11/04/23 00:25:48.28 .net
>>138
シリカゲルの上に乗せると、上面が波打つ
142:あるケミストさん
11/04/23 00:27:23.77 .net
>>140
海砂の方が高い
143:あるケミストさん
11/04/23 04:39:23.83 .net
分離・精製めんどくさすぎわろたｗ
ワンポット合成偉大すぎる
144:あるケミストさん
11/04/23 07:01:52.69 .net
>>141
ロートを回しながら階差を入れる
波打ったら少ない部分へロートの先を向けてさらに投入
どうしても波が気になるなら軽く二・三回たたく
ただし、シリカの充填が甘いと階差が沈んでくるから、あまり叩かない方がいい
階差に保持能力はないから極端に波打ったとき以外は放っておいていいぞ
145:あるケミストさん
11/04/23 07:13:25.26 .net
シリカってMeOHに溶けるんですか？
146:あるケミストさん
11/04/23 08:01:01.45 .net
多少溶ける
カラムに残っていたモノをメタノールで押し出してエバポ→酢エチに再溶解して濾過すると白い固体が残る
147:あるケミストさん
11/04/23 16:43:53.49 .net
しかもあれって普通の紙で濾過できないんでしょ？
148:あるケミストさん
11/04/24 03:42:22.07 .net
>>141
きちっとシリカ充填すれば海砂のせたくらいじゃ波打たない
149:あるケミストさん
11/04/24 09:25:18.51 .net
リンモリブデン酸て元は黄色なのか・・・
150:あるケミストさん
11/04/24 19:45:18.19 .net
>>149
最初作った時かなり焦ったｗ
時間経過で徐々に緑色になっていくとかｗ
いい加減使い込んだリンモリ呈色液は、
なんか・・・汚い沼の緑色というか、そんな感じになるからねぇ
151:あるケミストさん
11/04/25 20:42:45.86 .net
>>149-150
おまえらが使ってるのはエタノール溶液だろ。
純粋なリンモリは無色だ。
152:あるケミストさん
11/04/25 21:47:08.19 .net
リンモリブテン酸ナトリウム・n水和物は黄色だった
これに水とりん酸と硫酸加えてかきまぜて作ってるが、別のモリブテン使ってる所ある？
153:あるケミストさん
11/04/25 22:18:14.92 .net
うちはエタノール溶液だった
口が広い適当な薬品瓶の空き瓶使って保存しとる
硫酸とか使わない分、扱いは楽
手に付こうが何しようが、ぬれぞうきんで拭けばいいだけの話
154:あるケミストさん
11/04/25 22:22:16.11 .net
確かに使いやすそうだ。
155:あるケミストさん
11/04/25 23:35:40.90 .net
でも硫酸リン酸のほうがバックの色薄くて見やすいよ！
156:153
11/04/25 23:59:57.61 .net
>>155
硫酸酸性水溶液にしとくのって、そういうことなのね
微量なものも見逃しにくくていいかもね
ちなみに、当時400～500ｍL作っておいたが、先輩曰く、前回作ったのは1年前近かったらしい・・・
後は呈色に何使ってたかなぁ・・・自分はリンモリで無変化なら過マンガン酸系、
同期の連中はバニリン系もやってたかな？
157:あるケミストさん
11/04/26 00:17:20.22 .net
俺はリンモリ、アニス、あとヨウ素/シリカとかかな。
158:あるケミストさん
11/04/26 00:21:31.04 .net
アニスって何が見れるんだろうか
レシピだけあって現物が研究室に無い
159:あるケミストさん
11/04/26 01:22:08.24 .net
HPLC打つ方が早いからTLC使わない・・
160:153
11/04/26 09:59:11.23 .net
>>157
ああすっかり忘れてた…ヨウ素使ってたわ
>>158
どっかに隠してあるかもよ
161:あるケミストさん
11/04/26 10:20:57.23 .net
>>158
「アニス 呈色」でググると幸せになれる
一番上に来るサイトには、種々の呈色試薬と、
それに反応する物質も書いてある
でも、アニスは特にどれに反応するっていう表記は無いな
162:あるケミストさん
11/04/26 15:27:52.55 .net
なるほどサンクス
163:あるケミストさん
11/04/26 22:29:00.70 .net
TCIのカタログの後ろに何か載ってた気がする
今手元にないけど
164:あるケミストさん
11/04/26 23:37:36.60 .net
アニスは万能だろ
165:あるケミストさん
11/04/27 21:22:51.21 .net
TCIしね！俺を落としやがって！
166:あるケミストさん
11/04/29 21:25:34.78 .net
ハネシアンてなに？
167:あるケミストさん
11/05/06 17:18:26.95 .net
径のでかいカラム使ったらあっという間に溶媒枯れてオワタ
168:あるケミストさん
11/05/07 10:49:52.21 .net
海砂がないねー
169:あるケミストさん
11/05/07 12:45:10.40 .net
砂不足？
170:あるケミストさん
11/05/07 17:17:07.22 .net
硫酸ナトリウムでよくね？
・・・と言いたいところだが、なんかこだわりのようなものがあるんだろう
とにかく"(,,ﾟДﾟ) ｶﾞﾝｶﾞﾚ!"
171:あるケミストさん
11/05/15 11:11:47.87 .net
シリカゲルに塩化めやクロホを加えると、透明になるのは何故ですか？
172:あるケミストさん
11/05/15 14:08:44.87 .net
>>171
屈折率
173:あるケミストさん
11/05/15 18:58:54.59 .net
カラムの太さって流速が変わるだけですか？
174:あるケミストさん
11/05/15 19:40:48.66 .net
？分けたいサンプルの量に応じて太さは変えるよ。
175:あるケミストさん
11/05/15 21:40:20.36 .net
サンプル量に対してカラムが細すぎても太すぎてもうまく分離できないのよ
ただ、何を分離するか、先にどのくらいの量のシリカゲルを積むかによっても分解能は変わるから、なかなか難しいね
分子上でちょっと置換位置が違うだけの異性体ができる反応場合、特に分離しにくいことが多い
時間かかってもいいから純度を上げたいときは、積むシリカゲルは多めに、そしてサンプル厚は数ミリ程度に抑える
場合によってはHPLCなんかを使うといい
まぁ、俺は使ったことないがな
176:あるケミストさん
11/05/15 22:59:48.71 .net
>>175
太すぎてうまくいかない理由が理解できない。
薄まりすぎてTLCチェックしにくいとかそういう問題？
177:175
11/05/15 23:05:28.22 .net
>>176
正直太すぎる方の理由は忘れたが・・・たしかそんなんだったかと思う
あと、上手く均一に投入しにくいからだったか・・・
178:あるケミストさん
11/05/16 00:00:59.58 .net
不必要に太いと吸着されて出てこなくなる可能性があがるかもよ？
179:あるケミストさん
11/05/16 01:00:58.04 .net
吸着もありそうだし、拡散して薄っすーいのが出てくるから溶媒飛ばすのにも時間かかるだろうし
180:あるケミストさん
11/05/16 01:20:50.46 .net
そりゃ、ﾑﾁｬｸﾁｬ太ければ薄まって見えにくくなるだろうが
常識的な範囲で「太すぎたｗ」くらいなら大して影響ないだろ
せいぜい吸着ロス・シリカの無駄・溶媒の無駄・エバポ時間の無駄くらい
まあ>>177で均一にチャージできないくらい太いと言ってるんだから
常識はずれな太さを>>175は想定してるんだろうが
181:あるケミストさん
11/05/16 01:29:39.05 .net
まあ悩んだら俺は太めの使うな。
細めの使って分離失敗すると悔しい。
182:あるケミストさん
11/05/16 01:37:45.84 .net
有機合成の定番レシピって本の冒頭にカラムについて解説あるよ
それによるといかなる場合でもシリカの高さは１５センチ以内だってさ
30分以内に終了しないとそのカラムは失敗と考えるべきとも
183:あるケミストさん
11/05/16 15:24:19.55 .net
>>182
ショートカラムじゃあるまいし15cmは短すぎね？
分離不十分だろ
184:あるケミストさん
11/05/16 17:10:45.94 .net
>>182
適切な溶媒で、目的物がRf=09ぐらい、かつ高純度で出てくるならともかく・・・
流石に短すぎる気がするんだが（時間的にも、シリカゲル的にも）
185:あるケミストさん
11/05/16 20:28:12.94 .net
その本はクソだってことが分かった
186:あるケミストさん
11/05/16 20:29:57.35 .net
物がRf=0.2-0.3くらいの展開溶媒にして、フラッシュ用のシリカ(40-50 umくらいの球状）使えば15cmでも全く問題無く分かれる。
昔ながらの重力式のカラム(シリカが100-250umとか)やってるなら別だが。
オリジナルの文献ではΔRf=0.1くらいの異性体サンプルを分けてた。
さらにRf近いの分けたければシリカに対してサンプル減らせばいいだけ。
187:あるケミストさん
11/05/16 20:38:08.59 .net
>>185
クソじゃない
合成経験が少ない人向けのファーストチョイス集
ただそれだけ
188:あるケミストさん
11/05/16 20:43:49.67 .net
>>183
お前はショートカラムで15cmも積むのか？
ラボスケールなら適切な長さだろ
189:あるケミストさん
11/05/16 22:42:46.96 .net
ものによるだろ
190:あるケミストさん
11/05/16 23:30:01.38 .net
俺は基本15cmかせいぜい20cmしか詰まないわ。
団子分けるとかなら別だが
多くの場合は十分わかれるよ。
ただRf0.3だと一気に流れすぎてダメなことが多いので
0.2かそれ以下からグラジエントだけど。
Rf差が0.05以下なら考えるけど0.1以上わかれてんのなら
上のやり方でフラッシュカラムすれば
30minくらいで終わるだろ。
191:あるケミストさん
11/05/19 00:05:39.74 .net
同じ量のシリカを使うのなら長くて細いのより
太くて短いのだな
チャージをちゃんとやれば問題ない
流速が稼げるからあっとゆうまに終わる
192:あるケミストさん
11/05/19 21:34:37.76 .net
俺もスケールアップは太カラム。
L=100で分けれたら、太くてもL=100で分けれる。充填やチャージにコツは要るけど、時間かからないから慣れると楽チン。
桐山漏斗で分けたこともあるし、φ90や110のカラムを発注したことも。10gスケールで毎日2回ずつショートカラムかけてればできるようになる。
193:あるケミストさん
11/05/19 22:31:25.13 .net
>>192
そんなに大スケールのカラムを毎日二回もやるなんて・・・
もはや研究と言うより生産じゃないかｗ
小スケール合成ばっかりやってた研究室にいた俺にはイメージできんの
いったい何をやったらそんなにカラムすることになるんだ？
194:あるケミストさん
11/05/19 23:42:31.81 .net
カラムも10gスケールくらいまではいいけど
30gとか50gになるとつらいよね…
195:あるケミストさん
11/05/19 23:56:47.34 .net
俺もウン10グラムをカラムしてるけど、合成というより目的のモノを作ることを最優先するそうなる。合成ステップ10くらいあるし収率もあんまりないし。
要は収率とかどうでもいいからとにかくモノを作れ、でいくとそうなる。
196:あるケミストさん
11/05/20 07:58:37.68 .net
>>195
ああ、全合成の初段とか2段目くらいをたくさんやってるような感じなのね
もしくは収率低めの段を大スケールでやってると
・・・金かかりそうだなぁ
それにしてもウン10グラムのカラムって、相当太くなりそう・・・
197:あるケミストさん
