11/11/23 11:16:55.99
企業は祝日は普通に休みなんかな？
50:あるケミストさん
11/11/23 13:58:18.57
>>48
オキソン高いからやーよ
51:あるケミストさん
11/11/23 14:18:54.79
>>50
2-I-BzOHの方が高いだろ。
52:あるケミストさん
11/11/23 14:23:26.40
AZADOって良いの？
53:あるケミストさん
11/11/23 18:27:07.22
>>49
ﾌﾂｰに休みです
54:あるケミストさん
11/11/23 18:46:40.69
工場なんかは機械の停止やメンテナンス計画の関係で、週の途中にある休日は
金曜日か月曜日に移動することが多い。
３連休にして業者に部品交換やメンテ、点検を委託するため。
55:あるケミストさん
11/11/23 19:20:33.49
自分も学生時代は祝日にも出てきて実験しているのが、ちょっとした自慢だったよ。
実験はそのぐらいやらないと研究じゃない、とか思ってね。
だけどな、効率を上げれば研究室にいる時間なんかそんなに重要じゃないということに
やがて気づいたよ。妙なエリート意識や過剰労働のほうが、むしろずっと問題だと。
56:あるケミストさん
11/11/23 20:28:29.49
作業の効率が上がってくると、低効率だった頃にできなかったようなことを同時にやり始めて、
結局労働時間が大して変わらなくなるという悪循環に陥る人は結構いそうな気がする・・・
57:あるケミストさん
11/11/23 21:46:55.24
結局いつも時間ねーって言ってるのな
自分のことだけど
58:あるケミストさん
11/11/23 21:57:46.41
つまんねー条件検討やってるから時間がなくなるんだよ。
59:あるケミストさん
11/11/24 00:25:15.18 米 BE:484680072-PLT(12347)
TEMPO欲しい・・・
60:あるケミストさん
11/11/24 00:32:08.64
ＴＩＭＰＯ欲しい・・・
61:あるケミストさん
11/11/24 12:14:55.53
MANKO欲しい・・・
62:あるケミストさん
11/11/24 12:52:49.65
>.59
この前捨てちゃったよ
63:あるケミストさん
11/11/25 15:14:06.59
>60
この前捨てちゃったよ。
64:あるケミストさん
11/11/25 22:31:41.67
>>60-61
ポリマー製なら売ってるぞ
65:あるケミストさん
11/11/26 10:19:11.44
できればアミノ酸成分のものが欲しいです・・・
66:あるケミストさん
11/11/26 10:26:58.16
ポリアミドのもあるかもよ。
67:あるケミストさん
11/11/27 03:12:50.48
シリコーンで補強されたのとかもある。
68:あるケミストさん
11/11/27 04:39:09.80
嗅覚痴漢したいお
69:あるケミストさん
11/11/27 12:39:52.09
なんという変態スレ
研究室男しかいないんだけど就職してから出会いはあるのか
70:あるケミストさん
11/11/27 15:01:22.90
会社でもバンバン合コンしてるんで大丈夫
どんな大学・職場にも顔の広い奴が大抵1人はいるでしょ
full CIで性向の快楽を完全シミュレートできる時代に生まれたかった
71:あるケミストさん
11/11/27 16:40:10.84
アセニトを酸性条件の溶媒に使っても大丈夫ですかね？
72:あるケミストさん
11/11/27 16:55:20.10
>>71
長時間やるとオレンジ色のガム状のポリマーができるが、別に大丈夫。
73:あるケミストさん
11/11/28 00:09:54.74
重合ですか
とりあえずやってみます
ありがとうございました
74:あるケミストさん
11/11/28 01:25:13.93
は？
死ねやカス
75:あるケミストさん
11/11/29 01:35:18.56
カラムに使う展開溶媒ってビーカーにザバーッって入れて作ってます？
あと何L使うかなとかはどうやって予想してますか？
76:あるケミストさん
11/11/29 04:50:31.86
使用量は分離の容易さにもよるんだけど。
TLCでRfが0.2程度になる極性で、フラクション３０本程度を基本にしてる。
フラクション容量はシリカゲル重量で（シリカ100gなら100mlという感じ）
溶媒はカラム前に大体の量を計算し、大きめの三角フラスコに作ってる。
77:あるケミストさん
11/11/29 06:33:19.48
>>75
いつも目分量だなぁ
カラムなんてほぼ毎日のようにかけるから何回かやればすぐ感覚が掴めるようになると思うけど
ビーカーもいいけど、マイヤーの方が注ぎやすくて好き
他には蓋つきのガラスボトルを良く使ってる
こんな感じのやつ
URLﾘﾝｸ(www.sascorp.jp)
78:あるケミストさん
11/11/29 09:39:10.76
小さいスケールならバイアルに作っちゃうわ
カットはシリカ量g→mlとしてその1/2から1/3
溶媒はシリカ量g→mlで15倍ぐらいは作るかな
溶媒どれくらい必要かはだらだら出ることもあるしグラジエントかける場合でも違うしなんともね
カラムは研究室ごとに流儀があるから面白い
自分は海砂とか使ったことないしな
79:あるケミストさん
11/11/29 22:44:03.97
>>70
会社の規模や職種によるね。
職場の半分がアシスタントのお姉さんというところもあるし、
今時でも、社員のお嫁さん候補として派遣を雇うところもある。
（それはさすがにバカでかい会社に限るけど）
80:あるケミストさん
11/11/29 22:44:55.97
↑間違えた >>69
81:あるケミストさん
11/11/30 10:17:46.26
>>77
目分量ですか
自分は必要に応じて合成する程度で、カラムするたびに溶媒が全然足りなかったりすごい余ったりするんですよね
>>78
シリカ量の15倍ですか。参考にします
困るのがダラダラ出ちゃった時ですね
82:あるケミストさん
11/12/01 11:59:48.59
すいません、dibahのルイス構造ってわかりますか？
83:あるケミストさん
11/12/01 19:50:54.23
わかります
84:あるケミストさん
11/12/01 19:57:52.47
わかりません
85:あるケミストさん
11/12/01 20:31:34.38
わかれます
86:あるケミストさん
11/12/01 20:41:02.65
わかりそうでわからない少しわかるルイス式
87:あるケミストさん
11/12/02 03:54:29.66
わかりますん
88:あるケミストさん
11/12/02 09:03:36.38
洗い物がつらい季節始まったか…
89:あるケミストさん
11/12/02 14:41:25.11
お湯の出が悪い時がある
やだやだ
90:あるケミストさん
11/12/02 21:52:34.28
DMSOが凍る時期ですよ
91:あるケミストさん
11/12/03 00:29:11.26
氷酢酸がホントに凍ってて冬を感じた。
92:あるケミストさん
11/12/03 01:05:15.98
誰かDMSO並みの溶解力かつ凍らない重溶媒を作れよ
93:あるケミストさん
11/12/03 01:26:06.29
っ重DMF
94:あるケミストさん
11/12/03 09:28:53.21
DMSOでNMRとったあと回収めんどすぎ
95:あるケミストさん
11/12/03 09:33:32.68
誰か低沸点の高極性溶媒を作れよ
96:あるケミストさん
11/12/03 12:39:54.68 神 BE:930820166-2BP(1126)
DMFとかアミドはプロトンの交換が遅いから重溶媒だと高すからなー
97:あるケミストさん
11/12/03 17:16:53.45
アセトン。
98:あるケミストさん
11/12/03 20:00:29.70
>>94
小スケールなら面倒だな
99:あるケミストさん
11/12/03 20:09:50.67
つ重ＴＨＦ
100:あるケミストさん
11/12/03 20:53:38.00
大スケールでNMRって見たことないな
101:あるケミストさん
11/12/03 20:59:40.02
>>100
えっ？
102:あるケミストさん
11/12/03 21:18:08.03
いや大スケールで反応掛けててもNMR見るだろ
小スケールなら全量NMRチューブにつっこまにゃならんから回収しにくい溶媒だとあぼーんってこった
103:あるケミストさん
11/12/03 21:26:25.33
本当に全量入れなければいけないほどの小スケールなら、最少量の溶媒で済ませて、
測定後にカラムかけるという手段も無くは無い
ロスは大きいがｗ
ってかそれこそ、Wikiスレで鋭意作成中のWiki見ればいいじゃない
DMSOは水入れて凍結乾燥させろだって
水に弱いモノなければいけるんじゃないかな
104:あるケミストさん
11/12/03 22:12:32.90
なんで重溶媒の話題を呟いただけでこんなにレスが伸びるんだよ
この暇人友め
もっと付き合ってくれ
105:あるケミストさん
11/12/03 22:15:56.34
>>102
反応のスケール？
測定のスケールかと思ったわ
106:あるケミストさん
11/12/03 22:23:05.35
重DMSO 安いから。
107:あるケミストさん
11/12/03 22:26:47.79
クロホでいいじゃん
108:あるケミストさん
11/12/03 22:28:25.78
とけねーんだよ
109:あるケミストさん
11/12/03 22:58:42.13
そういえば、卒業するまで重DMSO他クロホ以外の重溶媒でNMR一回もとったことないんだけど、
やっぱりクロホとは大分様子が違うの？
110:あるケミストさん
11/12/04 00:32:13.74
>>109
まあその二つで大体足りるからいいんじゃない？
俺は物性系だけど、個人的に他に使うことがあるのは塩メチ、テトラクロロエタン、
アセトン、水、メタノール、ベンゼン、トリフルオロ酢酸あたりかな
塩メチは高いけど、クロホでピークがブロードな時にシャープなスペクトルが取れたりして結構良かったりする
低温VTにも向いてるし
111:あるケミストさん
11/12/04 00:42:13.75
重溶媒はどうやって作っているのか教えろ
112:109
11/12/04 00:42:21.95
いろいろあるんだなぁ
文章の書き方が若干悪かったけど、自分は重DMSOを使ったことない
なるほど、ピークの形状が変わったりするのか
そういう資料持ってないんだよなー；；
サイファインダ使えた学生時代の間に、ちゃんと探しておけば良かった・・・
113:あるケミストさん
11/12/04 00:51:24.61
>>111
遠心分離を繰り返すんじゃなかったっけ
>>112
もちろん測定する化合物にも依るし、なぜブロードになるか次第だから系統的な考察はされてないと思うw
まあ、うまく取れなかったら溶媒変えてみるという選択肢があるよってことで
114:あるケミストさん
11/12/04 02:11:34.37
>>113
あなる
ありがと
115:あるケミストさん
11/12/04 02:15:24.88
dmsoのような粘性のある溶媒を使うとかいせきしやすい
116:あるケミストさん
11/12/04 02:29:23.76
分子間反応です。
アリールスルホン酸の4-ニトロフェニルエステルと第1級アミン塩酸塩を
反応溶液中で重縮合させたいのですがどのような条件がいいのでしょうか。
117:あるケミストさん
11/12/04 03:35:20.62
>>111
原発からでる重水を利用してプロトン交換して作る
交換の遅いプロトンの重溶媒は高額
重水よりクロホが安いのは需要が多いから
118:あるケミストさん
11/12/04 05:47:25.95
重メチクロと重THFの値段なんとかしてくれ。
需要の割に高杉。
119:あるケミストさん
11/12/04 06:24:02.66
>>117
原子炉で重水が必要なことはあっても、原子炉から重水が出ることはないと思うんだが。
電気分解をすると、反応性の悪い重水が残渣に濃縮されると聞いている。
最終的には蒸留で濃縮していくはずだ。
120:あるケミストさん
11/12/04 06:29:41.22
>>117
おーなるほどねthx
水と混ざらない溶媒はどうすんの
激しく攪拌？
121:あるケミストさん
11/12/04 07:59:02.64
原発の汚染水を処理したの飲んだ人いたけど、重水けっこう含まれてるんじゃないの？
122:あるケミストさん
11/12/04 08:17:31.85
>>121
あれは原子炉の水じゃなくて原発周辺の水でしょ
123:あるケミストさん
11/12/04 08:39:32.32
DMSOなんて呼んでる？
ジムソー、ディムソーとかよんでる
THFはティッチ。
124:あるケミストさん
11/12/04 09:11:50.04
重水の製造法
URLﾘﾝｸ(www.jaea.go.jp)
>>123
生化学ではディーエムエスオーって言うね。ディムソって言う人は見たことない。
125:あるケミストさん
11/12/04 10:41:34.71
駅の清掃員。いつも、のぞき見。用が足し終わって出ていく人間を、
必ず見る。そのために、わざわざ、ずーっと待つオバハンもいる。
掃除をせずに、やるふりして、だんだん、そういう人間になっていく。
必ずそうなる。
126:あるケミストさん
11/12/04 12:17:49.69
>>124
つまり原子炉での使用に耐えなくなった純度の重水を使ってるってことておk？
127:あるケミストさん
11/12/04 12:27:57.98
>>126
違います。
128:あるケミストさん
11/12/04 12:29:22.14
原子炉で使うから比較的安価で手に入る、が正しい。
129:あるケミストさん
11/12/04 13:08:04.30
>>123
うちの研究室ではジムソーだな
130:あるケミストさん
11/12/04 14:41:01.06
混乱してきた
>>113は重水の作り方で>>117が他の重溶媒の作り方って理解でおｋ？
