が教えてくれるカラムのたて方がまちまちで混乱してます。
ある先輩は、シリカの量はクルードの重さ×20g
と言ったり
ある先輩は、クルードを2, 3mmでチャージできるカラム管の管径を選び、そのカラム管に15㎝のシリカを積む
と言ったりしてます
どのような基準でシリカの量を決めたり、カラム管を選んでいますか？
540:あるケミストさん
14/10/02 21:14:47.19 .net
>>539
シリカの積みかたが湿式なのか乾式なのかにもよるけどさ
前者の先輩はマジメに基本を守るタイプで
後者は感覚でカラムたてるタイプ
おれも乾式なら、それっぽいカラム管選んでシリカを12センチ積む。
541:あるケミストさん
14/10/03 01:54:08.61 .net
>>539
重さx20倍だと余裕あるけど、無駄に長いこともある。
モノによって、溶解させた容量が変わるよね、それを基準にしたのが下のやり方。
150mmは3mmの50倍ある。分けたい不純物が少し上で近くてもこれくらいで分かれる。不純物が下や離れてる時は150mmも必要ないこともある。
他にカラムボリュームから計算するやり方、Rfの比率から計算するやり方もある。
カラムを開始した時に、溶媒をどれくらい流せば目的物が出るか理論に基づいて予想してみて。不純物の溶出も予想してみて。予想通りならその理論が正しいし、カラムサイズを計画する基準になる。
542:あるケミストさん
14/10/03 18:09:11.03 .net
計算してる暇があったら溶媒流せや
543:あるケミストさん
14/10/03 19:33:36.67 .net
自動精製装置買えばいい
544:あるケミストさん
14/10/05 12:56:37.00 .net
何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄
そんなんじゃカラム奴隷になるぞ
545:あるケミストさん
14/10/05 12:59:51.28 .net
考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ
546:あるケミストさん
15/01/25 20:23:24.80 .net
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
547:あるケミストさん
15/04/02 23:35:28.36 .net
他業種からひょんなことからカラム充填する仕事に飛び込んだが二年半経過して未だにこのスレで書いてある内容理解出来ない
548:あるケミストさん
15/04/18 14:15:32.96 .net
順相シリカをクロメタ7030でwashしたフラクションにシリカのようなものが入ってるんですけど
酢エチに溶かしてフィルターかけたら除去できますか？
549:あるケミストさん
15/06/14 18:50:26.66 .net
タッピングをこれまで知らなかったわ
何気なくたたいてたけどアレって詰めるためにやってるんだ
550:あるケミストさん
15/06/14 21:54:09.17 .net
ピンクローター使うと速いぞ
551:あるケミストさん
15/06/14 23:57:45.67 .net
ドライタップとウェットタップがある。
おれはウェットタップしかできない
552:あるケミストさん
15/08/19 11:01:59.23 .net
タップすると必ず不均一になる。
地震における液状化現象と同じ。
表面を均すだけで、極力そうっと詰めるんだよ。
553:あるケミストさん
15/08/19 22:24:47.89 .net
全部詰めてからタップしても手遅れだよ。
554:あるケミストさん
15/08/19 22:50:40.54 .net
てきとーにやって分かれないものは製造の現場じゃ分けないけどな
555:あるケミストさん
16/01/13 23:21:08.22 .net
☆ 日本の核武装は早急に必須ですわ。☆
総務省の『憲法改正国民投票法』、でググってみてください。
日本国民の皆様方、2016年7月の『第24回 参議院選挙』で、改憲の
参議院議員が3分の2以上を超えると、日本人の悲願である改憲の成就が
決まります。皆様方、必ず投票に自ら足を運んでください。お願い致します。☆
556:あるケミストさん
16/08/18 16:19:23.30 .net
>>548
シリカの粒径とフィルターのメッシュによるだろそんなもんはよ
>>553
んなこたぁない
ｽﾚﾘﾝｸ(occult板:757番)
IDに/gpc/ﾃﾞﾀ━━( ﾟ∀ﾟ )━(∀ﾟ )━(ﾟ )━( )━( ﾟ)━( ﾟ∀)━( ﾟ∀ﾟ )━━!!!!