11/05/21 10:27:50.23 .net
1kgのcrudeを精製するときは直径20cmくらい、長さ1.5mくらいのsusカラムでやってるぜ
チャージ時のシリカ乱れなんざ微々たるﾓﾝだから5Lナスコルから直接ジャーっと豪快に流し込む
初めて見たときは「oh・・・」としか言えなかったｗｗｗ
198:あるケミストさん
11/05/21 11:00:33.46 .net
むしろ1kgでそのサイズでいけるのか…
199:あるケミストさん
11/05/21 11:15:44.95 .net
ポルフィリン系はやたらカラムがでかいイメージが
200:あるケミストさん
11/05/21 11:22:17.87 .net
>>199
異常ポルフィリン系は
超マルチスポットの混合物から巨大カラムで
がんばって数%かそれ以下の目的物を拾ってくるお仕事だと聞いたことが。
201:あるケミストさん
11/05/21 11:49:11.35 .net
>>197
一瞬「1ｇ」に見えてしまった
よく見てみたらキロ単位かｗ
ものすごい量のシリカ使いそう・・・一回ぐらいそのくらいのスケール見てみたいｗ
とある研究室では、そのくらいのスケールで原料合成する役目の事を「工場」って言ってるらしい
202:あるケミストさん
11/05/21 14:44:40.82 .net
でかい三口フラスコ使う研究やってるやつは
『工場長』って呼ばれてる
203:あるケミストさん
11/05/21 14:56:49.22 .net
ポルフィリン作った後の器具は臭くて紫色にてかてかしているというイメージ
204:あるケミストさん
11/05/24 23:37:15.46 .net
芳香族複素環化合物のカラムって、
なんかとんでもない色になるイメージが・・・
カルバゾールやってる人のカラムが虹のようになってた
205:あるケミストさん
11/05/25 02:19:39.15 .net
フォトクロミック分子扱ってるけどたまに『信号機』っていわれる
206:あるケミストさん
11/05/25 18:22:32.25 .net
アズレン系合成研究室を覗いたとき、カラフルなカラムがたくさん並んでいて一瞬楽しそうと思った。落ち着いて考えると、楽しくない毎日が想像できた。
207:あるケミストさん
11/05/25 19:27:59.98 .net
でも、目的物はなぜか無色だったりとかするというｗ
208:あるケミストさん
11/05/26 01:07:42.16 .net
目的物が着色してるとカラムすげー楽だよねえ。
209:あるケミストさん
11/05/26 01:50:56.32 .net
クロマトグラフィーの語源ですな
210:あるケミストさん
11/05/26 22:49:29.42 .net
そういやそうだねｗ
211:あるケミストさん
11/05/29 08:21:09.93 .net
カラムって円柱部分にだけシリカを詰めるようにしないと分離能が下がりますか？
212:あるケミストさん
11/05/29 16:51:19.99 .net
逆じゃね？
213:あるケミストさん
11/06/01 22:26:21.54 .net
★タッピング代行始めました★
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タッピングで鍛えたスタッフたちが一生懸命あなたの代わりにカラムを殴ってくれます！
モチロンクルードを用意する必要もありません！スタッフがあなたの実験室の近くのカラムを無差別に殴りまくります！
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`､.` -‐´;｀ー ｲ
214:あるケミストさん
11/06/01 22:59:25.38 .net
乾式で充填したあと床にカラムの先端をリズミカルに落とすとよい
カラムの先端と床の距離が２センチくらいのとこから落とす
床が堅すぎる場合はゴムパッドでもひいと毛
215:あるケミストさん
11/06/02 00:32:37.63 .net
乾式で充填したとして、どうやって全体を浸潤させるんだ・・・・？
イメージわかねぇ
個人的には、普通に湿式重点→ある程度マッサージ器で振とう→
コックを開いて金魚ポンプで溶媒を押し出しつつマッサージ器で振とう
かな
216:あるケミストさん
11/06/02 00:47:17.98 .net
>>215
展開溶媒を全体が湿潤しきるまで流す。
217:あるケミストさん
11/06/02 19:27:03.39 .net
>>213
くそわらたｗｗｗ
218:あるケミストさん
11/06/12 01:46:05.32 .net
キャピラリじゃないガラスのGCカラム使ってる人いる？ｗ
219:あるケミストさん
11/06/12 18:10:51.08 .net
いますよ
220:あるケミストさん
11/06/12 22:00:05.92 .net
いまでも現役なのかｗ
アレに担体入れるのも大変だろ
221:あるケミストさん
11/06/12 22:13:02.28 .net
出身校化学科の学生実験で使ってたＧＣが、
キャピラリーじゃないＧＣカラムだったな
まぁ、分離対象が何かにもよるよな
学生実験のはエタノール-水だったはず・・・
ちなみに有機化学の実験室行ったら、
「火が消えちゃうから水層は打たないでね」
え、じゃああのＧＣはいったいなんだったんだ！ｗ
222:あるケミストさん
11/06/12 22:44:56.72 .net
今どきマッチやライターで点火するFIDだったのかｗ
骨董モンだ
223:あるケミストさん
11/06/12 22:52:45.88 .net
GC-8A
224:あるケミストさん
11/06/12 23:11:35.27 .net
思ってたよりちょっと新しかった
225:221
11/06/13 19:51:56.50 .net
>>223
おー、まさしくそれだ！ｗ
印刷機もセットされてたね
もういい加減ボロボロだったよｗ
所属してた有機系研究室では、もちろんここ数年の新しいものを使ってた
水層打てないって聞いて、軽く混乱した
226:あるケミストさん
11/06/13 20:42:28.98 .net
粗スルホニルクロリドをカラムで単離したいのですが、展開溶媒にメタノールを用いても大丈夫でしょうか？
227:あるケミストさん
11/06/13 20:59:25.46 .net
>>226
どこから突っ込んでいいか分からんなぁ
有機化学がわかる奴が近くにいるなら聞け。
228:あるケミストさん
11/06/14 20:13:55.97 .net
できなくはないだろうけどやめといたほうがよい
229:あるケミストさん
11/06/14 21:23:07.54 .net
酢エチヘキサン系の展開液でODSカラムを行うのって変ですか？
230:あるケミストさん
11/06/14 22:27:49.28 .net
>>229
変すぎる
231:あるケミストさん
11/06/15 03:30:02.86 .net
ど変態
232:あるケミストさん
11/06/16 06:53:31.67 .net
変すぎるねｗｗ
233:あるケミストさん
11/06/17 22:13:33.64 .net
>>226
crudeで次の反応いけよ
>>229
普通に水-アセニトとか使えよ
234:あるケミストさん
11/06/18 01:13:56.00 .net
アセニトの匂いが嫌いでついメタノールで立ててしまうが
分離が悪くて orzになる事も
235:あるケミストさん
11/06/18 08:39:52.26 .net
逆相でカラムしてるってことかい？
そりゃ大変だな
236:あるケミストさん
11/06/18 22:17:04.55 .net
大量のODSの中に海砂が入ってしまってる
のですが、どのようにして海砂を除去すればいいですか
237:あるケミストさん
11/06/18 22:26:34.74 .net
微量なら除去する必要なくないかな？
238:あるケミストさん
11/06/18 23:36:51.03 .net
>>236
大きさや比重で分けられないか？
そこまですることないかｗ
239:あるケミストさん
11/06/19 01:49:53.94 .net
>>236
適当なふるいでおｋ
シリカに比べれば、海砂かなりでかいので目に残るでしょ
240:あるケミストさん
11/06/19 18:18:08.56 .net
>>357-359
ありがとうございます
溶媒加えてスラリー状にしてカラム管に加えると、下層に海砂がたまるのですが
結構な量でしてね、全体の1/10ぐらいの高さかな
ふるいですか、研究室にあったかなー
あるならやってみますわ
241:あるケミストさん
11/06/19 18:47:04.15 .net
カラム管にも溶媒をそこそこ入れとけば舞いにくい
242:あるケミストさん
11/06/19 19:22:12.25 .net
>>240
ふるいが無ければそのスラリー状態の物を、
ビーカーか何かに入れた状態で振とうすればいいんじゃないかね
カラムに入れるだけで下に溜まるのなら、意図的に振とうすればかなり落ちるはず
243:あるケミストさん
11/07/09 18:19:54.95 .net
「ODSカラムを選ぶ基準は何ですか？」
なんてカラムメーカーの営業に聞かれたけど、目に付いたものを適当にって感じだなぁ
特殊な化合物でもない限り大して変わらん
上司はYMCが大好きだが
244:あるケミストさん
11/07/13 22:04:24.42 .net
芳香環ついてるアミノ基ってシアノ基になったら一気にRf値上がるっけ？
シアノ基でも塩基は塩基だからと思ったが
245:あるケミストさん
11/07/13 22:12:08.65 .net
シアノ基を塩基性と言う化学者は一人もいない
246:あるケミストさん
11/07/13 22:35:34.35 .net
>>245
ごめんなさいorz
247:あるケミストさん
11/07/18 15:40:22.07 .net
俺の命日に何を言ってんだ
248:あるケミストさん
11/07/18 16:51:21.15 .net
あと７時間かー
249:あるケミストさん
11/07/27 23:39:43.51 .net
カラムが割れたー
金魚ポンプで割れるなよー
250:あるケミストさん
11/07/28 00:15:21.89 .net
カラムが内圧で割れるとどうなるの？
破裂する感じ？
251:あるケミストさん
11/07/28 00:23:28.97 .net
いやヒビが入っただけ
「ピシｯ」と音がしたので慌てて圧抜いたら小さい亀裂が走ってた
たぶん保管中に傷が付いてたんだろうって結論になった
コンプレッサ＋フラコレで自動分取してたら破裂したかもしれん
252:あるケミストさん
11/07/28 21:30:33.98 .net
俺はグラスフィルターが割れて下からシリカが漏れたことある
253:あるケミストさん
11/07/28 21:49:20.23 .net
つまり、オープン派で綿栓派の俺は最強ということだな？
254:あるケミストさん
11/07/28 22:22:44.73 .net
脱脂綿でメタノール系だと溶けるという話もある
グラスウール最強だろｗ
255:あるケミストさん
11/07/28 22:44:09.29 .net
>>251
危ないなー
てか、カラムでもフラコレって使えるんだ・・・知らなかった
>>253-254
グラスウールは学生実験でしか使ったことないけど、扱いが面倒だから(´･д･`) ﾔﾀﾞ
まぁ、溶媒次第ってところだろうか
256:あるケミストさん
11/07/28 23:21:38.14 .net
>>254
マジかよｗｗｗ
俺いつも綿栓でクロメタだぜｗ
まーNMRで変なピーク出てないから大丈夫だろｗ
257:あるケミストさん
11/07/29 00:16:29.99 .net
>>256
クロメタ系なら大丈夫だけど
水メタ系だとセルロースが少量溶け出る可能性がある
極少量だがな
258:あるケミストさん
11/07/29 00:19:02.41 .net
水-メタかよ
セルロースより先にシリカが溶けるんでないかね
259:あるケミストさん
11/07/29 00:36:59.20 .net
グラスウールって、なんで下に隙間空いてんの？
分離能下げるため？
260:あるケミストさん
11/07/29 01:39:59.03 .net