131:あるケミストさん
11/12/04 16:32:58.68
>>123
DMSO は”でぃむそー”
THF は”てぃーえっちえふ”かな普通に
CH2Cl2 は”えんめち”
132:あるケミストさん
11/12/04 16:48:11.47
>>130
質問サイトソースだけど、軽水炉の原発で使われてる水は中性子線を吸収して重原子化するらしいね
重水素源はそれみたい
ただそれでは重溶媒に使えるほどの純度は出ないだろうから遠心分離なり電気分解なりの方法で精製は必要だろうね
133:あるケミストさん
11/12/04 18:54:32.03
CH2Cl2は塩メチ、メチクロ、ジクロメ、DCM、いずれも使う。
134:あるケミストさん
11/12/04 22:07:37.80
こういう研究室のローカル単語みたいなの何か好きなんだよね。
135:あるケミストさん
11/12/04 22:23:26.15
>>133
エンカメって言ってるとこもあったよ
ウチはジクロロだったけど
136:あるケミストさん
11/12/04 22:23:38.51
自分のいた研究室ではDMPUをデムピューと言ってた。
ちなみにBuLiはブリ（派生語としてエヌブリ、ティーブリ）、NaHはナーハーだった。
137:あるケミストさん
11/12/04 22:27:39.99
でぃむそー、じくろろ、てぃーえっちえふ
138:あるケミストさん
11/12/04 22:33:11.74
ぶちりち、そじはい、そじぼろ
139:あるケミストさん
11/12/04 22:41:32.24
NaBH4はボロハイ。
LAHは昔はリッチャルって言ってたが、気がついたらラーが席巻。
140:あるケミストさん
11/12/04 23:08:26.09
dibahはディバ！！
141:あるケミストさん
11/12/05 01:58:54.61
>>133
うちはジクロだな
142:あるケミストさん
11/12/05 02:03:42.02
AIBNはアイボン？
143:あるケミストさん
11/12/05 08:19:18.40
うちはBuLiはnの方しかないのにエヌブリってよんでるw
144:あるケミストさん
11/12/05 09:55:05.18
ブチリチに決まってんだろ！！！
145:あるケミストさん
11/12/05 11:06:39.62
Bu3SnHは？
146:あるケミストさん
11/12/05 11:11:40.17
トリブチルスズ→チンカス
147:あるケミストさん
11/12/05 12:09:09.23
チンハイ
148:あるケミストさん
11/12/05 14:20:48.12
濾紙の裏表って、どうやって判断するんですか？
それってすごく重要なことなんですか？
149:あるケミストさん
11/12/05 14:37:29.35
>>148
当たり前だろ。裏からろ過して目詰まりさせる気か。
箱に入ってる状態の上が上面
重溶媒はメタンd4から作る。メタンd4は同位体を低温蒸留する。
150:あるケミストさん
11/12/05 14:57:51.14
裏から濾過すると目詰まりすんのか～？
目づまりするような微粒子が引っかかるのに、裏も表もねえだろうが。
151:あるケミストさん
11/12/05 15:26:35.99
基礎的な化学の知識では、ツルツルしたほうが溶液入れるほうでしょ。
じゃないと濾紙にたまった固体がうまく回収できない。
152:あるケミストさん
11/12/05 16:58:25.54
濾紙の裏表はツルツルかザラザラで判断するのではなく、フチで判断する。
固体の定量回収を目的にしているんだったら、微妙な裏表ではなくそもそも凹凸が少なくて
ツルツルしている定量濾紙を使うべきだ。
濾紙は大きな紙を円形の刃で打抜いて作る。
その時に必ずフチがどちらかの側に湾曲する。
吸引濾過する場合は、ブフナーや桐山漏斗にこの湾曲した凹面を伏せるように置く。
そうしないと隙間からスラリーが裏面に侵入するから。
これが濾紙の裏表の定義だよ。
153:あるケミストさん
11/12/05 17:25:44.09
まあ、ぶっちゃけてきとーにやるから裏表とかあんまり気にしてなかったな
154:あるケミストさん
11/12/05 22:49:44.15
ろ過なんてテキトー
いつまであんなローテクに頼らなあかんのだ
155:あるケミストさん
11/12/05 22:51:45.30
濾過は奥が深い。
156:あるケミストさん
11/12/05 22:52:07.81
>>154
嫌なら頼らない方法でやればいいんじゃね？
157:あるケミストさん
11/12/05 22:53:40.66
自分は、デカンテーションを多用しています。
158:あるケミストさん
11/12/05 22:54:04.03
会社の先輩に「5Aも5Cも変わんねーだろ」って言われたんだけど、
変わるだろ・・・？
159:あるケミストさん
11/12/06 00:10:16.14
>>153
まあそうなんだけど、たまにその手のことに関して鬼の首をとったように
ガタガタいう奴がいるからウザい。
160:あるケミストさん
11/12/06 00:25:48.85
>>158
濾紙メーカー(advantec)のサイトにデータ載ってるよ。
161:あるケミストさん
11/12/06 00:31:52.37
>>158
変わる。しかし、そもそもそれらは分析用のろ紙ではないか。
162:あるケミストさん
11/12/06 00:44:07.32
>>161
合成用のろ紙ってどんなやつ？
163:あるケミストさん
11/12/06 01:33:23.02
灰分が少いものが分析用。
164:あるケミストさん
11/12/06 01:59:22.03
コーラをエバポにかけたことある人いますか？
165:あるケミストさん
11/12/06 10:06:37.50
ひだ折り濾紙なら、ザラザラの方を上にするんじゃないのか？
その方が表面積が大きくなって早くなると、実験ナビゲーターかなんかの本で読んだ気がする。
正直、あまり変わらないという印象だけど。
166:あるケミストさん
11/12/06 10:54:16.34
>>165
>正直、あまり変わらないという印象だけど。
そうだよ、あんまり変わんないんだよ。
そういう実験技術が違っていると、「お前はどういう躾を受けてきたんだよ」と人格まで否定
する先生っているよな。薬学部に多し。
167:あるケミストさん
11/12/07 08:01:16.37
最近お前らうまくいってんの？合成。
168:あるケミストさん
11/12/07 10:38:07.21
>>164
水エバポしたくない
169:あるケミストさん
11/12/07 11:07:52.12
水をエバポするときは超音波かけて脱気するぐらいなのに、炭酸の入っているコーラを
エバポにかけたら突沸するに決まっている。
170:あるケミストさん
11/12/07 11:39:53.65
水エバポした後のエバポレーターどうしてる？乾かすのに一苦労しない？
171:あるケミストさん
11/12/07 12:40:29.37
アセトン飛ばせば解決。
172:あるケミストさん
11/12/09 02:56:49.69
エバポ内が水で濡れてると問題あるの？
水濃縮することないから知らないんだけど
173:あるケミストさん
11/12/09 08:55:39.28
回収溶媒が水浸しになる
174:あるケミストさん
11/12/09 09:59:35.62
>>172
減圧解除するとフラスコに水蒸気が帰ってくる。ひどい時は水滴が付く。
実験やってて水があるのはどんなときでもいいことはない。
175:あるケミストさん
11/12/09 10:17:44.03
水のエバポは難しいよねえ
176:あるケミストさん
11/12/09 11:36:56.10
水は潜熱・比熱がともに大きいだけでも厄介なのに、表面張力が大きく薄膜になりにくい。
水をエバポで飛ばすので推奨されるのは、まず超音波で脱気すること。
次に氷水などで、少なくとも室温以下に液体を冷やしておく。
エバポに装着したら、バスに漬けずに回転してからおもむろに減圧し、気液平衡が
成立して減圧度が安定するまで待つ。
それから後にようやくバスに漬けて、フラスコ表面を加温する。
この手順を間違えると、そりゃま突沸しますがな。
少量だったらエタノールを入れて濃縮するという手もあるが、免税品でないエタノールは
高いからね。
177:あるケミストさん
11/12/09 22:43:00.26
芳香族求電子置換反応とやらを使いたいんですが、やったことある人に聞きたいのです。
芳香族についたハロゲンが求核剤と置換する反応で、触媒にCuBrとかを使うやつなんですが
反応の処理のところにシアン化ナトリウムを使うパートがあります。はっきりいって意味がわからんのですがシアン化ナトリウムなんか使わないといけないのでしょうか？恐ろしくって使いたくないんです。
178:あるケミストさん
11/12/09 22:52:01.44
>>177
質問しといてなんですがある程度事故解決してしまいました。シアンは使わない方向でいきます。でもご意見やアドバイスあると助かります。
179:あるケミストさん
11/12/10 00:25:23.94
>>178
結局何を導入したいの？
それによって話は全然違う
180:あるケミストさん
11/12/10 00:59:11.78
>>179
銅触媒によるシアノ化以外に何かあるのか？ｗ
シアノ使わないってならカルボニル入れてアミドにしてから脱水でも
するんじゃね？
ホルミル化してから酢酸アンモ入れて酸化でもすれば簡単に作れそうだし。
181:あるケミストさん
11/12/10 01:17:39.90
トリフェニルホスフィンオキシドの除去がなかなかうまくいかないでござる
テクニックWikiみたら分液っていう選択肢があったけど、TPPOは水にほとんど溶けないのに分液で水層に落ちるもんですか
182:あるケミストさん
11/12/10 01:22:15.43
結晶性が良い（溶解性が低い）から、カラムしてもダラダラ出てくること多いね。
目的物がヘキサンに溶けるなら、ヘキサンでスラリー状にして洗ってやって、
量を減らしてからカラムすると楽だと思う。
183:あるケミストさん
11/12/10 01:25:24.77
>>177
推理小説とかでよく使われるせいか過度に危険に思われるけど、いうてそんなに危険じゃないよ
pHに気を付ければ全然問題ないし、酸で処理するような時もトラップはさんどけば大丈夫
むしろ、より楽な道があるのにそれで取らないのなら勿体無い
184:あるケミストさん
11/12/10 01:35:42.36
>>183
会社だと結構面倒なんだよ。
毒物なので鍵のかかる場所へ保管。
保管管理責任者の設置の義務。
使用量は記録を付けて帳面で管理。
半年に一度、在庫量と帳簿残の照合。
廃液も毒物廃液として管理。
嫌でしょ？ｗ
185:あるケミストさん
11/12/10 02:09:19.97
>>182
それしかないか
目的物がどろどろの中に残ってる気がして、あまり気分が良くないんんだけど
186:あるケミストさん
11/12/10 07:02:38.72
>>184
突然関係ない企業の話なんぞ出されても、んなこた知らんがな
187:あるケミストさん
11/12/10 08:26:27.49
>>181
水層には落ちない。
ものの溶解性や極性にもよるが、カラムかける前にできるだけ結晶化で抜いておく。
ヘキサン酢エチ4:1ぐらいで結晶をできるだけ出し、母液を濃縮してもう一度繰り返す。
なお、回収した結晶は必ずTLCをチェックしてモノが洗いきれているか確認すること。
どうしても微量の目的物が混入するが、共結晶を作っていたら大量に含まれているので
すぐわかる。
188:あるケミストさん
11/12/10 11:08:57.79
>>186
本当は大学でも同じような管理が求められてるんだけど。
お前が無頓着すぎ。
少し前、毒物を紛失したって騒ぎを起こした九大の助手がいたでしょ。
新聞沙汰になるほど大きな事なんだよ。
189:あるケミストさん
11/12/10 11:47:42.25
あの人自殺したんだっけか
190:あるケミストさん
11/12/10 12:59:44.82
>>188
全然関係ない話を持ち出してきて上から目線でドヤ顔しちゃうような人に無頓着とか言われても全然ピンと来ないわwww
191:あるケミストさん
11/12/10 13:01:30.19
就職してる俺かっけーって言いたいんだろ
192:あるケミストさん
11/12/10 13:01:36.21
これがいわゆる想像力の欠如である
193:あるケミストさん
11/12/10 20:29:05.58
>>183
青酸カリなんざ薬サジ一杯飲まねーと死なないのにな
もっと危ないもん一杯あんだろ
194:あるケミストさん
11/12/10 21:03:39.55
>>177でございます。色々レスとんでした。シアン化ナトリウムは怖いのと専用の廃液タンクが出来るのがいやだったので…
195:あるケミストさん
11/12/10 21:09:25.19
>>193
火の出るtBuLiとかのほうがよっぽど怖いよな
危ないと言われる試薬ってのは逆に反応性が高くて良い反応剤であることが多いから、
あんまりビビって使うのを避けているのはよくないよ
もちろん取り扱いに注意は必要だけど、きっと良い経験になると思う
196:あるケミストさん
11/12/10 21:11:38.20
>>190-191
この自演っぷりはブラックスレの臭いがするｗｗｗ
197:あるケミストさん
11/12/10 21:28:01.97
>>196
残念ながらハズレ
さすがにお粗末過ぎんだろ
そこまでする価値もないしな
198:あるケミストさん
11/12/11 20:19:04.84
自演している人は
「そう。そこは俺の自演」
とは決して言わないものだよｗ
199:あるケミストさん
11/12/11 22:45:41.05
さて、年末に向けて結果出すか
200:あるケミストさん
11/12/11 23:14:52.91
今年で卒業や
201:あるケミストさん
11/12/11 23:19:27.91
修論書き終わったらやる気なくなりそう(´･ω･`)
202:あるケミストさん
11/12/11 23:59:43.21
"激しく撹拌"てどれくらい?
