14/02/27 19:11:28.78
>>629
化学と物理のかい離が酷いな・・・・どこの国もそうなのか（呆れ）
645:あるケミストさん
14/04/20 10:19:03.47
アミンのTLCやるときのトリエチルアミン添加って
トリエチルアミン自体はすぐ飛ぶから見えてこないってこと？
646:あるケミストさん
14/04/20 13:20:05.56
ちゃんと乾かさないと、白焼けして案外邪魔
647:あるケミストさん
14/04/20 15:28:02.87
wikiに書いてあるぞ
648:あるケミストさん
14/04/20 15:45:12.23
なるほど、しっかり飛ばす必要ありか
アミン誘導体の合成検討やってて、試したいので改めて聞いてみた！
経験ないからTEA添加と、基板へのドープは別個に試してみるかなあ…
649:あるケミストさん
14/04/20 16:00:41.98
個人的には展開系に１滴たらすのオススメ
Rf0.3あたりまでが白ぬけするけど、あまり気にしない
モノが見えなくなりそうなら、展開系を高めにする
モノが加熱で変性してTLC挙動が変わったりしなければ
ホットプレート上で乾かしてしまう力技でもいい
ただし腐り（焼きすぎ）に注意
650:あるケミストさん
14/04/20 16:28:48.11
>>649
そうだよね
途中まで白抜けして、βフロント（っていうのか・・・）を形成する。
どう見てもそれ以上とそれ以下でシリカの性状が異なっていて、スポットはそこで団子状に固まる。
均質なTLCが必要だったら自分はどぶ漬けにして、ホットプレートで軽く乾かす。
651:あるケミストさん
14/04/20 17:12:00.37
>>650
マメな人はちゃんとディップして作っとくんだろうな
条件検討でもなければ、原料消えてモノができたことが
わかりゃいいやって感じでついつい手間を惜しんでしまう
もっと丁寧に実験するよう心掛けなきゃなｗ
652:648
14/04/20 17:13:36.93
>>649
>>650
サンクス！
アミンの発色だとやっぱりファーストチョイスはニンヒドリン？
アミンでもPTLCとかカラムもTEA添加で強行できるかな？
653:あるケミストさん
14/04/20 17:20:26.50
>>652
手持ちにあるならニンヒドリンでいいんじゃない？
リンモリでもたいてい焼けるし、carbohydrateなら硫酸でもいける。
カラムの展開系にTEA0.5％添加とかは普通。酸に弱い基質なんかでよくやる。
反応の work up をサボると稀に塩類が固まったりする（←アホ）ので気をつけられたし。
PLC は臭いからあんまりやりたくないけど、普通にやる。
アミン類を多用する見込みがあるなら、逆相もいいぞ。
654:あるケミストさん
14/04/20 17:38:27.49
トリエチルアミンで処理したTLCだと、ニンヒドリンはなんとなく感度が悪くなる。
トリエチルアミンやHunigの精製で、ニンヒドリンと還流するってやりかたがある
（二級や一級のアミンが除去できる）けど、1時間も加熱していると真っ赤になるもんな。
655:648
14/04/20 17:50:12.55
>>653
>>654
うちは合成テーマのひと少ないので、参考になりまする
まずは展開系にTEA添加でTLCあげてみます！
wikiにあるように、溶媒とか呈色法変えてTLCあげて、スポット同定してみよう…
まだモノがよく見えてなんで、今回は小スケールで別のカップリング仕込んでPTLCかな
逆相って難しいと聞くけど実際どうなんですかね？
656:あるケミストさん
14/04/20 17:55:39.99
合成だったら逆相は勧めない。
wikiにも書いてあるけど、そのとおりだと思った。情報が豊富なんでちょっと驚く
657:あるケミストさん
14/04/20 17:57:48.58
順相シリカよりもガラスに乗りが悪いというかパラパラ剥がれやすい
慣れれば普通のTLCと同じように扱える
658:あるケミストさん
14/05/02 22:09:28.83
>>656
最近はODSシリカも結構安くなった。
1回で捨てずにリサイクルもできる。
逆送は使いこなせるようになると案外便利。
順層で分離困難だったものがきれいに分かれることも多い。
移動層は水－アセトニトリル－ＴＨＦの順に強めていく感じ。
659:あるケミストさん
14/05/10 22:54:32.93
recycle-GPCが便利で感動してる
660:あるケミストさん
14/05/11 08:11:25.71
ゲルろ過は、もっと普及すべき技術だと思う。
順相にしても逆相にしても極性で分離するという以外の分離原理が必要。
しかも物理的現象で分離するので、ロスが少なく、フラクション形状がシャープ。
661:あるケミストさん
14/05/11 11:47:12.38
極性のだと溶媒の極性決めるまでで一苦労
662:あるケミストさん
14/05/12 23:41:15.05
ゲル濾過いいよね
天然物合成で、最後にアセチル4つ外してゲル濾過でモノを取る時なんて「こんなに楽していいの？！」って思った。
663:あるケミストさん
14/05/13 00:05:26.78
カルボン酸をの保護基を外して精製する必要がある時なんか、ゲルろ過のありがたさに
涙がでるよね。
アリルエステルをパラジウムで外した時に、実感。
ただし、この場合は錯体を完全にぶっ壊しておく必要があるが。
664:648
14/05/18 22:48:33.62
このサイト面白い
URLﾘﾝｸ(chem.chem.rochester.edu)
Discover that methanol dissolves in dichloromethane.
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