日本語でおｋ
261:あるケミストさん
11/07/31 19:01:20.87 .net
自分が下手すぎるんだろうがしょっちゅう分けたいスポットの出終わりと出初め数フラクションが重なってしまう
これってシリカの量がたりないのが原因なんだろうか？30倍でやってるんだけど
Rfは0.08ぐらいは差があるんだけどなぁ･･･
262:あるケミストさん
11/07/31 20:12:06.31 .net
TLCは理論段数がかなり高いから、実際の分離が悪くなるのは当然
⊿Rf＜0.1を一回で分けるのは難しいと思うよ
展開溶媒の極性をもう少し下げるかシリカ量を増やすか
カラムのサイズにもよるけど漏れは200倍くらいまで上げることあるよ
もちろん時間・溶媒量・シリカ量・回収率などを天秤にかけてからね
263:あるケミストさん
11/07/31 20:38:29.72 .net
ちょっとかぶるくらいなら俺はさっさと諦めて
2、3回カラムやっちゃうなあ。
極性下げて時間かけてやって
結局わかれないとイライラするからｗ
264:あるケミストさん
11/07/31 21:07:54.48 .net
精製大変だよね
実験のなかで一番しんどい
265:あるケミストさん
11/07/31 21:37:59.47 .net
フラクションをTLCで打って展開する前にUV見ると光るのに展開するといない
濃縮すると見えてくる
こんなことあるからフラクション多めに回収してしまうんだが、微量だとして切り捨てていいもんなのかな？
266:あるケミストさん
11/07/31 22:34:03.57 .net
>>265
どの程度収率を重視するかによる
合成屋だったら収率重視だろうし、反応屋だったらそこまでじゃないだろうし
267:あるケミストさん
11/07/31 23:54:23.37 .net
それがバイプロであると困るんだよな
TLC一点的なのにNMRで意外とピークでかいとか
268:あるケミストさん
11/08/01 00:54:41.02 .net
>>261
30倍って荒分けの分量じゃないか
しかも0.08で分離するなら、1mlずつ分画するとかじゃないと無理だって
溶媒系を他のにした方がいいって、>>262も言ってるように
0.08じゃあTLCかき取りもむずいだろ
>>266
天然物屋だとほんの少しでも血眼になって回収するｗ
269:あるケミストさん
11/08/01 01:21:29.09 .net
>>18にはクルードの重さ×２０って書いてあるし30倍でいいだろ
270:あるケミストさん
11/08/01 19:45:28.45 .net
>>267
ＴＬＣの呈色試薬変えてみたらどうよ
271:あるケミストさん
11/08/05 00:17:11.42 .net
>>269
分けにくいときは増やすだろｊｋ
272:あるケミストさん
11/08/05 01:13:01.69 .net
crudeってのが分野によって違うからなぁ・・・化学っていったって
順相シリカだから、あまりシリカ増やすと不可逆吸着されてしまうし
分離能が悪ければそこそこ増やす
でも俺なら0.08なら展開溶媒系を変える。ヘキサン酢エチ系からクロメタ系へとかトルエン使ってみるとか
場合によっちゃあギ酸入れたり
273:あるケミストさん
11/08/06 23:35:22.42 .net
蟻酸？初耳だ
274:あるケミストさん
11/08/06 23:49:20.71 .net
ギ酸かトリエチルアミンって話は割と聞くような気が
275:あるケミストさん
11/08/07 00:07:03.91 .net
酢酸よりギ酸のがいいの？
276:あるケミストさん
11/08/07 00:13:59.82 .net
きれいになればそれでいいんじゃないの
277:あるケミストさん
11/08/07 00:16:37.74 .net
酸加えるときは酢酸一択だったわ
蟻酸だとなんかいい点あるの？
278:あるケミストさん
11/08/07 00:32:39.57 .net
crudeってクエンチしたあと溶媒飛ばしたときの重さじゃないのか
279:あるケミストさん
11/08/07 00:51:37.24 .net
ギ酸の方が揮発性が
あと経験的にだけど酢酸より分かれやすい
pKa値のせいかな？
あと匂いがキツイから、TLC後に真空で飛ばした時にちゃんと揮発したかどうかわかりやすい
280:あるケミストさん
11/08/07 00:52:59.26 .net
>>277
なんか知らんけど昔から使われてる系があるらしい
URLﾘﾝｸ(www.ncbi.nlm.nih.gov)
281:あるケミストさん
11/08/07 01:11:06.91 .net
なんか便利そうなのが置いてあったから、とりあえず貼っておきますね
Handbook of Thin-Layer Chromatography
URLﾘﾝｸ(books.google.co.jp)
282:あるケミストさん
11/08/07 01:25:08.92 .net
ゴキブリを殺すのに、ゴキブリを殺すための核爆弾の理論を解説するような本だな
283:あるケミストさん
11/08/07 02:53:12.15 .net
ウチの伝統的な系はトルエン酢エチイソプロパノールギ酸だな
284:あるケミストさん
11/08/07 03:44:43.50 .net
ゴキブリ撃退溶媒のこと？
285:あるケミストさん
11/08/07 07:20:03.71 .net
ゴキ殺すのに４溶媒も混ぜるのﾏﾝﾄﾞｸｾ('A`)
286:あるケミストさん
11/08/07 19:22:17.78 .net
研究室に出るゴキブリはアセトン吹きかけるだけで十分だろうｗ
部材が冒されると困る自宅とかだったら話は別だが・・・
それでも無水エタノールとかで十分だと思うが
287:あるケミストさん
11/08/07 22:16:35.75 .net
>>280
アミノ酸類の展開溶媒の例として
そのギ酸を酢酸に置き換えたのが
実験化学講座には載ってたな。
288:あるケミストさん
11/08/07 22:22:44.00 .net
ゴキなんて手刀で十分だろ
武器探してる時間が惜しい
289:あるケミストさん
11/08/29 17:34:56.83 .net
今、俺がやってる実験なんだけど
原料＋目的物の2成分で両方THFに可溶、CH2Cl2でうまく分けれそうけど溶けにくい。
THFに溶けるからそれをシリカに吸着させてCH2Cl2で分離できる？
最初に極性高いのに溶かすと失敗しやすいと聞いたので。
あと、まぶしカラムもTHFに溶けるならそれをそのままカラムに流したらだめなの？
どうしていちいちサラサラシリカにするのか分からん
290:あるケミストさん
11/08/29 22:16:01.04 .net
シリカにとかすイメージ
THFでガチエバポがこわくなければそれで分けられるんじゃない？
俺ならCH2Cl2+アルコールとかで吸着させるかなぁ
291:あるケミストさん
11/08/29 22:26:34.41 .net
>>289
前者・・・カラム内で結晶化して回収できない可能性がある
少量で試し精製して回収率を確かめるべし
まあ酢エチやらメタやらでグラジエントかければ流出してくると思うけどね
後者・・・疑問に思うならやってみな
カラム開始5分で理由が分かる
292:あるケミストさん
11/08/29 23:58:56.56 .net
富士シリシアのＮＨシリカいいね
293:あるケミストさん
11/08/30 00:28:06.17 .net
>>290 >>291 二人ともありがとう
THFでシリカ溶けでもすんのかね？「サラサラになるまで」って表現だし
結局失敗しながらやってくしかないか
TLCとにらめっこだな
294:あるケミストさん
11/08/30 01:00:32.02 .net
>>293
ん～とな
失敗しながら覚えることも大切だけど、そういう基本的な事柄は指導者に聞いておいたほうがいいぞ
まぶしカラムは比較的応用の範疇だから、基礎知識がなければ操作の意味が理解できなくて失敗が続くよ
295:あるケミストさん
11/08/30 04:52:58.52 .net
シリカまぶしだと、不可逆吸着が起こってしまう場合もあり
場合によってシリカ層の上に海砂か石英砂を1cmくらい重ねておくとか
（これはテーリング防止にもなる）
カラムは研究室や流派でいろいろ試行錯誤してるからねー
296:あるケミストさん
11/08/30 17:30:54.58 .net
採りたいモノによっても溶媒は変わってくるし、
うちみたいに廃液処理の関係で極力クロホル使わなかったりとかもある
出身研究室は酢エチ/ヘキサン混合系か、酢エチかヘキサン単独が主流だった
その他溶媒を使うなんてことは、ごく限られた場合のみだったわ
297:あるケミストさん
11/09/02 01:22:51.14 .net
古い酢エチだと、分解されて酢酸が含まれているから
テーリング防止になるって聞いたことがある
298:あるケミストさん
11/09/02 08:48:18.97 .net
その話は聞いたことが無いな
逆に言えば、ほんの少し酢酸混ぜた酢酸エチルを使うっていう手段もあるわけか
299:あるケミストさん
11/09/03 17:43:41.61 .net
前から出てるけど
酸を混ぜるなら酢酸よりギ酸
300:あるケミストさん
11/10/04 16:42:56.98 .net
カラムクロマトって同時に何本までできる？
昔は二本まとめてやったことはあるけど
301:あるケミストさん
11/10/04 19:46:02.03 .net
その人の腕次第じゃない？
自分は２本ですら手を出さなかった・・・
302:あるケミストさん
11/10/04 20:29:04.65 .net
１本ですらめんどくさいのに、何本も同時にやりたくない
303:あるケミストさん
11/10/04 20:50:04.23 .net
シリカのやつとサイズで分けるやつと二本やったことならあるけど疲れるね
304:あるケミストさん
11/10/04 21:51:55.22 .net
オープン×3 + HPLC分取×2なら学生時代にあった
年会直前だからこそやれた技
今は絶対ムリ
クロスコンタミが怖すぎる
305:あるケミストさん
11/10/04 22:08:01.24 .net
頑張ったなあw
俺なら寝ぼけて混ぜてしまうレベルだ
306:あるケミストさん
11/10/04 22:19:12.26 .net
猛者、現るｗ
同時じゃないけど、朝っぱらから原料合成の特大カラムの後、
通常のカラムを立て続けに丸一日何本もやってる人なら見たことある
試験管の消費が半端ねー・・・洗う方も大変だ
307:あるケミストさん
11/10/04 22:29:58.86 .net
>>304
ちょｗｗｗパネｪｗｗｗ
確かに年会直前は界王拳10倍できそうな気がするわ
実際は慌てまくって0.5倍だけどなｗ
308:あるケミストさん
11/10/04 23:13:37.07 .net
チラーが冷えるの早くなって嬉しい
ロシアのエバポにはチラー付いてるのかな
309:あるケミストさん
11/10/04 23:34:27.13 .net
ロシアのエバポは空冷
310:300
11/10/05 13:02:45.00 .net
みなさんありがとう
すごい人もいましたね
今はもう有機系では仕事してないですが、今いる研究室で何人かはカラムをしているので懐かしくなってしまいました
みなさんのご検討をお祈りいたします
311:あるケミストさん
11/10/05 20:14:52.80 .net
荒分けとか既にどこに何が出てくるかとか分かってるならともかく
天然物屋としては、２本のカラムとか怖くてできん
そもそもTLC打ちながら分取していくのだし
ガシャンコと自動分画装置があるならともかく
312:あるケミストさん
11/10/05 21:53:09.84 .net
そういや、HPLCとかに自動フラコレ付いてんのは見たことあるけど、
普通のフラッシュカラムに自動フラコレって付けられるの？
高価そうだけどそれがあれば、ある程度状況がわかっているカラムに関しては、複数同時流しも容易にできるな・・・
313:あるケミストさん
11/10/05 22:19:22.25 .net
URLﾘﾝｸ(www.advantec.co.jp)
これの古いやつで分銅タイプ（液が溜まるとこの重さと分銅の重さが等しくなるとガシャンコと動く）使ってた