スターラーのモーターがウィーンッッ！！て唸って、フラスコの壁面にビシャビシャて溶媒が跳ねるくらい?
203:あるケミストさん
11/12/12 00:17:07.80
おいおい下ネタかよ
204:あるケミストさん
11/12/12 06:40:18.47
>>202
そんなことも自分で判断できない奴が出てきたとは、世も末だな。
205:あるケミストさん
11/12/12 10:50:12.74
>>202
300rpmくらいでvigorously
俺は1000以上で回してたから衝撃を受けた記憶がある
206:あるケミストさん
11/12/12 14:56:15.14
荒ぶりそうだなw
207:あるケミストさん
11/12/12 15:20:33.41
攪拌が問題になるような系は不均一懸濁系に決まってんだろ。
それが安定した溶液・懸濁状態を実現する回転速度ぐらい、自分の目で見て判断しろよ。
フラスコの器壁に溶液が跳ねるなんて、どうみても行き過ぎだ。
208:あるケミストさん
11/12/12 19:18:02.33
>>207
>どうみても行き過ぎ
よく見ろよ。撹拌はお前が思ってるより大切だぞ
209:あるケミストさん
11/12/12 21:12:00.58
>>208
知っとるわ。
器壁に飛び散るとそこは溶液とは違う条件になる。再現性を低下させる原因だ。
210:あるケミストさん
11/12/12 21:57:19.28
反応は撹拌に始まり撹拌に終わるとようやく思い至った。
終始均一な反応の方がよっぽど稀な気がするよ。
211:あるケミストさん
11/12/12 22:39:46.75
72 あるケミストさん :2005/04/14(木) 03:15:39
_.. -‐'''"~￣￣￣￣￣￣`丶､
／ ＼ ふざけるなっ‥‥‥‥‥！
,..-''" ,...＿／彡,.ｨｯ ヽ 何という無責任なことを言うんだっ‥‥！
／ ‘勿､＿..-''" / 攪拌だぞっ‥！
/ ＿＿＿ ／ 温度が最適だろうが等量が最適だろうが
/ 《△△△》.. --―‐'''''l__／ 分子衝突が起こらなければ
ヽ､ ,rn--―'''''"~~￣ ,.ｨ 意味がなかろう‥‥！
￣￣|ﾐ＼ ＿_,,,,,,,....... ---―‐''"|ﾐ|‐-､
/"`彡､￣ _.. -～＼|川ｌ／--‐'''７ |ﾐ}⌒! | そんな事も知らないで‥‥‥‥‥
| l"~|ミ|＜..＿◎_／| |く__◎_,／ノ|ﾐ{⌒l | 色々なファクターが‥‥！なんて言いぐさがあるか ‥‥！
| lｰ-lﾐ;| 二二二-"| | 二二ニ-''l=!こ| | だったら攪拌させずに反応させてみろっ その釜をっ‥‥！
ヽヽ,,|=| u ｰ--‐ | | U ＿ |;|､_ﾉﾉ
| ｌ､_ﾄ| -―''ﾞ(. | | ,)ヽ__.二､l|ー'´ 温度は優れた触媒でごまかせる‥‥‥‥！
`ー!| /,二`ー-｀ヽ__/´--―''''ヽ | そんなことも知らずにこのラボにいるとは‥‥‥
|｜|⊥l工ｴエェェエエl工///ヽ 卒業生に顔向けもできんわ‥‥‥‥‥‥！
ヽヽヽl工エｴエｴエｴ工l///| ＼＿＿＿
＿＿_...../ ＼`ｰ───ｕ‐ ' / | | （弍三 不正解っ‥‥‥！
__,.r;=弍三弍三弍） / | ヽ U 三三 u 〈. | | ￣￣ 攪拌はスケールアップにおける最重要ポイントだ‥‥‥‥！
＝┴'''''""~~~￣￣ | ﾄ､ヽ u }/｜ | 当然だろっ そんな事はっ‥！
| ｜＼`ｰ--―- ......＿ノ | |
212:あるケミストさん
11/12/12 22:59:43.96
ちなみに撹拌しなくても反応はちゃんと完結します
マイナス10度で反応とかだったらナスに入れて冷凍庫に投げてりゃあいい
213:あるケミストさん
11/12/12 23:04:36.99
ないわー
214:あるケミストさん
11/12/12 23:08:29.76
反応が進むかどうかは、当然重要なファクターだ。均一系なら問題なく終わるだろう。しかし単離はどうするか。
分液だけですむなら反応設計がうまい証拠。小スケールならカラムもいい。
しかし安く綺麗に大量に作るなら系中からの結晶化がベスト。
わざわざ塩にしてでも固体で落とす方が圧倒的にイイ。
固液平衡を伴うから攪拌状態によって純度、収率、粒度その他物性が大きく変わる。
だから攪拌が重要。
215:あるケミストさん
11/12/13 06:55:21.17
>>214
俺は結晶化で精製するのがいいって言ったら、けちょんけちょんに叩かれたよ。
216:あるケミストさん
11/12/13 07:12:22.46
>>215
なんで？
217:あるケミストさん
11/12/13 07:20:46.58
精製手段が発達して今はHPLCで精製するからいいんだとさ。
「そういうテクニックがないことは嘆かわしい」って言ったら、ジジイ扱いされたよ。
218:あるケミストさん
11/12/13 07:21:45.81
均一系になったら攪拌は意味ない。
219:あるケミストさん
11/12/13 07:24:49.74
>>217
HPLCなんて昔からあるのになあ。
220:あるケミストさん
11/12/13 09:32:11.50
結晶化はむずい
単純にヘキサンぶっこんだら不純物も取り込んで結晶化して結局カラムしたわ
221:あるケミストさん
11/12/13 09:53:36.23
難しいのはその通りだけど、精製がラクならそれに越したことはないと思うなあ
222:あるケミストさん
11/12/13 09:58:36.01
>>220
少量の酢エチに温めて溶かし、可能であればそこで手早く綿栓濾過する。
そこへ温めたヘキサンを、濁って二層になる寸前まで少量ずつ加えて、種を入れてゆっくり冷却する。
最後はフリーザーなどに入れてもいい。
数時間から一晩放置して濾過し、ヘキサン酢エチの混合溶媒（ヘキサン多め・冷やす）で洗浄。
大量（数10グラム）の場合は、ヘキサンに懸濁させてリフラックス、
そこへ酢エチを少しずつ入れて溶かしゆっくり冷却、という逆プロセスがいいかな。
いずれにせよ、経験を積んで下さい。
223:あるケミストさん
11/12/13 17:18:27.82
結晶化で不純物が混じるのはよくあることだけど、一度結晶化して純度が上がってるなら再度結晶化を繰り返すことで純品をとってこれる場合もあるよ
残った不純物多めの濾液は目的物が減ってるのでカラムしやすくなってるし、回収に回してもいい
224:あるケミストさん
11/12/13 17:39:46.93
再結晶ってもの凄く純度上がるんだけど、収量が下がるのが欠点なんだよな。
回収量なんて度外視で、純品だけ得られれば良いってんならオススメなんだが。
225:あるケミストさん
11/12/13 20:31:46.60
Org Proc Res Devにもたまには目を通してみるといい。
学術的には価値が低いかもしれないが、再結晶なんかのノウハウもいろいろ紹介されてて院生には新鮮かも。
226:あるケミストさん
11/12/13 21:30:43.02
なんだかよくわかんないけど、物知りの人がいるみたいですね。
器具の洗浄のコツなんか、ありませんか？
私はどうすれば納得できるんだかよくわかりません。
227:あるケミストさん
11/12/13 21:52:10.39
アセトンで流して見た目きれいなら十分。それでだめなら、洗剤以上が必要。
228:ケツ
11/12/13 21:56:43.27
内柴正人
229:あるケミストさん
11/12/13 22:50:42.57
>>217
あーごめん
なんか叩いた記憶があるわ
230:あるケミストさん
11/12/13 22:58:01.74
HPLCじゃ量産無理だろ
231:あるケミストさん
11/12/13 23:41:58.24
>>224
どうしても純度を上げたいとなると、たとえば高性能MASS用とか元素分析用とかそんなんか
あれは結構な純度を要求されるらしいからなぁ
232:あるケミストさん
11/12/14 00:18:43.87
HPLCで10gもの単利するのに一体いくらの溶媒が必要になると思ってるんだ・・・・？
まあ溶媒は回収、再利用できると思うけど・・・・逆相だとそうは行かない気がする・・・・
あと企業が量産にカラム使っちゃおしまいってばっちゃが言ってた
233:あるケミストさん
11/12/14 00:24:06.27
カラムって溶媒の無駄遣いもいいとこだよね
234:あるケミストさん
11/12/14 00:30:23.52
つーかHPLC用カラムってすごく高いよね・・・・
まあオープンカラム用のシリカも高いっちゃ高いけどｗｗｗｗｗ
235:あるケミストさん
11/12/14 08:34:30.69
あの時の「液クロで精製すればいい」ってのは探索研究時期（mg単位）の話だったと思うんだが
確か
モノ一個を精製するのにいちいち試行錯誤している暇ないし
機械的に分取して凍乾すると必ず一日で終わる
結晶化は量産が必要な段階で考えればいいだけだしね
まー供給量とか利益とかに問題なければ液クロ精製でもいいけどさ
たぶん当時の議論はどのステージで必要な精製技術なのかの食い違いかと
236:あるケミストさん
11/12/14 09:35:39.34
カスみたいな量でウン十マンだからなあ
237:あるケミストさん
11/12/14 10:08:10.50
>>226
器具の洗浄に原則としてクレンザーは使用禁止。普通にすすいだだけでは必ず粉が残る。
その後に蒸留溶媒を入れて濃縮してみればよくわかる。洗剤とブラシによる機械的洗浄が原則。
こびりついた汚れには洗剤のつけおき洗い。
使用済みのモレキュラーシーブスをとっておき、少量の水と一緒にフラスコに入れて激しく振ると
ブラシの届きにくいところまで落ちる。ただしこの場合、クレンザーと同様に徹底したすすぎをすること。
荒業として、希釈したフッ化水素酸で洗い流すという方法がある。ただし絶対に皮膚に付けないこと。
フッ化水素酸は皮膚から浸透して骨を侵す。「大の大人が泣いて痛がる」ほどの激痛をもたらし、
最悪の場合は壊死による切断を招く。
238:あるケミストさん
11/12/14 11:52:30.52
フッ化水素酸はちょっと劇薬すぎるなぁ
ウチは、ガラス器具への汚れ沈着時の最終手段には王水使ってた
基本的にはシュレンク等反応に直接用いた容器類は、水酸化ナトリウム/エタノールの飽和溶液系に30分ほど漬け置き、後は徹底的にすすぐ
洗剤類は基本的に使わなかった
ディスポやシリンジ等、試薬の分け採りに使った器具は、酢酸エチル/ヘキサン系のカラムで出るエバポ回収液で洗浄した後アセトン洗浄
もしくはアセトンのみで洗浄し、デシケーター+真空ポンプで真空乾燥2時間
239:あるケミストさん
11/12/14 12:19:42.86
塩酸かけるとよごれ取れることもある
クレンザー禁止とか少数派じゃないの？クレンザーは僕の知る限りではけっこう使うとこあるけど。
でも確かに粉はかなり残りやすいからすすぎは大変。
240:あるケミストさん
11/12/14 14:58:08.56
金属には王水、有機物には濃硫酸
濃硫酸で無理なら重クロム酸カリ＋希硫酸混合溶液だな
241:あるケミストさん
11/12/14 15:14:10.49
いまどきクロ混かよ？信じらんない。
242:あるケミストさん
11/12/14 19:03:06.98
アセトンでゃっちゃで、99.99%問題ない。
0.01%を気にするなら、がんばれ。
243:あるケミストさん
11/12/14 21:31:36.59
うちの場合、通常はアセトン洗浄。
汚れの酷いものはアルカリバス。
アルカリバスとはアルコール水溶液に水酸化ナトリウムを適当量放り込んだもの。
出身研究室ではバケツの底一面に薄く広がる程度に入れて、水でバケツ1/3程度に
溶かし（発熱するので氷使いつつ）、エタノールで８分目辺りまで。
アメリカの留学先では2-propanolに市販のNaOMeを１瓶ドボドボ入れたのを
使っていた。
有機物の汚れは、通常洗浄－アルカリバス－ブラシでゴシゴシ－廃棄、の順に
試していた。
金属汚れはフラスコに４Ｎ塩酸水入れて一晩－ブラシでゴシゴシ－廃棄、の順。
洗剤は残ると触媒が失活する可能性があったり、ＮＭＲで出たりするので使用せず。
（洗浄が雑でいい加減な奴はどこにでもいる）
クレンザーはガラス表面に微細な傷が入り割れやすくなるため使用禁止。
244:あるケミストさん
11/12/14 22:22:16.06
アセトンなんざなんも溶けないイメージしかないぞ
おれはいつもクロホ→洗剤→アセトン
だなアセトンはあくまで水除く用
245:あるケミストさん
11/12/14 22:27:17.18
それは研究室が扱う化合物にもよるんじゃないか
246:あるケミストさん
11/12/14 22:30:19.86
クロホ洗浄か。
釣り針でかすぎじゃねぇ？
247:あるケミストさん
11/12/14 23:22:12.91
学生時代、アルゴン風船にラグビーボール状のものを使っていたんだけど誰かメーカーわかる？
248:あるケミストさん
11/12/14 23:50:26.30
天然ゴム製の奴でしょ。
ガス捕集袋、で検索してみ。
249:あるケミストさん
11/12/15 00:05:36.29
いや、だから・・・
250:あるケミストさん
11/12/15 11:02:22.90
>>246
なんで？
普通にやってるけど？
251:あるケミストさん
11/12/15 20:01:04.72
