12/06/19 08:42:06.60
別の試薬会社のものを使うとか
あと水を吸いやすいから乾燥し直すとかもやってみるといいかも
878:あるケミストさん
12/06/19 22:31:23.51
どうでもいいけどTBACってそのままティーバックってよんでいいの？
879:あるケミストさん
12/06/19 22:33:03.76
URLﾘﾝｸ(www.unk.edu)
この前上記の図2のようにシクロブタジエンと無水マレイン酸からディールスアルダー反応で無水物を生成させたのち
加水分解させることによってシス-5-ノルボラン-エンド-2、3-ジカルボン酸を生成した。そして
これを融点測定すると、資料にある175度
（例）
URLﾘﾝｸ(www.vvchem.com)
を大幅に超える189～194℃となってしまったのですが、これは単純に融点測定で起こりうる誤差と考えるべきですか？
それとも
URLﾘﾝｸ(www.vvchem.com)
シス体が上記のようにトランス化することで融点が上昇した（トランス体なら融点は189度）可能性とか考えられますかね？
ご支援願います。
880:あるケミストさん
12/06/19 22:37:07.95
追加
加水分解の際は純水と熱しか加えていません。
あと「ジカルボン酸を生成した」は「生成しました」ということで……。
881:あるケミストさん
12/06/19 22:55:37.09
最初のPDF読めば、みんな詳しく書いてあるんじゃないの？
読んでから来いよ。
882:あるケミストさん
12/06/19 23:07:08.13
基本的にこのpdfは
エンド体とエキソ体の生成の仕方とクロマトによる分離
そしてそれらをNMRで区別できますよ～これは学生実験でも容易に出来ますよ～
という文章なので、融点については特に記述ないですね。
883:あるケミストさん
12/06/19 23:54:26.56
融点から考えると確実に異性化してるな。十分な純度なら10℃も融点が文献値からずれることはない
884:あるケミストさん
12/06/20 00:07:41.99
真夜中にふと思いついた愚問に長々と付き合ってくださいましてありがとうございます。
……しかし、シス体がトランス化……硫酸とか加えてエノール化が云々ならまだしも、水と熱しか加えていないのに
異性化というのは、反応機構が全く想像できないんですよね。
いかんせん学生実験なので、今回の実験は融点測定しかしていないのも辛い点。
しかも、周りの同じ実験をした人は（少なくとも自分が知る限りは）融点が190度程度まで上昇していたという不思議も。
また大学は違いますが、今回と同じような実験をしたレポートを見ても
URLﾘﾝｸ(www.happycampus.co.jp)
やはり融点が（比較的マシとはいえ）182～186℃と上回っているんですよね。
885:あるケミストさん
12/06/20 02:08:12.41
びっくりするほど最初のPDFに全部書いてあってﾜﾗﾀ
886:あるケミストさん
12/06/20 02:29:24.63
↑
という釣り（笑）
887:あるケミストさん
12/06/20 07:23:36.62
このDA反応は可逆で、速度論的にはendo則に従ってendoが優先するが、平衡に達すれば
exoが優先する。加水分解すれば、さらに熱力学的に有利なtrans体が生成する。
それ以上のことはわからん。NMRの結果見て判断するしかない。
888:あるケミストさん
12/06/20 20:14:02.21
ご協力ありがとうございました。
後は先生に相談します。
889:あるケミストさん
12/06/26 21:22:51.36
ケイ素のカップリングにお詳しい方いらっしゃいますか？
890:あるケミストさん
12/06/28 21:46:21.37
>>889
東大生？
891:あるケミストさん
12/07/01 21:57:50.74
明日からの１週間で検討１０、持ち上げ２
がんばろ
892:あるケミストさん
12/07/02 07:31:57.21
>>891
そのぐらい普通だが、「何をどう検討するのか」はっきりさせてからやれ。
893:あるケミストさん
12/07/02 07:35:18.02
持ち上げって何？
894:あるケミストさん
12/07/02 12:22:45.93
原料合成じゃね
895:あるケミストさん
12/07/03 01:00:54.13
お前ら研究とまったく関係ない実験やったことある？
最近暇だから身近にある化合物の合成を教えてほしい
896:あるケミストさん
12/07/03 07:26:23.13
違法薬物の合成法に関する質問にはお答えしかねます。
897:あるケミストさん
12/07/03 22:32:52.79
コーヒーをカラムしてカフェイン持ってきた