オープンカラムの上に分液ロートで溶媒貯めて置いてな
溶媒切れ、試験管切れで泣いたこともあったなｗ
314:あるケミストさん
11/10/05 22:54:25.31 .net
試験管は洗うのがめんどくさいから困る
315:312
11/10/05 23:13:39.49 .net
>>313
うお、あるんだ！
小規模なカラムや、チマチマしたフラコレをしたい場合には最適ではあるな
しっかし、高い機材だ・・・ｗ
溶媒切れ、試験管切れは手動フラコレだってなんにしたって、誰でも経験のあること
前者は、完全に溶媒面が試料上面を下回らなければ、コック閉じて調製、補給すればいい
後者は・・・他になかったらマジご愁傷様
316:あるケミストさん
11/10/05 23:48:28.41 .net
>>311
逆に反応屋だと基質のテーブル揃えるときとかは
ルーチンカラムを大量にやるので同時にガンガンやったりします。
317:あるケミストさん
11/10/05 23:56:42.86 .net
>>315
このフラコレで試験管切れすると、試験管立てに溶媒がかかりまくって
水系ならなんとかなるけど、アセトンとか入れておくと試験管立ては溶けるわ
装置は壊れはしないかとヒヤヒヤもんだったわｗ
溶媒切れは上の分液ロートを斜めにして、うまく液が追加されるかどうか見守ってないといけないから
結局見守っててあんまフラコレのメリット生かしてなかったりｗ
研究室にあった唯一無二のフラコレだったから、オンボロでも貴重でした
>>316
ルーチンカラムでも、溶媒切れや受け器用意したり
じゃんじゃかエバポ回したりしなきゃで、自分にゃあそんな器用な事できんかった (´・ω・｀)
318:あるケミストさん
11/10/06 00:18:43.90 .net
>>317
ちょっとまて
試験管立は・・・耐薬性、耐溶媒性の樹脂じゃないの・・・か・・・？
319:あるケミストさん
11/10/06 21:33:32.61 .net
中国製の安いやつではないだろうか
溶媒切れはまだしも、計算ミスって溶媒多すぎたときが最悪
試験管が一周してきてコンタミしまくりｗ
320:あるケミストさん
11/10/06 21:53:33.54 .net
計算ミスって溶媒多すぎたってどういう状態？
いつまでもモノが出てきて試験官足りなくなった時は適当な容量の三角フラスコで応急処置したりしてる
321:あるケミストさん
11/10/06 22:33:38.21 .net
>>313のフラコレは試験管立てが１周すると同じ試験管に入れようとする
取り替えて新しい試験管立ててればいいけど、放置しとくとfr.1にfr.101が混ざったりｗ
まあ、遠い画分だから再分画はしやすいだろうけど
シリカは不可逆吸着あるからまたシリカとかやりたくないのよん
322:あるケミストさん
11/10/06 22:45:22.02 .net
フラコレって便利そうねー
憧れるけど買ってくれないだろな。
323:あるケミストさん
11/10/07 04:33:12.31 .net
そこで電子工作ですよ
作るか、手作業交換するか迷い
手作業交換で卒業までやったのは後悔の連続…
最大３本同時にやってたから、３台も作ったかっていわれるとどうかなーだが。
今はさいしょっからフラコレがある所にいる。
軽く壊れてたのをなおすだけでよかった。
落ち着いて飯が食いに行けるって幸せなことだ。
324:あるケミストさん
11/10/08 03:15:05.27 .net
手動フラコレだと・・・大学なら学部生に頼むとかできるけど
下っ端じゃあ一本満足バーかじりながら「ドモホルンリン◯ルの雫を見つめる仕事」状態だもんなぁ
325:あるケミストさん
11/10/08 09:00:06.62 .net
実験室で飲食して良い研究室があるのか。
326:あるケミストさん
11/10/08 14:36:05.01 .net
学部生にたのむってそんな可哀想なことできないわ
327:あるケミストさん
11/10/08 17:48:43.30 .net
給湯室までダッシュでお湯を入れてきて
廊下でカップ麺食べるんだよ>>325
はげどう>>326
328:あるケミストさん
11/10/08 23:07:51.39 .net
オープンはともかく
フラッシュなら集めながら溶媒足したり
TLC打ったりしてればそこまであれじゃなくね。
まあ最近自動カラムが導入され
楽すぎわろた状態だけどｗ
329:あるケミストさん
11/10/09 10:32:06.65 .net
フラコレがなければオープンのカラムって何かと忙しいし気が休まらないじゃん。
気が休まらないのに合成仕込んだりするとすごく疲れるし集中力が散漫になるし
330:あるケミストさん
11/10/09 10:33:45.55 .net
あ、何が言いたいかってぇーとフラコレ羨ましいですって話です。
331:あるケミストさん
11/10/09 20:46:55.43 .net
ロリータエバポレーターは時々オクに出てくるけど
（多分どっかの学生がお古を横流ししたんだろうけど）
フラコレはなかなかオクに流れてこないな
332:あるケミストさん
11/10/10 07:05:24.42 .net
>>324
合間に何が出てきてるかNMR（片道徒歩20分）で確認しなきゃなんないから忙しいよ！
で>>330
>>331
時々暗くなるとどこかの故買屋がコソーリゴミ漁りに来てる
333:あるケミストさん
11/10/10 21:01:48.33 .net
ずいぶん遠くにNMRがあるんだな
と禁断の「カラムを一時停止」技を使わなければ（オープン限定）
334:あるケミストさん
11/10/10 21:09:14.24 .net
フラッシュでも、先にエア止めればできなくもない
どっちみち拡散→テーリングの危険があるから、あまりやらない方がいいのは確かだが・・・
ただ、>>332氏の場合は、ある程度仕方ないかな？
その環境で自動フラコレ無しでやろうとしたら、普通は発狂するレベル
335:あるケミストさん
11/10/10 22:04:36.41 .net
それならカラムの落ちる速度を、30秒に1滴くらいになるまで締めるｗ
336:あるケミストさん
11/10/10 22:08:54.13 .net
カラムを一時停止してもなんとも思わなくなった
だいたいざっくり分ける程度ばかりだし
337:あるケミストさん
11/10/11 00:27:38.05 .net
終わった後にまとめてＮＭＲ見たら良いと思った
そういうもんでもないの？
338:あるケミストさん
11/10/11 06:18:13.68 .net
>>337
そのNMRってのが変態だから時間がかかってな
>>335よりちょっと速いくらいでやってたな
>>334
健康を害して消えていく奴が大量にいる
ちなみに一時停止は試したが
自分ももう１人もｵﾜﾀヽ（ﾟ∀ﾟ）ノになった
339:あるケミストさん
11/10/11 12:56:00.03 .net
>>338
どう変態なのか知らんが、NMRに時間かかるなら尚更まとめて測定すべきでないの？
漏れもNMRがない部署で働いてたことあるから大変さは分かるわ
340:あるケミストさん
11/10/11 14:43:58.05 .net
いるモノが出てきたらすぐに止められるからNMRさきにとるんじゃね
341:あるケミストさん
11/10/11 17:33:30.53 .net
>>338
停止時間が長時間になると、さすがに拡散も激しいだろうからなー
てか、ＮＭＲより先にＧＣとＧＣＭＳで「それっぽそうだ」というくらいの仮確認くらい取らない？
うちはそうしてたが・・・
ＧＣ、ＧＣＭＳで出なかったり、そもそもそれらが無いならご愁傷様ｏｒｚ
342:あるケミストさん
11/10/11 22:05:08.10 .net
>>341
お察しの通りご愁傷様なんだよ
ほしいものは３－４種類
NMRでしか区別できない
全部はからないとまとめることもできない
オートサンプラーなんぞついてないNMR
343:あるケミストさん
11/10/12 00:08:28.90 .net
最近カラムの分離成功率が酷い
叩く以外になんかいい詰め方おしえてくだしあ
344:あるケミストさん
11/10/12 00:18:56.36 .net
詰め方よりとりあえず溶媒系が適切かを
考えなおした方がうまく行く気がする。
345:あるケミストさん
11/10/12 00:38:00.90 .net
>>343
TLCで団子三兄弟になっているなら溶媒系を変える
⊿Rf小さいならシリカ増やす
分析上は分かれてるのに・・・なら極性下げてゆっくり出す
何やっても駄目ならシリカの種類を変える（オープン→フラッシュとか粒径分布が狭いやつとか）
346:あるケミストさん
11/10/12 01:43:29.03 .net
同じ溶媒でやってうまくいったりいかなかったりするから困る
347:あるケミストさん
11/10/12 07:27:43.74 .net
溶媒が水吸ってるとか分解してるとか、メーカ変えたとか
混合比をちょっとずれてしまってるとか
とにかく以前と全く同じ条件でやってみること
348:あるケミストさん
11/10/12 07:33:46.90 .net
グラジエントのタイミングが前と違うに1票
349:あるケミストさん
11/10/12 07:34:31.56 .net
試料を乗せる時の溶媒もあるな
350:341
11/10/12 08:56:44.25 .net
>>342
ど、どんだけええええ
もしかして、企業の方？
だとしたら追加投資は厳しいんだろうね・・・
その辺は、事実上コスパ無視な大学より手厳しいはず
特にＮＭＲは高いからなぁ
351:あるケミストさん
11/10/12 22:50:32.17 .net
え・・・・LC-MSも駄目？ (´・ω・｀)
352:あるケミストさん
11/10/12 22:57:46.49 .net
適当に取って適当に濃縮して、それからNMRでいいじゃない
なんで毎回行かなきゃいけないんだ
353:あるケミストさん
11/10/13 00:32:37.51 .net
それがどこの誰にでもできる環境にあるとは思うなよ（涙目
354:あるケミストさん
11/10/13 01:24:32.15 .net
研究設備の選択も大事でつね
355:あるケミストさん
11/10/13 01:46:27.34 .net
ちょっと待てぃ
研究でメシ食っていく立場になるだけでももの凄く狭き門だというのに
使える研究設備があるのは恵まれている方だぞ
自分は今いる職場に化学分析機器どころかエバポすらないから、窒素気流でシコシコ濃縮してるぞｗ
分析するにゃ条件決定から始めなきゃだもんで、サンプル送って分析依頼も出せず、機械のあるとこまで出張ＤＡ！
今日は産廃置き場に落ちてた、手でシュコシュコすると減圧される手動減圧ポンプ拾った！！！
キリヤマで濾過するときとか便利なんだよねー 買うと高いけど
そして今日もワンカップの容器でTLCを上げてみてまつ
たまにはカラム流したいなぁ (´・ω・｀)
356:あるケミストさん
11/10/13 02:08:41.18 .net
エバポすらないところでカラム使って何をしたいのかよく分からん
357:あるケミストさん
11/10/13 07:27:33.04 .net
グローブを持っているプロ野球選手は恵まれていると言ってる様なもん
窒素で溶媒飛ばすなんざ時間とボンベと人件費の大無駄
何考えて合成してんだ
358:あるケミストさん
11/10/13 07:59:46.47 .net
いや、合成屋じゃないんだけど・・・(´・ω・｀)
リソースの全てを化学系の仕事に使うとこでもないんだけど
エバポを簡単に買える環境にはないんだ
幸い、少量の溶媒しか使わないから、７立方５千円のN2ガスボンベでも価格としては無駄ではないんだが
時間に関しては返す言葉がないけど、ただ突っ立っているわけではないから勘弁してくれ
グローブしか持って無くても、一人で壁打ちキャッチボールや素振りくらいさせてくれ・・・
359:あるケミストさん
11/10/13 12:57:15.72 .net
そーいや、プレパックの順相カラムっていくらくらいするものなの？
少量多品種の合成してるので、オートカラムに興味あるのですが
使っている人、情報をくださいませ
360:あるケミストさん
11/10/13 21:11:58.46 .net
自宅なんでカタログ手元にないけど
そこいらのカタログに載ってない？