>>248
天然ゴムの袋で間違いない。
だけど、ガス捕集袋は分析用のサンプリングバッグだよね？
252:あるケミストさん
11/12/15 21:41:14.07
>>251
ガス捕集袋、片口。
ぐーぐるというべんりなほーむぺーじがあるよ。
URLﾘﾝｸ(www.monotaro.com)
253:あるケミストさん
11/12/16 07:29:05.19
>>252
サンクス。
254:あるケミストさん
11/12/17 09:30:30.63
土曜は気合いが入らない
255:あるケミストさん
11/12/17 10:57:37.84
土曜は休みなさい。
256:あるケミストさん
11/12/17 14:43:08.07
土曜は実験まとめ、計画立て、レポート、論文読みでおk
257:あるケミストさん
11/12/17 15:54:15.36
土曜日には平日にできないことをやる。試薬づくりとか溶媒蒸留とか文献調査とか
買い物とかNMRの新しい測定法の練習とかパソコンのメンテとかHP作成とか。
それで少し早めに帰りましょう。
258:あるケミストさん
11/12/17 18:01:34.26
土曜日は日曜日の準備だろ
259:あるケミストさん
11/12/17 18:46:28.77
うちは土曜の御膳は論文紹介、或いは研究の進行状況の報告会。
午後は７時あたりに、みんなで適当に飯食いに行ってお終い。
平日は２３時辺りまでやってたから、夕飯で切り上げるのは半日気分だった。
同期やグループでラーメン食いに出かけ、バッティングセンター行ったりボーリング行ったり。
酒飲む連中は飯～酒～カラオケ。
ボーリングの連中もカラオケに途中から合流したり。
毎週ではないけど、月１回くらいはどっかのメンツが何かやってた。
土曜日は復活させるべき。
260:あるケミストさん
11/12/17 19:14:48.32
土曜日は掃除の日だった
そして早帰りしてとっとと寝る日
日曜日は軽くバイトして月刊誌・携帯・飯代を稼ぐ
以降繰り返し
261:あるケミストさん
11/12/18 01:05:32.74
土曜も通常営業じゃないのかと今帰ってきた俺は書き込むのであった
262:257
11/12/18 08:39:07.27
>>261
通常営業なんだけど、内容を変えるんだよ。
そうすることによって効率をアップさせる。
263:あるケミストさん
11/12/18 11:28:56.41
>>259
土曜日にみんなで穴掘るとか寂しくならないの？
もっと楽しもうぜ…
264:あるケミストさん
11/12/18 19:48:23.60
単結晶今まで作ったことなくて本の知識くらいしかないんだけど
最低、何mgあれば作れる？
265:あるケミストさん
11/12/18 20:16:08.08
あればあるほど楽だが、1mgあればなんとかなる。
266:あるケミストさん
11/12/18 20:21:57.94
単結晶はマジで難しい
難しすぎて涙出る
267:あるケミストさん
11/12/18 20:26:08.13
単結晶って天然物の場合を除き、1mgの全量をつぎ込んで意味がある実験じゃない。
だから量を云々するのはナンセンスだ。
>>266
結晶化の技術は最近、本当に落ちた。
268:あるケミストさん
11/12/18 20:35:47.16
固体になるものならたいがいは溶媒ふれば何とかなるものなんですか？
269:あるケミストさん
11/12/18 20:39:32.71
X線回折測定に足る結晶を<数mgの粗結晶から剥ぎとる神レベルの技術を持ってる人がラボにいる。
270:あるケミストさん
11/12/18 20:53:42.14
>>268
ならない。結晶化、ナメんな。
271:あるケミストさん
11/12/18 21:04:20.65
でないもんはでないしな…。エチレングリコール使ったらうまくいったとか聞いたこともある。
272:あるケミストさん
11/12/18 21:23:48.00
熱かけて溶かして冷やしたらオイル状になったでござる
273:あるケミストさん
11/12/18 21:33:03.64
>>272
モノが溶媒を抱き込んでるんじゃないのかそれ
適当な貧溶媒で洗う→エバポ吸引→真空ラインで数分引くを数回繰り返すと、多分元通りになる
自分の先輩は、酢酸エチルを抱え込んだ物質にヘキサンぶっかけまくってた
結晶化が目的なら溶媒替えるなり、手法を練り直さないと
溶媒と反応してしまっていたらご愁傷様
まずは、あわてず騒がずGCとNMRを取ることだな
274:あるケミストさん
11/12/18 21:53:45.78
>>273
違う。溶解度が落ちるのに結晶化が追いつかなかった。
種を入れてゆっくり冷やすんだよ。湯を入れたデュワとか使って工夫すれ。
275:あるケミストさん
11/12/18 21:57:46.58
あー、なるほど
状況が酷似してるっぽかったんでついね・・・
276:あるケミストさん
11/12/18 22:14:32.21
>>269
その人ウチのラボにくれ
天然物でNMRじゃ解析不可だったからX線しかムリポ
277:あるケミストさん
11/12/19 07:56:16.27
酵素のX線をとるために、単結晶を作る技術はとても上がっている。
どうしてもできないなら適当な溶媒に溶かして、蓋をせずに放置して、忘れた頃に見てみる。
278:あるケミストさん
11/12/19 08:41:56.32
今年最終週頑張るぞ
279:あるケミストさん
11/12/19 09:37:09.01
もうすぐ冬休みか。
280:あるケミストさん
11/12/19 09:53:25.94
>>277
酵素の単結晶作製技術と有機化合物のそれとは、根本的にと言っていいほど違う。
同じなのは最後は運頼み、というとこだけ。
281:あるケミストさん
11/12/19 17:15:59.24
つか、巨大分子と有機小分子の単結晶作成を一緒に論じちゃダメだろ。
錯体の連中からすると、有機小分子の単結晶作成ですら難しすぎるらしいけど。
282:あるケミストさん
11/12/19 18:40:39.60
実験テクニックスレより
>単結晶作成
非常に多くの人が苦労してるのでノウハウは千差万別だと思うが、分子量一万を超える分子の単結晶をよく作成してるうちの研究室の方法
小さめのサンプル瓶に少量のサンプルを入れ、(1 mgくらい)最小量の溶媒で溶かす
これをこのサンプル瓶がすっぽり収まる大きめのサンプル瓶にいれ、大きめのサンプル瓶には他に貧溶媒をいれる
あとは蓋をして放置
こんな感じで本当にできるのかね。
283:あるケミストさん
11/12/19 19:03:03.00
いやぁ、できないと思うよ・・・
運に任せた挙句、>282みたいな感じで仕込んでみたら、たまたま上手くいったという事ならあるかも知れんが
284:あるケミストさん
11/12/19 19:06:22.84
なにかの本でその方法で作ると良いってのが書いてあった気がするんだが…どれだったかなぁ
285:あるケミストさん
11/12/19 19:21:09.48
温度変化による方法
極性(溶媒自体に対する溶解度)変化による方法
これ以外にも方法ある？
結局その化合物の形とか、運頼みなの？
20年くらい前に書かれた本に載ってる基本的なやり方くらいしか知識ないもんで
286:あるケミストさん
11/12/19 20:12:58.99
>>282
できるよ。
それ、結晶化の基本操作の一つ。
結晶化の教科書にも書いてある有名な方法。
密閉空間のなかで貧溶媒の蒸気が飽和し、結晶の溶けている溶媒中にゆっくり
吸われていく。一方で溶ける溶媒も揮発し量が減っていく。
慎重に結晶を出したいときに用いる方法だね。
287:あるケミストさん
11/12/19 20:16:39.71
有機小分子ならできるだろうけど（蒸気拡散法）、分子量一万を越える高分子で同じ方法が通用する？？
288:あるケミストさん
11/12/19 20:29:41.79
そういう研究室の本人が言ってるんだからできるんだろ
289:あるケミストさん
11/12/19 22:17:45.05
大きくても小さくてもやることは同じ。結晶化への情熱は大きく違う。
290:あるケミストさん
11/12/19 22:47:57.97
>>287
URLﾘﾝｸ(www.sbsp.jp)
291:あるケミストさん
11/12/20 08:18:22.92
単結晶じゃなくてただ単に精製する目的でやるのもありだよね？
やってみたいんだけどひんようばい
292:あるケミストさん
11/12/20 08:19:13.70
ミスった。
貧溶媒がとけこむのとか時間かかりそうなイメージだけど一晩やそこらでもできるものなんですか？
293:あるケミストさん
11/12/20 15:49:19.17
>>282
できる
溶媒、貧溶媒、温度の組み合わせを変えた20×20のマトリックスを作れば大概できる
>>292
ものによる
貧溶媒が溶け込む速度が速すぎると出来ない場合や、遅すぎると出来ない場合色々ある
冷蔵庫や冷凍庫でゆっくり混ざるのを待ってたらできたり
ビンに入れて口あけたまま忘れてて溶媒が減ったら出来てたり
俺は運だと思ってるが
294:あるケミストさん
11/12/20 16:33:13.24
>>282
そんな簡単にできないよ。
vapor diffusionやったことあるけど、そもそも「最小量の溶媒」というのが難しい。
アルミホイルをかぶせてピンホールを作ったりしたが、うまく行かなかった。
でも沸点高めの溶媒（その時はジオキサン使った）に溶かして、アルミホイルでフタして
溶媒がゆっくり飛ぶようにしたら数日後に成功したこともある。
295:あるケミストさん
11/12/20 17:48:09.21
>>293
291-292ですけどありがとう。
忘れた頃にってのは結構きく話だよね。
296:あるケミストさん
11/12/20 21:24:14.41
とにかく年単位の時間をかけるというのが一番効く。
一方、プレッシャーがかかっているプロジェクトではそれが許されない。
297:あるケミストさん
11/12/21 00:23:50.45
今年最後の報告会も再結晶できませんでしたと報告してくるか･･･
298:あるケミストさん
11/12/21 01:10:07.42
あまりにも単結晶が出ない時は純度が問題の時もあるな
きっちりカラムして綺麗にすると出やすかったりする
299:あるケミストさん
11/12/21 07:53:36.38
両親媒性分子のアルカリ金属塩を合成しているのですが、エバポしたら凄い勢いで
発泡して、溶媒（アセトニトリル）が除去できません。どうしたら良いですか。
貧溶媒を加えて結晶化させたりということも考えてみましたが、貧溶媒を加えても
コロイドになって分散してしまいました。
300:あるケミストさん
11/12/21 07:58:45.11
バスの温度少しあげて、ちょーやさしくエバポしてみれば？
アセトニトリルちょっと沸点高いからびみょーかもしれないけど
301:あるケミストさん
11/12/21 09:50:30.94
カラム→エバポ
楽しい～なぁ
クリスマスってな～に
302:あるケミストさん
11/12/21 10:53:40.89
>>299
メタノール入れると劇的に改善されるかも。保証はしないが。
303:あるケミストさん
11/12/21 11:37:47.86
俺もアルコールおすすめ。消泡剤だからな。
304:あるケミストさん
11/12/21 13:26:01.04
Ph3COCH3の合成なんですが、
Ph3COHにNaH入れて30min.90℃で加熱還流
そこにCH3I入れて15min.加熱還流
分液ロートで洗って、再結晶
という手順を踏んだんですが、得られた物質の融点が理論+10～15℃ぐらい高かったんです
何ができているか、教えてもらっていいですか？
305:あるケミストさん
11/12/21 13:51:04.92
>>304
原料回収。
306:あるケミストさん
11/12/21 15:10:36.26
1H NMR見てみろ
307:305
11/12/21 15:45:25.92
メチアイいれて90度でリフラックスなんて、条件考えた奴はクルクルパー。
ちなみに自分だったらこの反応、酸性条件でメタノールと還流するよ。
308:あるケミストさん
11/12/21 20:07:03.37
>>305-307
やっぱし原料か・・・
トリフェニルだからカルボカチオンの安定性がたかいから、エーテル以外のものが出来ているのかと思いました
NMRは１つの手ですね、とってみます
CH3Iが分解しないよういったん、室温まで冷やしてから入れるように言われたんですが、結局最終的には90℃近くまで温めるから分解するような気がするんです
そんなCH3Iの反応速度早いんですか？
309:あるケミストさん
11/12/21 20:14:51.09
90℃て…
癌になるぞ
310:あるケミストさん
11/12/21 20:16:18.58
アルキル化剤はやべえよねえ
311:305
11/12/21 20:58:56.33
CH3Iは沸点が40度ぐらい。分解ではなく90度で加熱還流したら溶媒には殆ど残らない。
312:あるケミストさん
11/12/21 22:33:02.15
>>299
そんなときこそ凍結乾燥。
313:あるケミストさん
11/12/21 22:56:51.69
>>308
学生実験？ラボ？
どちらにせよメチアイ飛ばすなんてあり得ない
>>307 の方法が一番楽だろうな
