【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】at BAKE
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】 - 暇つぶし2ch847:あるケミストさん
12/06/12 23:29:29.80
>>846
実験の背景やら理論やら理解できんの?

848:あるケミストさん
12/06/12 23:35:11.13
>>847
何とか

849:あるケミストさん
12/06/12 23:41:26.67
というか雑用でも手伝いでも片付け、処理でも
何からでもいいから実験に関わっていきたい

850:あるケミストさん
12/06/12 23:44:06.21
大学やめて実験補助の派遣にでもなればいいんじゃね?

851:あるケミストさん
12/06/12 23:49:21.97
派遣でそんなんあんのかorz
情弱だったすまん

やってみる。
ただ、大学をやめるという選択肢はない

852:あるケミストさん
12/06/12 23:55:08.39
>>850
「必須条件」の経験とやらはどこで積みゃあいいんだああああああ

ぜんぜん経験ないぞ俺どうしよう

853:あるケミストさん
12/06/12 23:55:09.63
実験補助派遣なんざ週5出社だけどな。
大学出て雑用目指すなんざリソースのムダ使いだろ。

将来何やりたいか整理しろ
頭使いたいなら今のうちに基礎を勉強しとけ

854:あるケミストさん
12/06/13 07:11:48.44
気持ちはわかるし、その気持ちは大事にしたいが、今は今できることをきちんとやったほうがいいぜ。
英語を勉強し、教科書を読め。
そして何より、遊べ。体を動かし、旅行に行き、人と話し、恋愛をしろ。
そういう経験が血となり肉となって、研究室配属後のお前を支える。

855:あるケミストさん
12/06/13 09:15:42.37
実験補助の派遣でも修士持ちがゴロゴロいるから学部も出てない研究経験もないだと相手にされなさそう

856:あるケミストさん
12/06/13 21:09:36.75
>>845
なるほど。。。
ご丁寧にどうもありがとうございました

857:あるケミストさん
12/06/14 17:17:21.53
>>845
>また脱離反応の本質は、脱離するH-C結合のσ軌道が脱離基のσ*に供与されることにあり、
こういうことをさらっと言う人がたまにいるが、自分のボスがこういう説明をするところは見たことがない。
845は何者なのだろう。

858:あるケミストさん
12/06/14 17:35:08.94
>>857
それ、反論というか意見としておかしくないか?

859:あるケミストさん
12/06/14 17:42:58.58
権威主義だな

860:あるケミストさん
12/06/15 06:14:51.35
何かあるとすぐ親や先生を持ち出す小学生みたい

861:あるケミストさん
12/06/17 14:34:51.35
すぐ教科書持ち出すのも一緒じゃん

862:あるケミストさん
12/06/17 16:54:09.83
いやだからさ、
「○○と言ってた」
なら百歩譲って根拠となり得るとしても、
「○○と言ったのを聞いた事ない」
↑これは根拠にならんでしょって話

863:あるケミストさん
12/06/18 13:29:21.69
ペプチド合成受託会社ってたくさんあるけど
研究機関に所属していない素人の個人からの注文を受け付けてくれる会社って無いんですか?

864:あるケミストさん
12/06/18 13:45:15.22
ない。
ついでに言っとくが、試薬も無理。

865:あるケミストさん
12/06/18 13:56:56.74
なんで?

866:あるケミストさん
12/06/18 14:03:22.35
え~
でも試薬は売ってくれたけどなあ
といってもヨウ素とアセトンだけど^^

867:あるケミストさん
12/06/18 14:05:53.73
海外の合成会社だと個人でも注文できるとこあるのに
その会社の日本窓口サイトで注文しようとすると所属機関名書かされる・・・
日本がかかわるとなんでも融通が利かなくなる怒

868:あるケミストさん
12/06/18 14:12:42.83
>>867
今まで何度も書いてきたから、理由を説明すんのもかったるい。
どっか行け。

869:あるケミストさん
12/06/18 16:07:51.78
俺がこのスレを仕切ってますってかww


870:あるケミストさん
12/06/18 16:31:53.52
個人が試薬を購入することは原則としてできない。
化学的知識がない人が試薬を用いて実験すると危険であり、本人や周囲に被害が及ぶ。
また違法薬物や爆発物の製造などの犯罪を構成することが多い。
これらの責任は、試薬を提供した側や製造者に及ぶ。

なお情報提供も同様であり、2ch化学板では高校生以下やアマチュアの質問には極めて
冷淡である。これには質問スレッドを含んでいる。

871:あるケミストさん
12/06/18 21:11:08.90
イソシアネート分離したいんだけど、どうやって分離すればいいの?
シリカゲルのフラッシュカラムで分離するとなぜかアミンみたいなのが出てくるんだけど。中性アルミナで分離したらイソシアネート自体が消えたんだけど…
有機化学よくわからん

872:あるケミストさん
12/06/18 22:11:22.25
TLCではどうなってんの?
二次元展開して、担体上での安定性を確認だ。

873:あるケミストさん
12/06/18 23:10:58.39
TLCでは毎回イソシアネートの所と原点(おそらくアミン)にスポットが出てきます。。。
イソシアネートってシリカの酸性下でなんか反応起こしたりするんですかね