prepacked columnとかggってみて、自分の合成スケールに合わせた担体とか容量で探せばでてこない？
361:あるケミストさん
11/10/14 04:39:15.74 .net
まぁ手間が省けるが随分割高だよ。
362:あるケミストさん
11/10/14 18:49:20.32 .net
プログラム組んでおけば勝手にカラムしてくれるから楽。
カラムは数回、使いまわしてる。
反面、自分がどんどん馬鹿になってく気がする。
363:あるケミストさん
11/10/14 19:42:42.88 .net
うん、そう思う。
便利て 基礎力衰退させてくれるよなw
364:あるケミストさん
11/10/14 22:30:06.73 .net
便利な世の中になった分、失うものもあるよなー
話は全く関係ないが、論文探すんだって今じゃあオンラインで探せるしオンラインジャーナルもあるけど
CAを読みふけって漁りまくってた時代は、探してた論文の次のページの論文が宝物になってたり
同僚とかが探していたような思わぬ出会いとかあったけど、OJじゃあそれがないしな
手書き時代に比べて、分子量の暗算ができなくなってたり orz（老化かも）
365:あるケミストさん
11/10/14 22:35:39.10 .net
まあまあ。時代ということで。
366:あるケミストさん
11/10/15 00:22:18.93 .net
>>364
あるねｗ
論文探しに行ってパラパラやっていて、偶然、原料合成の別合成ルートのアイデアに
なる論文に当たったり、有名教授の若かりしころの論文見つけて、この教授、昔は
この先生の下でこんなことやっていたんだ、とか。
論文の調べ方も変わった。
反応がうまくいかなかったとき、レビューや反応機構の論文探して、なぜ
上手くいかないかを調べた。今は構造検索で類似構造の類似変換をリストアップし、
端から試している。理由なんて考えていない。
情報が少ない時代には情報を創り出す能力が必要だったけど、今のように情報が
溢れ返る時代には、情報の海から選別する能力が必要とされているのかもしれない。
けど、おっさんとしてはちょっとさびしい。
367:あるケミストさん
11/10/15 00:45:43.88 .net
昔は分子量測るのに標準状態を用意して云々
燃やして得られる二酸化炭素と水から云々
今こんなことやってるやつ誰もいないしそういうものだとしか
368:あるケミストさん
11/10/15 02:55:07.67 .net
19世紀の論文読んでると、燃焼させたりUV・IRでばっちし構造式書いてるもんなぁ
自分が学生だった時の教授はIRの指紋領域で構造推定できてたし
先輩はTLC自作時代だったなぁ。 自分は作ったことないけどｗ
スレチになったので戻してみるけど
オープンカラムも過去のモノとなりそうだが
簡単に失ってはいけない技術とかtipsとか伝承しにくい時代になったもんな・・・
「パスツールピペットでカラムを立てる」とかやってる人いるんかね？ｗ
369:あるケミストさん
11/10/15 02:57:36.39 .net
>>364
「今週はずっとケミアブ引くから」とか言って１週間図書館に引きこもったことあるなｗ
その前にケミアブのある図書館まで地吹雪の中遭難しそうになるんだが
370:あるケミストさん
11/10/15 03:41:52.40 .net
>>368
俺はたまにやる。
原料合成の試し実験で。
ＴＬＣでできたものが目的物がどうか、手っ取り早く確認したいときに便利。
主生成物（スポット）が目的物だったら試しはクエンチせず捨てて、スケール
アップしてしまう。
371:あるケミストさん
11/10/15 04:35:29.77 .net
え？
パスツールなんて普通にやるぞ。
なんなら桐山ろーとでもやるw
372:あるケミストさん
11/10/15 04:41:37.91 .net
キリヤマだと口径広くて分解能悪くね？
373:あるケミストさん
11/10/15 04:42:47.52 .net
オープンカラムとか普通にやるし
なめんじゃねェ
374:あるケミストさん
11/10/15 05:27:02.67 .net
このスレのほとんどがオープンだしなw
375:あるケミストさん
11/10/15 06:50:11.16 .net
全自動の大容量(グラム単位)カラムなんてそんな無いしな。
376:あるケミストさん
11/10/15 09:53:16.81 .net
天然物化学だと、すぐさまLC-MS、GC-MSの世界になっちまったからなぁ
もちろん物取り屋もいるけれども、いわゆる天然物化学黎明期の
大量のサンプリングから微量の活性本体を取る、ってのは手法がかなり変化してきたな
カイコ数万頭とかタケノコの水煮何㌧とかってなやつよ
まあ、新規化合物取ってナンボな人が多いから、残りは新種植物とか深海底生物からじゃないと
ほとんど取り尽くされてしまってるからなぁ
「このカラムの中に新規化合物が・・・」とwktkしながら雫が垂れるのを見守ってたわ
377:あるケミストさん
11/10/15 11:40:49.50 .net
>>369
同窓生のような気がする
オープンからHPLCまで
人生これカラム
378:あるケミストさん
11/10/15 12:14:10.34 .net
>>360
逆相系のカタログならいくらでもあるんですけどねー
webにも価格は載ってないし
オートカラムの初期投資額とランニングコストって目安どのくらいなんすかね
和研薬のが良さげですが>>7の「ウィビリビビンデン（綴りが分らない）」ってのも気になる
もう一日10回カラムする生活は疲れました
379:あるケミストさん
11/10/15 12:28:41.21 .net
うちはshoko-sc使ってるけど
確かにWEBには載ってないなぁ
380:あるケミストさん
11/10/15 15:31:24.64 .net
とりあえず山善おいときますね。
URLﾘﾝｸ(www.yamazenc.co.jp)
381:あるケミストさん
11/10/15 15:40:29.19 .net
これもよさげ。
URLﾘﾝｸ(www.biotage.co.jp)
英語だけど
URLﾘﾝｸ(www.gilson.com)
とりあえず日本化学会や薬学会の展示ブースを見て回るといいと思う。
この辺の会社はデモ機やハンフを置いてるはずだから。
382:あるケミストさん
11/10/15 15:50:53.84 .net
ここまで値段なし
383:あるケミストさん
11/10/15 20:16:56.87 .net
>>378
うはｗ
オレは4回が限度だぜｗ
384:あるケミストさん
11/10/15 22:20:16.81 .net
>>379-381
ありがとうございます
あと出来れば費用と使用感なんかも教えてもらうと嬉しいんですが・・・
そのメーカーにした理由とか利点・不満点とか
（購入前に色々と比較してますよね、普通は）
385:あるケミストさん
11/10/25 22:20:16.50 .net
自動精製装置のことで便乗質問させてください（誰もレスしてませんけど）
あれってどうやってチャージするんですか？
HPLCみたいに注射器で打ち込むんでしょうか
それとも短いプレカラムにcrude液乗せて乾燥させるんでしょうか
（古い分取装置が後者のタイプでした）
386:あるケミストさん
11/10/25 22:38:59.13 .net
>>384
379だけど経緯はわからん・・・
ただ、使用感は悪くないです
>>385
>>379は配管の接続部を外して、そこから注射器で打ちこんでる。
だからどうしても空気噛んじゃうのがデメリットかも
他のメーカーのことはわかりません
387:あるケミストさん
11/10/25 23:09:32.57 .net
カラムやってみたらモノがダラダラと出てきちゃったパターンのときってどうしたらいいですか？
もうどうしようもないので、ひたすらフラクションを集め続けるしかないですか
388:あるケミストさん
11/10/25 23:35:36.95 .net
シリカで酸性条件下で分解しないモノならギ酸添加か
ってか失礼な事聞いてしまうが、TLCで溶媒系を試行錯誤した？
389:あるケミストさん
11/10/25 23:36:15.99 .net
>>367
上の方で、その手の議論してたよ
あまりにもテーリング（モノがだらだら出てくる）が酷かったり分解能が低い場合、
確かモノがアルカリに弱く酸に強い場合はギ酸か酢酸を、
逆の場合はトリエチルアミンをそれぞれ少量添加とかだったかな
390:あるケミストさん
11/10/26 00:00:02.37 .net
しむらーアンカー先アンカー先
391:あるケミストさん
11/10/26 00:00:20.30 .net
しむらーアンカー先アンカー先
392:あるケミストさん
11/10/26 00:33:32.92 .net
>>388
TLCでテーリングしないかとかRf値が0.3くらいがベストとかの検討ってことですか？
それはやってあるんですけど
シャキッと終わる時とダラダラのときがあって、じぶんでも何が原因かよくわからないんですよね
ちなみにモノはアルコールです
393:あるケミストさん
11/10/26 00:43:01.50 .net
断面積と流速の比はだいじょうぶかい？
速くしすぎてダラダラになったことがある
394:あるケミストさん
11/10/26 00:50:31.12 .net
断面積っていうとモノを乗せすぎとかですか？
いちおう研究室にあるなかで一番太いの使ってるんですけどもしかしたら狭いのかも・・
流速はオープンでやってるんで、大丈夫かと思います
395:あるケミストさん
11/10/26 00:54:43.43 .net
乗せる時の溶媒種も効いてきたりするんだがなぁ
396:あるケミストさん
11/10/26 00:56:49.26 .net
のせるときの溶媒種というのはクルードを溶かすやつのことですか
展開溶媒を使ってます
397:389
11/10/26 00:57:19.89 .net
>>390-391
ギャー、俺としたことがｗｗ
ってことで、>>389の安価を>>387に今頃訂正
398:あるケミストさん
11/10/26 02:41:14.32 .net
>>394
断面積／高さがあまり大きいカラムたてると
円の内側と外側で流れる速さとか、マウントする時に偏りやすい
けど細いと量乗せられないからなぁ
ちょっと細めのカラムで試してみるとか
担体の上に石英砂や海砂を数ミリ被せてみたり
分解しやすいものだと使いにくい方法だけど
crudeのモノ＋少量の担体（シリカと仮定）をエバポで軽く溶媒とばして
そのシリカをかき集めてカラムの上にそっと置くとか
二次元TLCやってみる・・・まで手間はとれないか
TLCでRfやテーリングはもちろん、夾雑物との差が大きい溶媒系の検討かな
クロロホルムとか塩化ジメチル、トルエンやベンゼンみたいな「使いにくい」溶媒使うとか
HPLCでの話だけど、どんな溶媒系試してもダメで
自暴自棄になって手元の酒を添加してみたらうまくいったとかいう話はあるが
「うまくいく時とダラダラがある」というなら、やはり何かを少量添加ってのはアリかも
399:あるケミストさん
11/10/26 02:41:46.87 .net
>>397
自分も二重投稿 orz ｽﾏﾝ
400:あるケミストさん
11/10/26 14:31:38.83 .net
>>394
いまいち話がかみあってないかも…
オープンでもコック全開と限界まで絞ってるのとじゃかなり違うでそ
あと充填材の元気さが違うとかない？
開封した日の充填材は元気いっぱいだ
401:あるケミストさん
11/10/26 20:14:17.42 .net
>>398
なるほど。勉強になります
芳香環ついてるものなんですが、トルエンでやると分離がよくなったりするんですかね
どっかでそんなのを読んだ気がします
>>400
充填剤は開封してからかなり経ってます
有機合成っぽいことやってるのが僕だけなんで一人じゃなかなか減らないですｗ
カラム１本にかける時間が普通どれくらいなのかもわからないです
有機実験のナビゲータの本いわく１本30～60分ですが、そんなスピードでやったら大変なことになると思います。
ちなみに今はエバポ濃縮込みで１本２時間くらい。ダラダラの時はその倍くらいです。
402:あるケミストさん
11/10/26 20:20:08.61 .net
シリカの活性あげるとか できる?