というかアルコキシド出るような塩基性条件でカルボカチオンの安定性考えたって意味ないぞ
314:あるケミストさん
11/12/22 00:59:22.73
実験する前に色々調べてどういう操作をしたらどうなるか考えておけな
315:あるケミストさん
11/12/22 02:29:52.92
>>313
学生実験です
たぶん私の何か記述ミスをしてるだけだと思いますが・・・
ありがとうございます！
316:305
11/12/22 07:14:34.95
>>315
げげ～驚異！
それどんなクソ大学の学生実験だよ。
仮にCH3Iを大過剰に使って反応が行くにしても、大量に気化することは避けられない。
技術が未熟な学生をアルキル化剤に曝露させる実験なんて、ありえないよ。
実験を設計した奴もひどいが、それをやらせている現教員はもっとひどい。
317:あるケミストさん
11/12/22 09:40:39.20
条件とかは学生に考えさせてるのかな。
学生実験てことは全員分のドラフトも確保できないんじゃ？
念のために言っておくとヨードメタンを普通の机の上でやるのはいくらなんでも危険だからやめてね。
ってそれはさすがに無いだろうな。
318:あるケミストさん
11/12/22 12:13:41.97
学生実験でMeIだと…
人数多いしドラフトも貧弱だろうし恐ろしい環境だな
そもそもまともな知識もスキルも無い学生実験レベルでアルキル化剤使わせるなんて教員クビでいいだろ
319:あるケミストさん
11/12/22 12:33:19.23
俺ならジメチル硫酸使わせる
320:あるケミストさん
11/12/22 12:51:40.41
学生実験なのに勝手にNMRとれるの？
321:あるケミストさん
11/12/22 13:18:14.45
>>320
逆にとれないところとかあるの？
俺は普通にとってたが
322:あるケミストさん
11/12/22 16:31:10.87
普通はとれない
323:あるケミストさん
11/12/22 17:18:02.83
nmrとかぶっ壊したら修理に何千万レベルだからな…
324:305
11/12/22 17:28:46.40
>>319
冗談でも言っていいことと悪いことがあると知れ。
325:あるケミストさん
11/12/22 20:58:53.12
NMR取るためにはTAや教員、またはNMR担当者に依頼しなきゃいけないわけで・・・・
まさか学生自身に取らせるわけないだろうし・・・・
学生実験でNMRなんて無謀なんじゃ？？？
326:あるケミストさん
11/12/22 21:04:54.82
うちは特定の実験だけ取ってた記憶があるな
グループに対してTAが手取り足取りしながら、学生が操作してた
327:あるケミストさん
11/12/22 21:46:00.42
学生実験でNMRなんか使わせたら絶対に毎回一人くらい装置に不調をきたすやついそうだけどな
何もやってないです！普通にやりました。とかいうやつに限って何かしてる
328:あるケミストさん
11/12/22 23:35:11.28
TAが変わりにやってあげてた
329:あるケミストさん
11/12/22 23:37:48.26
てか言ってなかったけど水素化ナトリウムも気をつけてね。大勢の学生が使うなら一人くらい火ぃ吹かせてもおかしくないし。
330:あるケミストさん
11/12/23 03:10:54.96
うちはNMRはTAがやってその様子だけ見学だった
331:あるケミストさん
11/12/23 11:27:34.41
ちなみに祝日も通常営業なのか？みなさんは。
俺はダラダラ営業。
332:あるケミストさん
11/12/23 12:52:39.10
ジクロロが切れて実験できないからお休み
机の掃除と資料整理でもしてくるわ
333:あるケミストさん
11/12/23 13:06:43.14
ちょうやりたい実験があるから散髪したら行く
334:あるケミストさん
11/12/23 14:04:08.08
>>322
へーそうなんか
うちが恵まれてただけか
最初だけTAにやり方教えてもらってあとは自由だったな
335:あるケミストさん
11/12/23 19:24:36.07
風邪引いてんならわざわざ来るなよ
それでもくるなら咳するときにドラフトに顔つっこめ
菌をばらまきに来るな
336:あるケミストさん
11/12/23 19:49:16.78
風邪は菌ではなく、ウイルスです。
そういう言葉の使い方には厳密になりましょうね。
337:あるケミストさん
11/12/23 20:04:14.66
>>335
はぁ？
なんでワイだけ病気で苦しまなアカンねん
わざわざ移しに来てんねんのになん抜かしとんならーボケぇ
お前らも同じ苦しみを味わえやボケェ
338:あるケミストさん
11/12/23 20:17:36.40
病気になったらしっかり休むさ。
339:あるケミストさん
11/12/23 20:59:39.59
D-グルコースを原料として
水酸基を全てクロロアセチル基に変えた化合物を
合成したいのですが方法がわかりません
おそらく無水クロロ酢酸は必要ですよね？
グルコースパーアセテートは
無水酢酸・酢酸ナトリウムを120℃加熱還流で合成できてたのですが
340:あるケミストさん
11/12/23 21:02:59.30
風邪引いて熱でてるのに電話で呼び出されて
実験させられたわ
341:あるケミストさん
11/12/23 21:10:09.81
>>339
×クロロアセチル基→○クロロアセトキシ基
342:あるケミストさん
11/12/23 22:34:37.71
>>339
とりあえず同じ条件で試してみりゃいい
343:あるケミストさん
11/12/23 23:03:46.35
α位塩素化
344:あるケミストさん
11/12/24 04:30:10.21
>>339
アセトニトリル中、過剰量の酸無水物にスカンジウムでも入れてやればなんとかなんじゃね？
345:あるケミストさん
11/12/24 10:58:30.22
アホらしいけど、糖類は縮合剤使った方が確実。
346:あるケミストさん
11/12/24 20:48:36.29
酸無水物＋リン酸でOK
347:あるケミストさん
11/12/25 15:03:50.99
ボスに年賀状まだ出してなかった
348:あるケミストさん
11/12/25 15:06:21.94
年賀状とか一度も出したことないことに気がついた
349:あるケミストさん
11/12/25 22:13:43.47
糖の話しが上にあったので便乗
糖みたいな水溶性の高いサンプルからDMF除去する方法で、減圧以外でいい方法ないですか？
水酸基状態のものも困るし、パーアセテートみたいなものでも結構極性高い溶媒使うので分液だとちゃんと抜けない
350:あるケミストさん
11/12/25 22:16:50.56
分液抽出できて酸に安定なら希塩酸。
351:あるケミストさん
11/12/25 22:20:35.08
エーテル系の微妙な極性の溶媒で懸濁攪拌とか
352:あるケミストさん
11/12/25 22:30:04.98
>>350
単糖だとそれでいいかも
2糖だとグリコシド結合ﾔﾊﾞｽ？
>>351
やっぱり微妙な極性変化で試していくしかないのかな
ひとつ汎用的な方法が見つかればいいんだけども・・・
353:あるケミストさん
11/12/26 00:34:53.95
原料はクソ安いんだからつべこべ言わずとりあえず思いついたのからやれって言われそうだな
フットワーク重要
354:あるケミストさん
11/12/26 12:45:35.93
「考え得る方法総当たり」は、原料・溶媒・触媒含めた実験単価が安いからこそ出来る技だなｗ
クルード状態で長時間放置できるなら、ある程度のスケールを合成しておいて、分け採りながらいろいろ試すと楽かもね
355:あるケミストさん
11/12/26 22:04:32.22
クルード状態で放置しといたらモノが全部光で分解してたことある
356:あるケミストさん
11/12/26 22:08:41.10
今日から休暇なわけですが年越しカラムだけはみなさんやめましょう
357:あるケミストさん
11/12/26 22:26:43.65
ベンゼンに溶解してフリーザーで固めとけば安心だ、とかいう俗説があるが、大嘘。
ベンゼンはフラスコやサンプル瓶の中で昇華（気化）して、再昇華（結晶化）する。
結果として、モノは低濃度の溶液として空気にさらされ、じわじわ分解する。
358:あるケミストさん
11/12/27 12:14:40.75
>>357
ニートとの比較がないと無意味。
359:あるケミストさん
11/12/29 16:13:09.28
,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
／": : : : : : : : ＼
/-─-,,,_: : : : : : : : :＼
/ '''-,,,: : : : : : : :i
/、 /: : : : : : : : i ＿＿＿＿＿＿＿＿
r-、 ,,,,,,,,,,、 /: : : : : : : : : :i ／
L_, , 、 ＼: : : : : : : : :i ／ 働いたら
/●) (●> |: :__,=-、: / ＜ 負けかなと思ってる
l ｲ '- |:/ tbﾉﾉ ＼
l ,`-=-'＼ `l ι';/ ＼ ニート（２４・男性）
ヽﾄｪ-ｪｪ-:） -r' ￣￣￣￣￣￣￣￣
ヾ＝-' ／ /
＿＿＿_ヽ::::... ／ ::::|
／￣ ::::::::::::::l `─'''' :::|
360:あるケミストさん
11/12/29 18:19:35.22
NEETじゃねぇよNEATのことだよクズ
361:あるケミストさん
11/12/29 18:52:41.28
NETAにマジレス
362:あるケミストさん
11/12/29 21:39:07.21
ATEN
363:あるケミストさん
12/01/03 00:21:22.85
＜カニ殻再利用＞分解酵素の結晶化目指し宇宙実験へ
カニ殻の成分のキチンを分解する酵素を無重力下で結晶化する実験が来月、国際宇宙ステーションで始まる。
福井県立大などの計画が採用された。酵素の構造解析を目指すという。
カニ殻は、畑にまくと、分解されて肥料になる。
同大の研究者が分解酵素を発見したが、地上では結晶化が難しく、構造は未解明。
構造が分かれば、酵素を改良して分解力アップも夢ではない。
「越前がに」で知られる福井県はカニ殻の大量排出地でもある。
酵素の研究が実を結び、カニ殻から商品開発できた日には、関係者が両手でＶサイン？【安藤大介】
URLﾘﾝｸ(headlines.yahoo.co.jp)
どうしても結晶化できなかったらおまいら宇宙いけ
364:あるケミストさん
12/01/03 13:54:48.16
格子欠陥のない（少ない）結晶を無重力化で作るなんて話は昔聞いたもんだけどね
エントロピー考えると難しいんだろうが
365:あるケミストさん
12/01/03 18:21:47.48
ああああああああああ、明日から実験いやだーーーーーーーー
366:あるケミストさん
12/01/03 19:58:54.20
じゃあ今日からやればいい
367:あるケミストさん
12/01/03 22:21:31.64
本当に実験が楽しい時は正月休みももったいなかったけどな。
でも、いやだったら、休むことも必要だよ。
その内にエネルギーがみなぎってくる時がくる。その時に集中して実験すんだよ。
368:あるケミストさん
12/01/03 22:22:05.34
本当に実験が楽しい時は正月休みももったいなかったけどな。
でも、いやだったら、休むことも必要だよ。
その内にエネルギーがみなぎってくる時がくる。その時に集中して実験すんだよ。
369:あるケミストさん
12/01/03 22:25:57.25
本当に実験が楽しい時は正月休みももったいなかったけどな。
でも、いやだったら、休むことも必要だよ。
その内にエネルギーがみなぎってくる時がくる。その時に集中して実験すんだよ。
370:あるケミストさん
12/01/03 22:28:42.76
そんなに大事なことだったんですね
371:あるケミストさん
12/01/03 22:29:16.75
すまん、鯖落ちの間に重複書き込みになった。
372:あるケミストさん
12/01/04 16:04:07.15
実際モチベーションって重要だぞ
やる気がまるっきりないときは無意識レベルで作業が雑になってたりする
そうすると大抵の場合は失敗率が上がるし、人為的ミスによる機材の破損率も高くなる
さほど切羽詰まった状況でないなら、やる気のある時を見計らって実験、
無いときは論文調査や勉強もしくは休息と切り分けられればベスト
373:あるケミストさん
12/01/04 19:21:00.75
>>372
実際それが理想だと思う
うちのラボの教員にとにかく実験進めないと問い詰めてくる奴がいる
学会が近いわけでもないのに…
んで潰れる奴続出
俺はそいつに就いてないからなんとか助かってるが…
まぁそういう所もあるってこと
374:あるケミストさん
12/01/04 22:55:28.70
ブラックスレで好きだ泣けやれ。
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
375:あるケミストさん
12/01/05 00:58:54.01
やる気ある時だけやれるような優れた人間などほとんどおらん。