557:あるケミストさん
16/09/01 23:33:33.03 .net
最近のオートカラムは全波長UVがついてるから神
558:あるケミストさん
16/09/02 00:08:36.71 .net
まだまだ進歩してくれはりますのん
559:あるケミストさん
16/11/20 02:53:05.22 .net
カラムが速くて上手い人は本当に憧れる
カラムだけで1冊実用書があっても良いぐらい
560:あるケミストさん
16/11/21 17:46:48.18 .net
カラム含む精製操作なんて幾ら本で読んでも上手くならんよ
楽器と同じでどれだけ手を動かしたかに比例する
561:あるケミストさん
16/11/25 15:34:57.39 .net
カラムなんて、アメリカではテクニシャンの仕事。
そうじゃなくとも、技術誇示の時代じゃない。
フラコレ使わないとか、受け機はなるべく数少なくするとか、シリカの量をケチるとか、
みんなくだらない根性主義だ。
562:あるケミストさん
16/11/25 16:14:23.04 .net
有機化学って精製命だろ
仕込みなんて誰でもできるわ
563:あるケミストさん
16/11/25 16:24:52.51 .net
>>561
ならお前はテクニシャン未満ってことじゃない？
564:あるケミストさん
16/11/26 02:01:22.19 .net
■処方薬や市販薬のスニッフ・OD・舌下で逝くスレ5■ [無断転載禁止]©2ch.net
ｽﾚﾘﾝｸ(mog2板)
市販薬も精製して原薬1種類ずつに分けたい
565:あるケミストさん
17/07/18 07:39:53.04 .net
☆ 日本人の婚姻数と出生数を増やしましょう。そのためには、☆
① 公的年金と生活保護を段階的に廃止して、満18歳以上の日本人に、
ベーシックインカムの導入は必須です。月額約60000円位ならば、廃止すれば
財源的には可能です。ベーシックインカム、でぜひググってみてください。
② 人工子宮は、既に完成しています。独身でも自分の赤ちゃんが欲しい方々へ。
人工子宮、でぜひググってみてください。日本のために、お願い致します。☆☆
566:あるケミストさん
18/05/30 02:00:54.07 .net
ㇳㇼㇷ゚ㇽㇱㇼヵヶ̎ㇽヵㇻㇺ
567:あるケミストさん
18/06/24 16:24:56.31 .net
「治るなら痛くても鍼治療を受けます」そのような患者さんが訪れるのが「手のひら先生のリウマチ相談室です」手のひら先生スタイルの鍼治療は、腰痛肩こりだけの治療ではありません。病院では治せない病気を治療しています。
URLﾘﾝｸ(tenohiras.com)
568:あるケミストさん
18/09/14 01:17:29.24 .net
「5億円稼いだら辞めると決めていた」カカクコムを創業し、28歳でリタイアした男の今
URLﾘﾝｸ(gonewskabu.lixipuio.online)
569:あるケミストさん
18/09/26 20:46:00.24 .net
age
570:l
18/09/29 18:46:56.19 .net
Ȼ
571:あるケミストさん
18/11/01 19:29:35.11 .net
ワコーゲルがいいのか
他に分けやすいのある？
572:あるケミストさん
18/11/01 20:52:14.68 .net
カラムなら富士シリシアがファーストチョイス
ワコー？ 色抜き程度なら。
573:あるケミストさん
18/11/03 01:49:55.25 .net
>>572
自社で作ってんの？富士シリシアから買ってんじゃないの？
574:あるケミストさん
18/11/03 09:20:55.62 .net
ワコーゲルは破砕状シリカだよ
カラムできちんと分離したいなら球状使いなよ
575:あるケミストさん
19/09/20 05:33:03.60 .net
揚げ
576:あるケミストさん
19/10/29 10:39:06.22 .net
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
577:宇野壽倫の激白 葛飾区青と６－２３－２１ハイツニュー青戸２０２
19/11/23 13:09:14 .net
【超悪質！盗聴盗撮・つきまとい嫌がらせ犯罪者の実名と住所を公開】
●清水（東京都葛飾区青と６－２３－１９）
※低学歴脱糞老女：清水婆婆 ☆☆低学歴脱糞老女・清水婆婆は高学歴家系を一方的に憎悪している☆☆
清水婆婆はコンプレックスの塊でとにかく底意地が悪い／醜悪な形相で嫌がらせを楽しんでいるまさに悪魔のような老婆である
見栄っ張りで人一倍強い学歴コンプレックスを持つ清水母は自らの勉強嫌い低学歴ぶりを棚に上げ息子には高学歴になってほしいという
身の程知らずの身勝手な願いを持ち親譲りの頭の出来の悪い息子の成績の悪さを詰り尻を叩いて勉強するようにしつこく強要してきたが
案の定うまく行かず結局自らと同じく低学歴に終わったことを世間に顔向けできないほどの恥だと思い、近所の人間と世間話をするとき
には学歴や出身学校といった話題になることを意識的に避けるように心がけている
低学歴の清水の息子はエロ動画を見ているところをアナル激烈加齢腐敗臭のする低学歴の母親に見つかってしまった過去がある
☆☆☆【長木親父（東京都葛飾区青と６－２３－２０）は余命あとわずかである】☆☆☆
578:あるケミストさん
21/03/31 22:43:07.24 .net
良スレだったのに最近ほとんどレスされてないから
age
カラムで色が上手いこと分かれなくて
化合物が非常に分けづらいんですが
何かいい方法ありますか？
今現在は出てくる溶液のTLC
上げまくって確認してるんですが
579:あるケミストさん
21/04/03 15:56:24.64 .net
あんま比べたこと無いけど、やっぱ破砕状と球状で目に見えて違うのか
580:あるケミストさん
21/09/18 10:07:38.51 .net
wakogelがすき
581:あるケミストさん
21/09/19 03:57:31.36 .net
>>574
球状はワコーシリカ
破砕状はワコーシリカ
582:あるケミストさん
21/12/22 13:29:07.42 .net
age
583:あるケミストさん
22/09/18 21:09:08.07 .net
hage
584:あるケミストさん
22/12/18 22:00:52.02 .net
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)