403:あるケミストさん
11/10/26 20:25:02.92 .net
>>402
401あての質問？
404:あるケミストさん
11/10/26 21:40:53.31 .net
>>402
電子レンジで良く乾燥させる。
Stilleの論文嫁。
405:あるケミストさん
11/10/26 23:51:49.75 .net
>>401
速度ったって、時間言われてもわからないだろ
シリカ◯g使用して、1mL/minで流して、◯mLずつ分取したとか分からないと
ここに晒す必要はないけど、担体の量、カラムの太さ・高さ・流速とか
先人の蓄積とかない？
最初はある程度速くして、モノが出てきたら１滴１０秒くらいまでゆっくりにしてみるとか
（あまり遅いとテーリングするけどね）
全量とらないで、夾雑物と混じらないところだけ回収するとか
シリカの活性ageも一つの手だけど（電子レンジや乾熱）
あまり活性強くすると、シリカに不可逆吸着されてしまうし諸刃の剣
天然物屋と合成屋がいた部屋だったからかもしれんが
１時間でカラム１本の人と、15mm径くらいで一晩かけてゆっくりって場合があるから
モノによりけり
406:あるケミストさん
11/10/27 01:24:49.13 .net
酢酸やＴＥＡ添加ってどこに添加するもんなの？
展開溶媒？
407:あるケミストさん
11/10/27 02:14:53.39 .net
展開溶媒でシリカ充填するなら それで合ってる。
展開溶媒と 充填するときの溶媒が違ってくるなら(作り足しと言う意味で) 充填してから 添加済展開液流せばいいよ
408:あるケミストさん
11/10/27 04:21:01.98 .net
中野剛志先生がＴＰＰ賛成論者の詭弁を全滅させたようです
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
中野先生が敗北宣言、暗殺される？
日本が米国の植民地に。すでに９９％手遅れか？
URLﾘﾝｸ(www.nicovideo.jp)
テレビ・新聞にだまされるな。
気づいたら、
「ｍｙ日本」で検索
409:あるケミストさん
11/10/28 22:28:15.09 .net
>>386
ありがとうございます
410:あるケミストさん
11/11/06 19:40:49.06 .net
カラムは準備と洗い物が面倒だよな
411:あるケミストさん
11/11/06 21:29:19.39 .net
実験はほんと後片付けめんどくさすぎ
あの洗い物の量はまじ萎える。絶対にその辺の主婦よりも洗い物してる
412:あるケミストさん
11/11/06 21:37:13.97 .net
フラコレと超音波洗浄機があれば楽になれるけどな
金があれば器具洗ってくれるバイトさん雇えるけど・・・ (´・ω・｀)
１日で２～３００本くらい試験管洗って死んだなぁ
冬でも温水でなかったし（しかも北海道 orz）
413:あるケミストさん
11/11/06 22:05:03.80 .net
北海道で温水器なしは辛いね
今はパートのおばちゃんが定期的に洗いにきてくれるんでマジ助かるよ
仕事によっては使用済み試験管を捨てるから（そこだけ）天国
414:あるケミストさん
11/11/07 00:17:24.28 .net
ああ、カラムじゃないけれど
溶媒系によっちゃあエッペンドルフ使えたりするし、ディスポも安くなったもんだ
まあ、実験器具洗浄は「泡が見えなくなってから１０回すすいでから、脱イオン水でさらに洗浄」ってな感じだから
同じクォリティで食器洗いすると「水勿体ない！」と文句言われること請け合いｗ
415:あるケミストさん
11/11/07 00:30:55.99 .net
アセトン置換をよくやった日
自宅に返ってから飯食って皿洗いするとカゴに戻す前にアセトン探しちゃう
416:あるケミストさん
11/11/07 00:34:54.03 .net
別の研究室にアセトン洗ビン持って行ってアセトン置換して
ふと置いた洗いかごがプラスチックだった経験が orz
アセトン洗ビンは可塑剤が溶け出してるかもだから
メタノールの方がいいとか、エタノールの方が共沸するからとか部屋によりけりまた流儀が・・・
417:あるケミストさん
11/11/07 00:38:55.41 .net
エタは高杉じゃね？
418:あるケミストさん
11/11/07 00:42:33.69 .net
免税なら合成特級斗缶で４千円台
税金かかってると５～６倍くらいするな
化学系の研究室なら免アルの手続くらいしといたらいいのになぁ
419:あるケミストさん
11/11/07 00:57:56.19 .net
エタノールたけーからメタノール飲むわ
420:あるケミストさん
11/11/07 03:39:31.60 .net
免税申請って年中できるの？量も無制限？
うちは制限あるって聞いたけどなー。
421:あるケミストさん
11/11/07 04:19:47.67 .net
免税申請はいつでもできるハズ
でも手続きが糞メンドクサイ・細かいってだけで
一度書類が通ればいくらでも買える
１回だけ経済産業局の立入検査は入るけど、只の見学ｗ
その書類ってのが、「◯◯の実験にここの実験台で100mL使用する」「◯◯の用途に500mL使用する」って
使う用途、使用する場所（実験室実験台の見取り図）、使用用途、使用量まで書いて出さなきゃいかん
100mLフラスコ、200mLフラスコ、って使う器具、量もそれぞれ番号振られる
無菌操作でスプレーする分も、「70％に薄めて、１回1mL使用」って最初に申請しなきゃダメ
使用帳簿も使った日ごと、使用用途ごとに記載しておく必要がある
書類も不備があると、「アルコール許可使用者許可事項変更許可申請書」という変更書類が必要ｗ
事務方まで巻き込んで面倒だから、小さい事業所・研究所だと税金エタノール買ってた方が楽よ
一度申請書類出したら、後は年１度帳簿を提出するだけでおｋ
手続きが糞メンドクサイから、教官や上司や事務方が制限かけてる事も多い
422:あるケミストさん
11/11/07 05:43:35.13 .net
うちは一斗缶二本それで買って
足り無い場合のガロンは税込み商品だわ。
一斗缶税込みで25000位だから超高い。
423:あるケミストさん
11/11/07 17:30:34.26 .net
>>421
その手の書類は記入だけクソ面倒で、お役人様（失笑）はどうせロクに中身見てないんだろうなと思ってしまう今日この頃
まぁ、アルコール類は税金の塊だし、形式上の問題だから仕方ないっちゃ仕方ないが、なんとなく釈然としないものがある
どうせなら販売側で何とかできればいいんだが、不正監視の観点から、それもなかなか難しいんだろうな
424:あるケミストさん
11/11/08 01:12:38.69 .net
ホルムアルデヒドにグリニャール混ぜればいいんや！
425:あるケミストさん
11/11/08 07:31:59.28 .net
大五郎やサッポロソフトを蒸留した方が早くね？ 税金安いし
426:あるケミストさん
11/11/09 01:49:46.85 .net
蒸留大五郎がＬ１０００円で関東がＬ４０００円か
427:あるケミストさん
11/11/10 08:05:01.73 .net
酢エチ大五郎３：１でRf0.32
428:あるケミストさん
11/11/10 08:17:55.70 .net
酢エチ３大五郎１は混ざらない希ガスｗ
429:あるケミストさん
11/11/10 23:43:51.06 .net
以前OLに溶媒にビールとかワインとか書いてた論文があったな。
有機触媒の不斉反応で溶媒がEtOH/H2Oがいいとかで
何故か酒がテーブルに入ってた。
430:あるケミストさん
11/11/11 01:05:44.46 .net
>>429
> OL ビールとかワインと
> 酒がテーブルに入ってた。
飲み会の話かと空目・・・疲れてるな
431:あるケミストさん
11/11/11 05:40:13.15 .net
>>429
まじかよｗ
いいねぇそういう精神、見習いたいよｗ
でも酒で合成やったら、それ由来の不純物すごいことになりそうだ
432:あるケミストさん
11/11/11 06:55:12.48 .net
CNTを緑茶で溶かす論文があってだな
・・・有名な話か
433:あるケミストさん
11/11/11 07:51:30.92 .net
液クロで色々溶媒系を試して全然ピークが割れなくて
ヤケになってポン酒ぶちこんだら綺麗に分かれた、なんてエピソードも聞いた事あるなｗ
緑茶の話は美術館にも出てたっけな？ なんだっけ？伊右衛門だか生茶だかが一番よく溶けるとかあったな
434:あるケミストさん
11/11/12 00:43:51.43 .net
物性系で酒につけたってのを日本人が
やってなかったか。超電導だったか何だったか忘れたけど。
435:あるケミストさん
11/11/12 09:42:07.74 .net
まぁあれだな
完全にスレ違いってやつだ
436:あるケミストさん
11/11/17 21:28:52.72 .net
原点に由来するものって何故すぐに出てきてしまうのでしょう？
437:あるケミストさん
11/11/18 13:17:29.20 .net
電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250～700台数中国工作員3～7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索
438:あるケミストさん
11/12/13 23:34:48.75 .net
ものすごく多彩な色に染まったカラムを、そのままオブジェとして飾っておきたいと思う時がある
実際はそのまま放置しておくと散乱しちゃってダメなんだけどｗ
乾燥させたら色がおとなしくなっちゃうし・・・
439:あるケミストさん
11/12/14 08:17:31.42 .net
色つきバンドがきれいに分かれたときは快感
440:あるケミストさん
11/12/14 22:56:18.05 .net
Vの字型に落ちてきたらorz
441:あるケミストさん
11/12/15 20:57:11.80 .net
色ついた化合物のカラムやってみたいなあ
ことごとく全て無職だからツマンネ
442:あるケミストさん
11/12/15 21:28:57.79 .net
>>441
たしかに無職はつまらんな
443:あるケミストさん
11/12/15 22:14:05.97 .net
せめて非常勤で働いて、バイト代を研究室に還流
おっと、こんな時間に誰がｋ
444:あるケミストさん
11/12/15 23:17:36.75 .net
>>441
同じラボの人がカルバゾール合成やってて、それはマジでカラフルだったわ
自分は、ストレートな炭素鎖を持つアルケン合成ばっかりやってたんで、とっても無色だった
色がついていると、どの程度カラムが進んでいるかわかりやすいと思う
まぁ、経験積むと無色でもだんだん感覚がわかってくるんだけど、
条件検討の段階では、やっぱり色つきにはかなわんわ
445:あるケミストさん
11/12/15 23:48:39.46 .net
蛍光化合物だと、ＵＶランプじかあてでバンドが分かります。
ＴＬＣいらねえｗｗｗ
446:あるケミストさん
11/12/18 09:17:00.42 .net
Flash silicagelってairなしとありってどっちがキレイに分離できる？ 高圧にすることで、分離しやすくなるのかな？
447:あるケミストさん
11/12/18 11:40:28.02 .net
圧かけない方が分離はいい気がするけど時間かかりすぎるから滅多にしないなあ
448:あるケミストさん
11/12/18 20:27:25.24 .net
>>445
嘘こくんじゃねえ。
ガラスはUVを通さない。
449:あるケミストさん
11/12/18 20:29:54.08 .net
石英カラムってのもあるんじゃね
450:あるケミストさん
11/12/18 20:45:46.69 .net
360だと余裕で通すぞ
451:あるケミストさん
11/12/18 20:47:01.19 .net
まちがったｗ
360じゃねーや
452:あるケミストさん
11/12/18 21:48:16.53 .net
Longwave(365ｎｍ)なら結構通るよ。Shortwave(254nm)は殆ど通らないけど。
453:あるケミストさん
11/12/18 22:07:41.84 .net
>>446
フラッシュ用なら圧を掛けたほうが分離能は上がるぞ
ってゆーかグラビティじゃ殆ど流れないでしょ
>>445
普通はパイレックスだろうし254は通さないよね
454:あるケミストさん
11/12/18 22:22:10.58 .net
てかショートって普通のシリカだと見えなくね
455:あるケミストさん
11/12/18 22:34:35.12 .net
うん蛍光物質が仕込んでないもんね
456:あるケミストさん
11/12/18 22:44:47.21 .net
蛍光物質のカラムの話じゃなかったのか
457:あるケミストさん
11/12/18 23:00:59.62 .net
あ、ほんとだ
正直すまんかった
＿＿＿＿＿
／＿ |
/. ＼￣￣￣￣|
/ ／ ― ― |
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||| (6 > |
| | | ┏━┓| ／￣￣￣￣￣￣￣￣
| | | | ┃─┃| ＜ 正直、スマンカッタ。
|| | | | ＼ ┃ ┃/ ＼＿＿＿＿＿＿＿＿
| || | | ￣ ￣|
458:あるケミストさん
11/12/18 23:19:58.22 .net
abs.がどのくらいか分からんが、254nmでも数パーセントくらい通さない？
蛍光は可視光だからバリバリ通すし
459:あるケミストさん
11/12/18 23:23:40.63 .net
そうかもしれないけど、大抵の蛍光物質なら365で光るんじゃない？
254以外はUVと認めないというのなら話は別だけど
460:あるケミストさん
11/12/18 23:51:18.95 .net
御意
蛍光はだいたい365nmで見る罠
461:あるケミストさん
11/12/19 20:29:58.25 .net
ハンガリーで施行されたポテトチップス税
たばこ税も似たり寄ったり
でも個人輸入すれば大丈夫。日本語の輸入代行も多数。
「タバコ 輸入代行」とかで検索するとあるある、、、
送料込みで１箱９０円とかの激安サイトもある。"
462:あるケミストさん