大抵はずっとやる気ないんだからずっとやらなくていいやってなってしまう。
だから無理矢理でもやらせるしかなくなっちまうわけだ。
376:あるケミストさん
12/01/06 10:49:30.74
夜11時とかまでいることを強制する研究室なんて、もはや時代遅れなんだよ。
では夜6時とかまでのゆるいコアタイムを設けて管理するのがいいのか、というと
実はそいつも五十歩百歩。
377:あるケミストさん
12/01/06 18:41:22.63
shineeeeeeeeeeee
378:あるケミストさん
12/01/06 19:00:22.30
>>376
集団管理されるのは嫌だけど、個人の資質を見られるのも嫌。これが直近の学生の思考
そんなやつ、会社にいらねぇぇぇぇぇ
379:あるケミストさん
12/01/06 19:15:45.06
>>378
学生はそこまで悪くない
そういう学生に仕立て上げた教育制度が一番悪い
380:あるケミストさん
12/01/06 19:23:33.62
いるいらないで語る社員こそいらん
そういう学生が多いならそれを使いこなす努力をしろ
381:あるケミストさん
12/01/06 19:29:22.37
会社から見たら、誰が悪かろうと関係ない
あと、教育制度云々以前に、20歳までは親の責任だから。
大体21歳から就職活動が始まるから、教育制度よりも親のしつけの問題だな。
382:あるケミストさん
12/01/06 19:30:11.63
>>380
いや、要らないんだよ、マジで。ソースは最近の就職状況。
383:あるケミストさん
12/01/06 20:21:19.56
>>382
釣り乙
さぁさぁ実験に戻るんだ
384:あるケミストさん
12/01/06 21:45:49.14
今日も朝起きれずにサボってしまったぜ
火曜日から本気出すし良いよね
385:あるケミストさん
12/01/06 23:12:09.76
土曜休みかよ！
どんな研究室だ。
386:あるケミストさん
12/01/06 23:29:24.78
>>382
単に景気悪くて採用を抑えてるのを
学生のせいにするなよ
アホくさ
387:あるケミストさん
12/01/07 01:10:56.21
>>386
出来の良い学生は普通に採用する。
全ては学生のスキル次第だわ、アホ。
つか、他の要因はあり得んだろが。低脳はニートにでもなってろ。
388:あるケミストさん
12/01/07 01:28:46.15
＞他の要因はあり得んだろが。
あり得ないなら就職氷河期など存在しない
現実を正しく把握しろ
389:あるケミストさん
12/01/07 01:47:39.72
>>387
景気が良かったときに、たまたま出来の良い学生がたくさんいて
景気が悪いときには、たまたま出来の悪い学生がたくさんいる
アホくさｗ
390:あるケミストさん
12/01/07 01:53:54.97
>>388
就職氷河期で割食ってるやつは出来の悪いアホばかりだろ。
お前が大学が悪い研究室が悪い教授が悪い景気が悪いと
就職できないのを全部自分以外のせいにしてる時に、
できる奴は、どんな時代でも一流どこに就職してる。
お前こそ、現実を正しく認識しろやカス（笑）
391:あるケミストさん
12/01/07 01:58:47.94
>>389
景気の良い時には下位層まで職が回るだけの話だろw
上位層はどんな時代でも一流企業にソツなく入る。
要するに、一流どころに入れないのは、研究室のせいでも
教授のせいでも景気のせいでもなく、学生のせいって事だ。
アホ臭いな、ホントに（笑）
392:あるケミストさん
12/01/07 01:58:51.04
>>390
自分以外が皆学生だと思わない方がいいぞ無能
393:あるケミストさん
12/01/07 02:02:19.65
>>392
思われたくないならまずは自己紹介でもしろよ低脳（笑）
394:あるケミストさん
12/01/07 02:02:26.39
>>391
で、それが>>378とどういう関係が？
395:あるケミストさん
12/01/07 02:03:02.39
>>393
思い込みで話を進める無能には
何を言っても無駄だろ
396:あるケミストさん
12/01/07 02:04:19.02
>>394
俺は381だ。378じゃない。
397:あるケミストさん
12/01/07 02:05:29.25
>>395
ほほう、ならお前のレス番全部挙げろよ。
学生じゃないと示唆する箇所があるかどうか
確かめるからよ？
398:あるケミストさん
12/01/07 02:19:20.42
低脳どもが顔を真っ赤にしながら煽り合ってるスレはここですか？
399:あるケミストさん
12/01/07 02:24:29.92
>>396,397
主なところは>>386,388だがこれで満足か？
最近の就職状況を、>>378『直近の学生の思考』を考慮した結果『要らなくなったから』とする>>382に異議を唱えたんだが、
>>390-391は論点がずれすぎていて、お話にならない。寝る。
>>398
ここです
400:あるケミストさん
12/01/07 04:28:53.02
最近は教員も学生も就活に信じられないくらい必死になるな。
学生はまだ分かるが、なんで教員まで？
お気に入り以外の学生がどうなろうが、正直知ったこっちゃなくね？
研究室の就職状況悪くても、ちょっとネチネチ言われるくらいじゃないの？
401:あるケミストさん
12/01/07 07:07:09.73
研究室の評価に繋がるからな
優秀な奴は就職まで考えて選ぶから
402:あるケミストさん
12/01/07 11:43:16.66
だからブラックスレへ帰れと。
あそこで相手にされなくなったからと言ってこっち来んな。
403:あるケミストさん
12/01/07 12:01:07.90
平和だな。。。
いいから実験しろよ。
404:あるケミストさん
12/01/07 12:15:09.42
よく分からんが就活に必死な研究室ってブラックなの？
405:あるケミストさん
12/01/07 12:41:54.00
そんな学生はブラックだろうな。今は研究室の名前じゃなくて個人の資質が見られるから。
406:あるケミストさん
12/01/07 12:45:54.94
研究室はあまり関係ないよな。
面接官に気に入られる奴は楽勝
面接官が気に入らない奴は落ちる
それだけ
407:あるケミストさん
12/01/07 13:17:17.62
教授が「俺の力でどこでも入れる」と思っている研究室はブラックだよ。
仮に入れたとしても、社内で地獄が待っているから覚悟したほうがいい。
408:あるケミストさん
12/01/07 13:39:47.98
>>402
おめーの書き込み見てると両方チェックしてるみたいだしこっちに統合で問題ねーな
409:あるケミストさん
12/01/07 14:01:50.22
何言ってんのかわからないｗ
スレタイが違うという事は、議論する内容が違うという事だろ
何で問題無いと思えるのか、そのカスな脳みそに直接聞いてみたい
410:あるケミストさん
12/01/07 14:48:21.22
議論ってお前は2ちゃんに何を求めてるんだ
411:あるケミストさん
12/01/07 16:59:10.45
2chは単なる議論の場だろ。
ニュー速なんかは便所の落書きだが。
412:あるケミストさん
12/01/07 17:06:08.26
バブルの間と崩壊直後の一時期が異常だっただけで、職なんて昔からこれぐらいしかない。
413:あるケミストさん
12/01/07 17:32:44.65
それでも化学系は、物理や生物に比べたら比較的良いほうなんじゃないか。
414:あるケミストさん
12/01/07 17:58:40.72
荒らしにいいように遊ばれてるなｗ
415:あるケミストさん
12/01/07 18:00:12.71
ここは議論の場（）笑らしいのでみなさん議論してください
416:あるケミストさん
12/01/07 18:10:32.33
議論するなら有機合成にしようぜ。
就職できないやつは放っておけばいい。
417:あるケミストさん
12/01/07 18:38:33.92
>>413
物理どころか化学も、理論系行ったらアウトなイメージが・・・
例えば量子力学とかの領域の学生を、その分野に通じる者として採用する企業なんてまずないはず
畑違いで良ければそれこそ何でもアリだが
俺の知り合いは有機反応系の研究室から大手スーパーに行っちまった
といいつつ、自分もフリーの身分とはいえ小売関係に従事してはいるんだがね
418:あるケミストさん
12/01/08 11:40:53.19 米 BE:830881038-PLT(12347)
お湯が出る蛇口が欲しい・・・
419:あるケミストさん
12/01/08 15:27:31.08
>>418
うちはデフォルトでお湯だから冷水の出る蛇口が欲しい
420:あるケミストさん
12/01/09 00:24:30.26
CP47,497って学術的な作り方ってどうなんでしょうか？
オリベトールからさくっと作れそうな気がするんですけど、作り方が思い浮かびません。
CP 47,497 - Wikipedia
URLﾘﾝｸ(en.wikipedia.org)
Olivetol - Wikipedia
URLﾘﾝｸ(en.wikipedia.org)
421:あるケミストさん
12/01/09 00:57:40.71
実に面白い感覚だ
422:あるケミストさん
12/01/09 08:32:02.55
昔、脳神経科学の研究者からあるカテコールアミンの合成法を相談されたことがある。
「原料は買ったんですが・・・」って渡されたのが、カテコール。
研究者同士、こういう出会いがあるのって結構楽しい。
423:あるケミストさん
12/01/09 11:41:32.09
有機薬品合成化学スレの人かｗ
424:あるケミストさん
12/01/09 19:08:53.69
>>422
まぁ、目的物の分子構造だけ知ってても、有機合成・反応の知識が無いと、
とんでもないものを出発物にして「これできる？」とか言っちゃうのは仕方のないところ
でも、カテコールとカテコールアミンの違い程度だと、
直接なんとかしたくもなるが・・・何段階必要かな？ｗ
425:あるケミストさん
12/01/09 19:18:55.52
>>424
収率無視で
保護、臭素化、リチオ化、求核付加、脱保護、でいきたくなる
426:424
12/01/09 19:35:31.09
>>425
凄まじい収率になりそうだなｗ
どっかの段階で市販試薬に当たりそうでもある
有機合成・反応は、試薬の検索能力や、「案外この前駆体売ってるんじゃね？」というカンも必要になるから恐ろしい
まぁ、普通は実験計画の早い段階で総当たりするんだろうけど・・・
427:あるケミストさん
12/01/09 21:05:54.65
Ir触媒あたりつかったら２，３工程でできないか。
428:あるケミストさん
12/01/09 22:43:38.24
黙れやゴミ
429:あるケミストさん
12/01/10 08:43:41.29
そういうのってサイファインダー使わんの？
企業でサイファインダーはやたら金かかるってのは聞いたような気はするけど…
430:あるケミストさん
12/01/10 09:56:16.59
SciFinderに頼って合成経路立てんなや。
431:あるケミストさん
12/01/10 10:04:09.35
なぜ
432:あるケミストさん
12/01/10 10:46:03.25
SciFinderはその合成ルートが合理的かどうかは教えてくれないのと、
原料設計はしてくれないから。
433:あるケミストさん
12/01/10 11:45:09.93
そんなの常識じゃん。
それ以前に、SciFinderに頼って合成経路を立てるって意味が分からん。
434:あるケミストさん
12/01/10 12:04:17.62
その意味のわからん合成経路で原料作るバカが増えたんだよ。
435:あるケミストさん
12/01/10 16:09:59.41
>>434
お前の指導が悪いか、違うなら人事に文句言え。
正直、合成屋のセンスなるものの身に付け方がよくわからん。
全合成かたっぱしから読んで、自分で合成経路を立てられればいいんだろうけど…
最近の合成は難しすぎてよくわからん。
単純なモノの問題集みたいなのってあるのん？
436:あるケミストさん
12/01/10 16:24:58.86
最近の合成はって、昔のものから順を追って勉強していけば手が出ないって程じゃないわ。
こんな不勉強なやつが「お前の指導」とか言うなって話。
437:434
12/01/10 16:33:23.52
別に自分の部下じゃないんだけど。
合成経路の建て方にマニュアルはない。それはやっぱり経験とかセンスとかが
試される場ではある。
「最近の合成は難しくてよくわからん」というのは、少し同意。
その難しい合成を無理して使うことはないと思うし、難しい反応の難しさを知ったほうがいい、と思う。
単純な反応を巧みに組み合わせたスカッとした合成ルートを見ると、やっぱり感心する。
プロセス屋さんの手が入ると、溶媒に感心することが多い。
あるいは「これから作ろうって、なかなか考えつかないよな」というのもある。
難しい反応を使ってても「おお、こういうふうに使うのか」とか。
いい合成ルートってその良さはそれぞれだね。
438:あるケミストさん
12/01/10 16:36:50.17
やっぱりお前ら会話噛み合ってないわ