874:あるケミストさん
12/06/19 00:32:34.27
普通に加水分解してカルバミン酸、
それが脱炭酸してアミンになってるんだろう。
ついでにチャージした段階で、アミンがイソシアネートと反応して
ウレアにもなってるかもね。

あまりに不安定ならカラムはあきらめて
そのまま使うか蒸留かじゃないかな。

ちょっと壊れるくらいならチャージするときにシリカ冷やして、
高めの極性でさっと流せばいけるかもしれない。

875:あるケミストさん
12/06/19 07:29:39.64
蒸留かよ。臭そうだなw
フロリジルのショートカラムを通してみな。溶出溶媒はシリカと同じでいいが保持は少し悪い。

876:あるケミストさん
12/06/19 08:07:06.43
テトラブチルアンモニウムクロライドの精製の仕方をご存知のかたいますか?実験の再現性に問題があり、一部ブロマイド塩になっているのが、いま一番怪しいと踏んでるんですが、精製方法がわからないのでお知恵いただきたいです。

877:あるケミストさん
12/06/19 08:42:06.60
別の試薬会社のものを使うとか
あと水を吸いやすいから乾燥し直すとかもやってみるといいかも

878:あるケミストさん
12/06/19 22:31:23.51
どうでもいいけどTBACってそのままティーバックってよんでいいの?

879:あるケミストさん
12/06/19 22:33:03.76
URLリンク(www.unk.edu)
この前上記の図2のようにシクロブタジエンと無水マレイン酸からディールスアルダー反応で無水物を生成させたのち
加水分解させることによってシス-5-ノルボラン-エンド-2、3-ジカルボン酸を生成した。そして
これを融点測定すると、資料にある175度
(例)
URLリンク(www.vvchem.com)
を大幅に超える189~194℃となってしまったのですが、これは単純に融点測定で起こりうる誤差と考えるべきですか?
それとも
URLリンク(www.vvchem.com)
シス体が上記のようにトランス化することで融点が上昇した(トランス体なら融点は189度)可能性とか考えられますかね?

ご支援願います。

880:あるケミストさん
12/06/19 22:37:07.95
追加
加水分解の際は純水と熱しか加えていません。

あと「ジカルボン酸を生成した」は「生成しました」ということで……。

881:あるケミストさん
12/06/19 22:55:37.09
最初のPDF読めば、みんな詳しく書いてあるんじゃないの?
読んでから来いよ。

882:あるケミストさん
12/06/19 23:07:08.13
基本的にこのpdfは
エンド体とエキソ体の生成の仕方とクロマトによる分離
そしてそれらをNMRで区別できますよ~これは学生実験でも容易に出来ますよ~

という文章なので、融点については特に記述ないですね。


883:あるケミストさん
12/06/19 23:54:26.56
融点から考えると確実に異性化してるな。十分な純度なら10℃も融点が文献値からずれることはない

884:あるケミストさん
12/06/20 00:07:41.99
真夜中にふと思いついた愚問に長々と付き合ってくださいましてありがとうございます。

……しかし、シス体がトランス化……硫酸とか加えてエノール化が云々ならまだしも、水と熱しか加えていないのに
異性化というのは、反応機構が全く想像できないんですよね。
いかんせん学生実験なので、今回の実験は融点測定しかしていないのも辛い点。

しかも、周りの同じ実験をした人は(少なくとも自分が知る限りは)融点が190度程度まで上昇していたという不思議も。
また大学は違いますが、今回と同じような実験をしたレポートを見ても
URLリンク(www.happycampus.co.jp)
やはり融点が(比較的マシとはいえ)182~186℃と上回っているんですよね。


885:あるケミストさん
12/06/20 02:08:12.41
びっくりするほど最初のPDFに全部書いてあってワラタ

886:あるケミストさん
12/06/20 02:29:24.63

という釣り(笑)

887:あるケミストさん
12/06/20 07:23:36.62
このDA反応は可逆で、速度論的にはendo則に従ってendoが優先するが、平衡に達すれば
exoが優先する。加水分解すれば、さらに熱力学的に有利なtrans体が生成する。

それ以上のことはわからん。NMRの結果見て判断するしかない。

888:あるケミストさん
12/06/20 20:14:02.21
ご協力ありがとうございました。
後は先生に相談します。

889:あるケミストさん
12/06/26 21:22:51.36
ケイ素のカップリングにお詳しい方いらっしゃいますか?

890:あるケミストさん
12/06/28 21:46:21.37
>>889
東大生?

891:あるケミストさん
12/07/01 21:57:50.74
明日からの1週間で検討10、持ち上げ2
がんばろ

892:あるケミストさん
12/07/02 07:31:57.21
>>891
そのぐらい普通だが、「何をどう検討するのか」はっきりさせてからやれ。

893:あるケミストさん
12/07/02 07:35:18.02
持ち上げって何?

894:あるケミストさん
12/07/02 12:22:45.93
原料合成じゃね

895:あるケミストさん
12/07/03 01:00:54.13
お前ら研究とまったく関係ない実験やったことある?
最近暇だから身近にある化合物の合成を教えてほしい

896:あるケミストさん
12/07/03 07:26:23.13
違法薬物の合成法に関する質問にはお答えしかねます。

897:あるケミストさん
12/07/03 22:32:52.79
コーヒーをカラムしてカフェイン持ってきた


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