12/01/19 21:17:59.24 .net
門外漢が通りますよ
シリカキャピラリーって値段はどんなもんですか？
内径数百マイクロの、曲げられる、絶縁性の管を探してて。
メーカーや代理店など全く見当がつかないです
463:あるケミストさん
12/01/19 23:17:42.48 .net
GC用かCE用か知らんけど数万～十数万くらいだよ
前者ならアジレントとかジーエルサイエンスなんかが有名処かな
後者はベックマンコールターで買ったことある
普段出入りしている業者さんにでも聞けば教えてくれるよ
464:あるケミストさん
12/01/20 19:21:56.49 .net
超ありがと
465:あるケミストさん
12/02/20 20:51:07.99 .net
良スレ
466:あるケミストさん
12/04/20 03:00:35.96 .net
発光材料の合成しかしないならカラムなんてUV当てればクソ楽じゃんと思ってた時期が私にもありました
467:あるケミストさん
12/04/20 23:49:41.83 .net
ＵＶでの判定は、本当にモノ次第だしなぁｗ
合成後が発光材料でも、原料がそうとも限らないし、
万が一ＵＶに反応するものとそうでないものが同じところにだぶっていたら・・・
てことで、結局のところリンモリとかで焼くことになるというｗ
まぁ、ガチで同一スポットに収まることってあまりないと思うけど、やっぱり最後はＧＣとかで見てみないとわからんね
ああそうそう、学生時代には本当、リンモリと過マンガン酸にはお世話になった
（俺の実験にとって）あれはいいものだ・・・
468:あるケミストさん
12/04/21 01:44:04.69 .net
ベンゼン環が3つ以上あると光る
ソースは俺の経験
469:あるケミストさん
12/05/01 16:10:15.51 .net
!ninja
470:あるケミストさん
12/05/13 21:18:49.46 .net
UVで見えるはずなのにTLC打ちまくってもスポット見えないから適当に回収してエバポかけたら分けれてた
なんぞこれ…
471:あるケミストさん
12/05/13 21:57:24.98 .net
濃度が薄かったんじゃないの
472:あるケミストさん
12/05/14 00:20:26.55 .net
というか、回収するにしてもその前にそのＴＬＣを適当な呈色試薬に浸して焼くか、フラクションを直接ＧＣに打ってみなさいｗ
ＵＶではっきりと見えるものがあるはずなのに見えない時は、同じ場所にプロットする数を極端に多くするのが吉
普段が10回なら30回とか50回とかにしてみる
溶液が極薄で見えない・見えにくいだけなら、そのくらい打ったって収率は誤差程度しか変わらん
もちろん、もともとＵＶ・呈色試薬への感度が低めの物である場合は、気を付けないといけないが・・・
反応する呈色試薬が無くて、ＵＶやＧＣでも取れないという場合は、
怪しいフラクションを全部個別にエバポして片っ端からＮＭＲしかないが、そんなもんあるのかな
短いアルカンくらいしか思いつかんけど、わざわざ合成することは少ないだろうし
473:あるケミストさん
12/05/14 01:35:46.21 .net
>>471
crudeで200mgをカラムにかけたら200回打てば流石にみえるんじゃない？
>>472
サンプルはあるからサンプルとcrude打って確かめたんだ
UVでもヨウ素でも発色が確認できたのにorz
474:あるケミストさん
12/05/14 09:33:17.40 .net
溶出溶媒量で濃度はアタリがつくだろ。時間かかったなら薄いよ。その分たくさんスポットしなきゃ。
475:あるケミストさん
12/05/16 00:14:50.67 .net
まぁ、スポットする集中力が無かったら、怪しいフラクションを片っ端からＧＣに・・・
時間ばっかり喰うがｗ
476:あるケミストさん
12/05/16 22:15:19.87 .net
ラフに見つけるならESI-MSとかDART-MS便利よ
477:あるケミストさん
12/05/16 23:15:59.26 .net
目的物に
478:あるケミストさん
12/05/21 03:17:43.00 .net
今いる研究室ではカラムが1時間で終われば神レベル、3～6時間くらいで普通レベル、半日でお疲れさんレベル
他研の人と話してうちの研究室の合成スケールはぶっ飛んでるだなって知ったわ
479:あるケミストさん
12/05/21 09:52:43.25 .net
カラムだけでも1ｈで終わらそうと思ったら、ＴＬＣのみで同定しないと無理だな・・・・
やったことのある系で、必要なスポットの上に不要なスポットが来るような系ならやりやすいが、それでも確認は必須だし
実際はＧＣ打ちまくって（モノが出ているかの確認で一回、始点と終点の確認でさらに二回。少なくとも合計三回）
時間喰うから3ｈ以上は見ておかないと痛い目に遭う
薄まってスポットが見えにくかったりしたらもっと大変だ
留出だけで半日もかかるカラムは、先輩がやってたな
テーリングとか以前に、カラムの中で粘度の高いゲル状になってしまったらしく、そもそも溶液が出にくいと言うｗ
その時は夕方から始めてて、結局終夜になっていた
480:あるケミストさん
12/05/21 21:01:33.26 .net
前いたとこも 今いるとこも
半日で終わるなんてありえないお・・・
481:あるケミストさん
12/05/21 21:11:04.00 .net
カラム神と呼ばれた先輩はシリカと会話しながらやってた
お前！まだそこにいるのか！早く出てきなさい！
深夜になるほど先輩のテンションがおかしくなっていってたなw
482:あるケミストさん
12/05/21 21:20:06.72 .net
カラムは早いほうがいいだろ。人間の疲労だけじゃなく、拡散させないために。
1本に6時間かけるより、1時間で終わるサイズx6の方が分離は良い。
483:あるケミストさん
12/05/21 22:55:55.31 .net
そしてフラクション洗いの時間x6
484:あるケミストさん
12/05/21 22:59:25.84 .net
洗い物めんどいから500のマイヤーでやったら失敗
急がば回れだね
485:あるケミストさん
12/05/22 00:13:00.22 .net
カラムで6hとかってオープンカラム？
486:あるケミストさん
12/05/22 00:49:40.02 .net
テーリングが激しすぎたり、Ｒｆが低いモノを出していたりとか、そういう場合じゃないかね
後は>>479の例みたいに、中でゲル化して出てこれなくなっている場合
自分は、留出作業自体に3ｈ以上はかかったことないな
その前の溶媒比決定と、始点終点の確定で偉く時間を喰っていることは多かったが・・・
とは言え、溶媒決定～ＮＭＲ測定開始まで行くのに、丸一日かかるということもなかったはず
487:あるケミストさん
12/05/22 01:09:35.64 .net
フラッシュでしかやらないんだけど
通常の数g～数十gのカラムで
溶出自体に1hかかることがほとんどないので
不思議だった。普通フラッシュでやると10-20minくらいだよね。
488:あるケミストさん
12/05/22 03:10:25.79 .net
>>485
オープンに金魚ポンプ付けて適宜フラッシュ
489:あるケミストさん
12/05/22 12:19:22.07 .net
カラムにスピードを求めるなんて、愚の骨頂。
特にクロメタで流速を上げるのなんて自殺行為。
490:あるケミストさん
12/05/22 17:18:59.73 .net
>>485
Yes
>>489
そんなかんじ
ｶﾗﾑの長さが１ｍ以上あるんだぜ…
491:あるケミストさん
12/05/25 03:08:07.88 .net
どうしても点が近いからしゃーなしに極性低めでダラダラ流す
492:あるケミストさん
12/05/27 19:23:27.28 .net
溶媒の種類を変更するか、不可逆吸着覚悟でシリカを高く積むか・・・
493:あるケミストさん
12/06/01 00:18:51.17 .net
カラムに３時間以上かけるやつは仕事ができない
494:あるケミストさん
12/06/01 19:44:18.58 .net
>>493
錯体合成してから同じ台詞を吐くやつは仕事ができない
495:あるケミストさん
12/06/01 22:32:32.36 .net
>>493みたいに、モノ次第ってのをわかってない奴は仕事ができない
496:あるケミストさん
12/06/02 00:17:15.31 .net
実験なんてしているやつは仕事ができない
497:あるケミストさん
12/06/03 15:03:52.69 .net
金属錯体ってカラムで単離で切るの？
498:あるケミストさん
12/06/03 17:19:52.13 .net
モノによるけど意外とできる
499:あるケミストさん
12/06/03 18:56:41.16 .net
>>497
おれんとこはカラムばっかし
500:あるケミストさん
12/06/03 19:16:31.46 .net
Grubbs触媒第二世代はカラムで精製してるっぽいけど
実際普通のカラムでいいの？
なんか怖い
501:あるケミストさん
12/06/03 19:33:59.24 .net
むしろカラム以外の手法が使えないこともしばしば
502:あるケミストさん
12/06/03 20:03:25.56 .net
逆にカラムで壊れない触媒は除くのめんどい
503:あるケミストさん
12/06/03 23:35:34.74 .net
俺はGFCカラムで分けたよ、グレッツェル色素。
504:あるケミストさん
12/06/28 19:50:38.17 .net
｢政権交代して民主党のひどさがわかったのだから意味があった。小沢さんが離党し、解散後の政界再編こそが真の民主主義につながる｣
505:あるケミストさん
13/02/11 18:23:52.70 .net
_
|O＼
| ＼ ｷﾘｷﾘ
∧|∧ ＼ ｷﾘｷﾘ
ｸﾞｸﾞｩ>（；⌒ヽ ＼
∪ | (~)
∪∪ γ´⌒｀ヽ
） ） {i:i:i:i:i:i:i:i:}
（ （ ( ´･ω･)、
(O ⌒ )O
⊂＿)∪
506:あるケミストさん
13/05/02 18:11:39.92 .net
良スレage
海砂がクルードでカチカチに固まってる？のだがこれってモノ残っちゃってますよね？
流速も遅いし……スポット見ると一応分かれてそうだけど。
ちなみにヘキサン:酢酸エチル=10:1で流してます。目的物がヘキサンに溶けにくいのが原因だと思いますが。
507:あるケミストさん
13/05/03 00:47:44.77 .net
>>506
クルードが溶け残ってれば、そりゃ、回収も悪いでしょ。
ヘキ酢10:1だったら、トルエンでやってみな。トルエンは物を溶かす。
508:あるケミストさん
13/05/03 00:56:30.54 .net
トルエンカラム、分離も変わるし便利なんだけど
エバポだるい…
509:あるケミストさん
13/05/03 08:25:32.21 .net
そこでベンｚ・・・いやなんでもない
510:あるケミストさん
13/05/03 08:40:32.58 .net
トルエンのエバポがタルい、って言う奴は、エバポや減圧調節器のメンテをちゃんとやれよ。
器具の整備も実験のうち。よく整備された器具（特に減圧系）を使っていると効率は全然違うし、
そういう実験をやる人を「上手だ」っていう。
511:あるケミストさん
13/05/03 10:49:38.13 .net
自分が気をつけてなんとかなる環境ならいいんだけどね…
512:あるケミストさん
13/05/03 19:12:13.34 .net
熱かけれるなら40度ぐらいで弱いエバポでも飛ぶでしょ
513:あるケミストさん
13/05/26 14:02:31.54 .net
Cu加えてDMFで反応かけたときってどうやって2つとも除去すればいいですか？
Cuが溶媒に配位して溶けているからか除けないみたいで困っています。
514:あるケミストさん
13/05/26 17:40:55.31 .net
>>513
水多めできちんと分液振ればDMFも銅塩も大半は水層に落とせる
ヘキサンカラムで原点に置き去りにする方法もあるけどいろいろ無駄が多い
515:あるケミストさん
13/06/02 15:56:02.32 .net
ショートTLCと実際のカラムで様子が異なるのってよくあること？
ショートTLCではヘキサン酢エチ系でRf値0.2くらいだったけどカラムだと全く出てこなかった
516:あるケミストさん
13/06/02 16:41:14.00 .net
>>515
よくある
517:あるケミストさん
13/06/02 18:17:06.58 .net
ショートでの展開溶媒調製をミスったとか揮発して比率変わったとかもあるからな
518:あるケミストさん
13/06/10 22:47:39.27 .net
よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。
519:あるケミストさん
13/06/18 15:25:41.05 .net
2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの？
520:あるケミストさん
13/06/18 18:14:18.73 .net
100mg
ものによるが
521:あるケミストさん
13/06/18 20:39:43.27 .net
ものによるけど、
テーリングハゲシス！とかにならずにのっかる量は
原液0.5ml～1mlくらいかなぁ だいたい
522:あるケミストさん
13/06/18 21:04:22.45 .net
>>520 >>521
ありがとう、こっそりやってみる！
523:あるケミストさん
13/06/18 21:21:50.27 .net
既成品だったら50mgくらいかな。
自分で引いたTLCだったら、最高で200mgぐらいまで乗る。分離も回収もセルフメードの方がいい。
524:あるケミストさん
13/08/16 NY:AN:NY.AN .net
プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね
URLﾘﾝｸ(www.hoshusokuhou.com)
525:あるケミストさん
13/12/08 19:32:13.14 .net
＞大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。