人の話聞いてないって言われるだろ？
439:あるケミストさん
12/01/10 16:58:58.19
むしろ健全な方向に話題が流れているような気がする
440:あるケミストさん
12/01/10 18:17:05.39
高価な金属触媒とかゴテゴテしたキラルリガンドとか使う反応はなんかださい
441:あるケミストさん
12/01/10 21:13:31.25
キラルリガンドは、酵素かよって突っ込みたくなるくらい基質依存性があって使えないことがしばしば
補助基のが確実だねーカラムで分けちゃえばいいし
442:不斉屋さん
12/01/11 00:26:30.21
ごめんなさい
443:あるケミストさん
12/01/11 03:30:08.97
触媒反応はサイエンスとして面白いんだから
勝手にゴミみたいな合成に使わないでください
444:あるケミストさん
12/01/11 04:10:11.46
だったらこの反応は合成に使えるとか書くんじゃねー
445:あるケミストさん
12/01/11 07:09:38.38
>>441
論文に書いてある基質そのものじゃないと、怖くて使えないという例はマジで多い。
しかも反応条件が微妙で、混合溶媒だったりすると全く使い物にならん！
ああいう論文を書く奴は許せない。掲載されればそれでいいのか、と聞きたくなる。
困ったことにそういう論文は日本人が多い。
446:あるケミストさん
12/01/11 10:02:29.45
なんで混合溶媒ダメなん？
447:あるケミストさん
12/01/11 10:43:32.80
>>446
それこそは反応条件を細かく検討した痕跡だからだ。
逆に言うと、選択性が反応条件に敏感であることを示している。
これは同時に基質特異性も高い可能性があり、裏をかえせば汎用性が低いと言ってるようなもんだ。
論文の読み方がわかったか。
448:あるケミストさん
12/01/11 10:48:06.66
俺は逆に混合溶媒にしたら収率が激増したことがあるぞ。
条件検討が足らないなーって思ったｗ
449:あるケミストさん
12/01/11 11:23:23.45
>>448
収率はいいよ。条件検討する価値がある。
問題は選択性だ。
450:あるケミストさん
12/01/11 12:18:46.84
そりゃ選択的な反応を開拓したりしてる連中にしか当てはまらない。
同じ反応屋でも、不斉反応とかじゃなくクロスカップリングだとすると、大事なのは選択性じゃなく収率。
451:あるケミストさん
12/01/11 13:48:34.77
人に使ってもらおうと思ってんのか？
っていう反応多いねっていうとこ
452:あるケミストさん
12/01/11 18:18:25.44
仕込みの最後に微量の水を加えないと収率が上がらない（もしくは何もできない）反応もあるくらいだし、条件検討って難しいよな
453:あるケミストさん
12/01/11 21:29:14.49
>>437
最近の全合成は、合成しただけでは売りが弱く、新反応の使えますパフォーマンスも
兼ねているケースが多いね。
新反応ってのは一見、そんな反応進まないように見えて進むから新反応。
だからこれを元に逆合成すると、一見、無理っぽいルートになる。
逆に言えば、そういった無理やりな全合成を参考にしてしまうと、逆合成の
ルート構築力がおかしくなってしまうのではないかと心配になる。
454:あるケミストさん
12/01/11 21:44:42.52
合成の勉強には、Kishi, Nicolauがいい。
455:あるケミストさん
12/01/11 21:50:31.23
NicolauじゃなくNicolaouな
456:あるケミストさん
12/01/11 23:20:19.16
なるほどK. C. NicolaouはKishi Corey Nicokaouの略だったわけか
457:あるケミストさん
12/01/11 23:24:51.97
lヽ ﾉ l ｌ l ｌ ヽ ヽ
)'ｰーノ( | | | ､ / l｜ ｌ ハヽ |ｰ‐''"ｌ
/ K | | |／| ﾊ / / ,/ /|ﾉ /l / ｌ l ｌ| ｌ K ヽ
l ･ i´ | ヽ､| |ｒ|| | //--‐'" ｀'メ､_ｌﾉ| / ・ /
| C l トー-トヽ| |ノ ''"´｀ ｒｰ-/// | C ｜
| ･ |／ | l ||､ ''""" j ""''/ | |ヽｌ ・ ｜
| N | | l | ヽ, ― ／ | | ｌ N |
| !! | / | | | ` ｰ-‐ ' ´|| ,ﾉ| | | !! ｜
ノｰ‐---､,| / │ｌ､l |ﾚ' ,ﾉﾉ ﾉハ､_ノヽ
/ ／ ノ⌒ヾ､ ヽ ノハ, |
,/ ,イーｆ'´ /´ ＼ | ,／´ ｜ヽl |
／-ト、| ┼―- ､_ヽﾒr' , -=ｌ''"ハ | ｌ
,／ | ヽ ＼ _,ノｰｆ' ´ ﾉノ ヽ ｜ |
､_ _ ‐''ｌ `ー‐―''" ⌒'ｰ--‐'´｀ヽ､_ _,ノ ノ
￣￣ | ／ ￣
458:あるケミストさん
12/01/11 23:41:56.20
>>457
それ青酸カリね
459:あるケミストさん
12/01/11 23:48:29.07
>>458
だって本人がKCN言うんだもん
URLﾘﾝｸ(www.scripps.edu)
460:あるケミストさん
12/01/11 23:52:30.29
それにしてもくっそ見難くて重いHPだな
461:あるケミストさん
12/01/11 23:54:52.04
Nicolaouクラスになれば見やすいと感じるんだよ
462:あるケミストさん
12/01/11 23:57:12.55
Macで作ってるとことか・・・w
463:あるケミストさん
12/01/12 00:18:11.82
>>417
亀だが、そこそこの規模の会社なら計算屋さんというのは需要がある。
（ターゲットの設計や、反応解析など）
ただし絶対数はどうしても少ないので、就職が良いとはとても言えないけど。
ある計算化学の先生は就職の世話ができないという理由で、ドクターは
一学年一人までしかとらないと言っていた。
464:あるケミストさん
12/01/12 00:18:50.72
KCNのスライド基地外過ぎてﾜﾛﾀ
465:あるケミストさん
12/01/12 00:33:46.51
上でも言われてるようにもう難しい化合物の合成やってそれで評価される時代じゃなくなってるわけで。
KCですら予算とれん金がないって言ってんだからなあ。
これから先アカデミックの合成屋さんはどうやって生きるの。
466:あるケミストさん
12/01/12 01:38:01.85
もう作れない天然物ってないやろ
天然物合成は学位取らせるための通過儀礼と化しとるな。
ま、合成土方養成プログラムとしては優秀なんじゃない
467:あるケミストさん
12/01/12 01:50:54.96
西暦199X年、有機合成は全合成の炎に包まれた。
だが、合成屋は死に絶えてはいなかった。
実用がすべてを支配する世界となった全合成戦争後の合成界で、全合成伝承者ケンシロウがモノを相手にフラスコを振るう。
全合成を共に修行した兄達、それぞれの宿星を持つ素反応開発の伝承者たちが現れ、ケンシロウと激闘を繰り広げていく。
468:あるケミストさん
12/01/12 02:00:24.60
有機合成はオワコン
469:あるケミストさん
12/01/12 02:17:56.76
機会化されるまで従事する人間が必要
470:あるケミストさん
12/01/12 06:54:26.33
機械か
471:あるケミストさん
12/01/12 07:17:04.63
いや、触媒こそオワコンだ。
472:あるケミストさん
12/01/12 07:44:45.47
ソルジャー養成には、天然物を片っ端から造っていくのは、適切なテーマ。アカデミックの社会的使命。
473:あるケミストさん
12/01/12 10:17:36.69
それは間違ってないが、天然物合成って指導する側にとってはこれほど楽なテーマもない。
ポリエーテルとかポリオールは多少事情が異なるにせよ、多官能性小分子の場合は
ちょっと文献を調査して合成目標を与え、大まかなルートを考えれば、あとは結果を催促するだけ。
優秀なやつほど勝手に進める。
474:あるケミストさん
12/01/12 11:52:14.35
>>463
計算屋の需要があるといっても、計算分野のドクター持ちが会社に一人居れば、
あとは教えるだけで他の人もできるようになるからな。
そういう意味で、どうしても需要は少なくなるよな。
ドクターの学生を受け入れるだけ受け入れて、就職の世話なんてしないって人が多い中、
その計算化学の先生は学生の将来を考えてて良いじゃん。
475:あるケミストさん
12/01/12 13:38:03.84
>>1
476:あるケミストさん
12/01/12 21:12:01.83
>>474
うちの会社の計算屋さんは、必要に応じてプログラムから作ったり、解析用のコンピューターの
保守管理とかもしているから、そんなにイージーな仕事ではない。（まあ分子軌道計算程度なら
合成屋でもできる人は片手間でできるし）
でも人数必要な仕事ではないからそれ以外はおおむね同意
477:あるケミストさん
12/01/12 23:45:44.57
物理屋ほど分子軌道法に詳しくなく
情報屋ほどパソコンに詳しくなく
合成ソルジャーにもなれない
器用貧乏
478:あるケミストさん
12/01/13 10:19:51.60
有機合成が酵素作れるレベルに達したら面白いのに！
479:あるケミストさん
12/01/13 12:07:41.50
>>477
でも物理屋は情報屋ほどPCに詳しくなく、有機合成屋ほど合成の知識も無い。
480:あるケミストさん
12/01/13 19:00:56.22
酵素を作りたいなら生化学的なアプローチでやった方が早い
481:あるケミストさん
12/01/14 19:03:48.59
田辺三菱製薬（大阪市中央区）の横浜市内の研究所で昨年、同僚らに薬物の入ったお茶を飲ませたとして、
神奈川県警は１３日、研究員の４０代の男を傷害容疑で逮捕した。容疑を認めているという。
捜査関係者によると、逮捕容疑は昨年春ごろ、同社の研究所（横浜市青葉区）で研究員ら数人でお茶を飲んだ際、
研究所にあった劇物のタリウムを混入させたとしている。お茶を飲んだ研究員らは、
体のだるさや髪が抜けるなどの症状を訴え、同社が県警に届け出た。重症者はいないという。
ソース 毎日新聞
URLﾘﾝｸ(mainichi.jp)
482:あるケミストさん
12/01/14 20:02:09.46
どんなに試薬管理を厳重にしようと防ぎようがない
それこそ刑務所みたいにカンカン踊りするならまだしも
483:あるケミストさん
12/01/14 20:12:12.60
ぶっちゃけラボに、コーヒーにソジウムアジド入れたろかってやついるけどね
484:あるケミストさん
12/01/14 20:27:12.11
そういうことは冗談でも言わない方が良いぞ。
何かあった時に、何もしてなくても真っ先に疑われる。
485:あるケミストさん
12/01/14 20:30:41.60
個人的には急性より慢性や遺伝的毒性の方がダメージでかいな…
486:あるケミストさん
12/01/14 20:35:49.83
じわじわとやられていくのか…怖いよな…
487:あるケミストさん
12/01/14 21:27:42.71
一方、あいつは大腸菌をこぼした
488:あるケミストさん
12/01/14 22:20:38.54
パラコート最強伝説
489:あるケミストさん
12/01/15 09:55:42.26
有機化学者は考えない
490:あるケミストさん
12/01/15 18:03:36.64
有機化学者じゃなくてお前はだろｗｗ
491:あるケミストさん
12/01/15 19:25:50.53
精々コーヒーにソジウムクロライド入れる位にしておけよ
492:あるケミストさん
12/01/15 19:44:45.05
そんなもの入れたら大変なことになるぞ…
493:あるケミストさん
12/01/15 21:49:58.20
俺はコーヒーに4.1'.6'-トリクロロガラクトスクロースを入れたぜ
494:あるケミストさん
12/01/16 04:38:40.34
>>493
あれが安全というのは信じがたい。
495:あるケミストさん
12/01/16 10:33:22.84
ヨーロッパは認可してないだろ、あれ
496:あるケミストさん
12/01/16 12:33:59.07
EUの加盟各国、スイス、ロシア など で認可
497:しょう６
12/01/16 16:55:24.01
尊敬します
498:あるケミストさん
12/01/16 18:23:50.63
>>493
トリクロロって時点でなんつーかもうね・・・
これ、本当に安全なのか？ｗ
薬とかならともかく、こいつが普通に入ったものを普通に喰わされてるとなると・・・うーんｗ
499:あるケミストさん
12/01/16 18:54:41.94
塩素置換している位置も気持ち悪い。
500:あるケミストさん
12/01/17 23:56:42.89
はぁぁぁぁ、修論…
501:あるケミストさん
12/01/18 10:47:00.82
修論ぐらいでへこたれるんじゃねえ。
NMRをまじめに読んでなかったお前が悪いんじゃ。
502:あるケミストさん
12/01/18 11:23:45.64
有機系の修論って何ページくらいが普通？
まあ量より中身だけど
503:あるケミストさん
12/01/18 15:05:25.61
マーチの理学部化学科一年ですが、お呼びじゃなそうですね、はい
504:あるケミストさん
12/01/18 15:27:14.97
>>503
マーチだったら、こんな長い論文を書くのはもしかしたら最後の機会かも知れない。
量はともかく、しっかり形式は整えろ。そのままどこに出しても恥ずかしくない
クオリティーで書け。量は10ページでもいいが、特に実験項は追試が出来るように書け。
夏休みの自由研究じゃないんだから「苦労したこと」は書かんでよろしい。科学として
価値があると自分が判断した部分は、自分の言葉でしっかり書け。
その経験が血となり肉となるし、企業でも役に立つし自信にもなる。
505:あるケミストさん
12/01/18 18:49:54.24
あぁ修士一年って解釈したのね
506:あるケミストさん
12/01/18 19:21:41.53
苦労したことを修論に書いたらやだなあ
『HPLCにはりついてました』とか書きたくないわw
507:あるケミストさん
12/01/18 21:24:38.08
>>506
そうは書かないにせよ、分離で検討した条件や反応条件を延々と書く奴は多い。
そうじゃなくて、成功した条件とその根拠をズバッと書いたほうがいい。
失敗した条件は一覧表にでもして載せてくれればそれでいい。
508:あるケミストさん
12/01/18 21:47:00.86
本文には、うまくいったこと。
ディスカッションで、本文に関係あるネガティブデータ。
サプリメンタリーマテリアルに、ネガティブデータの詳細。
本文から遠いことは、次の人へ。
509:あるケミストさん
12/01/19 03:43:01.01
>>508
よし任された。
大事なのは、気温、湿度だな。
後は頑張った事書いとけ
510:あるケミストさん
12/01/19 10:35:57.99
ちょっと聞きたいんだけど、うち修論英語だったんだけど周りの話を聞いてるとＤ論は英語だけど修論は日本語だろって言われる
みんな修論英語だよね（´・ω・）？
511:あるケミストさん
12/01/19 11:34:02.31
英語に決まっry
512:あるケミストさん
12/01/19 11:54:19.91
日本語やね
513:あるケミストさん
12/01/19 20:23:35.99
うちもM論は日本語でD論から英語だったよ
でも両方英語だったという友人もいた
MはDより人数多いから添削する教官が大変そうだね
514:あるケミストさん
12/01/19 23:13:27.33
そんな事より>>1よ、ちょいと聞いてくれよ。スレとあんま関係ないけどさ。
昨日、キムワイプぱくりに実験室いったんです。実験室。
そしたらなんかケイドライが置いてあってキムワイプがないんです。
で、よく見たらなんか垂れ幕下がってて、祝・科研費獲得とか書いてあるんです。
もうね、アホかと。馬鹿かと。
お前らな、科研費如きで普段買わないケイドライ買ってんじゃねーよ、ボケが。
ケイドライだよ、ケイドライ。
なんか学部４年とかもいるし。仲間４人で実験か。おめでてーな。
よーし超音波洗浄しちゃうぞー、とか言ってるの。もう見てらんない。
お前らな、予算取ってきてやるからキムワイプ買えと。
研究ってのはな、もっと殺伐としてるべきなんだよ。
他の共同実験者といつ喧嘩が始まってもおかしくない、
ファーストオーサーは俺かお前か、そんな雰囲気がいいんじゃねーか。女子供は、すっこんでろ。
で、やっとキムワイプが手に入ったと思ったら、隣の奴が、やっぱベンコットだろ、とか言ってるんです。
そこでまたぶち切れですよ。
あのな、ベンコットなんてきょうび流行んねーんだよ。ボケが。
得意げな顔して何が、やっぱベンコットだろ、だ。
お前は本当にベンコットを使いたいのかと問いたい。問い詰めたい。小１時間問い詰めたい。
お前、やっぱベンコットだろって言いたいだけちゃうんかと。
助手の俺から言わせてもらえば今、研究者の間での最新流行はやっぱり、
梱包材、これだね。
蚕みたいな梱包材（正式名称不明）。これが通の選択。
梱包材ってのは実験器具買ったときに包まれてくるやつで
衝撃吸収率高め。そん代わり体積多め。これ。
で、それに買った実験器具は頼んだものと違うと返品。これ最強。
しかしこれをやると業者と教授からマークされる危険も伴う、諸刃の剣。
素人にはお薦め出来ない。
まあお前、１は、キムタオルで顔でも拭いてなさいってこった。
515:あるケミストさん
12/01/19 23:19:21.95
コピペだろうと突っ込みどころ満載だな
カイコの繭、助教、キムタオルの方が高いだろみたいな
516:あるケミストさん
12/01/20 00:29:36.82
前半だけ採用
517:あるケミストさん
12/01/20 07:20:09.60
お、ベンコット使ってるやつを自分のラボ以外で初めて見た。
パスタのゆで加減でアルデンテってあるじゃん。
あれって「歯ごたえがある」って意味なんだが、柔らかく茹でることなんていうか知ってるか？
「ベンコッタ」っていうんだぜ。
勉強になるだろ。
518:あるケミストさん
12/01/21 00:45:09.11
冬は冷えるから再結晶にいいな
519:あるケミストさん
12/01/21 11:11:22.82
>>515
単位体積あたりの値段はキムワイプの方が高いよ
520:あるケミストさん
12/01/22 05:21:03.16
面積を均等に使う訳ではない
521:あるケミストさん
12/01/22 14:53:36.39
キムワイプで鼻をかむ先輩がいる一方で俺はトイレからぱくったトイレットペーパーで鼻をかんだ
522:あるケミストさん
12/01/22 14:56:24.69
エコだよな
523:あるケミストさん
12/01/22 15:21:17.61
うちの学科で、トイレから実験用にペーパーをパクることが大問題になったことがあるよ。
教授、大恥。
524:あるケミストさん
12/01/22 23:14:16.70
貧乏ってレベルじゃねーぞ
525:あるケミストさん
12/01/22 23:23:37.59
塩基性条件下でのみ働く脱水剤（脱水触媒）知らない？
526:あるケミストさん
12/01/23 00:11:48.91
触媒ってことはエステル化アミド化とかの脱水縮合のこと？
それならNaOHでも触媒的に反応行くし、無水条件ならDMAPとかが一般的か
KnoevenagelみたいなやつならピリジンとかDBUとかで反応いくんじゃない
触媒が塩基性ならなんでもいい気がしてきた
527:あるケミストさん
12/01/24 00:13:12.19
あげ
528:あるケミストさん
12/01/24 15:38:52.08
クネーベナーゲル反応で2-アセチルシクロヘキサノンにマロノニトリル反応させて
ジシアノメチレン基をふたつ導入したいんですけど、一つしか入りません(^◇^;)
なにが理由としてあげられますか？
529:あるケミストさん
12/01/24 16:30:13.97
マロノニトリルってところが、少しおかしくね？
よく確認してからもう一度来な。
530:あるケミストさん
12/01/24 17:06:23.92
すいません。
確認しました。マロノニトリルで間違いないです（ ; ; ）
531:あるケミストさん
12/01/24 17:12:07.71
なんか反応おかしいよ。
Knoevenagelだとすりゃ2-アセチルシクロヘキサノンの活性メチレンにアルデヒド（ケトン）を
反応させたいのか、マロノニトリルの活性メチレンに反応させたいんだかわかんね。
532:あるケミストさん
12/01/24 17:35:11.22
多分、後者です。
引き継いだ反応がそもそもおかしいんですかね？
533:あるケミストさん
12/01/24 17:40:16.99
>引き継いだ反応がそもそもおかしいんですかね？
うん、おかしい。
2-アセチルシクロヘキサノンの2つのケトンにジシアノメチリデン（メチレンじゃないぞ）を
入れるなんて、いかにも行きそうにない。一個行っただけでも大変だったでしょ、って反応だ。
534:あるケミストさん
12/01/24 17:54:17.57
ありがとうございました。
出来ないという結果を出して教授に伝えます。
535:あるケミストさん
12/01/24 20:12:55.75
クネーベナーゲル反応で2-アセチルシクロヘキサノンにマロノニトリル反応させて
ジシアノメチレン基をふたつ導入したい
って2-アセチルシクロヘキサノンの活性メチレンにアルデヒド（ケトン）を
反応させたいんだろ・・・理由と対処法も教科書読んで考えれば分かるはず
536:あるケミストさん
12/01/24 20:20:09.56
化学分野における国立大学の論文数の伸び率は減少傾向にある。
537:あるケミストさん
12/01/24 21:01:43.80
いつも思うんだけど質問者が敬語で話すのに答える側はなんで横柄な態度なん？
答えてやってるんだぞって？
俺はよほどマヌケな質問じゃない限り丁寧に返すけど
538:あるケミストさん
12/01/24 21:11:26.72
>>537
それが人に尋ねる態度か！？
539:あるケミストさん
12/01/24 21:12:52.89
>>534
できないという結果を持って行くんだったら、材料が必要だ。
1個だけ入ったやつを、ピリジン・無水酢酸で処理してアセチル化せい。
そのスペクトルを持っていけ。
>>535
531嫁
>>537
俺はこういう質問は、その人の指導者が答えるべきだと思うよ。
だけど、今はその指導者のレベルが急激に低下している。専門は詳しいけど、
基礎的な反応の知識がなさすぎる。その代わりに答えている。
横柄なのが不愉快だったら指導者に聞いて欲しいよ。
「2chで教えてもらってる、そんなことも知らねえのか？」ってな。
540:あるケミストさん
12/01/24 22:06:16.91
>だけど、今はその指導者のレベルが急激に低下している。
>>539がどういう方なのか知らないけど、
上のように実感することがあるの？
541:539
12/01/24 22:16:11.00
ある。大アリだ。
有機化学で有名な某帝大あたりで「知らなくて、何が悪い」と居直られたりする。
542:あるケミストさん
12/01/24 22:35:37.26
>>526
酸性になったら活性失うのがあったらなー、と聞いてみました。
なるほど色々あるんですね、ありがとうございました
543:あるケミストさん
12/01/25 09:52:49.30
>>537
お前よく人間のクズって言われるだろ
臭せぇから二度と書き込むなよ
544:あるケミストさん
12/01/25 11:58:05.48
>>543
, -―- 、
/ ヽ
| ノ ー | お前ﾁｮﾝだろ？
|(・） （・） |
| （ |
ヽ Ｏ 人
＞ー-― ´ ￣￣＼
⊂ニニ￣￣￣ヽ / |
くメ） _ノ | | | | |
(／ | | / | | |
| |/ /| | |
| ﾄ / | | |
ヽ＿_／ | | |
545:あるケミストさん
12/01/28 17:29:42.18
なんでアセチル化したスペクトルが必要かわからない
546:あるケミストさん
12/01/28 17:42:28.81
安定なエノールの証明に決まってんだろうが。
547:あるケミストさん
12/01/28 23:57:38.92
アセチル化したら、不安定種でもトラップされるんじゃね？
548:あるケミストさん
12/01/29 09:06:32.37
アセテートのスペクトルと、一個入った奴のスペクトルを比較すれば議論ができるだろ。
そういう工夫をしなきゃダメなんだよ。
549:あるケミストさん
12/01/29 12:16:31.52
俺が馬鹿すぎて分からないんだけど１個入った奴って片方のケトンがジシアノメチリデンになってるんだよね
んで１個入りは残ったケトンがエノールで安定だからもう一個マロノニトリルが入らないって言いたいと
そのためのアセチル化でいいのかな？
550:あるケミストさん
12/01/29 12:35:08.32
Vilsmeier試薬を液体で保存しときたいんだが
いい溶媒ないか？
そもそも溶けるのか？
551:あるケミストさん
12/01/29 12:37:16.36
>>549
そのとおりなんだが、解説されないとわからんのかいな。
一個入った奴はどの程度だかわからんが、ケト型と混じっているし、シグナルがブロードで
ある可能性がある。だからエノールアセテートで止めたやつを作って比較すれば
反応が行かない理由をきちんと説明できる。
運が良ければ、そのエノールアセテートとマロノニトリルを酸条件で処理すれば
交換が起こるかもしれないからやってみてもいいよね。
552:あるケミストさん
12/01/29 12:48:18.90
>>550
昔一回やろうとしたことがある。
メチクロあたりには薄く(0.1Mも溶けない)なら溶けた記憶があるが自信がない。
DMFになら溶けるんじゃね？
553:あるケミストさん
12/01/29 13:00:33.53
>>552
うn～DMFはだめぽぃ
うちの大学のバカ先輩がニトロメタンに溶かしたとか言ってたが
試薬中の水分で分解してDMFとHClになってるだけだったwww
554:あるケミストさん
12/01/29 13:56:45.55
保存しとくようなもんじゃないような
555:あるケミストさん
12/01/29 15:02:10.50
おいらも保存しておく理由がわからない。