島本町の学校でいじめ・暴力・脅迫・恐喝などを受け続けて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、
まちがいないで。僕のほかにも、イジメが原因で精神病になったりひきこもりになったりした子が何人もおる。
教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。イジメに加担する教師すらおった。
誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメはなかった」と言うて逃げるんやろうなあ。
島本町の学校の関係者は、僕を捜し出して口封じをするな
＞島本町って町は、暴力といじめの町なんだな
子供の時に受けた酷いイジメの体験は、一生癒えない後遺症になるなあ
526:あるケミストさん
13/12/17 15:05:00.50 .net
エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。
下手にTEA入れるのも怖いですし……
アルミナとか使うしかないのでしょうか？
527:あるケミストさん
13/12/17 23:39:08.03 .net
漢なら蒸留一択
528:あるケミストさん
13/12/19 12:12:55.15 .net
壊れるかどうか試してから出直せ
529:あるケミストさん
14/02/24 16:39:44.00 .net
液クロ
530:あるケミストさん
14/02/25 23:50:26.62 .net
明日の16時39分頃に気をつけて下さい。
日本にも世界にも巨大地震が起きませんように。
皆さんも一緒に祈って下さい。
太陽フレアのＸが発生したそうです。
太陽黒点数の100越えが24日間継続しているようです。
531:あるケミストさん
14/05/21 20:47:33.59 .net
>>531
実験テクWikiもいいぞ
532:あるケミストさん
14/09/03 22:05:10.66 .net
クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。
こういうケースってよくありますか？
533:あるケミストさん
14/09/03 22:40:02.77 .net
Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ
もっと分離のいい系を探せ
534:あるケミストさん
14/09/03 22:41:00.45 .net
テーリングしてるんだからそんなもんだろ
後ろにスポットがないなら、グラジエントかけて押し出すのは有り。
535:あるケミストさん
14/09/03 22:47:55.49 .net
酢トル３：１か４：１で吊りなおし
536:あるケミストさん
14/09/03 23:13:00.65 .net
二溶媒にこだわる必要も無いんだぜ
537:あるケミストさん
14/10/02 11:53:41.80 .net
基本的な質問ですみません
カラム管の選び方なんですが
・シリカの量はクルード×20(g)
・シリカを積む高さは15～20cm
を満たすようなカラム管の太さを選ぶということでいいのですか？
538:あるケミストさん
14/10/02 20:27:16.02 .net
太さにもよるけど20センチも積むの？
おれ10～15で基本12だわ
539:あるケミストさん
14/10/02 20:59:51.59 .net
>>538
初心者なのですが、研究室の先輩方が教えてくれるカラムのたて方がまちまちで混乱してます。
ある先輩は、シリカの量はクルードの重さ×20g
と言ったり
ある先輩は、クルードを2, 3mmでチャージできるカラム管の管径を選び、そのカラム管に15㎝のシリカを積む
と言ったりしてます
どのような基準でシリカの量を決めたり、カラム管を選んでいますか？
540:あるケミストさん
14/10/02 21:14:47.19 .net
>>539
シリカの積みかたが湿式なのか乾式なのかにもよるけどさ
前者の先輩はマジメに基本を守るタイプで
後者は感覚でカラムたてるタイプ
おれも乾式なら、それっぽいカラム管選んでシリカを12センチ積む。
541:あるケミストさん
14/10/03 01:54:08.61 .net
>>539
重さx20倍だと余裕あるけど、無駄に長いこともある。
モノによって、溶解させた容量が変わるよね、それを基準にしたのが下のやり方。
150mmは3mmの50倍ある。分けたい不純物が少し上で近くてもこれくらいで分かれる。不純物が下や離れてる時は150mmも必要ないこともある。
他にカラムボリュームから計算するやり方、Rfの比率から計算するやり方もある。
カラムを開始した時に、溶媒をどれくらい流せば目的物が出るか理論に基づいて予想してみて。不純物の溶出も予想してみて。予想通りならその理論が正しいし、カラムサイズを計画する基準になる。
542:あるケミストさん
14/10/03 18:09:11.03 .net
計算してる暇があったら溶媒流せや
543:あるケミストさん
14/10/03 19:33:36.67 .net
自動精製装置買えばいい
544:あるケミストさん
14/10/05 12:56:37.00 .net
何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄
そんなんじゃカラム奴隷になるぞ
545:あるケミストさん
14/10/05 12:59:51.28 .net
考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ
546:あるケミストさん
15/01/25 20:23:24.80 .net
URLﾘﾝｸ(www.youtube.com)
547:あるケミストさん
15/04/02 23:35:28.36 .net
他業種からひょんなことからカラム充填する仕事に飛び込んだが二年半経過して未だにこのスレで書いてある内容理解出来ない
548:あるケミストさん
15/04/18 14:15:32.96 .net
順相シリカをクロメタ7030でwashしたフラクションにシリカのようなものが入ってるんですけど
酢エチに溶かしてフィルターかけたら除去できますか？
549:あるケミストさん
15/06/14 18:50:26.66 .net
タッピングをこれまで知らなかったわ
何気なくたたいてたけどアレって詰めるためにやってるんだ
550:あるケミストさん
15/06/14 21:54:09.17 .net
ピンクローター使うと速いぞ
551:あるケミストさん
15/06/14 23:57:45.67 .net
ドライタップとウェットタップがある。
おれはウェットタップしかできない
552:あるケミストさん
15/08/19 11:01:59.23 .net
タップすると必ず不均一になる。
地震における液状化現象と同じ。
表面を均すだけで、極力そうっと詰めるんだよ。
553:あるケミストさん
15/08/19 22:24:47.89 .net
全部詰めてからタップしても手遅れだよ。
554:あるケミストさん
15/08/19 22:50:40.54 .net
てきとーにやって分かれないものは製造の現場じゃ分けないけどな
555:あるケミストさん
16/01/13 23:21:08.22 .net
☆ 日本の核武装は早急に必須ですわ。☆
総務省の『憲法改正国民投票法』、でググってみてください。
日本国民の皆様方、2016年7月の『第24回 参議院選挙』で、改憲の
参議院議員が3分の2以上を超えると、日本人の悲願である改憲の成就が
決まります。皆様方、必ず投票に自ら足を運んでください。お願い致します。☆
556:あるケミストさん
16/08/18 16:19:23.30 .net
>>548
シリカの粒径とフィルターのメッシュによるだろそんなもんはよ
>>553
んなこたぁない
ｽﾚﾘﾝｸ(occult板:757番)
IDに/gpc/ﾃﾞﾀ━━( ﾟ∀ﾟ )━(∀ﾟ )━(ﾟ )━( )━( ﾟ)━( ﾟ∀)━( ﾟ∀ﾟ )━━!!!!
557:あるケミストさん
16/09/01 23:33:33.03 .net
最近のオートカラムは全波長UVがついてるから神
558:あるケミストさん
16/09/02 00:08:36.71 .net
まだまだ進歩してくれはりますのん
559:あるケミストさん
16/11/20 02:53:05.22 .net
カラムが速くて上手い人は本当に憧れる
カラムだけで1冊実用書があっても良いぐらい
560:あるケミストさん
16/11/21 17:46:48.18 .net
カラム含む精製操作なんて幾ら本で読んでも上手くならんよ
楽器と同じでどれだけ手を動かしたかに比例する
561:あるケミストさん
16/11/25 15:34:57.39 .net
カラムなんて、アメリカではテクニシャンの仕事。
そうじゃなくとも、技術誇示の時代じゃない。
フラコレ使わないとか、受け機はなるべく数少なくするとか、シリカの量をケチるとか、
みんなくだらない根性主義だ。
562:あるケミストさん
16/11/25 16:14:23.04 .net
有機化学って精製命だろ
仕込みなんて誰でもできるわ
563:あるケミストさん
16/11/25 16:24:52.51 .net
>>561
ならお前はテクニシャン未満ってことじゃない？
564:あるケミストさん
16/11/26 02:01:22.19 .net
■処方薬や市販薬のスニッフ・OD・舌下で逝くスレ5■ [無断転載禁止]©2ch.net
ｽﾚﾘﾝｸ(mog2板)
市販薬も精製して原薬1種類ずつに分けたい
565:あるケミストさん
17/07/18 07:39:53.04 .net
☆ 日本人の婚姻数と出生数を増やしましょう。そのためには、☆
① 公的年金と生活保護を段階的に廃止して、満18歳以上の日本人に、
ベーシックインカムの導入は必須です。月額約60000円位ならば、廃止すれば
財源的には可能です。ベーシックインカム、でぜひググってみてください。
② 人工子宮は、既に完成しています。独身でも自分の赤ちゃんが欲しい方々へ。
人工子宮、でぜひググってみてください。日本のために、お願い致します。☆☆
566:あるケミストさん
18/05/30 02:00:54.07 .net
ㇳㇼㇷ゚ㇽㇱㇼヵヶ̎ㇽヵㇻㇺ
567:あるケミストさん
18/06/24 16:24:56.31 .net
「治るなら痛くても鍼治療を受けます」そのような患者さんが訪れるのが「手のひら先生のリウマチ相談室です」手のひら先生スタイルの鍼治療は、腰痛肩こりだけの治療ではありません。病院では治せない病気を治療しています。
URLﾘﾝｸ(tenohiras.com)
568:あるケミストさん
18/09/14 01:17:29.24 .net
「5億円稼いだら辞めると決めていた」カカクコムを創業し、28歳でリタイアした男の今
URLﾘﾝｸ(gonewskabu.lixipuio.online)
569:あるケミストさん
18/09/26 20:46:00.24 .net
age
570:l
18/09/29 18:46:56.19 .net
Ȼ
571:あるケミストさん
18/11/01 19:29:35.11 .net
ワコーゲルがいいのか
他に分けやすいのある？
572:あるケミストさん
18/11/01 20:52:14.68 .net
カラムなら富士シリシアがファーストチョイス
ワコー？ 色抜き程度なら。
573:あるケミストさん
18/11/03 01:49:55.25 .net
>>572
自社で作ってんの？富士シリシアから買ってんじゃないの？
574:あるケミストさん
18/11/03 09:20:55.62 .net
ワコーゲルは破砕状シリカだよ
カラムできちんと分離したいなら球状使いなよ
575:あるケミストさん
19/09/20 05:33:03.60 .net
揚げ
576:あるケミストさん
19/10/29 10:39:06.22 .net
URLﾘﾝｸ(i.imgur.com)
577:宇野壽倫の激白 葛飾区青と６－２３－２１ハイツニュー青戸２０２
19/11/23 13:09:14 .net
【超悪質！盗聴盗撮・つきまとい嫌がらせ犯罪者の実名と住所を公開】
●清水（東京都葛飾区青と６－２３－１９）
※低学歴脱糞老女：清水婆婆 ☆☆低学歴脱糞老女・清水婆婆は高学歴家系を一方的に憎悪している☆☆
清水婆婆はコンプレックスの塊でとにかく底意地が悪い／醜悪な形相で嫌がらせを楽しんでいるまさに悪魔のような老婆である
見栄っ張りで人一倍強い学歴コンプレックスを持つ清水母は自らの勉強嫌い低学歴ぶりを棚に上げ息子には高学歴になってほしいという
身の程知らずの身勝手な願いを持ち親譲りの頭の出来の悪い息子の成績の悪さを詰り尻を叩いて勉強するようにしつこく強要してきたが
案の定うまく行かず結局自らと同じく低学歴に終わったことを世間に顔向けできないほどの恥だと思い、近所の人間と世間話をするとき
には学歴や出身学校といった話題になることを意識的に避けるように心がけている
低学歴の清水の息子はエロ動画を見ているところをアナル激烈加齢腐敗臭のする低学歴の母親に見つかってしまった過去がある
☆☆☆【長木親父（東京都葛飾区青と６－２３－２０）は余命あとわずかである】☆☆☆
578:あるケミストさん
21/03/31 22:43:07.24 .net
良スレだったのに最近ほとんどレスされてないから
age
カラムで色が上手いこと分かれなくて
化合物が非常に分けづらいんですが
何かいい方法ありますか？
今現在は出てくる溶液のTLC
上げまくって確認してるんですが
579:あるケミストさん
21/04/03 15:56:24.64 .net
あんま比べたこと無いけど、やっぱ破砕状と球状で目に見えて違うのか
580:あるケミストさん
21/09/18 10:07:38.51 .net
wakogelがすき
581:あるケミストさん
21/09/19 03:57:31.36 .net
>>574
球状はワコーシリカ
破砕状はワコーシリカ
582:あるケミストさん
21/12/22 13:29:07.42 .net
age
583:あるケミストさん
22/09/18 21:09:08.07 .net
hage
584:あるケミストさん
22/12/18 22:00:52.02 .net
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